CN100556553C - 矿石浮选法中使用的硫醇组合物及回收金属化合物的方法 - Google Patents
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Abstract
用于矿石浮选的组合物，它含有：70-95%正-十二烷基硫醇(或NDM)和叔-十二烷基硫醇(或TDM)的组合(A)，其中NDM/TDM重量比是0.5-1.5，以及5-30%由一种或多种芳族或脂族化合物组成的产品(B)，所述化合物含有4-100个碳原子，优选地5-40个碳原子，并且有一个或两个-OH基团。使用该组合物采用浮选从矿石中回收含有的有价值金属化合物的方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属提取领域，更具体地涉及矿石浮选，特别是以氧化物和硫化物为基的矿石的浮选。本发明更特别地涉及以可使用硫醇为基的新组合物，尤其与浮选剂并用的以可使用硫醇为基的新组合物，还涉及通过浮选回收有价值金属化合物的方法。
背景技术
这种浮选是一种熟知的方法，该方法的目的在于采用浓缩步骤从低含量矿石中提取金属。这个步骤之后有后处理步骤，所述后处理包括热处理(也称之熔炼)或浸滤与精制。铅、锌、铜、银、金、钼与属于铂族的金属的氧化物和/或硫化物矿物尤其是这种情况，铂族金属是铂、钯、铑、钌、铱和锇。
这些矿石含有这些待提取金属的化合物(例如氧化物或硫化物)(或有价值金属化合物)，它们呈晶体形式，分散在由各种杂质，特别是硅质杂质构成的脉石中。采矿后获得的这些矿石因此先进行破碎，然后在湿介质中磨碎，所得到颗粒的细度足以达到释放出所希望化合物的晶体。
浮选期间，所需的化合物晶体与脉石颗粒严重混杂的混合物因此进入含有适当添加剂，特别是浮选剂(也称之浮选捕集剂)的水中。如此得到的含水悬浮液装在合适设备(一般是浮选槽)中，往这种悬浮液注入空气，产生的气泡粘附在含有所需的化合物(例如氧化物和/或硫化物)晶体上。通过所使用一种或多种浮选剂的作用，促进了气泡在所述晶体上的粘附作用。金属化合物的晶体这时再升到表面，并以泡沫形式(也称之浮选精矿(concentréde flottation))加以回收。从浮选槽的下部回收这些脉石颗粒。
浮选精矿中所需金属含量因此大大高于原矿石的含量。这个含量取决于矿石起始含量与浮选方法的选择性。以浮选精矿形式回收的金属量对于其量是随该方法效率而变化的。
金属提取工业中通常使用的浮选剂例如包括烷基碱金属黄原酸盐，其中烷基的碳原子数小于6，具体地是乙基-、戊基-或异丁基-黄原酸钾，巯基苯并噻唑、硫代氨基甲酸酯、二硫代氨基甲酸酯和二硫代磷酸酯。
在经过滤干燥步骤后，例如在铜的情况下，对于热处理(也称之熔炼)步骤，浮选精矿然后加到温度可以超过1500℃的炉中。在这个步骤中，所需的金属以熔融态与其它物质分离，特别地与来自矿石脉石中的杂质分离，这些杂质应该以炉渣形式排掉。
特别由于这种理由，因此人们应该懂得，从实际来看非常重要的是经过浮选步骤，除高效率外还得到尽可能高的所需的金属含量的精矿，为的是有利于所述精矿的后面处理操作与最后的金属分离操作。这种高所需的金属含量精矿技术的好处还表现在，采矿公司将这样一些浮选精矿销售给负责回收金属并纯化(或精制)的公司，这种浮选精矿获得增值与价值。经过浮选的精矿金属含量这个方面在铂的情况下是特别关键的，这些矿石中铂含量是极低的，通常约2-15ppm。
人们已经知道使用硫醇作为浮选剂。
法国专利申请FR 2 371 967公开了正-十二烷基硫醇的聚乙二醇溶液在生产浮选精矿中的应用。这个文件还说明了在生产高铜含量浮选精矿中这样一种应用。
南非专利ZA 8405787描述了使用叔-十二烷基硫醇的甲酚混合物溶液作为浮选捕集剂(collecteur de flottation)。这个文件还描述了这样一些捕集剂在处理铜矿石中的应用。
