CN100570392C - 高压霍尔效应测量装置和测量方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的高压霍尔效应测量装置和测量方法属于高压下的测量方法技术领域。测量装置包括在两颗金刚石压砧中间放置的铼材料的垫片1，钛合金材料的压机6，在压机与金刚石对顶砧之间放置的钢材的摇床9，电磁铁5；一颗金刚石压砧的砧面和侧面顺次沉积有四条相互绝缘的电极3和氧化铝保护层4；电极3在砧面的端头裸露，并且位置在金刚石对顶砧的样品腔2内，电极3在侧面的端头裸露，并且接有电极引线10。选取范德堡方法、使用现有的霍尔自动测试系统进行霍尔效应测量。本发明解决了高压下霍尔效应的测量装置和测量方法，为高压下样品的物理性质等研究开辟了一条有效的途径。
Description
技术领域
本发明属于高压下的测量方法技术领域，特别涉及一种高压条件下霍尔效应原位测量的方法及配套装置。
背景技术
金刚石对顶砧(DAC)是目前研究高压普遍使用的超高压装置，适合与多种测试方法配套进行高温高压下物理量的原位测量。DAC技术的应用与发展使人们可以在更高的温度压力条件下研究物质的结构和物理性质。现在，人们利用DAC已经实现了多种物理量的原位测量。
在DAC上进行高压下原位霍耳效应测量，对于高压物理研究是重要的实验方法，可以得到高压下物质载流子浓度、类型、迁移率等物理量，这是其他方法无法获得的。
现有的金刚石对顶砧由两颗金刚石压砧组成，在两颗金刚石压砧中间放置垫片封压，在两颗金刚石压砧相对的砧面位置形成的样品腔中放置样品；金刚石对顶砧在压机腔体受压，对样品实施高压。在金刚石对顶砧和压机之间还有摇床，摇床是直接给两颗金刚石压砧用的底座。摇床直径一般是15～25mm，中心处有一个直径约1mm的小锥孔，以便在标定压力时用于光谱的采集。
利用现有的金刚石对顶砧在高压下原位测量霍尔效应则尚无先例。由于金刚石对顶砧砧面太小、产生高压的压机和两颗金刚石压砧之间使用的垫片是钢材的、外加的产生磁场的电磁铁两个磁头的距离太大等原因，无法实现金刚石对顶砧在高压下原位进行霍尔效应测量。
发明内容
本发明要解决的技术问题是建立金刚石对顶砧(DAC)上高压原位霍耳效应测量的方法，通过解决一系列技术难题，设计特定的高压原位霍耳效应测量的装置，实现高压原位霍尔效应的测量。
为实现高压原位霍尔效应的测量的目的，本发明解决了如下的难点：
首先，通常情况下，超高压装置金刚石对顶砧(DAC)所使用的压机都是钢材做成的，使用的垫片是T301钢片，在这样的情况下，压机和垫片在磁场中都会被磁化，使得整个压机内部的空间的磁场呈现不均匀性，无法保证压机里面样品处磁场的均匀性，所以要实现高压下原位霍耳效应的测量，就必须要保证样品位置处的磁场均匀性。
解决这个难点，本发明选用的压机不是通常用钢材所做的压机，而是采用合金材料做成的压机，比方用钛合金作压机，在有磁场的情况下，不会被磁化，让磁场均匀的穿过压机，选用的垫片是金属铼片，也不会被磁场所磁化，这样就保证了在整个装置中，有磁场通过的情况下压机内部磁场的均匀性，也就解决了在DAC上进行高压下原位霍耳效应测量第一个难点。
其次，实现在DAC上进行高压下原位霍耳效应测量，要解决的第二个难点就是怎样将磁场导入而且还可用，产生磁场的电磁体是直流电通过环绕的线圈产生磁场，两个磁头的距离越小，在两个磁头之间产生的磁场就越大，当两个磁头的直径是76mm时，两个磁头的距离只有1cm，才可以产生0～3.5T的磁场。但是对于超高压装置金刚石对顶砧(DAC)所使用的压机来说，这个距离实在是太小太小了，DAC所使用的压机要想放进两个磁头之间的话，就必须要有10cm左右的距离才可以，但是如果两个磁头的距离在10cm左右的话，所产生的磁场就太小太小了，只有几百高斯的磁场强度，对于霍尔测量来说几乎是没有什么意义，可能就无法测量。
