CN100557842C - 有机纳米纤维的软浮脱 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及从介电基底上剥离纳米纤维集合的方法以及该方法的应用。有机纳米纤维生长在基底上,通过首先提供极性液体给基底的表面,随后提供能量给纳米纤维和液体的组合系统,使纳米纤维从模板基底上被剥离。在该剥离之后,优选在将剥离的纳米纤维转移到用于纳米纤维应用的另一基底,包括排列和/或者构建该纳米纤维。该应有用包括发光、光导和光传感的应用。
Description
背景技术
本发明涉及从模板基底上剥离纳米纤维集合(an ensemble of nanofibres)的方法以及该方法的应用,具体地涉及从介电基底上剥离有机纳米纤维。
背景技术
正在进行的快速光电子微型化已经在生产、特征化和连接亚微米或者纳米长度级别的特有尺寸的光电子元件方面产生日益增加的兴趣。在亚微米或者纳米级别的光电子部件中的旋光性元件的要求包括,例如易于光调控、强荧光效率、在分子规模元件的光折射性以及应该以预定的方式产生和传播光等特征。有机旋光元件可以满足这些条件。
困难在于,在所希望的基底上直接形成有机亚微米或纳米旋光性元件和部件,通常是不可能、不方便或者经济上不可行的。
对此解决的方法是,在不同的基底一形成基底或模板上-形成旋光性元件,随后将该元件转移到所想要的基底上。用于剥离和转移亚微米或者纳米元件的已知技术包括切(ablation)、粘合剂浮脱技术(adhesive lift-off techniques)、通过研磨如离子研磨从背面去除成型基底、化学溶解成型基底。但是,这些方法可能需要多步骤,可能产生过多的废料,或者不能简单地工作,例如因为不能以不变的方式转移旋光性元件。
WO01/92150描述了一种将碳纳米管转移到基底上的方法。该方法可以由如下图2-6来了解:
-图2+3:通过应用超声波5,将一块碳纳米管1a溶解于溶剂4,生成碳纳米管溶液6。该超声波为:
-频率:[20-200kHz]
-振幅:[0.5-50μm]
-超声时间:[0.1-10小时]
-图4:通过滤纸7来过滤碳纳米管溶液6,由此在滤纸7上产生碳纳米管薄膜1。
-图5+6:在薄膜层1上形成粘结剂层3,将该结构倒置在基底2上。现在可以斯掉滤纸7,可以通过热处理来溶解粘结剂层3,其结果是在基底2上形成碳纳米管薄膜1。
因此,WO 01/92150涉及将一块碳纳米管转移到基底上。
本发明人已经认识到,从基底上剥离亚微米或者纳米级别的元件,因此有利于转移亚微米和纳米级别的元件的改进方法将是有利的,因此设计了本发明。
发明内容
本发明寻求提供一种用于从模板基底上剥离有机纳米纤维集合以及将有机纳米纤维集合转移到目标基底上的改进的浮脱方法。其目的是,以如下方式进行浮脱操作,使得有机纳米纤维的至少一种如下性能保持为基本上不变的形式:形态学的、光学的、电学的和/或者机械学的性能。
优选地,本发明单独地或者以组合的方式缓解或者减轻一种或者多种上述或其它的缺点。因此,首先提供一种从模板基底上剥离有机纳米纤维集合的方法,该方法包括:
a)提供介电的模板基底;
b)在该模板基底上生长有机纳米纤维,该纳米纤维是细长或者弯曲的有机分子聚集体;
c)通过首先提供极性液体给模板基底的表面,使得液体与该表面和纳米纤维进行液体接触,随后提供能量给纳米纤维和液体的组合系统,使纳米纤维从模板基底上被剥离。
介电基底可以是适合于生长有机纳米纤维集合的任何类型的基底。该基底可以具有极性表面,即保持有电场的表面。在周围环境条件下,这种基底可能不稳定,因此,在制备模板基底中和随后纳米纤维的生长中需要的至少一个步骤可以在真空条件下进行,如在低于10-5托的压力下、在低于10-7托或者甚至更低的压力下。模板基底可以是云母基底,如白云母类型的云母基底。但是,模板基底可以是任何类型的极性基底,例如保持非零电荷和非零表面偶极矩的表面,如{111}封端的岩盐晶体的表面、{0001}封端的纤锌矿晶体的表面、{110}封端的萤石晶体的表面等。
