CN107057855A - 一种超声去除亚临界制取浓香辣椒籽粗油残溶的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种超声去除亚临界制取浓香辣椒籽粗油残溶的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将水分含量低于8%的辣椒籽放入烘炒锅中炒制后制备得到的炒香辣椒籽粉；（2）将通过亚临界萃取得到的浓香辣椒籽粗油与上一步骤得到的浓香辣椒籽粉末混合或者通过亚临界萃取得到的浓香辣椒籽粗油不与浓香辣椒籽粉末混合，混合物或粗油加入到超声反应器中，超声脱溶去除亚临界残溶；（3）将以上步骤得到的混合物经过过滤或离心分离出脱溶后最终得到脱溶后的浓香辣椒籽油成品。本发明脱溶得到的浓香辣椒籽油成品保留了浓香辣椒籽油的特征香气，为亚临界萃取技术制取浓香型辣椒籽食用油提供了工业化的保证，可工业化大规模生产、节能、运行成本低等优点。

Description

一种超声去除亚临界制取浓香辣椒籽粗油残溶的方法
技术领域
本发明属于油脂深加工领域，尤其涉及一种超声去除亚临界制取浓香辣椒籽粗油残溶的方法。
背景技术
我国辣椒种植面积广泛，年产量居世界第一，当前国内外对辣椒的开发利用主要集中在食品加工、提取副产物(辣椒色素、辣椒精、辣椒碱)等产品上，而占辣椒干重40％以上的辣椒籽却没有得到合理的开发和利用。大量研究表明，辣椒籽中含有丰富的油脂、蛋白质、粗纤维、维生素等营养成分，是一种极具开发价值的天然植物产品。辣椒籽中含有20％左右的油脂，其中不饱和脂肪酸的含量占80％左右，还含有20多种矿物元素和C、A、D、E、P、K等多种维生素。因此，辣椒籽资源的开发利用具有重要的现实及经济意义。
目前的浓香油制备工艺主要包括压榨法、超临界二氧化碳萃取法。超临界CO2技术的一大特点就是萃取出的浓香油无有毒溶剂残留，但同时超临界萃取技术还具有压力高，成本高，不利于工业化生产等缺点。压榨法单纯依靠物理压力将油脂直接从油料中分离开来，全程无任何化学添加剂，但压榨后饼残油量高，动力消耗大，零件易损耗。亚临界萃取技术(Subcritical extraction technology)是利用亚临界萃取溶剂，依据有机物相似相溶的原理，通过物料与萃取溶剂在接触过程中的分子扩散过程，使得物料中的活性成分转移到液态的萃取溶剂中，再通过减压蒸发的过程将萃取溶剂与目的产物分离，最终得到目标产物的一种新型萃取与分离技术。亚临界萃取技术相比其它分离方法，如：常规有机溶剂萃取、醇提取、超临界萃取等，具有许多优点：无毒、无害，环保、无污染、非热加工、不破坏产品活性、防止氧化，产能大、可工业化大规模生产，节能、运行成本低，溶剂易于和产品分离等，具有十分广阔的应用前景。亚临界萃取法相比传统冷榨法，具有残油率低、生产快速简易、残粕中活性物质保存完好等优点。但阻碍亚临界萃取技术发展的主要障碍，是利用此技术萃取浓香型辣椒籽油，其中的残留溶剂并未完全脱除，其溶剂的残留会影响产品的安全性。因此，利用亚临界萃取浓香型辣椒籽油得到的粗油需要进一步的脱溶处理。目前的亚临界技术萃取得到的粗油的脱溶主要通过油脂后期的精炼过程，如蒸馏和气提，但此过程中温度过高，浓香油的香气成分在脱溶的过程中不能够保留下来，因此，目前通过亚临界制取浓香型辣椒籽油的关键技术问题是如何保证在脱溶的过程中保留其特征香气成分。
本发明意在提供一种能够脱除亚临界萃取浓香型辣椒籽油粗油中残留溶剂的方法，同时又保留其特征香气的成分，为亚临界萃取技术制取浓香型辣椒籽食用油提供了工业化的保证。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的问题，提供一种脱除亚临界流体萃取制备浓香型辣椒籽粗油中的残留溶剂并同时保留辣椒籽油中特有香气成分，该方法处理过程无污染，处理温度低，通过该方法脱溶处理可提高浓香辣椒籽油的制备得率，从而降低整个浓香辣椒籽油的生产成本。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