因此，为了解决这个难点，本发明选用了两个用钢材做成的摇床。摇床在磁场中会被磁化，有聚磁的作用，而且两个摇床的之间的距离只有5mm左右，因此，在这样的情况下即使电磁体的两个磁头的距离有10cm，将压机放置进去后，两个摇床之间也可以产生0～2T的磁场，这样的磁场强度对于霍尔测量就可以了，这样就解决了如何将磁场导入压机而且产生可用的磁场强度。
接下来要解决的就是如果实现原位测量的第三个难点，也就是怎么才能探测到样品所在位置的磁场强度的难点。对样品所在位置磁场强度的原位测量，高斯计探头所探测位置的磁场强度不是样品所在位置的磁场强度，摇床的直径在22mm左右，而且摇床中心有一个直径1mm的锥孔。因此，在摇床之间产生的磁场非完全均匀的磁场。本发明采用逐渐递进的方式测量了两个摇床之间的不同位置的磁场分布情况：由于使用无磁性的压机和含铁磁性物质的摇床，在摇床中心直径为10mm区域产生一个几乎均匀的磁场区域，摇床的中心位置也就是样品所在的位置的磁场强度与这直径为10mm的区域内的磁场几乎一样，样品所在位置的磁场强度与高斯计探头所在位置探测的磁场强度的差值不超过百分之一(参见图5)，也就解决了无法探测样品处磁场强度的这个难点。
最后，还要解决被测样品的电极问题。常压霍尔测量的电极排布方式有很多种，如：范德堡测量方法、hall bar测量方法等。不同的电极排布测量的计算公式也不相同。如果在常压的话，可以做成不同形状的样品或不同方式的电极来满足不同的霍尔测试要求。但是要实现高压下的霍尔测量，就必须在DAC集成这些电极排布方式，这就增加了更大的难度，由于金刚石的砧面只有几百个微米，要想在上面集成电路本身就是很难的事情，更不用说集成不同形状的电路，因此，在选取霍尔测试的方法上，我们选用范德堡方法测量，通过对金刚石对顶砧的清洁处理、溅射金属、光刻、腐蚀和电极向外引线过程，在金刚石对顶砧上集成满足范德堡方法的电极排布(参见图2和图3)。
由以上措施可以给出本发明的用于高压霍尔效应测量的装置。
一种高压霍尔效应测量装置，包括金刚石对顶砧，在两颗金刚石压砧中间放置的垫片，压机，和在压机与金刚石对顶砧之间放置的摇床。在压机两端放置电磁铁；所说的压机是钛合金材料的，垫片是金属铼片，摇床是钢材的；一颗金刚石压砧的砧面和侧面顺次沉积有四条相互绝缘的电极和氧化铝保护层；每条电极的分布是自金刚石压砧的砧面到侧面，电极在砧面的端头裸露，并且位置在金刚石对顶砧的样品腔内，电极在侧面的端头裸露，并且接有电极引线。
金刚石压砧上的电极可以采用如下过程制作：将金刚石对顶砧分别放入无水乙醇中进行超声清洗，然后在VH2SO4∶VHNO3＝1∶1的溶液中沸煮15分钟。随即用无水乙醇清洗。待干后，采用直流磁控溅射方法，溅射金属钼(一般需溅射4分钟)。溅射完毕后，在金刚石对顶砧上均匀的涂覆一层正性光刻胶。利用光刻工艺，在对顶砧上制备出具有电极图形(四条电极分别自金刚石压砧的砧面铺设到侧面)的光刻胶保护层。将光刻好的金刚石压砧放在Mo的光刻腐蚀液中，去掉未经保护的金属部分，即得到设计好的电极布线图形——四条相互绝缘的电极。然后再无水乙醇用将金刚石清洗，再采用直流磁控溅射方法，溅射Al2O3(一般需溅射4个小时)作保护层。利用光刻工艺，在对顶砧上制备出所需要的光刻胶保护层，将光刻好的金刚石压砧放在水浴加热的磷酸的光刻腐蚀液中，去掉未经保护的Al2O3部分，即得到设计好的裸露电极端头的布线图形保护层。用银浆将直径100μm的铜丝和对顶砧侧面的电极粘结在一起，并在150℃的环境下固化1小时以达到使用强度，这样就制备出所需的电极引线。
