CN1008448B - 利用加压氢还原分离提纯铱的方法 - Google Patents
利用加压氢还原分离提纯铱的方法Info
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Abstract
本发明的方法属于湿法冶金中贵金属的提取。含贵贱金属离子的铱溶液经过第一步加压氢还原分离铱，经过离子交换等方法除去贱金属，再经过第二步加压氢还原得到纯度大于99.9%的纯铱粉，铱的直收率＞99%。本发明方法适用于从含铱及其他铂族金属的物料中进行铱的分离和提纯。
Description
本发明属于湿法冶金中的贵金属提取
目前普遍采用的铱的分离方法有沉淀法、萃取法、离子交换法等，而公知的铱的提纯方法是氯化铵反复沉淀，然后进行高温锻烧、高温氢还原为金属铱，此传统方法由于操作繁冗，而且涉及两步高温锻烧，故回收率较低，而且氯化铵沉淀之后的母液极难回收。有文献报导，利用加氢还原单个铂族金属。在文献（1）中提出了氢还原铂族金属的顺序为Pd＞Rh＞Pt，至于Ir，在50℃和100×9.80665×104帕氢压下用二天时间，仅能将Ir（Ⅵ）还原为Ir（Ⅲ）。文献（2）研究了Pt、Pd、Rh、Ru四个元素的加氢还原动力学，但未报导Ir。
本发明的目的在于提出一种利用加压氢还原的技术从溶液中分离提纯铱的方法。
本发明的内容包括：
（一）将含铱及各种贵贱金属离子的粗氯铱酸溶液浓缩近干，再用水稀释到铱含量为1-50克/升，最好为20-30克/升，铂、钯、铑的浓度也可达1-50克/升，最好是＜20克/升。酸度为0.01-3N，最好为0.1-0.5N。
（二）将溶液转入高压釜反应器中，为避免污染，釜内可采用玻璃、瓷质或聚四氟乙烯套层，盖好釜盖，先通入5公斤/厘米2的H2或N2洗涤反应器3-5次，然后在温度20-60℃，最好30-50℃，氢压1-10×9.80665×104帕，最好2-3×9.80665×104帕下进行加压氢还原，反应2-8小时，则Au、Pd、Pt、Rh等常见贵金属离子均被还原为金属态，Ir留在溶液中，从而达到Ir与其它铂族金属的分离。
（三）将除去贵金属离子的铱溶液用一种分离贱金属的方法如离子交换树脂交换、萃取等方法以除去所有或主要的一些贱金属杂质。
（四）将除去贵贱金属离子的纯铱溶液转入高压釜中，在温度＞80℃，最好为120-150℃，氢压＞10×9.80665×104帕，最好为15×9.80665×104帕，反应2-4小时后，取出反应物，滤出铱粉，用二次蒸馏水充分洗涤、烘干得到纯度为＞99.9%的产品，滤液残铱浓度＜0.0003克/升，可弃之。
以粗氯铱酸溶液计算，本方法可将Ir的直收率提高到98%以上，比现有方法提高15-20%。
本方法的优点在于操作程序少，避免了两步高温操作，分离提纯效果好，不引入其它杂质，回收率高，同时，不产生难于回收的含Ir母液。
本发明方法适用于从含铱及其他铂族金属物料中进行铱的分离和提纯，包括用于传统的铂族金属生产工艺中铱的提纯、新的全萃取工艺中的铑铱分离和铱的提纯以及二次资源中Pt-Ir合金、Pd-Ir合金等废料中的铱的分离和提纯。
实施例：
（1）盐酸介质的主体铱溶液40毫升，pH＝1，其组分金属浓度为Ir：8.99、Pt0.10、Pd0.10、Rh0.10、Au0.10、Cu0.25、Ni0.25、Fe0.25克/升，在0.1升容积的小型高压釜中，在温度40℃，氢压×9.80665×104帕，搅拌速度500转/分，加压氢还原6小时，滤去还原出的其他贵金属，溶液用阳离子交换树脂交换。交换流出液浓缩至原体积40毫升，分析组分浓度，结果为：
Ir8.88，Pt＜0.001、Pd＜0.001、Rh0.0032、Au0.0008、Cu＜0.005、Ni＜0.005、Fe＜0.005克/升，铱直收率为98.78%。
