CN100506940C - 一种环氧树脂阻尼灌封胶 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种阻尼灌封胶。一种环氧树脂阻尼灌封胶，其特征在于它由组分A、组分B组成，使用时将组分B与组分A混合均匀，组份B占组份A质量的15-100%；其中，组分A主要由刚性环氧、柔性环氧、活性稀释剂和液体丁腈橡胶原料制备而成，各原料的质量份数为：刚性环氧100份、柔性环氧5-100份、活性稀释剂5-40份、液体丁腈橡胶5-25份，组分B为胺类固化剂。该环氧树脂阻尼灌封胶的玻璃化转变温度Tg可以根据实际需要在-20～120℃范围内调整，并且具有较宽的阻尼温度范围，和较高的损耗因子(tanδmax＞0.5)，具有良好的工艺操作性。
Description
技术领域
本发明属于高分子阻尼材料领域，具体涉及一种阻尼灌封胶。
背景技术
灌封是把构成电子器件或集成电路的各个部件按规定的要求实现合理布置、组装、键合、连接、与环境隔离和保护等操作工艺，达到防止水分、尘埃及有害气体对电子器件或集成电路的侵入，减缓震动、防止外力损伤和稳定元器件参数的目的。环氧树脂是近年来发展很快的一类封装材料，价格相对较便宜、成型工艺简单、适合大规模生产、可靠性也较高。目前国外半导体器件的80％～90％(日本几乎全部)由环氧树脂封装，其发展前景十分看好。随着电子器件的小型化、轻量化、精密化、高性能化，尤其是航空航天等高技术领域对电子器件的稳定性、精确性要求很高，要尽可能地减少振动及冲击对器件性能的影响，因此对封装材料的减振降噪性能即阻尼性能要求越来越严格。但目前的环氧树脂灌封胶仅强调其成型性、粘结性、耐湿性、耐热性、热应力特性、低膨胀性等性能，对其阻尼性能很少提及；虽然有少数产品但其性能较差，如不能满足室温固化条件，固化过程放热量大从而导致热应力大等。
发明内容
本发明的目的在于提供一种环氧树脂阻尼灌封胶，该环氧树脂阻尼灌封胶的玻璃化转变温度Tg可以根据实际需要在—20～120℃范围内调整，并且具有较高的损耗因子(tanδmax>0.5)，和良好的工艺操作性。
本发明所采用的技术方案如下：一种环氧树脂阻尼灌封胶，其特征在于它由组分A、组分B组成，使用时将组分B与组分A混合均匀，组份B占组份A质量的15—100％；其中，组分A主要由刚性环氧、柔性环氧、活性稀释剂和液体丁腈橡胶原料制备而成，各原料的质量份数为：刚性环氧100份、柔性环氧5—100份、活性稀释剂5—40份、液体丁腈橡胶5—25份，组分B为胺类固化剂。
所述的组分A各原料的质量份数最佳为：刚性环氧100份、柔性环氧20—50份、活性稀释剂10—25份、液体丁腈橡胶10—20份。
所述的组份B占组份A质量最佳为20—60％。
刚性环氧为E-44、E-51、E-39D、CYD-127、CYD-128、CYD-144、F-54、F-51、YECN-200、YECN-195中任意一种或任意一种以上的混合，任意一种以上混合时为任意配比。
柔性环氧为缩水甘油醚型柔韧性环氧树脂、直链型脂肪族柔韧性环氧树脂(DER-732、DER-736、DER755)、RZ-1021中任意一种或任意一种以上的混合，任意一种以上混合时为任意配比。
活性稀释剂为聚丙二醇二缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚、β-甲基环氧氯丙烷(MECH)、乙二醇二缩水甘油醚、十二烷基缩水甘油醚、环氧丙烷丁基醚(BGE)、环氧丙烷苯基醚、环氧丙烷苄基醚、二氧化乙烯基环已烷(Unox206)中任意一种或任意一种以上的混合，任意一种以上混合时为任意配比。
液体丁腈橡胶改性剂为液体端羧基丁腈橡胶、液体端胺基丁腈橡胶、液体端羟基丁腈橡胶中任意一种。
