CN100494228C - 阳离子性高分子聚合物和阳离子性高分子凝聚剂 - Google Patents
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Abstract
本发明的课题在于，提供一种可作为凝聚剂使用的阳离子性高分子聚合物，该聚合物使有机污泥发生凝聚而形成容易进行固液分离的块的凝聚絮状物的能力(凝聚性能)良好，以及采用滤布使该凝聚絮状物脱水后、从滤布剥离污泥团块的剥离性良好，此外对制造设备不产生腐蚀，即使进一步进行焚烧等，也不会有产生二噁英等。本发明提供一种下述通式(1)所示的阳离子性高分子聚合物。式中，R1表示氢、甲基，R2表示乙基、丙基，R3表示甲基、乙基、丙基，A-(COO)- n表示一个分子中具有2个或其以上羧酸基的饱和羧酸的阴离子，n表示2或其以上的整数。
Description
技术领域
本发明涉及阳离子性高分子聚合物和阳离子性高分子凝聚剂。
背景技术
阳离子性高分子聚合物主要在污水处理、屎尿处理、食品、纸·纸浆以及其他各种产业的排水处理中，作为用于使被称为有机污泥的悬浊微细粒子发生凝聚的凝聚剂来使用。一般，在水中悬浊的污泥、纸浆等带负电，通过向含有这些物质的排水中添加、混合阳离子性高分子聚合物，使得在该阳离子性高分子聚合物的作用下，水中悬浮的有机污泥等发生凝聚，形成作为容易固液分离的块的凝聚絮状物。对该凝聚絮状物进行固液分离、脱水后，通常，通过焚烧、掩埋等进行处理。
一直以来，已知高阳离子性的高分子聚合物对于有机污泥是有效的(非专利文献1)，例如，(甲基)丙烯酸N，N-二烷基氨基烷基酯的盐酸盐或硫酸盐的聚合物，作为有机污泥用的阳离子性高分子凝聚剂，逐渐被实用化。
但是，上述阳离子性高分子凝聚剂存在这样的问题，即，使有机污泥等发生凝聚形成凝聚絮状物的能力(凝聚性能)不佳、或者使用滤布使该凝聚絮状物脱水时，与滤布的剥离性不佳。
另外，在制造上述(甲基)丙烯酸N，N-二烷基氨基烷基酯的盐酸盐或硫酸盐的聚合物时，由于使用盐酸或硫酸这样的强酸，所以还存在对制造设备的腐蚀的问题和需要注意小心操作的问题。
然而，虽然用阳离子性高分子凝聚剂处理过的污泥团块最终大部分被焚烧处理，但是在作为该阳离子性高分子凝聚剂使用盐酸盐的情况下，通过焚烧有可能产生二噁英，在作为该阳离子性高分子凝聚剂使用硫酸盐的情况下，存在焚烧灰量增加的问题。
因此，期待一种可作为凝聚剂使用的阳离子性高分子聚合物，其使有机污泥等发生凝聚而形成作为容易进行固液分离的块的凝聚絮状物的能力(凝聚性能)良好，以及在使用滤布使该凝聚絮状物脱水后，从滤布剥离污泥团块的剥离性良好，此外，对制造设备不产生腐蚀，即使进一步进行焚烧等，也不会产生二噁英等。
[非专利文献1]工业材料第45卷第7号，第43页(1997年)
发明内容
针对上述问题，本发明的课题在于提供一种可作为凝聚剂使用的阳离子性高分子聚合物，该聚合物使有机污泥等发生凝聚而形成作为容易进行固液分离的块的凝聚絮状物的能力(凝聚性能)良好，以及使用滤布使该凝聚絮状物脱水后、从滤布剥离污泥团块的剥离性良好，此外对制造设备不产生腐蚀，即使进一步进行焚烧等，也不会产生二噁英等。
本发明的发明者为解决上述问题，进行了深入研究，结果发现利用下述高分子聚合物可解决上述课题，从而完成了本发明。
即，本发明提供了一种阳离子性高分子聚合物，其特征在于，由下述通式(1)所示结构形成。
