CN100532625C - 在铝材表面获得高含量α-Al2O3涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种在铝材表面获得高含量α-Al2O3涂层的制备方法。属α-Al2O3涂层的制备方法。该方法是将铝材工件悬挂于单阴极等离子氧化装置或多阴极等离子氧化装置中的炉腔体内，抽真空10-3Pa，充氩气，气压20～45Pa，在单阴极等离子氧化装置中在铝材工件与阳极之间加550～1500V高压，在多阴极等离子氧化装置中在铝材工件与阳极之间加250～450V直流高压，在源极和阴极之间加600～950V直流高压，控制温度100～600℃范围内，充氧气，调节氧分压比1～10Pa，保温1～6小时，然后降到室温出炉，获得α-Al2O3涂层铝管材。该制备方法成本低，工艺简单，可在低于600℃温度下，获得50%～90%含量的α-Al2O3涂层，经过3小时氧化处理涂层厚度可达20μm。
Description
技术领域：
本发明提供一种制备高含量α-Al2O3涂层的新方法，可以由铝(材、膜、箔、镀层、涂层等)经等离子氧化处理获得，表面形成α-Al2O3涂层含量在50％～90％。此方法适用于制备耐磨、耐蚀或者阻氢及氢同位素涂层。涉及到等离子氧化，单阴极或者多阴极氧化等氧化技术以及沉积材料种类。
背景技术：
氧化铝是一种很重要的陶瓷材料，已广泛应用于航空、冶金、机械工业等领域，作为功能陶瓷，在陶瓷传感器、生物陶瓷、固定化酶载体等方面有着很重要的应用。α-Al2O3是热力学上稳定的Al2O3相。它具有很多优良的性能，如具有高的强度、硬度、耐磨、耐蚀、耐高温等性能。且阻氢及氢同位素渗透性能优异，可作为核聚变包层材料。常规制备高含量α-Al2O3的方法有常规热氧化法，微弧氧化、MOCVD等方法。普通氧化法制备需要在超过1000℃高温下促进亚稳态Al2O3向稳态α-Al2O3转变，制备温度高管材变形较大，且α-Al2O3含量较低。MOCVD方法制备α-Al2O3涂层的主要缺点在于合成有机物污染严重，制备成本高，且很难在600℃低温下获得高含量α-Al2O3涂层。
发明内容：
本发明目的在于利用单阴极或者多阴极等离子氧化技术在铝材、膜、箔、镀层、涂层等表面进行氧化处理，在100～600℃低温下获得50％～90％高含量α-Al2O3。
本发明的制备方法是：利用单阴极等离子氧化装置或多阴极等离子氧化装置，通过调节源极电压、工件电压，通入真空室中的氩气气压和氧分压，达到控制源材的溅射量与工件表面的温度，制备高含量α-Al2O3。
具体制备方法是：
①：将铝材工件悬挂于单阴极等离子氧化装置或多阴极等离子氧化装置中的炉腔体内中央，连于炉腔体内的阴极；在多阴极等离子氧化装置中将铝源材固定在源极上，调整铝源材与铝材工件的距离为15～30mm；
②：利用真空泵对炉腔体内抽真空达10-3Pa；
③：对炉腔体内充入氩气，气压为20～45Pa；在铝材工件与阳极之间加入400～600V直流高压预热半小时；
④：采用单阴极等离子氧化装置时，在铝材工件与阳极之间加入550～1500V直流高压；采用多阴极等离子氧化装置时，在铝材工件与阳极之间加入250～450V直流高压，在源极和阴极之间加入600～950V直流高压；
⑤：利用计算机通过数字信号处理器控制温度100～600℃范围内，通入氧气，调节氧分压1～10Pa；
⑥：保温1～6小时，然后降到室温，出炉取出工件，获得含量为50％～90％α-Al2O3涂层管材。
本发明的优点：
常规制备高含量α-Al2O3的方法有常规热氧化法、MOCVD等方法，但存在制备温度高，α-Al2O3的含量低或成本高等不利条件。本发明利用等离子氧化技术具有其他技术无法比拟的优势：1.利用单阴极氧化装置以及多阴极氧化装置进行等离子氧化，获得α-Al2O3涂层；2.α-Al2O3相含量在50％～90％；3.涂层厚度在20μm左右；4.制备温度在100～600℃之间。
附图说明
图1单阴极等离子氧化装置示意图
图2多阴极等离子氧化装置示意图