胺类固化剂为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、多乙烯多胺、聚酰胺650、聚酰胺651、聚醚胺、二甲基咪唑(EMI-2)、2-乙基-4-甲基咪唑(EMI-2，4)、β—羟乙基二胺、苯二甲胺、二氨基二苯基甲烷、N-氨乙基哌嗪、T-31固化剂中任意一种或任意一种以上的混合，任意一种以上混合时为任意配比。
本发明的制备方法为下列二种之一：(1)直接共混法：按各原料的质量份数为：刚性环氧100份、柔性环氧5—100份、活性稀释剂5—40份、液体丁腈橡胶5—25份选取刚性环氧、柔性环氧、活性稀释剂、液体丁腈橡胶原料，将液体丁腈橡胶与刚性环氧、柔性环氧、活性稀释剂直接共混得到组分A；组分B为胺类固化剂，使用时将组分B与组分A混合均匀，组份B占组份A质量的15—100％，得产品。(2)化学改性法：按各原料的质量份数为：刚性环氧100份、柔性环氧5—100份、活性稀释剂5—40份、液体丁腈橡胶5—25份选取刚性环氧、柔性环氧、活性稀释剂、液体丁腈橡胶原料，首先将液体丁腈橡胶与刚性环氧和柔性环氧按反应条件(反应温度60～120℃，反应时间1～12h，催化剂)合成嵌段共聚物或接枝共聚物，然后再加入活性稀释剂调节体系性能得到组分A；组分B为胺类固化剂，使用时将组分B与组分A混合均匀，组份B占组份A质量的15—100％，得产品。
本发明的设计原理是：刚性环氧有利于提高强度和阻尼温域，柔性环氧有利于提高阻尼损耗因子的峰值，活性稀释剂有利于提高使用时的易操作性；调整三者的比例，可以得到不同使用温度(—20～120℃)要求的高阻尼胶液，B组分中固化剂的分子链段长短对阻尼性能的贡献不同，长链分子固化剂有利于提高胶液的阻尼性能。
本发明与现有技术相比，具有如下主要优点：
其一.本发明提供的灌封胶由组分A、组分B双调和而成，其中组分A由刚性环氧/柔性环氧/活性稀释剂三元体系基体树脂和液体丁腈橡胶改性剂组成，组分B为胺类固化剂；具有优异的阻尼性能，具有较高的损耗因子(tanδmax>0.5)，tanδ>0.3的温度范围大于40℃(具有较宽的阻尼温度范围)，并且玻璃化转变温度可以根据实际需要在—20～120℃范围内调整。
其二.本发明配方的组分A为四元互补组元，对提高整体的阻尼性能和改善操作性起到互补作用。其中刚性环氧有利于提高强度，柔性环氧有利于提高阻尼损耗因子的峰值并起增韧作用，活性稀释剂有利于提高使用时的易操作性，液体丁腈橡胶对体系的低温阻尼性能起重要作用。各组分的相容性好，性能稳定。
其三.本发明的制备具有工艺简单、容易操作、易于推广和适于工业化生产等诸多优点。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
按以下质量份数配比称取各组分并混合均匀，在室温下固化48h，或室温凝胶后再80℃固化2h，120℃固化2h，用动态力学分析仪测试其阻尼性能。Tg为28℃，tanδmax为0.84，tanδ>0.3的温域为45℃。
刚性环氧CYD-127 100份，
直链型脂肪族柔韧性环氧树脂RZ-1021 50份，
环氧丙烷丁基醚(BGE) 15份，
液体端羧基丁腈橡胶 10份，
四乙烯五胺 35份。
实施例2：
按以下质量份数配比称取各组分并混合均匀。在室温下固化48h，或室温凝胶后再80℃固化2h，120℃固化2h，用动态力学分析仪测试其阻尼性能。Tg为46℃，tanδmax为0.95，tanδ>0.3的温域为52℃。
刚性环氧F-51 100份，
直链型脂肪族柔韧性环氧树脂DER-732 30份，
聚丙二醇二缩水甘油醚 25份，
液体端羟基丁腈橡胶 15份，
多乙烯多胺 28份。
实施例3：