然而，铂提取工业，更特别地采用浮选富集铂矿石的铂提取工业，由于上面指出的理由，还总在研究能够提高其浮选精矿铂含量(或选择性)以及改善浮选效率的新措施。
发明内容
本发明的目的是提出在本文下面将要说明的这样一种措施。在下文中，除非另外指出外，指出的百分数都是对应于重量含量的百分数。
因此，本发明的目的首先是一种用于浮选矿石的组合物，它含有：
-70-95％正-十二烷基硫醇(或NDM)和叔-十二烷基硫醇(或TDM)的组合(A)，其中NDM/TDM重量比是0.5-1.5，以及
-5-30％由一种或多种芳族或脂族化合物组成的产品(B)，所述化合物含有4-100个碳原子，优选地5-40个碳原子，并且有一个或两个-OH基团。
实际上发现，这种特定组合物能够显著地提高使用通常捕集剂由矿石获得浮选精矿的铂含量，并且任选地改善浮选操作的收率。
该正-十二烷基硫醇是12个碳原子直链烷基的硫醇衍生物，其式n-C12H25-SH。这是一种可从市场上购买到的产品。
叔-十二烷基硫醇应该理解是下式化合物的混合物：
R-SH (I)
式中R是9-15个碳原子的烷基，其中有至少一个叔碳原子，它与SH基团连接。
烷基平均碳原子数是12。R是十二烷基的式(I)化合物在该混合物中的含量高于50重量％，优选地高于或等于60重量％。
这样一种混合物也可从市场上购买到，也可以采用专利申请EP 0 101 356描述的方法制备得到。
无论如何都应该与产品(B)在本发明组合物中的确切作用联系起来，似乎是这种产品起着分散剂和/或起泡剂的作用。
根据第一个优选实施方案，产品(3)选自任选地被一个或多个C1-C4烷基取代的苯酚、甲酚、萘酚、二甲苯酚、茚满醇，以及这些化合物的混合物。这些化合物在这些所述混合物中一般以不同的异构体形式存在，在本说明书中以术语“甲酚混合物”表示这些混合物。
根据另一个优选实施方案，产品(B)选自如下：
-环氧丙烷低聚物，其分子量是50-2000，优选地100-800；以及
-2-甲基-4-戊醇，即也称之甲基异丁基甲醇或MIBC的化合物，其式：
CH3-CH(OH)-CH2-CH(CH3)-CH3
本发明的组合物有利地含有75-85％NDM和TDM的组合(A)，和15-25％产品(B)。
根据一个优选实施方案，取与上述其中一种产品(B)的组合，使用甲酚混合物作为产品(B)。
根据另一个优选实施方案，使用MIBC或环氧丙烷低聚物，其分子量50-2000，优选地100-800作为产品(B)。
根据另一个优选实施方案，本发明的组合物是一种溶液。
本发明组合物的NDM/TDM比约1是特别有利的。
本发明还有一个目的是采用浮选回收矿石中有价值金属化合物的方法，该方法包括在适当槽中加入至少一种浮选捕集剂，其特征在于它还包括往所述槽中加入有效量的如前面定义的组合物。
优选使用选自烷基碱金属黄原酸盐，其中烷基的碳原子数小于6，巯基苯并噻唑的化合物，以及选自碱金属硫代氨基甲酸酯、二硫代氨基甲酸酯和二硫代磷酸酯的化合物作为浮选捕集剂(或试剂)。
特别有利的浮选捕集剂是烷基碱金属黄原酸盐，其中烷基的碳原子数小于6或二硫代碱金属磷酸盐。
优选使用乙基-、戊基-或异丁基-黄原酸钾或钠作为浮选剂。
在本发明的方法中，本技术领域的技术人员通过预备试验，根据不同的参数，例如矿石中所需的金属含量，可以很容易确定该方法中待加入的以NDM和TDM为基的组合物量(如前面确定的)。这个量一般地相应于以处理矿石重量为基表示的重量比，2-150克/吨，优选地5-50克/吨。本发明组合物重量与浮选剂总重量之比的变化范围非常宽，例如0.5-200％，优选地15-125％。
本发明的方法适合于回收金属化合物，例如氧化物和/或硫化物，其中包括一种或多种选自铅、锌、铜、钼、镍、钴、钯、锇、钌、铑、铱和铂的金属。所述方法还适合于回收所述自然态的金属。
