CN100590187C - 辣椒、薯类中有效成份的提取方法 - Google Patents

Abstract

本发明将公开辣椒、薯类中有效成份的提取方法，所述方法如下：将干红辣椒粉碎、皮籽分离，取辣椒皮用亚临界二氧化碳流体萃取，分离得辣子油、辣味素、大红色辣椒红素，取辣椒籽用亚临界二氧化碳流体萃取，分离得辣子油、辣味素、桔红色辣椒红素；取干红薯和干木薯分别用亚临界二氧化碳流体萃取，分离得甘露醇和山梨醇；收集木薯渣和红薯渣进行处理，得无水乙醇及核糖核酸；将萃取后残留的各种残渣混合、干燥，得混合饲料；收集各步骤中产生的生产污水进行处理，得生产用水和沼气。本发明所述提取方法使得辣椒、薯类中的各种有效成份被充分提取、利用，且以亚临界二氧化碳流体萃取，工作压力低，流程简单，萃取出的有效成份收率及纯度均较高。

Description

辣椒、薯类中有效成份的提取方法

(一)技术领域：

本发明涉及植物中有效成份的提取方法，特别是辣椒、薯类中有效成份的提取方法。

(二)背景技术：

目前，工业上对辣椒的应用主要是提取其中的辣椒碱类化合物，辣椒碱类化合物是辣椒中产生“辣味”的物质，俗称辣味素。辣味素在医疗上的主要用途在镇痛方面，另外还有抑制体内自由基、防止有毒物质侵害DNA和阻止血栓形成等功效。鉴于辣味素的刺激性，其用途还涉及到防卫产品的生产、生化农药及以辣味素为主要原料生产的特种涂料，及应用于轮船外壳以阻止海藻和海洋生物的附着。目前提取辣味素的方法均为溶剂法，采用这种方法生产的辣味素存在着有异味、辣味素成分含量低等不足。为此，专利号为ZL99114739.1，名称为《超临界二氧化碳萃取辣椒碱类化合物的生产方法》的中国发明专利，公开了一种采用超临界二氧化碳流体萃取辣椒碱类化合物的生产方法，它采用二氧化碳流体在超临界状态下，从辣椒皮粉或辣椒油树脂中提取出辣椒碱类化合物的有效成分，再结合溶剂法和结晶法进一步提纯，可精制出无异味、辣椒碱类化合物成分含量高于96％的辣椒碱类化合物产品。采用此方法生产出的成品纯度高，但该方法是在超临界状态下萃取，工作压力相对较大，对设备的要求相对也较高，这就增大了对设备的投资；该方法只是从辣椒皮粉或辣椒油树脂中提取辣味素，剔除了辣椒籽，造成了原料的浪费，使得该方法的成品只有辣味素，而辣椒中的辣红素及辣籽油则作为工业副产品廉价出售，因此，该方法并没有提高辣椒的利用率。而目前甘露醇的制取主要是以葡萄糖为原料制取的，所用的葡萄糖原料一般都是用淀粉经淀粉酶液化、糖化酶糖化后，再经结晶、离心和烘干等后处理工序制得。在葡萄糖结晶工艺中，只有85％的葡萄糖形成晶体，经离心、烘干制成晶体葡萄糖，再进入下道工序，用于制取甘露醇。这样淀粉中葡萄糖的有效利用率只有85％。淀粉资源的这种较低利用率，不仅导致淀粉资源的浪费，还提高了甘露醇的生产成本。而在以葡萄糖为原料制取甘露醇的工艺过程中，需要先将葡萄糖制成浓度为50％的葡萄糖溶液，再经后续工艺流程转化后才能用于生产甘露醇。这样，要制葡萄糖溶液时，还需耗费大量的去离子水，而此种方法制备甘露醇的收率也较低。申请号为200510012606.8，名称为《一种以淀粉为原料制取甘露醇的方法》公开了一种以淀粉为原料制取甘露醇的方法。该方法是将液化后的淀粉进行糖化、差向异构，得到甘露糖和葡萄糖混合液；再将上述所得混合液分离，得到富含甘露糖的溶液；然后通过葡萄糖异构酶柱，将上步所得富含甘露糖的母液中剩余的葡萄糖部分转化为果糖，得到葡萄糖、甘露糖和果糖的混合液；最后将上述含葡萄糖、甘露糖和果糖的混合液按常规工艺加氢，制得含山梨醇和甘露醇的混合液，该混合液经结晶、精制，得甘露醇晶体。通过该方法可以稳定地以较高收率制取甘露醇。但该方法的液化时间较长，糖化温度较高，压力也较大，操作存在着一定的危险性。

