CN103628060A - 一种表面渗钼+沉积氮化钛的新型电极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种表面渗钼+沉积氮化钛的新型电极材料及其制备方法,利用等离子表面合金化和多弧离子镀复合处理技术,首先在铁基材料表面渗入合金元素钼,形成呈冶金结合的含钼渗层,然后利用溅射镀进行沉积氮化钛,以形成一种表面渗钼+沉积氮化钛的新型电极材料。本发明采用量大面广价格低廉的钢铁材料作为电极材料,具有加工性能好、导电性好、强度高、成本低的优点。表面经过渗钼和沉积氮化钛处理后具有耐腐蚀、耐磨、强度和硬度高、电阻率较小、结合力强的优点。能大幅度提高电极的比能量与比功率,接触电阻保持恒定,电能消耗稳定并且较小。
Description
技术领域
本发明属于表面工程技术领域,具体是一种表面渗钼+沉积氮化钛的新型电极材料及其制备方法。
背景技术
在熔盐电解工业生产中,电解用的电极材料应具有良好的导电、导热性,较强的抗腐蚀和抗氧化性,良好的电化学稳定性,优良的机械性能、原材料来源广泛,加工性能好,价格低廉等优点。熔盐电解的电极材料有金属及其合金、碳素和石墨、氧化物陶瓷及高熔点金属化合物。金属及其合金电极材料(比如碳钢),虽然有良好强度、塑性、可加工性、成本较低,但是在使用中不耐腐蚀,且电能消耗大,寿命较短;不锈钢和金属钛电极虽然有耐腐蚀、强度高等优点,但是在一定的阳极电位下,容易在表面产生一层致密的钝化膜,这类钝化膜的导电性极差;石墨电极材料,不宜用于含氧离子的熔盐电解质中,因为此时碳阳极将遭受电化学氧化而消耗,给生产过程带来不利影响。
发明内容
本发明的目的是为克服现有技术的不足,而提供一种表面渗钼+沉积氮化钛的新型电极材料。这种新型电极材料具有表面导电性好、耐腐蚀性强、薄膜与基体结合力好的特点。
实现本发明目的的技术方案
一种表面渗钼+沉积氮化钛的新型电极材料,利用等离子表面合金化和多弧离子镀复合处理技术,首先在铁基材料表面渗入合金元素钼,形成呈冶金结合的含钼渗层,然后利用溅射镀进行沉积氮化钛,以形成一种表面渗钼+沉积氮化钛的新型电极材料。
具体工艺步骤如下:
(1)对基体材料进行表面处理,使其表面粗糙度Ra为0.5~2um;
(2)用活化液、腐蚀液、净化液、清洗液等依次清洗表面,再放入超声波仪器中清洗半小时以上,并烘干;
(3)用等离子辉光放电设备进行渗钼:在真空室内设置两个高压电源,公共阳极和分别两个阴极,纯钼板作为提供欲渗的钼原子,称为源极,并与被渗铁基材料分别放置在这两个阴极上,抽真空到极限后,充入少量氩气,调节源极电压和被渗铁基材料电压,分别进行离子轰击,10~30min,之后逐步提高源极和被渗铁基材料电压到工作电压,升温到工作温度后保温一段时间,完成渗钼过程,最后缓慢冷却到室温;
(4)将经过渗钼铁基材料放入电弧离子镀沉积设备中,调节负偏压、弧电流、工作总气压、氩气和氮气的流量比、沉积温度、沉积时间工艺参数进行表面沉积氮化钛工艺,最后获得沉积氮化钛+渗钼+铁基组织的新型电极材料。
步骤(1)所述基体材料为钢铁材料。
步骤(3)所述渗钼工艺参数为:源极电压-800~1100V,工件电压-300~-600V,极间距10~50 mm,氩气工作气压20~60 Pa,保温温度 800~1200℃,保温时间2~8 h;保温结束后,将试样随炉缓冷至室温,可获得20~80 um的合金化层。
步骤(4)所述沉积使用的电源为电弧离子镀或磁控溅射电源或射频溅射电源。
步骤(4)所述电弧离子镀工艺参数为:本底真空度10-4~10-3Pa,通入氩气至0.1~20 Pa,用-500~-1000V的偏压清洗试样10~30min;沉积温度为室温~400℃,沉积气压0.5~10Pa,沉积偏压-100~-300V,沉积时间0.5~2h,氩气和氮气的流量比1:2~1:9。
本发明的创新点是:采用量大面广价格低廉的钢铁材料作为电极材料,具有加工性能好、导电性好、强度高、成本低的优点。表面经过渗钼和沉积氮化钛处理后具有耐腐蚀、耐磨、强度和硬度高、电阻率较小、结合力强的优点。能大幅度提高电极的比能量与比功率,接触电阻保持恒定,电能消耗稳定并且较小。
具体实施方式
以下通过具体的实例来进一步说明本发明。