（2）盐酸介质的铱溶液40毫升，其组分金属浓度为：Ir17.99、pt0.20、Pd0.20、Rh0.20、Au0.20、Cu0.25、Ni0.25、Fe0.25克/升，其他操作条件如实施例（1），结果为Ir17.92、Pt＜0.001、Pd＜0.0002、Rh0.0011、AU0.0014、Cu＜0.005、Ni＜0.005、Fe＜0.005克/升，铱直收率为99.80%。
将上述两份溶液分析后的剩余溶液合并，共约40毫升置于高压釜中，在温度120℃，氢压15×9.80665×104帕下，加压氢还原2小时，得到凝聚好，易于过滤的铱粉，用二次蒸馏水洗涤五次，烘干、光谱定量分析，结果为（%）：Pt0.0078、Pd0.002、Au＜0.0003、Rh0.016、Ag0.0001、Cu0.0011、Ni＜0.0005、Fe0.0054、Sn0.0026、Pb0.0032、Mg0.0001。铱纯度＞99.9%（部颁标准），第二次氢还原残液中Ir含量＜0.001克/升，直收率99.9%。
（3）从处理Pt-Ir合金废料获得的主体铱溶液800毫升，组份浓度为：Ir11.648克/升，Pt0.919克/升，酸度为0.1NHCl，用容积为2升的高压釜在温度为40℃、氢压2×9.80665×104帕加压氢还原3小时、过滤、滤液取样分析，Pt浓度为0.001克/升。将滤液通过阳离子交换树脂柱，流出液转入高压釜中，在温度120℃，氢压15×9.80665×104帕下加氢还原2小时，滤出铱粉、洗净烘干称重得9.252克，直收率99.3%，光谱定量分析结果为（%）：Pt0.018、Pd0.0012、Au＜0.0003、Rh0.0023、Ag＜0.0001、Cu0.0014、Ni0.0008、Fe0.0051、Sn＜0.0005、Pb＜0.001、Mg0.00011%、铱纯度已达99.9%。
（4）从处理Pd-Ir合金废料获得的主体铱溶液800毫升，主要贵金属杂质为Pd含量为21.25克/升，Ir含量为5.06克/升，酸度为0.5NHCl，先在50℃、3×9.80665×104帕氢压下反应3小时，再经离子交换，然后在140℃、15×9.80665×104帕氢压下，反应2小时，滤出产品铱粉，洗数次，烘干得金属铱粉4.047克，纯度＞99.9%光谱定量分析结果为（%）：Pt0.0022、Pd0.01、Rh＜0.001、Au＜0.0003、Ag0.0001、Cu0.0002、Ni＜0.0005、Fe0.0018、Sn＜0.0005、Pb＜0.001、Mg0.0001。还原滤液中残Ir浓度＜0.001克/升，直收率＞99%。
参考文献：
（1）chem、Abstr，1935（29），4658（4），4658（5）
（2）M.Findly《Proceedings of the Sixth In-ternational Precious Metals Institute Conference》1982，477-501
Claims (3)
1、一种从含铱和Au、Ag、Pt、Pd、Rh、Cu、Fe、Ni等中的一种或几种贵贱金属离子的盐酸溶液中分离提纯铱的方法，其特征在于采用第一步加压氢还原分离贵金属元素，用常用的除贱金属元素的方法分离贱金属，再采用第二步加压氢还原得到纯铱粉，第一步加压氢还原的条件为：溶液中Ir的含量为1-50克/升其他贵金属离子的含量为1-50克/升，酸度为0.01-3N，氢压为1-10×9.80665×104帕，温度为10-60℃，反应时间为2-8小时；第二步加压氢还原的条件为，温度＞80℃，氢压＞10Kg/cm2，反应时间为2-4小时。
2、按照权利要求1所说的方法，其特征在于，第一步加压氢还原的条件为：Ir的含量20-30克/升，其他贵金属离子的含量＜20克/升，酸度0.1-0.5N，温度30-50℃氢压2-3×9.80665×104帕;第二步氢还原的条件为：温度120-150℃，氢压15×9.80665×104帕。
3、按照权利要求1、2所说的方法，其特征在于所说的分离贱金属的方法可以是离子交换法、萃取法。
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