CN100503776C - 一种CaSiO3:Pb,Mn纳米红色荧光材料的制备方法 - Google Patents

一种CaSiO3:Pb,Mn纳米红色荧光材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种CaSiO3:Pb，Mn纳米红色荧光材料的制备方法，其特征在于：化学表达式是：0.7CaO·0.025PbO·0.033MnO·1.3SiO2；它包括基质材料硝酸钙和二氧硅气溶胶、荧光敏化剂硝酸铅、荧光激活剂硝酸锰，及非离子表面活性剂ON70、XL80和TO8的任一种；其中的硝酸钙∶硝酸铅∶硝酸锰∶二氧化硅气溶胶按3.2971∶0.1656∶0.2706∶1.5622的重量比配制。样品荧光强度均增强，所得样品荧光强度约为高温固相法样品的3倍，且粒子分散性好，纳米晶平均粒径约150nm。本发明制备的CaSiO3:Pb，Mn荧光粉具备很好的发光性能及纳米级粒径，具有优良的应用性能。

Description

一种CaSiO3:Pb，Mn纳米红色荧光材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种稀土发光材料及发光材料的制备方法，尤其是指一种CaSiO3:Pb，Mn纳米红色荧光材料的制备方法；属于纳米发光材料制作技术类。
背景技术
CaSiO3:Pb，Mn是一种常见的阴极射线发光和光致发光荧光粉，因其具有良好的化学稳定性、热稳定性和价格低廉等优点而被普遍使用，但目前生产多采用高温固相法，荧光粉粉体烧结现象严重，需要多次球磨、多次烧结筛分后方可应用。主要存在能耗高、产物粒径较大且发光强度不高等不足。
发明内容
本发明的目的：旨在提出一种新的合成工艺，既提高CaSiO3:Pb，Mn荧光粉的荧光强度，并且使其粒子大小、均匀度和微观形貌得到改善
这种CaSiO3:Pb，Mn纳米红色荧光体材料的制备方法，其特征在于：
它包括基质材料硝酸钙和二氧硅气溶胶、荧光敏化剂硝酸铅、荧光激活剂硝酸锰，及非离子表面活性剂ON70、XL80和T08的任一种；其中的硝酸钙∶硝酸铅∶硝酸锰∶二氧化硅气溶胶按3.2971∶0.1656∶0.2706∶1.5622的重量比配制。
其制造方法依次包含下述步骤：
A、将Ca(NO3)2、Pb(NO3)2和Mn(NO3)2，加入硝酸和去离子水搅拌溶解；并按混合硝酸盐:浓硝酸:去离子水＝100:3.75:134的重量比配制：。
B、将上述混合溶液倒入由SiO2气溶胶与乙醇制成的溶胶中；并按混合溶液:SiO2气溶胶:乙醇＝5.68:1.00:20.21重量比配制。
C、加入非离子表面活性剂，于水浴中搅拌后静置形成凝胶。
D、将形成的凝胶烘干、焙烧，冷却后取出，即得样品。
所述凝胶制备过程中水浴温度为40℃。
凝胶干燥温度为50℃，预焙烧温度为900℃，二次焙烧温度为1200℃。
加入的非离子型表面活性剂体积V1与溶胶的体积V2，比值V1:V2＝0.1～1:5。
加入的三种非离子型表面活性剂分别是：ON70(C10羰基醇乙氧基化合物)、T08(C13羰基醇乙氧基化合物)和XL80(C10脂肪醇乙氧基化合物)的任一种。
它的化学表达式是：0.7CaO·0.025PbO·0.033MnO·1.3SiO2.。
根据以上技术方案提出的本发明，由于采用加入非离子型表面活性剂ON70(C10羰基醇乙氧基化合物)、T08(C13羰基醇乙氧基化合物)和XL80(C10脂肪醇乙氧基化合物)中的一种，使之与二氧化硅气溶胶制成凝胶，并最终用于制备CaSiO3:Pb，Mn荧光粉。其发光强度均高于高温固相法所制得的样品，发光强度最高约为高温固相法样品的3倍，其粒子分散性也最好，纳米晶平均粒径在150nm左右。该发明为CaSiO3:Pb，Mn发光材料的制备提供了一条新的途径，提高了其荧光强度，改善了微观结构，具有优良的应用性能。
附图说明
附图1为高温固相法(a)和本法(b)的CaSiO3:Pb，Mn红色荧光发射光谱图；
附图2为本法制备的CaSiO3:Pb，Mn纳米红色荧光粉的XRD图谱；
附图3为高温固相法制备(a)的CaSiO3:Pb，Mn红色荧光粉电镜图；
附图4为本法制备(b)的CaSiO3:Pb，Mn红色荧光粉电镜图。
具体实施方式
实施例1
分别称取3.2971g Ca(NO3)2、0.1656g Pb(NO3)2和0.2706g Mn(NO3)2，加入0.1mL硝酸和5mL去离子水，在烧杯中搅拌溶解后缓慢倒入由1.5622g SiO2气溶胶与40mL乙醇制成的溶胶中，加入1mL ON70，于40℃水浴中搅拌15min后静置12h，然后将形成的凝胶于50℃烘5h即得荧光粉前驱体，将此前驱体转入刚玉坩埚，缓慢升温于900℃空气中焙烧2h，再于1200℃焙烧4h，冷却后取出，研磨均匀即得样品。
实施例2
分别称取3.2971g Ca(NO3)2、0.1656g Pb(NO3)2和0.2706g Mn(NO3)2，加入0.1mL硝酸和5mL去离子水，在烧杯中搅拌溶解后缓慢倒入由1.5622g SiO2气溶胶与40mL乙醇制成的溶胶中，加入1mL T08，于40℃水浴中搅拌15min后静置12h，然后将形成的凝胶于50℃烘5h即得荧光粉前驱体，将此前驱体转入刚玉坩埚，缓慢升温于900℃空气中焙烧2h，再于1200℃焙烧4h，冷却后取出，研磨均匀即得样品。
实施例3
分别称取3.2971g Ca(NO3)2、0.1656g Pb(NO3)2和0.2706gMn(NO3)2，加入0.1mL硝酸和5mL去离子水，在烧杯中搅拌溶解后缓慢倒入由1.5622g SiO2气溶胶与40mL乙醇制成的溶胶中，加入1mL XL80，于40℃水浴中搅拌15min后静置12h，然后将形成的凝胶于50℃烘5h即得荧光粉前驱体，将此前驱体转入刚玉坩埚，缓慢升温于900℃空气中焙烧2h，再于1200℃焙烧4h，冷却后取出，研磨均匀即得样品。
实施例4
分别称取3.2971g Ca(NO3)2、0.1656g Pb(NO3)2和0.2706g Mn(NO3)2，加入0.1mL硝酸和5mL去离子水，在烧杯中搅拌溶解后缓慢倒入由1.5622g SiO2气溶胶与40mL乙醇制成的溶胶中，加入0.1mL XL80，于40℃水浴中搅拌15min后静置12h，然后将形成的凝胶于50℃烘5h即得荧光粉前驱体，将此前驱体转入刚玉坩埚，缓慢升温于900℃空气中焙烧2h，再于1200℃焙烧4h，冷却后取出，研磨均匀即得样品。
实施例5
分别称取3.2971g Ca(NO3)2、0.1656g Pb(NO3)2和0.2706g Mn(NO3)2，加入0.1mL硝酸和5mL去离子水，在烧杯中搅拌溶解后缓慢倒入由1.5622g SiO2气溶胶与40mL乙醇制成的溶胶中，加入0.5mL XL80，于40℃水浴中搅拌15min后静置12h，然后将形成的凝胶于50℃烘5h即得荧光粉前驱体，将此前驱体转入刚玉坩埚，缓慢升温于900℃空气中焙烧2h，再于1200℃焙烧4h，冷却后取出，研磨均匀即得样品。
正是由于本发明采用溶胶凝胶法，并分别加入三种非离子型表面活性剂ON70(C10羰基醇乙氧基化合物)、TO8(C13羰基醇乙氧基化合物)和XL80(C10脂肪醇乙氧基化合物)的一种，制备了CaSiO3:Pb，Mn荧光粉，其发光强度均高于高温固相法所制得的样品，发光强度最高约为高温固相法样品的3倍，其粒子分散性也最好，纳米晶平均粒径在150nm左右。该发明为CaSiO3:Pb，Mn发光材料的制备提供了一条新的途径，提高了其荧光强度，改善了微观结构，具有优良的应用性能。