有机纳米纤维可以是生长方法所得到的结构,在该生长方法中,纳米纤维由单个有机分子堆积而成。单个有机分子可以为π-电子构形的分子。有机分子可以是对亚苯基低聚物或者功能化的对亚苯基低聚物类型。
有机纳米纤维可以具有10-100微米范围或甚至更长的平均长度。截面宽度可以为几百纳米,截面高度大约为100纳米。截面区域的形状一般可以为矩形或者方形。但是可以想象为任何截面形状。
提供给基底表面的极性液体可以润湿整个表面,或者可以至少润湿邻近纳米纤维的区域。该液体可以但不必覆盖单个纳米纤维。该极性液体可以是例如水或者甲醇等这样的极性液体,例如具有非零偶极矩如大于1德拜、大于1.5德拜、大于1.75德拜、大于2德拜或甚至更大的任何液体。
提供能量给纳米纤维、液体和模板基底表面的组合系统。该能量可以以这样的方式提供,即能量至少施加在单个纳米纤维和模板基底之间的接触区域。该能量可以以电磁辐射的方式如以紫外(UV)光的形式等来提供,例如通过辐照度为0.1-5W/cm2例如0.1-3W/cm2、0.1-1W/cm2的UV光源。发射的光可以是波长在UV或者近UV波长范围内如在300-500nm范围内的光。可以在几秒与几百秒之间提供能量给样品。该能量还可以通过声波例如超声波来提供。
在浮脱过程后优选的是,将纳米纤维转移并放下在目标基底上。所述转移和放置可以通过在以下部分中所描述的不同方法来进行。
该方法可以进一步包括随后步骤:
-使目标基底与模板基底紧密接触,以及
-分开两个模板,由此纳米纤维可以转移到目标基底。
该紧密接触可以是这样的接触,使在该模板与目标基底之间产生近距离原子或者分子间的吸引。在分开两个基底时,可以将有机纳米纤维从模板基底转移到目标基底上。在目标基底与模板基底进行接触之前,可以用极性液体润湿该目标基底。
目标基底可以是任何所想要的基底如半导体基底,例如硅基底、GaAs基底、InP基底等。但是,目标基底还可以是绝缘基底如氧化铝基底、二氧化硅基底、玻璃基底等。目标基底还可以是金属基底、氧化物基底如ITO基底等。
作为上述随后步骤的可替换的选择,该方法可以包括如下步骤:
-在提供能量之前,将目标基底与模板基底紧密接触,
-在提供能量之后,分开两个基底,由此纳米纤维可以转移到目标基底上。
因此,或者通过在模板基底和目标基底接触之前提供能量,或者通过在基底已经进行接触之后但基底分开之前提供能量,可以将纳米纤维转移到目标基底上。通过使用至少部分可透过所提供的能量类型的基底:模板基底、目标基底或者两者,可以在基底之间的接触区域提供能量。
作为以上随后步骤的另一选择,该方法可以进一步包括步骤:
-将另外液体应用于模板基底,将纳米纤维转移到液体溶液。
另外液体可以通过以下方式来提供:通过提供液体流给模板基底以“冲洗”纳米纤维,例如通过液体喷射的方式。纳米纤维可以储存在液体溶液中,由此提供纳米纤维的非损坏性储存方式。
在冲洗过程中,可能改变纳米纤维的几何取向。但是,纳米纤维可以在液体溶液中重构。通过将纳米纤维设置在两物体之间,可以得到重构型,所述两物体能够改变它们之间的间隔,将该物体移动至更靠近直到获得预定的间隔。该物体可以是例如可自动或者机械操作的薄板或者片等物体,例如可以以并排方式移动。可以应用相同方式,改变被剥离的纳米纤维在模板基底上或者被转移纤维在目标基底上的分布。该物体也可以设置在基底的表面上,并且移动到一起。
通过监测两个物体之间的液体表面区域上或容积内的液体压力,可以确定预定距离,并将其确定为当发生液体压力增加时的距离。可能在如下点液体压力升高,其中液体溶液中的有机纳米纤维的密度为使得相邻的纳米纤维开始相互排斥时。可替换地,可以通过监测纳米纤维之间的平均间隔,例如通过显微镜的方式,来确定预定距离,并将其确定为当达到特定平均距离时的距离。还可以从可移动物体的间隔与纳米纤维所想要的密度、间隔等之间的关系来确定预定的距离。