按以质量份数下配比称取各组分并混合均匀。在室温下固化48h，或室温凝胶后再80℃固化2h，用动态力学分析仪测试其阻尼性能。Tg为69℃，tanδmax为1.2，tanδ>0.3的温域为75℃。
刚性环氧E-44 100份，
直链型脂肪族柔韧性环氧树脂RZ-1021 20份，
乙二醇二缩水甘油醚 10份，
固化剂聚醚胺 40份，
液体端胺基丁腈橡胶 20份，
固化剂乙二胺 15份。
实施例4：
一种环氧树脂阻尼灌封胶，它由组分A、组分B组成，组分A主要由刚性环氧、柔性环氧、活性稀释剂和液体丁腈橡胶原料制备而成，各原料的质量份数为：刚性环氧100份、柔性环氧5份、活性稀释剂5份、液体丁腈橡胶5份，组分B为胺类固化剂；使用时将组分B与组分A混合均匀，组份B占组份A质量的15％。
所述的刚性环氧为E-51和E-39D，E-51、E-39D各占50份；柔性环氧为缩水甘油醚型柔韧性环氧树脂；活性稀释剂为新戊二醇二缩水甘油醚和β-甲基环氧氯丙烷(MECH)，新戊二醇二缩水甘油醚、β-甲基环氧氯丙烷(MECH)各占2.5份；液体丁腈橡胶改性剂为液体端羧基丁腈橡胶和液体端胺基丁腈橡胶，液体端羧基丁腈橡胶、液体端胺基丁腈橡胶各占2.5份。
所用胺类固化剂为三乙烯四胺和聚酰胺650，三乙烯四胺占12.25份，聚酰胺650占5.0份(组份B占组份A质量的15％)。
上述一种环氧树脂阻尼灌封胶的制备，1)组分A的制备：按各原料的质量份数为：刚性环氧100份、柔性环氧5份、活性稀释剂5份、液体丁腈橡胶5份选取刚性环氧、柔性环氧、活性稀释剂、液体丁腈橡胶原料，将液体丁腈橡胶与刚性环氧、柔性环氧、活性稀释剂直接共混得到组分A；
2)使用时将组分B与组分A混合均匀，得产品。
实施例5：
一种坏氧树脂阻尼灌封胶，它由组分A、组分B组成，组分A主要由刚性环氧、柔性环氧、活性稀释剂和液体丁腈橡胶原料制备而成，各原料的质量份数为：刚性环氧100份、柔性环氧100份、活性稀释剂40份、液体丁腈橡胶25份，组分B为胺类固化剂；使用时将组分B与组分A混合均匀，组份B占组份A质量的100％。
所述的刚性环氧为E-51和E-39D，E-51、E-39D各占50份；柔性环氧为缩水甘油醚型柔韧性环氧树脂；活性稀释剂为新戊二醇二缩水甘油醚和β-甲基环氧氯丙烷(MECH)，新戊二醇二缩水甘油醚、β-甲基环氧氯丙烷(MECH)各占20份；液体丁腈橡胶改性剂为液体端羧基丁腈橡胶和液体端胺基丁腈橡胶，液体端羧基丁腈橡胶、液体端胺基丁腈橡胶各占12.5份。
所用胺类固化剂为三乙烯四胺和聚酰胺650，三乙烯四胺占65份，聚酰胺650占200份(组份B占组份A质量的100％)。
上述一种环氧树脂阻尼灌封胶的制备，1)组分A的制备：按各原料的质量份数为：刚性环氧100份、柔性环氧100份、活性稀释剂40份、液体丁腈橡胶25份选取刚性环氧、柔性环氧、活性稀释剂、液体丁腈橡胶原料，将液体丁腈橡胶与刚性环氧、柔性环氧、活性稀释剂直接共混得到组分A；
2)使用时将组分B与组分A混合均匀，得产品。
实施例6：
一种环氧树脂阻尼灌封胶，它由组分A、组分B组成，组分A主要由刚性环氧、柔性环氧、活性稀释剂和液体丁腈橡胶原料制备而成，各原料的质量份数为：刚性环氧100份、柔性环氧40份、活性稀释剂20份、液体丁腈橡胶20份，组分B为胺类固化剂；使用时将组分B与组分A混合均匀，组份B占组份A质量的60％。
所述的刚性环氧为CYD-128、CYD-144和F-54，CYD-128、CYD-144各占30份，F-54占40份；所述的柔性环氧为直链型脂肪族柔韧性环氧树脂DER-736、DER755，DER-736、DER755各占20份；活性稀释剂为环氧丙烷苯基醚、环氧丙烷苄基醚和二氧化乙烯基环已烷(Unox206)，环氧丙烷苯基醚、环氧丙烷苄基醚各占6份，二氧化乙烯基环已烷(Unox206)占8份；液体丁腈橡胶改性剂为液体端羧基丁腈橡胶、液体端胺基丁腈橡胶和液体端羟基丁腈橡胶，液体端羧基丁腈橡胶、液体端胺基丁腈橡胶各占6份，液体端羟基丁腈橡胶占8份。