(1)将水分含量低于8％的辣椒籽放入烘炒锅中在100－220度条件下炒制10－60分钟，烘炒锅的搅拌速度为20－60转/分，将制备得到的炒香辣椒籽通过粉碎并20－60目过筛；
(2)将通过亚临界萃取得到的浓香辣椒籽粗油(以下简称“粗油”)与上一步骤得到的浓香辣椒籽粉末按10-20:1(g/g)混合或者通过亚临界萃取得到的浓香辣椒籽粗油不与浓香辣椒籽粉末混合，混合物或粗油加入到超声反应器中，超声反应器的温度设置为25-150度，超声功率设置为100-1000W，超声时间为5-60分钟，超声反应器的压力设置为0-负0.01MPa，超声结束后倒出混合物或粗油；
(3)将以上步骤得到的混合物经过过滤或离心分离出脱溶后的粗油，离心转速为3000-4500转每分，离心时间为5-20分钟，最终得到脱溶后的浓香辣椒籽油成品；
有益效果：本发明脱溶得到的浓香辣椒籽油成品保留了浓香辣椒籽油的特征香气，本发明技术可提高浓香辣椒籽油的收率，降低整个浓香辣椒籽油的生产成本；为亚临界萃取技术制取浓香型辣椒籽食用油提供了工业化的保证；相比传统冷榨法具有产能大、可工业化大规模生产、节能、运行成本低等优点。
具体实施方式
下面通过实例对本发明作进一步阐述，其目的在于更好理解本发明内容而非限制本发明的保护范围。
除非另有定义，本文所用术语具有本领域技术人员通常理解的含义。
下述实例中，如无特殊说明，均为常规方法。
下述实例中，所述百分含量如无特殊说明，均为质量百分含量。
实施例1
将水分含量低于8％的辣椒籽放入烘炒锅中在100度条件下炒制10分钟，烘炒锅的搅拌速度为20转/分，将制备得到的炒香辣椒籽通过粉碎并20－60目过筛；将通过亚临界萃取得到的浓香辣椒籽粗油(以下简称“粗油”)与上一步骤得到的浓香辣椒籽粉末按10:1(g/g)混合或者通过亚临界萃取得到的浓香辣椒籽粗油不与浓香辣椒籽粉末混合，混合物或粗油加入到超声反应器中，超声反应器的温度设置为25度，超声功率设置为1000W，超声时间为5分钟，超声反应器的压力设置为负0.01MPa，超声结束后倒出混合物或粗油；将以上步骤得到的混合物经过过滤或离心分离出脱溶后的粗油，离心转速为3000转每分，离心时间为5分钟，最终得到脱溶后的浓香辣椒籽油成品；脱溶前粗油的残留溶剂为1.27％，通过脱溶处理，本产品含残留溶剂为15ppm。
实施例2
将水分含量低于8％的辣椒籽放入烘炒锅中在220度条件下炒制60分钟，烘炒锅的搅拌速度为60转/分，将制备得到的炒香辣椒籽通过粉碎并20－60目过筛；将通过亚临界萃取得到的浓香辣椒籽粗油(以下简称“粗油”)与上一步骤得到的浓香辣椒籽粉末按20:1(g/g)混合或者通过亚临界萃取得到的浓香辣椒籽粗油不与浓香辣椒籽粉末混合，混合物或粗油加入到超声反应器中，超声反应器的温度设置为150度，超声功率设置为1000W，超声时间为60分钟，超声反应器的压力设置为0MPa，超声结束后倒出混合物或粗油；将以上步骤得到的混合物经过过滤或离心分离出脱溶后的粗油，离心转速为4500转每分，离心时间为20分钟，最终得到脱溶后的浓香辣椒籽油成品；脱溶前粗油的残留溶剂为1.05％，通过脱溶处理，本产品含残留溶剂为19ppm。
实施例3
将水分含量低于8％的辣椒籽放入烘炒锅中在160度条件下炒制20分钟，烘炒锅的搅拌速度为40转/分，将制备得到的炒香辣椒籽通过粉碎并20－60目过筛；将通过亚临界萃取得到的浓香辣椒籽粗油(以下简称“粗油”)与上一步骤得到的浓香辣椒籽粉末按15:1(g/g)混合或者通过亚临界萃取得到的浓香辣椒籽粗油不与浓香辣椒籽粉末混合，混合物或粗油加入到超声反应器中，超声反应器的温度设置为60度，超声功率设置为500W，超声时间为30分钟，超声反应器的压力设置为0MPa，超声结束后倒出混合物或粗油；将以上步骤得到的混合物经过过滤或离心分离出脱溶后的粗油，离心转速为4000转每分，离心时间为10分钟，最终得到脱溶后的浓香辣椒籽油成品；脱溶前粗油的残留溶剂为 0.92％，通过脱溶处理，本产品含残留溶剂为22ppm。