(三)发明内容：

本发明将公开操作安全、成本较低、可从辣椒、薯类中提取多种有效成份的提取方法。

本发明辣椒、薯类中有效成份的提取方法，其步骤如下：

1)取干红辣椒粉碎后进行皮籽分离；

2)将所得的辣椒皮进行粉碎，所得粉碎物进行液化处理，所得的液化物送入萃取釜中通入亚临界二氧化碳流体进行萃取，萃取温度控制在20～30℃，压力为3～10MPa，萃取时间为10～60分钟；从萃取釜中流出的含有萃取物的二氧化碳流体经降压后进入分离釜中进行分离，得到辣子油、辣味素及大红色辣椒红素，然后将它们分别进行浓缩、结晶，得辣子油成品、辣味素成品及大红色辣椒红素成品；

所述液化处理时，采用的液化酶一般为α-淀粉酶，当然也可采用其它的液化酶，液化酶的加入量为粉碎物重量的百万分之一至百万分之三，粉碎物在温度为55～65℃时，pH＝3～7之间的条件下，液化10～30分钟；

为达到更好的萃取效果，在对辣椒皮液化物进行亚临界萃取之前，可在辣椒皮液化物中加入乙醇作为萃取时的夹带剂，其加入量为辣椒皮液化物重量的20～30％；

可将含有萃取物的二氧化碳流体采用二级分离方法进行分离，一级分离是在压力为2.5～7MPa，温度为25～35℃的条件下辣籽油沉淀析出；二级分离是在压力为2～6MPa，温度为30～40℃的条件下，先后分离出辣味素和大红色辣椒红素；还可对分离出的大红色辣椒红素进行精馏，所述精馏是在压力为1.5～5MPa，温度为30～45℃下对大红色辣椒红素进行提纯；

3)将所得的辣椒籽进行粉碎，所得的粉碎物先进行液化处理，所得的液化物送入萃取釜中通入亚临界二氧化碳流体进行萃取，萃取温度控制在20～30℃，压力为3～10MPa，萃取时间为10～60分钟；从萃取釜中流出的含有萃取物的二氧化碳流体经降压后进入分离釜中进行分离，得到辣子油、辣味素及桔红色辣椒红素，然后将它们分别进行浓缩、结晶，得辣子油成品、辣味素成品及桔红色辣椒红素成品；

所述液化处理时，采用的液化酶一般为α-淀粉酶，当然也可采用其它的液化酶；液化酶的加入量为粉碎物重量的百万分之一至百万分之三，粉碎物在温度为55～65℃时，pH＝3～7之间的条件下，液化10～30分钟；

为达到更好的萃取效果，在对辣椒籽液化物进行亚临界二氧化碳萃取之前，可在辣椒籽液化物中加入乙醇作为萃取时的夹带剂，其加入量为辣椒籽液化物重量的20～30％；

可将含有萃取物的二氧化碳流体采用二级分离方法进行分离，一级分离是在压力为2.5～7MPa，温度为25～35℃的条件下辣籽油沉淀析出；二级分离是在压力为2～6MPa，温度为30～40℃的条件下，先后分离出辣味素和桔红色辣椒红素；还可对分离出的桔红色辣椒红素进行精馏，所述精馏是在压力为1.5～5MPa，温度为30～45℃下对桔红色辣椒红素进行提纯；

4)取干木薯进行粉碎，所得的干木薯粉碎物进行液化处理，得到的木薯液化物进行过滤，得到滤浆和木薯渣，取滤浆进行糖化处理，所得的糖浆脱色、过滤，所得的滤浆进行氢催化反应，将反应后的浆液置于萃取釜中，通入亚临界二氧化碳流体进行萃取，萃取温度控制在20～30℃，压力为3～10MPa，萃取时间为10～60分钟；从萃取釜中流出的含有萃取物的二氧化碳流体经降压后进入分离釜中进行分离，得到甘露醇和山梨醇，再将它们分别进行浓缩、结晶，得成品；

所述液化处理时，采用的液化酶一般为α-淀粉酶；液化酶的加入量为所得粉碎物重量的百万分之一至百万分之三，粉碎物在温度为55～65℃时，pH＝5-8之间的条件下，液化10～30分钟；

所述糖化处理时，采用的糖化催化剂一般可为糖化酶加异淀粉酶，糖化酶与异淀粉酶的配比可为任意比例；糖化催化剂的加入量为木薯粉碎物重量的百万分之一至百万分之三，糖化时间为10～30分钟，糖化温度为55～65℃；

所述氢催化反应中，氢的用量为滤浆重量的千分之五至千分之七；催化时间为10～30分钟；催化温度为5～30℃；催化压力为1.5～5MPa；

为达到更好的萃取效果，在对氢催化反应后所得的浆液进行亚临界萃取之前，可在所得的浆液中加入乙醇作为萃取时的夹带剂，其加入量为浆液重量的20～30％；

将含有萃取物的二氧化碳流体采用二级分离方法进行分离，一级分离在压力为2.5～7MPa，温度为25～35℃的条件下分离出甘露醇；二级分离在压力为2～6MPa，温度为30～40℃的条件下分离出山梨醇；还可对分离出的甘露醇进行精馏，所述精馏是在压力为1.5～5MPa，温度为30～45℃下对甘露醇进行提纯；