胺类固化剂为聚酰胺650、聚酰胺651、聚醚胺，聚酰胺650、聚酰胺651各占45份，聚醚胺占18份(组份B占组份A质量的60％)。
上述一种环氧树脂阻尼灌封胶的制备，1)组分A的制备：按各原料的质量份数为：刚性环氧100份、柔性环氧40份、活性稀释剂20份、液体丁腈橡胶20份选取刚性环氧、柔性环氧、活性稀释剂、液体丁腈橡胶原料，首先将液体丁腈橡胶与刚性环氧和柔性环氧按反应条件(反应温度60～120℃，反应时间1～12h，催化剂)合成嵌段共聚物或接枝共聚物，然后再加入活性稀释剂调节体系性能得到组分A；
2)使用时将组分B与组分A混合均匀，得产品。
本发明组分A与组分B的上下限取值以及区间值都能实现本发明，以及组分A的刚性环氧、柔性环氧、活性稀释剂和液体丁腈橡胶原料的上下限取值以及区间值都能实现本发明，所列举的刚性环氧、柔性环氧、活性稀释剂和液体丁腈橡胶、胺类固化剂各具体的原料都能实现本发明，在此就不一一列举实施例。
Claims (8)
1.一种环氧树脂阻尼灌封胶，其特征在于它由组分A、组分B组成，使用时将组分B与组分A混合均匀，组份B占组份A质量的15—100％；其中，组分A主要由刚性环氧、柔性环氧、活性稀释剂和液体丁腈橡胶原料制备而成，各原料的质量份数为：刚性环氧100份、柔性环氧5—100份、活性稀释剂5—40份、液体丁腈橡胶5—25份，组分B为胺类固化剂。
2.根据权利要求1所述的一种环氧树脂阻尼灌封胶，其特征在于：所述的组分A各原料的质量份数为：刚性环氧100份、柔性环氧20—50份、活性稀释剂10—25份、液体丁腈橡胶10—20份。
3.根据权利要求1所述的一种环氧树脂阻尼灌封胶，其特征在于：所述的组份B占组份A质量为20—60％。
4.根据权利要求1所述的一种环氧树脂阻尼灌封胶，其特征在于：刚性环氧为E-44、E-51、E-39D、CYD-127、CYD-128、CYD-144、F-54、F-51、YECN-200、YECN-195中任意一种或任意一种以上的混合，任意一种以上混合时为任意配比。
5.根据权利要求1所述的一种环氧树脂阻尼灌封胶，其特征在于：柔性环氧为缩水甘油醚型柔韧性环氧树脂、直链型脂肪族柔韧性环氧树脂中任意一种或任意一种以上的混合，任意一种以上混合时为任意配比。
6.根据权利要求1所述的一种环氧树脂阻尼灌封胶，其特征在于：活性稀释剂为聚丙二醇二缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚、β甲基环氧氯丙烷、乙二醇二缩水甘油醚、十二烷基缩水甘油醚、环氧丙烷丁基醚、环氧丙烷苯基醚、环氧丙烷苄基醚、二氧化乙烯基环已烷中任意一种或任意一种以上的混合，任意一种以上混合时为任意配比。
7.根据权利要求1所述的一种环氧树脂阻尼灌封胶，其特征在于：液体丁腈橡胶为液体端羧基丁腈橡胶、液体端胺基丁腈橡胶、液体端羟基丁腈橡胶中任意一种。
8.根据权利要求1所述的一种环氧树脂阻尼灌封胶，其特征在于：胺类固化剂为乙二胺、二乙烯三胺、二乙烯四胺、四乙烯五胺、多乙烯多胺、聚酰胺650、聚酰胺651、聚醚胺、二甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、β—羟乙基二胺、苯二甲胺、二氨基二苯基甲烷、N-氨乙基哌嗪、T-31固化剂中任意一种或任意一种以上的混合，任意一种以上混合时为任意配比。
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