所说的电极是钼材料的；所说的氧化铝保护层厚度可以在1～4μm。
本发明的高压霍尔效应测量方法，使用本发明的高压霍尔效应测量装置，有装置组装、测试的过程。
所说的装置组装过程有，将被测样品封装在两颗金刚石压砧中间，用垫片封压；将金刚石对顶砧放置于摇床中间再放入压机；将装好样品的压机放进两个电磁铁磁头之间，使压机的地面与一个电磁铁的磁头面靠紧，固定好压机的位置，调节另一个磁头的距离，通过固定栓固定好磁头。
所说的测试过程是，将高斯计探头放在垫片上，高斯计探头的顶端接触金刚石压砧侧面；给电磁铁加电流，旋转高斯计探测磁场强度，当高斯计示数最大时固定高斯计；然后将金刚石压砧上的四个电极按右手定则分别与霍尔自动测试系统上的四个连接点相接；开启霍尔自动测试系统，进行数据测量。
霍尔自动测试系统是现有的测试装置，比如从北京东方晨景科技有限公司购买。
本发明是首次解决了高压下霍尔效应的测量装置和测量方法，为高压下样品的物理性质等研究开辟了一条有效的途径。
附图说明
图1是本发明的高压霍尔效应的测量装置结构示意图。
图2是图1中的金刚石对顶砧的结构示意图。
图3是图2中的带有电极的金刚石压砧的示意图。
图4是本发明的两摇床之间的磁场分布图。
图5是被测样品所在位置的磁场强度与高斯计探头所在位置探测的磁场强度的差值比较图。
具体实施方式
实施例1 结合附图说明本发明的装置的结构
图1～3给出本发明的装置的结构。其中，1为垫片，放置于两颗金刚石压砧之间，可以使用纯度99.9％以上的金属铼制作；2为样品腔，由两颗金刚石压砧和垫片1围成的放置样品的空间；3为电极，是沉积在一颗金刚石压砧砧面和侧面的四条相互绝缘的电极，可以使用铂材料制作；4为保护层，是沉积在金刚石压砧砧面和侧面的覆盖电极3的氧化铝层，但是，在金刚石压砧砧面和侧面分别有电极3的端头裸露；10为电极引线，四条电极引线10(A、B、C、D)分别粘结在金刚石压砧侧面的电极3的裸露的端头，使用时金刚石压砧上的四个电极A、B、C、D分别与霍尔自动测试系统8的四个接线点M、N、P、Q按右手定则电相连；5是电磁铁；6是压机，可以由无磁的钛合金材料制作；7是高斯计探针；8为霍尔自动测试系统；9是摇床，两个摇床9由可被磁化的钢材制作。
实施例2 说明磁场的均匀性，
由于摇床9的直径为22mm，中间由一个直径为1mm的小孔，整个摇床9并非是一个实体，因此，在两个摇床9之间所产生的磁场不是完全均匀的，图4给出摇床9之间的磁场分布。由于本发明使用无磁性的压机6和垫片1，使用含铁磁性物质的摇床9，在摇床9中心直径为10mm区域产生一个几乎均匀的磁场区域。图5给出样品所在位置(样品腔3)的磁场强度与高斯计探头7所在位置探测的磁场强度的误差比较，计算公式为：高斯计探头所测量值-样品所在位置磁场强度值[也就是摇床中心位置的值]/高斯计探头所测量值×100％，由图5可知，不同磁场强度下，其误差不超过百分之一，因此可以认为在摇床中心直径为10mm区域产生的磁场是均匀磁场。
由此，在进行高压霍尔效应测量时，高斯计探头7只要放在垫片1上，顶端接触金刚石压砧侧面，就可以测得样品所在位置磁场强度值。
实施例3 测试过程及测量结果
本发明测量方法采用范德堡方法测量，以HgTe样品为例，具体实验步骤如下：
将装置组装成图1的形式。