5)取干红薯进行粉碎，所得的红薯粉碎物进行液化处理，得到的红薯液化物进行过滤，得到滤浆和红薯渣，取滤浆进行糖化处理，所得的糖浆进行脱色、过滤，所得的滤浆再进行氢催化反应，在反应后的浆液置于萃取釜中，通入亚临界二氧化碳流体，萃取温度控制在20～30℃，压力为3～10MPa，萃取时间为10～60分钟；从萃取釜中流出的含有萃取物的二氧化碳流体经降压后进入分离釜中进行分离，得到甘露醇和山梨醇，再将它们分别进行浓缩、结晶，得成品；

所述液化处理时，采用的液化酶一般可为α-淀粉酶；液化酶的加入量为所得粉碎物重量的百万分之一至百万分之三，粉碎物在温度为55～65℃时，pH＝5-8之间的条件下，液化10～30分钟；

所述糖化处理时，采用的糖化催化剂为糖化酶+异淀粉酶，糖化酶与异淀粉酶的配比可为任意比例；糖化催化剂的加入量为红薯粉碎物重量的百万分之一至百万分之三，糖化时间为10～30分钟，糖化温度为55～65℃；

所述氢催化反应中，氢的用量为滤浆重量的千分之五至千分之七；催化时间为10～30分钟，催化温度为5～30℃，催化压力为1.5～5MPa；

为达到更好的萃取效果，在对氢催化反应后所得的浆液进行亚临界萃取之前，可在所得的浆液中加入乙醇作为萃取时的夹带剂，其加入量为浆液重量的20～30％；

将含有萃取物的二氧化碳流体采用二级分离方法进行分离，一级分离在压力为2.5～7MPa，温度为25～35℃的条件下分离出甘露醇；二级分离在压力为2～6MPa，温度为30～40℃的条件下分离出山梨醇；还可对分离出的甘露醇进行精馏，所述精馏是在压力为1.5～5MPa，温度为30～45℃下对甘露醇进行提纯；

6)收集步骤4)中液化物过滤后的木薯渣与步骤5)中液化物过滤后的红薯渣混合均匀，所得的混合物进行液化、糖化处理，再对糖化后的混合物进行酵母接种，使其进行连续发酵，对所得的发酵物进行离心分离，分别得到液体与酵母泥，再将所得液体过滤得到清液与发酵薯渣，再将清液进行蒸馏得到含水乙醇，然后将含水乙醇置于萃取釜中进行亚临界二氧化碳流体萃取，萃取温度控制在20～30℃，压力为3～10MPa，萃取时间为10～60分钟，从萃取釜中流出的含有萃取物的二氧化碳流体经降压进入分离釜中，经分离得到无水乙醇；

所述液化处理时，采用的液化酶一般为α-淀粉酶；液化酶的加入量为混合物重量的百万分之一至百万分之三，混合物在温度为55～65℃时，pH＝5-8之间的条件下，液化10～30分钟；

所述糖化处理时，采用的糖化催化剂为糖化酶+异淀粉酶；糖化催化剂的加入量为液化处理后所得液化物重量的百万分之一至百万分之三，糖化时间为10～30分钟，糖化温度为55～65℃；

所述糖化后的混合物可用酵母接种，使其进行连续发酵，发酵温度一般为55～60℃，pH＝5～7，发酵时间为8～10小时；所述酵母可为任意的酒曲酵母，酵母的加入量为糖化后的混合物重量的10～20％；

所述清液蒸馏的温度为40～90℃，压力为0.1～1MPa；

为达到更好的萃取效果，在对含水乙醇进行亚临界萃取之前，可在含水乙醇中加入乙二醇作为萃取时的夹带剂，其加入量为含水乙醇重量的20～30％；

所述将含有萃取物的二氧化碳流体在压力为2.5～7MPa，温度为25～35℃的条件下分离出无水乙醇；

7)将步骤6)中离心分离后所得的酵母泥的pH值调至中性，然后将中性的酵母泥置于萃取釜中进行亚临界二氧化碳流体萃取，萃取温度控制在20～30℃，压力为3～10MPa，萃取时间为10～60分钟，从萃取釜中流出的含有萃取物的二氧化碳流体经降压进入分离釜中，再经分离得到核糖核酸与酵母泥渣；

所述将酵母泥的pH值调至中性，是在40～90℃下加入盐酸或重量浓度为10～20％的稀硫酸将酵母泥的pH值调至中性，然后将中性的酵母泥冷却至20～30℃进行亚临界二氧化碳流体萃取；

为达到更好的萃取效果，在对中性的酵母泥进行亚临界萃取之前，可在中性的酵母泥中加入乙醇作为萃取时的夹带剂，其加入量为中性的酵母泥重量的10～20％；

所述将含有萃取物的二氧化碳流体在压力为2.5～7MPa，温度为25～35℃的条件下分离出核糖核酸；

8)收集步骤2)中萃取后残留的辣椒皮渣、步骤3)中萃取后残留的辣椒籽渣、步骤6)中过滤后的发酵薯渣及步骤7)中萃取后的酵母泥渣混合、干燥，得到混合饲料；

9)收集上述步骤中产生的生产污水，进入发酵池中进行发酵，发酵后进入沉淀池中沉淀，取沉淀后所得的沉淀物进行压滤，滤渣进入沼气发生池中发酵，得到生产用的沼气；取沉淀后所得的液体进行过滤，消毒，过滤，得到生产用水。