可以将液体溶液中的纳米纤维转移到目标基底上。通过将目标基底与液体溶液进行接触,例如通过将目标基底浸入液体溶液,可以获得所述转移。
目标基底上的单个纳米纤维或者纳米纤维集合可以在一个部分或者多个部分与电极板接触。该一个或者多个部分可以是例如纳米纤维的尾部等部分。与平版印刷方法相关或者作为平版印刷的结果,可以获得所述接触。电极板可以由任何合适的材料如导体或者半导体材料制成。
该方法可以进一步包括随后步骤:
-设置封装层于纳米纤维上,以及
-从模板基底上去除带有纳米纤维的封装层。
该封装层可以是有机或者无机分子层,用于浮脱纳米纤维。该封装层然后可以施用于目标基底上,被溶解,由此完成所述转移操作。
该方法可以进一步包括当在溶液中时排列纳米纤维,即:在浮脱和放下步骤期间或者在浮脱和放下步骤之间。
排列纳米纤维的步骤可以包括分步骤:
-将纳米纤维放置在两个电极之间,所述两个电极能够在该电极之间产生电磁场,以及
-在电极之间施加AC电场。
在纳米纤维被从目标模板上剥离之后或者在纳米纤维被转移到目标基底上之后,可以进行纳米纤维的排列。为了调整纳米纤维图案为最终产品,或者与制造最终产品的中间步骤相关,可以进行排列操作。
使用场强为104V/m-106V/m如几个105V/m和频率为几百kHz到最高达几MHz的AC电场,可以得到所述排列。
该有机纳米纤维可以是旋光性元件,因为例如通过沿着纤维通电流,或者在荧光过程之后,纳米纤维暴露于光或电,它们可以发光。在可见光或者近可见光波长范围如在300-600nm的波长范围内,或者更具体在370-500nm范围(基本上相对应于蓝光)内,该有机纳米纤维可以为旋光性的。然而,该有机纳米纤维可以在任何可见光或者近可见光波长范围内为旋光性的,正如其由纳米纤维的分子组成的电子结构所确定的。
正如所公开的从模板基底上将纳米纤维剥离和转移到目标基底上的方法,该方法确保单个或者纳米纤维集合的至少一种、可能多种或者甚至所有物理性能在剥离和/或者转移过程中基本上不变。例如在转移期间,可以保持单个或者纳米纤维集合的光学和形态学的性能。但是在转移方法期间,还可以保持电子学和机械学的性能。
本发明的方法可以应用多次,使得给目标基底提供多层纳米纤维层。在本发明的多个转移步骤如平版印刷步骤、设置步骤等之间,可以进行另外的过程步骤操作。在优选的实施方式中,模板基底上纳米纤维的生长可以制成图案,例如使得有些区域含有纳米纤维,而其它区域没有。可以将制成的图案转移到目标基底上,在所得到的装置上提供功能。可以清楚看出,仅上述某些转移方法能保持所制成的图案。
根据另一方面,本发明可以提供使用所设置的纳米纤维的装置如发光装置、光传感装置、光导装置等。可以通过制备方法提供所述装置,在所述制备方法中,按照本发明的第一方面的方法,将形成发光、光传感或者光导元件的纳米纤维转移到另一基底上。
按照本发明的方法应用于生产光电元件或者装置中是有优点的,因为可以在第一基底上提供旋光性元件,所述第一基底能够生长或生产纳米级别的元件,然后转移到生产基底上。因此,该方法可以在常见的对理想模型系统的专业研究与商业产品之间的差距上搭起桥梁。另外,它可以使大规模生产变得便宜,因为它有利于以简单和可靠的方式进行晶片级的生产。
参考此后描述的实施方式,将清楚了解和阐述这些与其它方面、特征和/或者本发明优点。
附图说明
参考附图,仅通过实施例方式,结合附图,将描述本发明的实施方式:
图1.是简要说明在模板基底上有机纳米纤维生长的示意图;
图2.是排列的纳米纤维的两张显微镜图;
图3.是简要说明从模板基底上剥离纳米纤维的剥离方法的示意图;
图4.是简要说明将从模板基底上剥离的纳米纤维转移到目标基底上的方法步骤的实施方式的示意图;
图5.是简要说明将剥离到液体溶液中的纳米纤维的转移方法的实施方式的示意图;
图6.是在液体溶液中的纳米纤维的图;