所用基材为20钢,尺寸为100 mm×25 mm×8 mm(长×宽×厚),试样经过打磨抛光表面粗糙度Ra=0.8um;渗钼源极为板状,其尺寸为:100 mm×50 mm×5 mm(长×宽×厚),纯度为99.9 %;工作气体为纯度99.99%的氩气,反应气体为纯度99.99%的氮气。
将被处理基材用不同型号的水磨砂子打磨,并抛光,再用超声波清洗干净并烘干,将被处理基材放入型号为DGLT-15型多功能离子化学热处理炉中,源极钼板居中,被处理基材分别置于源极钼板两侧,抽真空至设备极限真空度1.2Pa后,充入少量氩气至15Pa,调节源极和工件电压进行离子轰击,10min后逐步调节源极电压、被处理基材电压、工作气压、工作温度、工作时间工艺参数进行等离子渗钼工艺,工作温度用型号为ST200-A红外测温仪进行测定,保温结束后,试样随炉缓冷至室温。
渗钼工艺参数为:源极电压-900~-950V,被处理基材电压-500~-550V,极间距25 mm,氩气工作气压30 Pa,保温温度1000 ℃,保温时间4 h。
渗钼后,再将渗钼基材放入TSU-650超高真空磁控溅射及离子镀沉积设备中,抽真空度至10-3Pa,充入少量氩气至2Pa,调节偏压至-900V进行清洗,清洗30min后调节偏压、弧电流、工作总气压、氩气和氮气的流量比、沉积温度、沉积时间等工艺参数进行表面沉积氮化钛处理。试验结束后,随炉冷却至室温,获得表面渗钼+沉积氮化钛的新型电极材料。
电弧离子镀工艺参数为:沉积温度250℃,沉积气压0.8Pa,沉积偏压-300V,沉积时间1 h,弧电流85A,氩气和氮气流量比1:8。
产品经测试,表面经过渗钼和沉积氮化钛处理后的电极材料耐腐蚀、耐磨强度强,硬度高、电阻率小。
Claims (6)
1.一种表面渗钼+沉积氮化钛的新型电极材料的制备方法,其特征是:包括如下步骤:
(1)对基体材料进行表面处理,使其表面粗糙度Ra为0.5~2um;
(2)用活化液、腐蚀液、净化液、清洗液等依次清洗表面,再放入超声波仪器中清洗半小时以上,并烘干;
(3)用等离子辉光放电设备进行渗钼:在真空室内设置两个高压电源,公共阳极和分别两个阴极,纯钼板作为提供欲渗的钼原子,称为源极,并与被渗铁基材料分别放置在这两个阴极上,抽真空到极限后,充入少量氩气,调节源极电压和被渗铁基材料电压,分别进行离子轰击,10~30min,之后逐步提高源极和被渗铁基材料电压到工作电压,升温到工作温度后保温一段时间,完成渗钼过程,最后缓慢冷却到室温;
(4)将经过渗钼铁基材料放入电弧离子镀沉积设备中,调节负偏压、弧电流、工作总气压、氩气和氮气的流量比、沉积温度、沉积时间工艺参数进行表面沉积氮化钛工艺,最后获得沉积氮化钛+渗钼+铁基组织的新型电极材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:步骤(1)所述基体材料为钢铁材料。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:步骤(3)所述渗钼工艺参数为:源极电压-800~1100V,工件电压-300~-600V,极间距10~50 mm,氩气工作气压20~60 Pa,保温温度 800~1200℃,保温时间2~8 h;保温结束后,将试样随炉缓冷至室温,可获得20~80 um的合金化层。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:步骤(4)所述沉积使用的电源为电弧离子镀或磁控溅射电源或射频溅射电源。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:步骤(4)所述电弧离子镀工艺参数为:本底真空度10-4~10-3Pa,通入氩气至0.1~20 Pa,用-500~-1000V的偏压清洗试样10~30min;沉积温度为室温~400℃,沉积气压0.5~10Pa,沉积偏压-100~-300V,沉积时间0.5~2h,氩气和氮气的流量比1:2~1:9。
6.用权利要求1-5之一所述的制备方法制备的表面渗钼+沉积氮化钛的新型电极材料。
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