本发明辣椒、薯类中有效成份的提取方法，是以辣椒、红薯、木薯为原料，采用二氧化碳为萃取溶剂，在亚临界状态下进行萃取，从辣椒中萃取出天然的有效成份辣椒红素、辣味素、辣子油，从木薯、红薯中萃取甘露醇、山梨醇，并利用萃取后剩下的残渣提取其它多种有效成份。以亚临界二氧化碳流体萃取，其工作压力较低，流程简单，这就大大降低了设备的投资，提高了生产安全性，并仍可保持超临界流体萃取的优点，如环境好，无需反复萃取操作等，且萃取出的有效成份收率及纯度均较高。萃取后的残渣可继续提取无水乙醇，利用亚临界二氧化碳溶剂对木薯渣、红薯渣发酵后分离出的酵母泥萃取核糖核酸，还可利用各步骤中提取后的残渣混合烘干制成混合饲料，所得的混合饲料具有可提高动物的免疫力、日增重，降低饲养成本等优点；此外，还对各步骤中产生的生产废水废渣进行了处理，使生产废水转化成生产用水，所得的生产用水可循环使用，废水达到零排放；废渣进行发酵产生沼气，将所得的沼气压缩到162公斤/平方厘米，或冷却到零下160℃成为液体，就可以提纯成生物甲烷气体，可解决生产过程中加热系统中约70％的能源消耗，从而使工业废水废渣得到充分利用。

(四)具体实施方式：

实施例1：

1)取干红辣椒粉碎后进行皮籽分离；

2)将所得的辣椒皮进行粉碎，在所得粉碎物中加入相当于其重量百万分之一的α-淀粉酶，在温度为55℃时，pH＝3的条件下，液化30分钟，在所得的液化物中加入相当于其重量20％的乙醇作为萃取时的夹带剂，然后送入萃取釜中通入亚临界二氧化碳流体进行萃取，萃取温度控制在30℃，压力为10MPa，萃取时间为60分钟；从萃取釜中流出的含有萃取物的二氧化碳流体经降压后进入分离釜中进行二级分离，一级分离是在压力为7MPa，温度为35℃的条件下将辣籽油沉淀析出；二级分离是在压力为6MPa，温度为40℃的条件下，先后分离出辣味素和大红色辣椒红素；然后将分离出的大红色辣椒红素进行精馏，所述精馏是在压力为5MPa，温度为45℃下对大红色辣椒红素进行提纯，最后将它们分别进行浓缩、结晶，得辣子油成品、辣味素成品及大红色辣椒红素成品；

3)将所得的辣椒籽进行粉碎，在所得粉碎物中加入相当于其重量百万分之三的α-淀粉酶，在温度为65℃，pH＝7的条件下，液化10分钟，然后在所得的液化物中加入相当于其重量30％的乙醇作为萃取时的夹带剂，送入萃取釜中通入亚临界二氧化碳流体进行萃取，萃取温度控制在20℃，压力为3MPa，萃取时间为60分钟；从萃取釜中流出的含有萃取物的二氧化碳流体经降压后进入分离釜中进行二级分离，一级分离是在压力为2.5MPa，温度为25℃的条件下将辣籽油沉淀析出；二级分离是在压力为2MPa，温度为30℃的条件下，先后分离出辣味素和桔红色辣椒红素；然后对分离出的桔红色辣椒红素进行精馏，所述精馏是在压力为1.5MPa，温度为35℃下对桔红色辣椒红素进行提纯，最后将它们分别进行浓缩、结晶，得辣子油成品、辣味素成品及桔红色辣椒红素成品；

4)取干木薯进行粉碎，在所得的干木薯粉碎物中加入相当于其重量百万分之一的α-淀粉酶，在温度为65℃，pH＝5的条件下，液化10分钟，得到的木薯液化物进行过滤，得到滤浆和木薯渣，取滤浆加入糖化酶和异淀粉酶作为糖化催化剂于55℃下糖化30分钟；所述糖化催化剂的加入量为木薯粉碎物重量的百万分之一(其中，糖化酶和异淀粉酶之间的重量配比为1∶1)；所得的糖浆脱色、过滤，所得的滤浆进行氢催化反应，所述氢催化反应的催化时间为30分钟，催化温度为5℃，催化压力为1.5MPa，氢的用量为滤浆重量的千分之七；然后在氢催化反应后的浆液中加入相当其重量20％乙醇作为萃取时的夹带剂，混合均匀后置于萃取釜中，通入亚临界二氧化碳流体进行萃取，萃取温度控制在20℃，压力为3MPa，萃取时间为60分钟；从萃取釜中流出的含有萃取物的二氧化碳流体经降压后进入分离釜中进行二级分离，一级分离在压力为2.5MPa，温度为35℃的条件下分离出甘露醇；二级分离在压力为2MPa，温度为40℃的条件下分离出山梨醇；还可对分离出的甘露醇进行精馏，所述精馏是在压力为1.5MPa，温度为45℃下对甘露醇进行提纯；再将它们分别进行浓缩、结晶，得成品；