实施例4
将水分含量低于8％的辣椒籽放入烘炒锅中在160度条件下炒制60分钟，烘炒锅的搅拌速度为60转/分，将制备得到的炒香辣椒籽通过粉碎并20－60目过筛；将通过亚临界萃取得到的浓香辣椒籽粗油(以下简称“粗油”)与上一步骤得到的浓香辣椒籽粉末按20:1(g/g)混合或者通过亚临界萃取得到的浓香辣椒籽粗油不与浓香辣椒籽粉末混合，混合物或粗油加入到超声反应器中，超声反应器的温度设置为25度，超声功率设置为100W，超声时间为5分钟，超声反应器的压力设置为0MPa，超声结束后倒出混合物或粗油；将以上步骤得到的混合物经过过滤或离心分离出脱溶后的粗油，离心转速为3000转每分，离心时间为5分钟，最终得到脱溶后的浓香辣椒籽油成品；脱溶前粗油的残留溶剂为1.44％，通过脱溶处理，本产品含残留溶剂为16ppm。
香气分析例
本实例中，香气的检测方法采用气质联用技术，条件如下：HP-5色谱柱(30m×0.25mm×0.25um)；程序升温：起始温度40℃，保留2min，以5℃/min升至160℃，无保留，再以10℃/min升至250℃，保持20min。进样口的温度：250℃；载气为氦气；分流比为10:1。质谱条件：接口温度240℃，离子源温度为200℃，电离方式为EI，电子能量为70eV,溶剂延迟从8min开始全谱扫描，扫描质谱范围为45～550u。
如表1所示，通过以上实施例中对辣椒籽粗油进行脱溶处理，在脱除浓香型辣椒籽粗油中的残留溶剂的同时，辣椒籽油的各香气成分虽略有减少，但其主要香气成分如间醛类、吡嗪类、烯类化合物等减少量很少，不影响浓香型辣椒籽油的香味。
表1.实施例1-5脱溶前后粗油与成品油香气成分对比
注“-”表示未检出；B1、B2、B3、B4、B5分别表示粗油和实施例1至4中脱溶后成品油。

Claims (5)

1.一种利用超声法去除亚临界制取浓香型辣椒籽粗油残留溶剂的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将水分含量低于8%的辣椒籽放入烘炒锅中炒制后制备得到的炒香辣椒籽粉；（2）将通过亚临界萃取得到的浓香辣椒籽粗油与上一步骤得到的浓香辣椒籽粉末混合或者通过亚临界萃取得到的浓香辣椒籽粗油不与浓香辣椒籽粉末混合，混合物或粗油加入到超声反应器中，超声脱溶去除亚临界残溶；（3）将以上步骤得到的混合物经过过滤或离心分离出脱溶后最终得到脱溶后的浓香辣椒籽油成品。
2.根据权利要求1所述的一种利用超声法去除亚临界制取浓香型辣椒籽粗油残留溶剂的方法，其特征在于：步骤（1）中，炒制温度100-220℃，炒制时间10-60min，搅拌速度20-60转/分。
3.根据权利要求1所述的一种利用超声法去除亚临界制取浓香型辣椒籽粗油残留溶剂的方法，其特征在于：步骤（2）中，浓香辣椒籽粗油与浓香辣椒籽粉末按10-20:1（g/g）混合。
4.根据权利要求1所述的一种利用超声法去除亚临界制取浓香型辣椒籽粗油残留溶剂的方法，其特征在于：步骤（2）中，所采用的超声条件为超声温度25-150℃，超声时间5-60min，超声功率100-1000W，超声反应器的压力设置为0-负0.01MPa。
5.根据权利要求1所述的一种利用超声法去除亚临界制取浓香型辣椒籽粗油残留溶剂的方法，其特征在于：步骤（3）中，混合物经过过滤或离心分离出脱溶后的成品油，离心转速为3000-4500转每分，离心时间为5-20分钟。
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