测试过程是，将高斯计探头7放在垫片1上，高斯计探头7的顶端接触金刚石压砧侧面；给电磁铁5加电流，旋转高斯计探头7探测磁场强度，当高斯计示数最大时固定高斯计探头7；然后将金刚石压砧上的4个电极3按右手定则分别与霍尔自动测试系统8上的4个连接点相接；开启霍尔自动测试系统8，进行数据测量。
在测试过程中，如果磁场方向不是垂直穿过样品，高斯计探头7和磁场方向不垂直都会导致实验误差很大，因此，如果保证磁场垂直穿过样品和高斯计探头7也是非常重要的一步，由于样品位置与压机6底面相互平行，而且压机6底面很平，电磁铁5的磁头部位也很平，因此，将压机6底面与电磁铁5的磁头靠紧，磁场方向与电磁铁5的磁头方向是垂直的，于是在调整的时候，先将压机6固定在支架上，然后将压机6的底面与电磁铁5的磁头靠紧，再调整另外的磁头的距离，使两个磁头的距离尽量近，这样可以产生尽可能大的磁场，但是不能对压机6的上部分有力的作用，如果有力的作用的话，会对样品所处的压力有所改变，使得事先标好的压力就不准确了，再旋转两个磁头的固定栓，固定好磁头，这样就保证了磁场方向垂直穿过样品。然后将高斯计探头7放置到实施例2所述的位置，先用眼睛看看是否与磁场方向垂直，再给电磁铁施加一个电流产生一个固定的磁场强度，然后探测磁场强度，因为高斯计的灵敏度为0.1高斯，因此，旋转高斯计探头7，看测量值，当高斯计探头7与磁场方向完全垂直时，读数最大，所以当高斯计读数最大时再固定高斯计探头7，这样就能保证高斯计探头7与磁场方向垂直。
调整好压机6位置和高斯计探头7位置后，从压机中引出的4个电极引线10按右手定则分别与霍尔卡上的接线点M、N、P、Q相连接，绝对不能接错了，这个过程中要保证4根电极引线10不能与电磁铁5的磁头相通，而且要相互分开，然后将霍尔卡插入测试系统的固定的卡槽里，开启霍尔自动测试系统，设置测试的参数，就可进行测量。
测试完成，先关闭霍尔自动测试系统，取出高斯计探头，断开金刚石对顶上的四个电极A、B、C、D与霍尔自动系统上的四个连接点M、N、P、Q连接。再将压机取出，完成实验过程。
本实施例选择恒定温度室温与恒定电流强度5mA，恒定磁场强度6KG，然后开始系统自动测量，测试样品HgTe的霍尔效应的结果如下：
| 磁场强度(G) | 电流(mA) | 电阻率(ohm·cm) | 霍尔系数(cm<sup>3</sup>·C<sup>-1</sup>) | 载流子浓度(cm<sup>-3</sup>) | 迁移率(cm<sup>2</sup>·V<sup>-1</sup>·s<sup>-1</sup>) | p/n |
| 6000 | 5 | 1.87E-02 | -1.17E+01 | 5.35E+19 | 6.25E+02 | n |
实施例4 比较不同磁场强度，不同电流情况下样品的测试过程及测量结果。
测量过程同实施例3。
选择实验步骤，第一个步骤选择恒定温度室温与电流强度5mA，变化磁场强度，从3KG-15KG，步进3KG；第二个步骤选择恒定温度室温与磁场强度6KG，变化电流强度，从2mA～10mA，步进2mA，然后开始系统自动测量，测试样品HgTe的不同磁场强度，不同电流情况下的霍尔效应，其结果如下：
| 磁场强度(G) | 电流(mA) | 电阻率(ohm·cm) | 霍尔系数(cm<sup>3</sup>·C<sup>-1</sup>) | 载流子浓度(cm<sup>-3</sup>) | 迁移率(cm<sup>2</sup>·V<sup>-1</sup>·s<sup>-1</sup>) | p/n |
| 3000 | 5 | 1.87E-02 | -1.17E+01 | 5.33E+19 | 6.27E+02 | n |