5)取干红薯进行粉碎，所得的红薯粉碎物中加入相当于其重量百万分之一的α-淀粉酶，在温度为55℃，pH＝8的条件下，液化30分钟，得到的红薯液化物进行过滤，得到滤浆和红薯渣，取滤浆加入糖化酶和异淀粉酶作为糖化催化剂于65℃下糖化10分钟，糖化催化剂的加入量为木薯粉碎物重量的百万分之三(其中，糖化酶与异淀粉酶之间的重量配比为1∶1)；所得的糖浆进行脱色、过滤，所得的滤浆再进行氢催化反应，所述氢催化反应的催化时间为30分钟，催化温度为30℃，催化压力为5MPa，氢的用量为滤浆重量的千分之五；然后在氢催化反应后的浆液中加入相当其重量20％乙醇作为萃取时的夹带剂，混合均匀后置于萃取釜中，通入亚临界二氧化碳流体，萃取温度控制在30℃，压力为3MPa，萃取时间为60分钟；从萃取釜中流出的含有萃取物的二氧化碳流体经降压后进入分离釜中进行二级分离，一级分离在压力为2.5MPa，温度为35℃的条件下分离出甘露醇；二级分离在压力为2MPa，温度为40℃的条件下分离出山梨醇；还可对分离出的甘露醇进行精馏，所述精馏是在压力为1.5MPa，温度为45℃下对甘露醇进行提纯；再将它们分别进行浓缩、结晶，得成品；

6)收集步骤4)中液化物过滤后的木薯渣与步骤5)中液化物过滤后的红薯渣混合均匀，在所得的混合物加入相当于其重量百万分之一的α-淀粉酶，在温度为65℃，pH＝8的条件下，液化30分钟；得到的液化物加入糖化酶和异淀粉酶作为糖化催化剂在55℃下糖化30分钟，糖化催化剂的加入量为木薯粉碎物重量的百万分之三(其中，糖化酶与异淀粉酶之间的重量配比为1∶1)；再对糖化后的混合物采用酒曲接种，在温度为60℃，pH＝5的条件下，发酵8小时，酒曲的加入量为糖化后的混合物重量的10％；对所得的发酵物进行离心分离，分别得到液体与酵母泥，再将所得液体过滤得到清液与发酵薯渣，再将清液进行于1MPa、40℃中蒸馏得到含水乙醇，然后在含水乙醇中加入相当于其重量20％的乙二醇作为夹带剂，混合均匀后置于萃取釜中进行亚临界二氧化碳流体萃取，萃取温度控制在20℃，压力为10MPa，萃取时间为60分钟，从萃取釜中流出的含有萃取物的二氧化碳流体经降压进入分离釜中在压力为7MPa，温度为25℃的条件下，经分离得到无水乙醇；

7)将步骤6)中离心分离后所得的酵母泥在40℃下加入盐酸，将其pH值调至中性，再将所得的中性的酵母泥冷却至20℃，并在中性的酵母泥中加入相当于其重量20％的乙醇作为夹带剂，然后置于萃取釜中进行亚临界二氧化碳流体萃取，萃取温度控制在30℃，压力为3MPa，萃取时间为60分钟，从萃取釜中流出的含有萃取物的二氧化碳流体经降压进入分离釜中，在压力为2.5MPa，温度为35℃的条件下分离得到核糖核酸与酵母泥渣；

8)收集步骤2)中萃取后残留的辣椒皮渣、步骤3)中萃取后残留的辣椒籽渣、步骤6)中过滤后的发酵薯渣及步骤7)中萃取后的酵母泥渣混合、于98℃烘干，得到混合饲料；

9)收集上述步骤中产生的生产污水，进入发酵池中进行发酵，发酵后进入沉淀池中沉淀，取沉淀后所得的沉淀物采用压滤机进行压滤，滤渣进入沼气发生池中发酵，得到生产用的沼气；取沉淀后所得的液体进行过滤，消毒，过滤，得到生产用水。

实施例2：

1)取干红辣椒粉碎后进行皮籽分离；

2)将所得的辣椒皮进行粉碎，在所得粉碎物中加入相当于其重量百万分之三的α-淀粉酶，在温度为65℃时，pH＝7的条件下，液化10分钟，所得的液化物送入萃取釜中通入亚临界二氧化碳流体进行萃取，萃取温度控制在20℃，压力为3MPa，萃取时间为10分钟；从萃取釜中流出的含有萃取物的二氧化碳流体经降压后进入分离釜中进行二级分离，一级分离是在压力为2.5MPa，温度为25℃的条件下将辣籽油沉淀析出；二级分离是在压力为2MPa，温度为30℃的条件下，先后分离出辣味素和大红色辣椒红素；然后再分离出的大红色辣椒红素进行精馏，所述精馏是在压力为1.5MPa，温度为35℃下对大红色辣椒红素进行提纯，然后将它们分别进行浓缩、结晶，得辣子油成品、辣味素成品及大红色辣椒红素成品；