图1和图2中的标号名称：1.3～5个温度传感器，2.炉腔体，3.阳极，4.工件，5.阴极，6.数字信号处理器，7.电源，8.真空泵，9.计算机，10.氧气罐，11.氩气罐，12.源极。
图3单阴极等离子氧化装置制备氧化铝涂层的XRD图
图4单阴极等离子氧化装置制备氧化铝涂层的截面线扫描照片
图5多阴极等离子氧化装置制备氧化铝涂层的XRD图
图6多阴极等离子氧化装置制备氧化铝涂层的截面线扫描照片
具体实施方式：
图1是单阴极等离子氧化装置示意图，包括：3～5个温度传感器1，炉腔体2，阳极3，阴极5，数字信号处理器6，电源7，真空泵8，计算机9，氧气罐10，氩气罐11。
图2是多阴极等离子氧化装置，与图1不同的是，还包括源极(12)和电源(7)为两个。
实例1
以316L不锈钢表面利用双层辉光离子渗技术在表面制备纯铝涂层为基材，采用如图1所示的单阴极等离子氧化装置进行氧化处理。将表面获得纯铝涂层的不锈钢工件悬挂于单阴极等离子氧化装置中的炉腔体内中央，连于炉腔体内的阴极；利用真空泵对炉腔体内抽真空达10-3Pa；对炉腔体内充入氩气，气压为35Pa；在工件与阳极之间加入600V直流高压预热半小时；工件与阳极之间电压调整为550V；利用计算机通过数字信号处理器控制温度100～600℃范围内，通入氧气，调节氧分压2Pa；保温3小时，然后降到室温，出炉取出工件。图3为获得氧化物涂层的XRD图。从图中可以明显看出涂层主要含有α-Al2O3并伴随着γ和θ相的出现，其中α-Al2O3含量约为62.32％。涂层致密均匀，厚度约为17μm，并且有明显的分层现象，涂层外表层铝氧元素含量较高。图4为利用单阴极等离子氧化装置制备氧化铝涂层的截面线扫描照片，从图中可以看出Al、O、Fe等元素沿涂层截面的变化趋势。
实例2
以316L不锈钢表面利用双层辉光离子渗技术在表面制备纯铝涂层为基材，采用如于2所示的多阴极等离子氧化装置进行氧化处理。首先将表面获得纯铝涂层的不锈钢工件悬挂于多阴极等离子氧化装置中的炉腔体内中央，连于炉腔体内的阴极；将铝源材固定在源极上，调整铝源材与铝材工件的距离为15mm；利用真空泵对炉腔体内抽真空达10-3Pa；对炉腔体内充入氩气，气压为35Pa；在工件与阳极之间加入600V直流高压预热半小时；然后在工件与阳极之间调整电压为250V，在源极和阴极之间加入600～950V直流高压；利用计算机通过数字信号处理器控制温度100～600℃范围内，通入氧气，调节氧分压1.5Pa；保温3小时，然后降到室温，出炉取出工件。图4为获得氧化物涂层的XRD图。从图中可以明显看出涂层主要含有α-Al2O3并伴随着γ和θ相的出现，其中α-Al2O3含量约为61.51％。涂层致密均匀，厚度约为20μm，较单阴极等离子氧化处理更厚，主要是因为增加了铝辅助阴极，可以在等离子氧化的时候进一步不断的向基体提供铝源，根据点能谱并结合XRD结果可以看出涂层外表面为纯氧化铝层。图6为利用多阴极等离子氧化装置制备的氧化铝涂层的截面线扫描照片，从图中可以看出Al、O、Fe等元素沿涂层截面的变化趋势。
Claims (1)
1.一种在铝材表面获得高含量α-Al2O3涂层的制备方法，其特征在于：
①：将铝材工件悬挂于单阴极等离子氧化装置或多阴极等离子氧化装置中的炉腔体内中央，连于炉腔体内的阴极；在多阴极等离子氧化装置中将铝源材固定在源极上，调整铝源材与铝材工件的距离为15～30mm；
②：利用真空泵对炉腔体内抽真空达10-3Pa；
③：对炉腔体内充入氩气，气压为20～45Pa；在铝材工件与阳极之间加入400～600V直流高压预热半小时；
④：采用单阴极等离子氧化装置时，在铝材工件与阳极之间加入550～1500V直流高压；采用多阴极等离子氧化装置时，在铝材工件与阳极之间加入250～450V直流高压，在源极和阴极之间加入600～950V直流高压；
⑤：利用计算机通过数字信号处理器控制温度100～600℃范围内，通入氧气，调节氧分压1～10Pa；
⑥：保温1～6小时，然后降到室温，出炉取出工件，获得α-Al2O3相含量在50％～90％的α-Al2O3涂层管材。
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