图7.是已经从液体溶液转移到目标基底的纳米纤维的图;
图8.是简要说明通过交流发生器的方式排列纳米纤维的图,以及
图9.是说明连接到导电板的纳米纤维的图。
具体实施方式
图1.简要说明了有机纳米纤维2、3在模板基底1上的生长,或者更具体地,亚苯基纳米纤维在白云母型的云母基底上的生长。
可以制备云母,使得其表面上存在电场,如通过在空气中解理并立即转移到真空装置中,在该真空装置中,可能如在410K下除气5小时。
该部分出现的纳米纤维由对亚苯基低聚物(p-np)组成,对亚苯基低聚物是由n个苯环组成的、细长的分子。但是可以了解到,可以使用本发明范围内的任何类型分子。这些分子可以以自组织方式生长成为有机纳米纤维,分子沿着垂至于分子轴的方向生长,即分子沿着平行于平板表面的方向生长,如标记4所标示的箭头所示的方向。提供的纤维长度为最长达几个毫米,截面为几百个纳米。通过在生长方法期间采用合适的条件,可以控制纳米纤维的尺寸。
在可变化的表面温度如350-450K和可变化的沉积速率下,如通过带喷嘴的电阻加热炉、在沉积速率为~0.02-的方式,可以将亚苯基低聚物提供在云母表面上。所得到的纳米纤维的尺寸非常依赖于表面温度。通过聚焦的低能量激光照射在生长区域的表面上,可以进一步控制表面温度。
图2A和2B所示的是在云母基底上生长的排列的纳米纤维20、21的两张电子显微镜图。在356K的表面温度,结合0.5W激光器发出的激光辐射下生长纳米纤维。纳米纤维的宽度大约为200nm,密度在105cm-2和106cm-2之间。纳米纤维的典型长度由图中的标尺来表示。
图3A-3C简要说明和截面示意出从模板基底30上剥离纳米纤维31的剥离方法。提供该说明图是完全为了说明目的,不一定表示界面处的物理真实情况。图3A和3B说明了其中提供不同量液体的两种不同实施方式。在图3A中,仅提供很小量的液体,使得至少在单个纳米纤维与基底之间的接触区域邻近的区域35被液体润湿。在图3B中,提供大量的液体,图示为包括纳米纤维和模板基底的整个组合系统被润湿,但并不总是这样。随后提供能量给组合系统,正如图3C所图示的。例如通过辐照度为0.1-1W/cm2的、波长为300-400nm的紫外线(UV)光源36,照射37样品几秒到几百秒之间,可以提供能量。部分提供的能量被吸收于纳米纤维与模板基底之间的接触区域,由此,纳米纤维的联结减弱,可能由于激发了纳米纤维中的内部运动,接着从液体中引入分子到纳米纤维与模板表面之间的接触区域34。这通过升起34纳米纤维在图3C中示意性说明。但是,这仅仅是为了解释目的,重要特征是,由于实施本发明的方法步骤,在纳米纤维与模板基底之间的联结减弱。
图4A-4C简要说明了将从模板基底剥离的纳米纤维30转移到目标基底40的方法步骤的实施方式。该模板基底支撑着已经剥离的纳米纤维41,如图4A所示。将目标表面40进行紧密接触,使得目标基底的表面与纳米纤维和液体发生接触,如图4B所示。通过将两基底接触在一起,纳米纤维形成与目标基底的表面联结并粘结在其上。分开两基底,纳米纤维被转移到目标基底上。该纳米纤维被这样转移,使得模板基底上的纳米纤维的几何取向保持在目标基底上,还有在转移过程中,保持纳米纤维的物理性能。该目标基底可以为任何类型的基底,由此纳米纤维可以提供在不可能生长所想要的纳米纤维的基底上。
可以想象用于将纳米纤维转移到目标基底上的另一方案。不是在目标基底40与模板基底和溶液进行接触之前剥离纳米纤维,而是目标基底可以在提供能量之前进行接触。这相当于在图3A或者图3B中使目标基底40进行接触,而不是在图3C中使目标基底40进行接触。这意味着,在图4A和4B之间的步骤给接触区域提供能量。分开两基底,纳米纤维被转移到目标基底,如图4C所示。
图5简要说明了转移方法的另一实施方式。在剥离纳米纤维之后,如图3所描述的,可以给基底提供另外液体。可以以液体流形式提供另外流体,由液体流产生的摩擦力可以足够冲洗掉纳米纤维。包含纳米纤维的液体流51可以收集在容器52中。目标基底40可以被拉过液体、浸入液体等,这使纳米纤维附着到目标基底的表面上。