3)将所得的辣椒籽进行粉碎，在所得粉碎物中加入相当于其重量百万分之一的α-淀粉酶，在温度为55℃，pH＝3的条件下，液化30分钟，所得的液化物送入萃取釜中通入亚临界二氧化碳流体进行萃取，萃取温度控制在30℃，压力为10MPa，萃取时间为10分钟；从萃取釜中流出的含有萃取物的二氧化碳流体经降压后进入分离釜中进行二级分离，一级分离是在压力为7MPa，温度为35℃的条件下将辣籽油沉淀析出；二级分离是在压力为6MPa，温度为40℃的条件下，先后分离出辣味素和桔红色辣椒红素；然后对分离出的桔红色辣椒红素进行精馏，所述精馏是在压力为5MPa，温度为45℃下对桔红色辣椒红素进行提纯，然后将它们分别进行浓缩、结晶，得辣子油成品、辣味素成品及桔红色辣椒红素成品；

4)取干木薯进行粉碎，在所得的干木薯粉碎物中加入相当于其重量百万分之三的α-淀粉酶，在温度为55℃，pH＝8的条件下，液化30分钟，得到的木薯液化物进行过滤，得到滤浆和木薯渣，取滤浆加入糖化酶和异淀粉酶作为糖化催化剂于65℃下糖化10分钟；所述糖化催化剂的加入量为木薯粉碎物重量的百万分之三(其中，糖化酶和异淀粉酶之间的重量配比为1∶1)；所得的糖浆脱色、过滤，所得的滤浆进行氢催化反应，所述氢催化反应的催化时间为10分钟，催化温度为30℃，催化压力为5MPa，氢的用量为滤浆重量的千分之五；然后将氢催化反应后的浆液置于萃取釜中，通入亚临界二氧化碳流体进行萃取，萃取温度控制在30℃，压力为10MPa，萃取时间为10分钟；从萃取釜中流出的含有萃取物的二氧化碳流体经降压后进入分离釜中进行二级分离，一级分离在压力为7MPa，温度为35℃的条件下分离出甘露醇；二级分离在压力为6MPa，温度为40℃的条件下分离出山梨醇；还可对分离出的甘露醇进行精馏，所述精馏是在压力为5MPa，温度为45℃下对甘露醇进行提纯；再将它们分别进行浓缩、结晶，得成品；

5)取干红薯进行粉碎，所得的红薯粉碎物中加入相当于其重量百万分之三的α-淀粉酶，在温度为65℃，pH＝5的条件下，液化10分钟，得到的红薯液化物进行过滤，得到滤浆和红薯渣，取滤浆加入糖化酶和异淀粉酶作为糖化催化剂于55℃下糖化30分钟，糖化催化剂的加入量为木薯粉碎物重量的百万分之一(其中，糖化酶与异淀粉酶之间的重量配比为1∶1)；所得的糖浆进行脱色、过滤，所得的滤浆再进行氢催化反应，所述氢催化反应的催化时间为10分钟，催化温度为5℃，催化压力为1.5MPa，氢的用量为滤浆重量的千分之七；氢催化反应后的浆液置于萃取釜中，通入亚临界二氧化碳流体，萃取温度控制在20℃，压力为10MPa，萃取时间为10分钟；从萃取釜中流出的含有萃取物的二氧化碳流体经降压后进入分离釜中进行二级分离，一级分离在压力为7MPa，温度为25℃的条件下分离出甘露醇；二级分离在压力为6MPa，温度为30℃的条件下分离出山梨醇；还可对分离出的甘露醇进行精馏，所述精馏是在压力为5MPa，温度为35℃下对甘露醇进行提纯；再将它们分别进行浓缩、结晶，得成品；

6)收集步骤4)中液化物过滤后的木薯渣与步骤5)中液化物过滤后的红薯渣混合均匀，在所得的混合物加入相当于其重量百万分之三的α-淀粉酶，在温度为55℃，pH＝5的条件下，液化10分钟；得到的液化物加入糖化酶和异淀粉酶作为糖化催化剂在65℃下糖化10分钟，糖化催化剂的加入量为木薯粉碎物重量的百万分之一(其中，糖化酶与异淀粉酶之间的重量配比为1∶1)；再对糖化后的混合物采用酒曲接种，在温度为55℃，pH＝7的条件下，发酵10小时，酒曲的加入量为糖化后的混合物重量的20％；对所得的发酵物进行离心分离，分别得到液体与酵母泥，再将所得液体过滤得到清液与发酵薯渣，再将清液于0.1MPa、90℃中蒸馏得到含水乙醇，然后将含水乙醇置于萃取釜中进行亚临界二氧化碳流体萃取，萃取温度控制在30℃，压力为3MPa，萃取时间为10分钟，从萃取釜中流出的含有萃取物的二氧化碳流体经降压进入分离釜中在压力为2.5MPa，温度为35℃的条件下，经分离得到无水乙醇；