Claims (6)

1.一种CaSiO3:Pb，Mn纳米红色荧光材料的制备方法，其特征在于：
A、该方法以基质材料硝酸钙和二氧硅气溶胶、荧光敏化剂硝酸铅、荧光激活剂硝酸锰，及非离子表面活性剂ON70、XL80和T08的任一种为制备材料；其中的硝酸钙∶硝酸铅∶硝酸锰∶二氧化硅气溶胶按3.2971∶0.1656∶0.2706∶1.5622的重量比配制化学式为CaSiO3∶Pb，Mn偏硅酸钙基质荧光体；
B、该偏硅酸钙基质荧光体制造方法依次包含下述步骤：
1)、将Ca(NO3)2、Pb(NO3)2和Mn(NO3)2，加入硝酸和去离子水搅拌溶解；并按混合硝酸盐∶浓硝酸∶去离子水＝100∶3.75∶134的重量比配制；
2)、将上述混合溶液倒入由SiO2气溶胶与乙醇制成的溶胶中；并按混合溶液∶SiO2气溶胶∶乙醇＝5.68∶1.00∶20.21重量比配制；
3)、加入非离子表面活性剂，于水浴中搅拌后静置形成凝胶；
4)、将形成的凝胶烘干、焙烧，冷却后取出，即得样品。
2、如权利要求1所述的一种CaSiO3:Pb，Mn纳米红色荧光材料的制备方法，其特征在于：所述凝胶制备过程中水浴温度为40℃。
3、如权利要求1所述的一种CaSiO3:Pb，Mn纳米红色荧光材料的制备方法，其特征在于：凝胶干燥温度为50℃，预焙烧温度为900℃，二次焙烧温度为1200℃。
4、如权利要求1所述的一种CaSiO3:Pb，Mn纳米红色荧光材料的制备方法，其特征在于：加入的非离子型表面活性剂体积V1与溶胶的体积V2，比值V1:V2＝0.1～1:5。
5、如权利要求1所述的一种CaSiO3:Pb，Mn纳米红色荧光材料的制备方法，其特征在于：混合硝酸盐的重量百分含量为：88.31％Ca(NO3)2、4.44％Pb(NO3)2和7.25％Mn(NO3)2。
6、如权利要求1所述的一种CaSiO3:Pb，Mn纳米红色荧光材料的制备方法，其特征在于：组成物化学式中元素Ca与Si的物质的量的比为0.7:1.3。
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