但是,通过将纳米纤维设置在液体溶液中的两物体之间,例如在容器壁52以及可以如箭头所示方向移动的片53之间,纳米纤维液还可以在液体溶液中重构。在两物体间的区域中的纳米纤维的浓度可以增加。由于在单个细长的纳米纤维之间的分子间作用,纳米纤维以相互平均间隔排列在一起,该平均间隔依赖于液体中的纳米纤维浓度。通过慢慢移动目标基底经过液体,纳米纤维可以以排列的方式提供到基底表面。
在片53移动期间,可以探测54到液体压力。由于包含液体的纳米纤维可能是不能压缩的液体,该液体压力将保持不变,直到表面上的纳米纤维相互间的间隔达到最小,在此点,液体压力将开始上升。通过慢慢移动目标基底经过液体,纳米纤维的薄膜可以形成在目标基底表面上。
已经生长在云母模板基底上,随后转移到液体溶液中的纳米纤维的图片示于图6A和6B。图6A所示的是一种情况,纳米纤维已经转移到溶液中而没有再排列该纳米纤维,对于图6B所示的纳米纤维,结合图5所讨论的方法,即通过移动片53靠近容器壁来压缩纳米纤维,增加纳米纤维的密度。
图7A与7B所示的是从液体溶液转移到目标基底的纳米纤维的、50nm的厚膜的图。此处,目标基底是显微玻璃板,但是它可以是任何类型的基底。该纳米纤维是高度取向的,正如由偏振测试从纳米纤维中发出的光可以看到的,如图7A和7B所示。在图7A中,已经测试从纳米纤维发出的s-偏振光,而在图7B中已经测试从纳米纤维发出的p-偏振光。可以清楚地看出,发射的光是高度s-偏振的,因为几乎没有测试到可见的p偏振光,显示出在转移层中的分子是高度取向的。测试结果显示出,在转移层中大于95%的分子是高度取向的。用其它方法,如果可能也很难获得这种高度取向的旋光性膜。很重要的是,高度取向膜可以提供给任何类型基底-单晶和非晶的基底。非常有利的是,能够提供如此高度取向膜给任何类型基底。
细长的纳米纤维趋向于以自组织的方式排列,但是,这种排列可能会有宽的分布,以成角度和彼此间隔的方式。在转移到目标基底之前或者之后,将剥离的纳米纤维设置在AC电偶极场中,这可能甚至进一步有利于排列纳米纤维。这可以通过以下来实现,即通过将该基底和纳米纤维放置在与连接到AC发生器的两个电极80之间的极性液体接触,如图8所图示。
将纳米纤维转移到目标基底上的转移可能是制造装置的方法中的第一步。该目标基底可以是例如半导体基底,在此基底上,可以进行平版印刷步骤。图9所图解的是在基底上安置纳米纤维所得到的一种装置,此后纳米纤维可以连接导电板90,导电板90可以进而连接控制电路,例如通过传导途径如电线。纳米纤维可以例如连接电流发生器,所述电流发生器能够使电流流经所选择的纳米纤维,该纳米纤维由此发出光。
根据另一方面,使用本发明的浮脱方法,可以制造使用纳米纤维的发光装置、光传感装置、光导装置等。
关于发光装置或者光传感装置,该纳米纤维可以是荧光分子特定元件,该元件可以被转移到普通的波导平台。通过安置在波导表面上,衰减波可以有利于荧光元件的激发。在图7A和7B的显微玻璃板上的纳米纤维可以构成发光或者光传感装置,其中,玻璃板用作波导。对于发光的应用,图9的装置是通过流经纳米纤维的电流来激发的例子。对于传感器应用,诱导荧光的探测可以在远场或者发散波中进行。该装置表示所有的光传感器。
关于光传导元件,通过按照图案在模板基底上生长并将纳米纤维转移到嵌入的集成光子结构中,可以将纳米纤维按图案安置。通过衰减波激发、通过匹配专用的二维光子带隙结构、或者通过其它已知的耦合技术,光与纳米纤维的耦合可以发生。由纳米纤维传导的光可能例如通过衰减耦合被耦合到有机环形谐振器(具有合适尺寸的环形弯曲的纳米纤维)。该光还可以由发光纳米纤维(参见以上)传导到由其它有机分子组成的纳米纤维,以致于改变了传导光的颜色。由于纳米纤维的维度(特别是它们横向维度或“平整度”),以及由于基底粘结,各个纳米纤维之间的耦合效率通常很高。