7)将步骤6)中离心分离后所得的酵母泥在90℃下，用重量浓度为10％的稀硫酸将其pH值调至中性，再将所得的中性的酵母泥冷却至30℃，然后置于萃取釜中进行亚临界二氧化碳流体萃取，萃取温度控制在20℃，压力为10MPa，萃取时间为10分钟，从萃取釜中流出的含有萃取物的二氧化碳流体经降压进入分离釜中，在压力为7MPa，温度为25℃的条件下分离得到核糖核酸与酵母泥渣；

8)收集步骤2)中萃取后残留的辣椒皮渣、步骤3)中萃取后残留的辣椒籽渣、步骤6)中过滤后的发酵薯渣及步骤7)中萃取后的酵母泥渣混合、于98℃烘干，得到混合饲料；

9)收集上述步骤中产生的生产污水，进入发酵池中进行发酵，发酵后进入沉淀池中沉淀，取沉淀后所得的沉淀物采用压滤机进行压滤，滤渣进入沼气发生池中发酵，得到生产用的沼气；取沉淀后所得的液体进行过滤，消毒，过滤，得到生产用水。

Claims (6)

1、辣椒、薯类中有效成份的提取及用提取有效成份后的残渣制备混合饲料的方法，其步骤如下：

1)取干红辣椒粉碎后进行皮籽分离；

2)将所得的辣椒皮进行粉碎，所得粉碎物进行液化处理，所得的液化物送入萃取釜中通入亚临界二氧化碳流体进行萃取，萃取温度控制在20～30℃，压力为3～10MPa，萃取时间为10～60分钟；从萃取釜中流出的含有萃取物的二氧化碳流体经降压后进入分离釜中进行分离，得到辣子油、辣味素及大红色辣椒红素，然后将它们分别进行浓缩、结晶，得辣子油成品、辣味素成品及大红色辣椒红素成品；

3)将所得的辣椒籽进行粉碎，所得的粉碎物先进行液化处理，所得的液化物送入萃取釜中通入亚临界二氧化碳流体进行萃取，萃取温度控制在20～30℃，压力为3～10MPa，萃取时间为10～60分钟；从萃取釜中流出的含有萃取物的二氧化碳流体经降压后进入分离釜中进行分离，得到辣子油、辣味素及桔红色辣椒红素，然后将它们分别进行浓缩、结晶，得辣子油成品、辣味素成品及桔红色辣椒红素成品；

4)取干木薯进行粉碎，所得的干木薯粉碎物进行液化处理，得到的木薯液化物进行过滤，得到滤浆和木薯渣，取滤浆进行糖化处理，所得的糖浆脱色、过滤，所得的滤浆进行氢催化反应，将反应后的浆液置于萃取釜中，通入亚临界二氧化碳流体进行萃取，萃取温度控制在20～30℃，压力为3～10MPa，萃取时间为10～60分钟；从萃取釜中流出的含有萃取物的二氧化碳流体经降压后进入分离釜中进行分离，得到甘露醇和山梨醇，再将它们分别进行浓缩、结晶，得成品；

5)取干红薯进行粉碎，所得的红薯粉碎物进行液化处理，得到的红薯液化物进行过滤，得到滤浆和红薯渣，取滤浆进行糖化处理，所得的糖浆进行脱色、过滤，所得的滤浆再进行氢催化反应，在反应后的浆液置于萃取釜中，通入亚临界二氧化碳流体，萃取温度控制在20～30℃，压力为3～10MPa，萃取时间为10～60分钟；从萃取釜中流出的含有萃取物的二氧化碳流体经降压后进入分离釜中进行分离，得到甘露醇和山梨醇，再将它们分别进行浓缩、结晶，得成品；

6)收集步骤4)中液化物过滤后的木薯渣与步骤5)中液化物过滤后的红薯渣混合均匀，所得的混合物进行液化、糖化处理，再对糖化后的混合物进行酵母接种，使其进行连续发酵，对所得的发酵物进行离心分离，分别得到液体与酵母泥，再将所得液体过滤得到清液与发酵薯渣，再将清液进行蒸馏得到含水乙醇，然后将含水乙醇置于萃取釜中进行亚临界二氧化碳流体萃取，萃取温度控制在20～30℃，压力为3～10MPa，萃取时间为10～60分钟，从萃取釜中流出的含有萃取物的二氧化碳流体经降压进入分离釜中，经分离得到无水乙醇；

7)将步骤6)中离心分离后所得的酵母泥的pH值调至中性，然后将中性的酵母泥置于萃取釜中进行亚临界二氧化碳流体萃取，萃取温度控制在20～30℃，压力为3～10MPa，萃取时间为10～60分钟，从萃取釜中流出的含有萃取物的二氧化碳流体经降压进入分离釜中，再经分离得到核糖核酸与酵母泥渣；