不过，优选实施回收铂化合物。
可以同时或相继加入本发明的组合物和一种或多种浮选捕集剂。一般地，优选相继加入一种或多种所述浮选捕集剂，接着加入本发明以NDM和TDM为基的组合物。
最后，本发明的组合物可以加到一次浮选段(flottation primaire)与二次浮选段(flottation secondaire)(用一次浮选时，相应于在槽下部倾析颗粒的废石部分进行)中。
具体实施方式
通过下面非限制性的实施例说明本发明。
实施例1(对比)：使用黄原酸盐和二硫代磷酸盐作为浮选剂浮选铂矿石：
使用Rustenburg地区Sud Africaine矿山的UG2型含硫化物铂矿石进行这个浮选试验，该矿石铂含量是2.5ppm。
步骤1：采用磨碎与筛分制备矿石含水悬浮液
1150克这种矿石与572克水混合，再加入球磨机中。这种矿石如此磨碎30分钟。这种悬浮液用0.1毫米筛孔的筛进行筛分，于是回收含有933克干矿石的含水悬浮液A，其颗粒平均直径(采用激光粒度测定仪测定)是40微米。
步骤2：矿石含水悬浮液中加入浮选添加剂
往悬浮液A添加4.5毫升10.3克/升硫酸铜溶液作为抑制剂(有利于脉石颗粒沉降到浮选槽下部)。
约2分钟后，添加79.3毫克异丁基黄原酸钠和42毫克硫代磷酸酯，这2种产品为水溶液形式。
约4分钟后，添加56毫克由Rütgers-Huiles Goudrons et Dérivés公司销售的甲酚混合物。
添加达到总体积2.5升所必需量的水。
步骤3：一次浮选
在静置约1分钟后，步骤2得到的混合物在2.5升Wemco型实验室槽中在pH约8条件下浮选5分钟。
从浮选槽表面通过浮渣收集73克浮选精矿。
这种精矿的铂含量为18ppm(相应于选择性)，它含有处理矿石中的51.2％Pt(这后一百分数相应于产率)。
步骤4：二次浮洗
回收相应于在浮选槽下部倾析颗粒的无开采价值的部分，往这个部分添加13毫克异丁基黄原酸钠和9.7毫克二硫代磷酸钠。
在混合4分钟后，添加5.6毫克甲酚混合物，再用水将体积调节到2.5升。
得到的产物在与步骤3同样的条件下浮选3分钟。
回收26.5克浮选精矿，它的铂含量为6.6ppm，相应于产率6.8％Pt。
总铂回收率(或总产率)因此是58％。
实施例2
通过简单混合制备下述溶液：
NDM ：40％
TDM ：40％
甲酚酸 ：20％
使用的NDM和TDM是Atofina公司销售的产品。
使用的甲酚混合物也来自Rütgers-Huiles Goudrons et Dérivés公司。
实施例3
重复参比实施例1，除浮选剂外，在步骤2加入28毫克根据实施例2制备的溶液。
在步骤3的一次浮选后，回收3.67克精矿，其铂含量为26.6ppm，相应于产率66.4％。
还重复了参比实施例1步骤4的二次浮选，添加28毫克实施例2的溶液。回收5克浮选精矿，其铂含量为10ppm，相应于产率1.9％。
总产率因此是683％。
实施例4(对比)：使用黄原酸盐和二硫代磷酸酯作为浮选剂，浮选铂矿石：
使用Rustenburg地区Sud Africaine矿山的UG2型含硫化物铂矿石进行这个浮选试验，该矿石铂含量是2ppm。
步骤1：采用磨碎与筛分制备矿石含水悬浮液
1000克这种矿石与508克水混合，再加入球磨机中。这种矿石如此磨碎50分钟。这种悬浮液用0.1毫米筛孔的筛进行筛分，取20-30克矿石进行分析，于是回收含水悬浮液A，它含有约945克干矿石，其颗粒平均直径(采用激光粒度测定仪测定)是约30微米。
步骤2：矿石含水悬浮液中加入浮选添加剂
在1200转/分钟搅拌的浮选槽中，往悬浮液A添加50克(以每吨磨碎矿石的当量数表示)硫酸铜水溶液作为抑制剂(有利于脉石颗粒沉降到浮选槽下部)。
约2分钟后，添加85克(每吨磨碎矿石)异丁基黄原酸钠和45克(每吨磨碎矿石)二硫代磷酸钠，这2种产品为水溶液形式。
