CN1031805C - 溶液中铑、铱与金、铂、钯分离富集方法 - Google Patents

Abstract

溶液中铑、铱与金、铂、钯分离富集方法。方法是控制电位用铜粉置换金、铂、钯与铑、铱分离，铜粉置换残液用检测控制电位锌镁粉置换法富集铑、铱。铑沉淀率～99%，铱沉淀率＞98%。

Description

溶液中铑、铱与金、铂、钯分离富集方法

溶液中铑、铱与金、铂、钯分离富集方法，本发明是关于贵金属冶金。

含贵金属的铜镍硫化矿是提取贵金属的重要资源之一。从与铜镍分商的贵金属精矿中提取贵金属，现在应用的流程是先蒸馏饿、钌，使饿、钌与金、铂、钯、铑、铱分离；再用铜粉置换法使金、铂、钯沉淀与铑、铱分离，从铜粉置换残液中用锌镁粉置换法富集回收铑、铱。铜粉置换法及锌镁粉置换法能够比较简便，快速地实现金、铂、钯与铑，铱的分组分离富集，提供下一步精炼。但是由于缺乏监测手段，反应条件控制不准，铜粉置换金、铂、钯过程中，有-70％的铑及15％的铱随同金、铂、钯进入铜置换渣中，造成铑、铱的分散，在铂、钯精炼过程随排放液损失；由于同样原因，在原来的锌、镁粉置换铑、铱过程中，还有相当部分铑、铱未被置换下来，随置换排放液损失(含铑一般为0.0Xg/l，铱为0.Xg/l-0.0Xg/l)。这样铑、铱分散损失较多，回收率不高。

本发明的目的是改进铜粉置换法使金、铂、钯与铑、铱分组分离富集的技术条件，改进和强化锌镁粉置换法富集铑，铱的技术条件及监测手段，提高金、铂、钯与铑、铱分组分离富集效果。特别是提高铑、铱的回收率，减少分散损失。

本发明针对锇、钌蒸馏残液，所采用的方法是：1、用检测控制电位铜粉置换法沉淀金、铂、钯与铑，铱分离，置换渣富集了金、铂、钯，铑、铱留在置换液中。具体条件是：1.在酸度＜2N，温度40-60℃，逐步加入活性铜粉进行置换，随着铜粉加入，体系电位下降，当检测控制体系电位为200-250mv，(饱和甘汞电极作参比电极，铂电极为指示电极)为终点，停止加入铜粉，时间约为2小时，过滤分离置换渣与残液，置换率为(％)：钯、金99.9，铂98-99，铑-8，铱-5。2、铜粉置换残液用检测控制电位锌粉置换法置换大部分铑、铱、，其具体条件为；在温度70-90℃，溶液为低酸度后，逐步加入锌粉进行置换，当检测控制体系电位为-300—-350mv时(饱和甘汞电极做参比电极，铂电极做指示电极)为终点，停止加入锌粉，终点溶液PH＝2—2.5。3、接着用检测控制电位镁粉置换法置换剩余的铑、铱，其具体条件是：在温度85-95℃，向锌粉置换液中逐步加入镁粉进行置换，当检测控测体系电位为-500±10mv时(饱和甘汞电极做参比电极，铂电极做指示电极)，为终点，停止加入镁粉，终点PH＝4.5-5.5，沉淀回收率铑＞99％，铱＞98％。置换排放残液中铑、铱含量分别降到0.000xg/l、0.00xg/l。

本发明的优点是： 1、铑、铱减少了分散损失，回收率提高较大，回收率铑＞99％，铱＞98％。2、操作方法简单易行又可靠，不增加设备及工艺过程就能有效地回收铑、铱。3、成本低廉，避免了锌镁粉过量加入。

实施例

本发明所用试液成分为(g/l)：

铜粉置换原液

元素    Pt       Pd      Au      Rh      Ir

含量    9.50     4.80    2.14    0.513   0.529

元素    Cu       Ni      Fe      Co

含量    14.77    4.46    1.99    1.36

锌镁粉置换原液(铜粉置换残液)

元素    Rh    Ir    Pt    Pd

含量    0.243      0.325    0.118    ＜0.0002

元素    Au         Cu       Ni       Fe      Co

含量    ＜0.002    6.60     3.09     1.33    0.88

1、铜粉置换原液在温度60℃，酸度1.65N，搅拌条件下，用活性铜粉在210mv、220mv、230mv分别置换金、铂、钯与铑、铱分组分离，时间皆为2小时，结果如下表：

铜粉置换各金属置换率(％)

序号    电位    Au       P t      Pd      Rh     Ir

1       230mv   99.98    96.58    99.92   1.75   3.58

2       220mv   99.98    98.32    99.92   7.21   4.73

3       210mv   99.98    99.28    99.92   5.65   5.48

金、铂、钯回收率分别～99.9％、98～99％、～99.9％；铑、铱分散率分别为～5％、～4％，比原工艺铑、铱分散率分别减少了约60％及10％。

2、铜粉置换残液在温度80℃，用固体NaOH中和至PH＝0.5～1，用锌粉置换至终点PH＝2～2.5，测量控制电位-300～-350mv为终点，此时铑置换率98％，铱75％。

3、接着将锌粉置换液升高温度至～90℃再加入镁粉置换，直至监测控制溶液PH＝～5，电位＝-500±10mv为反应终点，此时铑况淀率＞99％，铱沉淀率＞98％。

锌镁粉置换率(％)

序号    终点电位  (mv)      Rh         Ir

1       -350      (锌粉)    98         75

2       -500±10  (镁粉)    ＞99.72    98.03

3       -500±10  (镁粉)    ＞99.72    99.26

Claims (1)

1、溶液中铑、铱与金、铂、钯分离富集方法，溶液为蒸馏分离锇、钌后的残液，方法包括a、用检测控制电位铜粉置换法使金、铂、钯与铑、铱分离，置换渣富集了金、铂、钯；b、铜粉置换残液用检测控制电位锌粉置换法置换大部分铑、铱； c、用检测控制电位镁粉置换法置换剩余的铑、铱，置换渣富集了铑，铱三个步骤；其特征是：

1.1，用检测控制电位铜粉置换法使金、铂、钯与铑、铱分离的条件为：在酸度＜2N，温度40-60℃，向溶液中逐步加入活性铜粉进行置换，当检测控制体系电位200-250mv(饱和甘汞电极作参比电极，铂电极作指示电极)时为终点，时间约2小时；

1.2，铜粉置换残液用检测控制电位锌粉置换法置换大部分铑、铱的条件为：在温度70-90℃，溶液为低酸度后，逐步加入锌粉进行置换，当检测控制体系电位为-300—-350mv(饱和甘汞电极做参比电极，铂电极做指示电极)时为终点，终点溶液PH＝2-2.5；

1.3，检测控制电位用镁粉置换剩余的铑，铱的条件为：在温度85-95℃，接着向锌粉置换液中逐步加入镁粉置换，当检测控制体系电位为-500±10mv(饱和甘汞电极做参比电极，铂电极做指示电极)时为终点，终点PH值＝4.5-5.5。