8)收集步骤2)中萃取后残留的辣椒皮渣、步骤3)中萃取后残留的辣椒籽渣、步骤6)中过滤后的发酵薯渣及步骤7)中萃取后的酵母泥渣混合、干燥，得到混合饲料；

9)收集上述步骤中产生的生产污水，进入发酵池中进行发酵，发酵后进入沉淀池中沉淀，取沉淀后所得的沉淀物进行压滤，滤渣进入沼气发生池中发酵，得到生产用的沼气；取沉淀后所得的液体进行过滤，消毒，过滤，得到生产用水；

上述方法中：

步骤2)和步骤3)中，所述液化处理时，采用的液化酶为α-淀粉酶；液化酶的加入量为粉碎物重量的百万分之一至百万分之三，是在温度为55～65℃时，pH＝3～7之间的条件下，液化10～30分钟；

步骤4)中，所述液化处理时，采用的液化酶为α-淀粉酶；液化酶的加入量为所得干木薯粉碎物重量的百万分之一至百万分之三，是在温度为55～65℃时，pH＝5-8之间的条件下，液化10～30分钟；所述糖化处理时，采用的糖化催化剂为糖化酶+异淀粉酶；糖化催化剂的加入量为干木薯粉碎物重量的百万分之一至百万分之三，糖化时间为10～30分钟，糖化温度为55～65℃；

步骤5)中，所述液化处理时，采用的液化酶为α-淀粉酶；液化酶的加入量为所得红薯粉碎物重量的百万分之一至百万分之三，是在温度为55～65℃时，pH＝5-8之间的条件下，液化10～30分钟；所述糖化处理时，采用的糖化催化剂为糖化酶+异淀粉酶；糖化催化剂的加入量为红薯粉碎物重量的百万分之一至百万分之三，糖化时间为10～30分钟，糖化温度为55～65℃；

步骤6)中，所述液化处理时，采用的液化酶为α-淀粉酶；液化酶的加入量为步骤4)中液化物过滤后的木薯渣与步骤5)中液化物过滤后的红薯渣混合所得混合物重量的百万分之一至百万分之三，是在温度为55～65℃时，pH＝5-8之间的条件下，液化10～30分钟；所述糖化处理时，采用的糖化催化剂为糖化酶+异淀粉酶；糖化催化剂的加入量为步骤4)中液化物过滤后的木薯渣与步骤5)中液化物过滤后的红薯渣混合所得混合物重量的百万分之一至百万分之三，糖化时间为10～30分钟，糖化温度为55～65℃；

步骤4)和步骤5)中，所述氢催化反应中，氢的用量为滤浆重量的千分之五至千分之七；催化时间为10～30分钟；催化温度为5～30℃；催化压力为1.5～5MPa。

2、根据权利要求1所述的辣椒、薯类中有效成份的提取及用提取有效成份后的残渣制备混合饲料的方法，其特征在于：步骤2)中，将含有萃取物的二氧化碳流体采用二级分离方法进行分离，一级分离是在压力为2.5～7MPa，温度为25～35℃的条件下辣籽油沉淀析出；二级分离是在压力为2～6MPa，温度为30～40℃的条件下，先后分离出辣味素和大红色辣椒红素。

3、根据权利要求1或2所述的辣椒、薯类中有效成份的提取及用提取有效成份后的残渣制备混合饲料的方法，其特征在于：步骤3)中，将含有萃取物的二氧化碳流体采用二级分离方法进行分离，一级分离是在压力为2.5～7MPa，温度为25～35℃的条件下辣籽油沉淀析出；二级分离是在压力为2～6MPa，温度为30～40℃的条件下先后分离出辣味素和桔红色辣椒红素。

4、根据权利要求1或2所述的辣椒、薯类中有效成份的提取及用提取有效成份后的残渣制备混合饲料的方法，其特征在于：步骤4)中，将含有萃取物的二氧化碳流体采用二级分离方法进行分离，一级分离在压力为2.5～7MPa，温度为25～35℃的条件下分离出甘露醇；二级分离在压力为2～6MPa，温度为30～40℃的条件下分离出山梨醇。

5、根据权利要求1或2所述的辣椒、薯类中有效成份的提取及用提取有效成份后的残渣制备混合饲料的方法，其特征在于：步骤5)中，将含有萃取物的二氧化碳流体采用二级分离方法进行分离，一级分离在压力为2.5～7MPa，温度为25～35℃的条件下分离出甘露醇；二级分离在压力为2～6MPa，温度为30～40℃的条件下分离出山梨醇。

6、根据权利要求1或2所述的辣椒、薯类中有效成份的提取及用提取有效成份后的残渣制备混合饲料的方法，其特征在于：步骤6)中，所述糖化后的混合物用酵母接种，使其进行连续发酵，发酵温度为55～60℃，pH＝5～7，发酵时间为8～10小时，酵母的加入量为糖化后的混合物重量的10～20％。