尽管本发明已经描述了优选实施方式,但是并不打算将本发明限制于此处所阐述的特定实施方式。相反地,仅由所附权利要求来限制本发明的范围。
进行纳米纤维的表述,该表述并不打算限制于此,应该其构成至少包括棒状、针状等,例如任何类型的细长或者基本上细长和弯曲的物体。另外,前缀纳米(nano)应该构成广泛的概念,至少包括亚微米尺寸物体,正如在纳米技术领域所熟知的一样。
在该部分,为了解释而不是限制的目的,以清楚和彻底地了解本发明,阐述了所公开实施方式的某些具体细节如特定基底、液体、分子、制备条件以及方法步骤的数量和顺序等。但是,对于本领域技术人员很容易了解到,在没有明显偏离本发明所公开的精神和范围下,本发明可以以其它实施方式来实施,该实施方式并不与此处阐述的细节相一致。另外,在本申请文件中,为了简洁和清楚,删除了众所周知的装置、电路和方法的细节描述,以避免不必要的细节和可能的混淆。
Claims (13)
1.从模板基底上剥离有机纳米纤维集合的方法,该方法包括步骤:
a)提供介电模板基底,
b)在模板基底上生长有机纳米纤维,该纳米纤维是细长或者弯曲的有机分子聚集体,
c)从模板基底上剥离该纳米纤维,通过:首先提供极性液体给模板基底的表面,使得所述液体与该表面和纳米纤维以液体接触,
d)随后提供能量给纳米纤维和液体的组合系统,
e)使目标基底与模板基底紧密接触,以及
f)分开两个基底,由此纳米纤维被转移到目标基底上,
并且,在转移期间,单个纳米纤维或者纳米纤维集合的光学和形态学性能被保持。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤e)发生在步骤d)之前。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,单个纳米纤维或者纳米纤维集合以一部分或者多部分与电极板相接触。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,单个纳米纤维或者纳米纤维集合以一部分或者多部分与电极板相接触。
5.根据前述权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法进一步包括排列纳米纤维的步骤。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,排列纳米纤维的步骤包括步骤:
-将纳米纤维放置在两电极之间,所述电极能够在该电极之间产生电磁场,以及
-在电极之间施加AC电场。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,模板基底是带极性表面的基底。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述模板基底是云母基底。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,该有机纳米纤维是旋光性的。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,该有机纳米纤维在300nm到600nm波长范围内是旋光性的。
11.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,该纳米纤维的有机分子是对亚苯基低聚物。
12.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,该极性液体是选自水和甲醇的组中的液体。
13.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,以紫外光形式提供能量。
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