| 6000 | 5 | 1.87E-02 | -1.17E+01 | 5.35E+19 | 6.25E+02 | n |
| 9000 | 5 | 1.87E-02 | -1.16E+01 | 5.38E+19 | 6.22E+02 | n |
| 12000 | 5 | 1.86E-02 | -1.15E+01 | 5.43E+19 | 6.17E+02 | n |
| 15000 | 5 | 1.86E-02 | -1.14E+01 | 5.48E+19 | 6.11E+02 | n |
| 6000 | 2 | 1.86E-02 | -1.18E+01 | 5.29E+19 | 6.34E+02 | n |
| 6000 | 4 | 1.86E-02 | -1.19E+01 | 5.26E+19 | 6.38E+02 | n |
| 6000 | 6 | 1.86E-02 | -1.19E+01 | 5.26E+19 | 6.38E+02 | n |
| 6000 | 8 | 1.86E-02 | -1.19E+01 | 5.25E+19 | 6.39E+02 | n |
| 6000 | 10 | 1.86E-02 | -1.19E+01 | 5.24E+19 | 6.40E+02 | n |
Claims (3)
1、一种高压霍尔效应测量装置，包括金刚石对顶砧，在两颗金刚石压砧中间放置的垫片(1)，压机(6)，和在压机与金刚石对顶砧之间放置的摇床(9)，其特征是，在压机(6)两端放置电磁铁(5)；所说的压机(6)是钛合金材料的，垫片(1)是金属铼片，摇床(9)是钢材的；一颗金刚石压砧的砧面和侧面顺次沉积有四条相互绝缘的电极(3)和氧化铝保护层(4)；每条电极(3)的分布是自金刚石压砧的砧面到侧面，电极(3)在砧面的端头裸露，并且位置在金刚石对顶砧的样品腔(2)内，电极(3)在侧面的端头裸露，并且接有电极引线(10)。
2、按照权利要求1所述的高压霍尔效应测量装置，其特征是，所说的电极(3)是钼材料的；所说的氧化铝保护层(4)厚度在1～4μm。
3、一种高压霍尔效应测量方法，使用权利要求1的高压霍尔效应测量装置，有装置组装、测试的过程：
所说的装置组装过程有，将被测样品封装在两颗金刚石压砧中间，用垫片(1)封压；将金刚石对顶砧放置于摇床(9)中间再放入压机(6)；将装好样品的压机(6)放进电磁铁(5)的两个磁头之间，使压机(6)的底面与一个电磁铁(5)的磁头面靠紧，固定好压机(6)的位置，调节另一个磁头的距离，通过固定栓固定好磁头；
所说的测试过程是，将高斯计探头(7)放在垫片(1)上，高斯计探头(7)的顶端接触金刚石压砧侧面；给电磁铁(5)加电流，旋转高斯计探测磁场强度，当高斯计示数最大时固定高斯计；然后将金刚石压砧上的四个电极(3)按右手定则分别与霍尔自动测试系统上的四个连接点相接；开启霍尔自动测试系统(8)，进行数据测量。
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| 金刚石对顶砧上原位电导率测量方法. 韩永昊.吉林大学博士学位论文. 2005 |
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
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Granted publication date: 20091216 Termination date: 20120622 |