约4分钟后，添加60克(每吨磨碎矿石)甲酚混合物，其中含有约25％间-和对-甲酚、27％的2，4-二甲苯酚和2，5-二甲苯酚的混合物，以及约30％的甲乙基酚和丙乙基酚的混合物。这样一种甲酚混合物是由Merisol公司销售的。
添加达到总体积2.5升所必需量的水。
步骤3：一次浮选
在这些组分接触约1分钟后，步骤2得到的混合物在2.5升Wemco型实验室槽中在pH约8条件下浮选5分钟。在整个浮选期间，添加水使溶液的体积保持在2.5升。
从浮选槽表面通过浮渣收集124克浮选精矿。所述精矿的铂含量(相应于选择性)是12.2ppm，回收的铂量(以处理矿石中含有铂量的百分数表示，相应于产率)是80％。
实施例5：
重复实施例2，但使用在实施例4步骤2中使用的化合物作为甲酚混合物。
实施例6：
重复参比实施例4，但在步骤2中，除浮选剂外加入30克(每吨矿石)根据实施例5制备的溶液。
回收精矿的质量是88.7克，选择性为14ppm，产率为65.9％。
实施例7：
重复实施例2，但用环氧丙烷低聚物代替甲酚混合物，该低聚物的平均分子量是425，是BAYER公司以商品名
PPG-425销售的产品。
实施例8：
重复参比实施例4，但在步骤2中，除浮选剂外加入30克(每吨矿石)根据实施例7制备的溶液。
回收精矿的质量是115.6克，选择性为12.6ppm，产率为76.4％。
实施例9：
重复实施例2，但用MIBC代替甲酚混合物。
实施例10：
重复参比实施例4，但在步骤2中，除浮选剂外加入30克(每吨矿石)根据实施例9制备的溶液。
回收精矿的质量是104.8克，选择性为12.8ppm，效率为70.5％。
这些实施例表明，往通常使用的富集铂的浮选捕集剂中添加本发明的组合物，可显著地提高浮选精矿的铂含量和/或产率。
Claims (13)
1、用于矿石浮选的组合物，它含有：
-70-95％正-十二烷基硫醇和叔-十二烷基硫醇的组合A，其中正-十二烷基硫醇/叔-十二烷基硫醇重量比是0.5-1.5，以及
-5-30％由一种或多种芳族或脂族化合物组成的产品B，所述化合物含有4-100个碳原子，并且有一个或两个-OH基团。
2、根据权利要求1所述的组合物，其特征在于所述化合物含有5-40个碳原子。
3、根据权利要求1所述的组合物，其特征在于产品B选自任选地被一个或多个C1-C4烷基取代的苯酚、甲酚、萘酚、二甲苯酚、茚满醇，以及这些化合物的混合物。
4、根据权利要求1所述的组合物，其特征在于产品B选自：
-环氧丙烷的低聚物，其分子量是50-2000；以及
-2-甲基4戊醇。
5、根据权利要求4所述的组合物，其特征在于环氧丙烷的低聚物的分子量是100-800。
6、根据权利要求1-5中任一权利要求所述的组合物，其特征在于它含有75-85％正-十二烷基硫醇和叔-十二烷基硫醇组合A，和15-25％产品B。
7、根据权利要求6所述的组合物，其特征在于使用2-甲基-4-戊醇或环氧丙烷低聚物，其分子量是50-2000，作为产品B。
8、根据权利要求7所述的组合物，其特征在于所述环氧丙烷低聚物的分子量是100-800。
9、根据权利要求1-5中任一权利要求所述的组合物，其特征在于它是溶液。
10、根据权利要求1-5中任一权利要求所述的组合物，其特征在于正-十二烷基硫醇/叔-十二烷基硫醇比为约1。
11、采用浮选从矿石中回收所含有的有价值金属化合物的方法，该方法包括在适当槽中加入至少一种浮选捕集剂，其特征在于它还包括往所述槽中加入有效量的如权利要求1-10中任一权利要求所限定的组合物。
12、根据权利要求11所述的方法，其特征在于浮选剂是烷基碱金属黄原酸盐，其中烷基的碳原子数小于6，或二硫代碱金属磷酸盐。
13、根据权利要求11或12所述的方法，其特征在于它用于回收铂化合物。
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