式中，R1表示氢、甲基，R2表示乙基、丙基，R3表示甲基、乙基、丙基，A-(COO)- n表示一个分子中具有2个或其以上羧酸基的饱和羧酸的阴离子，n表示2或其以上的整数。
此外，在本发明中，所谓饱和羧酸，是指1个分子中具有2个或其以上的羧酸基，分子内不具有碳-碳不饱和键的羧酸。
在形成叔胺盐时，通过代替盐酸、硫酸的无机酸而使用1个分子中具有2个或其以上羧酸基的饱和羧酸，可不对制造设备等产生腐蚀，此外，在焚烧时也不会产生二噁英等。
另外，作为叔胺盐的反荷离子，通过代替盐酸盐、硫酸盐而使用饱和羧酸盐，可提高凝聚性能和剥离性。
根据本发明涉及的阳离子性高分子聚合物，可提高对有机污泥的凝聚性能，进而可提高在使用滤布对该凝聚絮状物进行脱水后，从滤布剥离该凝聚絮状物时的剥离性。
此外，由于在制造过程中不使用盐酸等的强酸，所以本发明涉及的阳离子性高分子聚合物不对制造设备产生腐蚀，并且可提高操作效率。
进而，即使对由本发明所涉及的阳离子性高分子聚合物处理过的凝聚絮状物进行焚烧处理，也没有产生二噁英的可能性，另外焚烧灰量也不会增加。
附图说明
图1是甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯叔胺-柠檬酸盐单体的红外吸收光谱的测定结果。
图2是甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯叔胺-柠檬酸盐聚合物的红外吸收光谱的测定结果。
具体实施方式
下面，对本发明的阳离子性高分子聚合物进行说明。
本发明的阳离子性高分子聚合物为以上通式(1)所示的聚合物。
式中，R1表示氢、甲基，R2表示乙基、丙基，R3表示甲基、乙基、丙基，A-(COO)- n表示一个分子中具有2个或其以上羧酸基的饱和羧酸阴离子，n表示2或其以上的整数。
上述通式中的叔胺部分以(甲基)丙烯酸N，N-二烷基氨基烷基酯作为基本骨架，阴离子部分以一个分子中具有2个或其以上羧酸基的饱和羧酸作为基本骨架。
作为上述(甲基)丙烯酸N，N-二烷基氨基烷基酯，可以列举出例如，(甲基)丙烯酸N，N-二甲基氨基乙酯、(甲基)丙烯酸N，N-二甲基氨基丙酯、(甲基)丙烯酸N，N-二乙基氨基乙酯、(甲基)丙烯酸N，N-二乙基氨基丙酯、(甲基)丙烯酸N，N-二丙基氨基乙酯、(甲基)丙烯酸N，N-二丙基氨基丙酯、(甲基)丙烯酸N-甲基-N-乙基-氨基乙酯、(甲基)丙烯酸N-甲基-N-乙基-氨基丙酯、(甲基)丙烯酸N-甲基-N-丙基-氨基乙酯、(甲基)丙烯酸N-甲基-N-丙基-氨基丙酯、(甲基)丙烯酸N-乙基-N-丙基-氨基乙酯、(甲基)丙烯酸N-乙基-N-丙基-氨基丙酯。
作为上述饱和羧酸，只要是在1个分子中具有2个或其以上羧酸基的羧酸，就对其无特别限制。
例如，作为饱和羧酸，可以列举出柠檬酸、苹果酸、酒石酸、草酸、己二酸、琥珀酸等分子量小于等于300的羧酸。
此外，本发明的阳离子性高分子聚合物是，通过如下操作而获得的，即，使1个分子中具有2个或其以上羧酸基的饱和羧酸与相对该饱和羧酸的羧酸基为等当量的(甲基)丙烯酸N，N-二烷基氨基烷基酯发生反应来获得叔胺-饱和羧酸盐单体，使其发生聚合而获得的高分子聚合物。
作为上述(甲基)丙烯酸N，N-二烷基氨基烷基酯，可以列举出如上所述的化合物，此外，作为上述饱和羧酸也可以列举出如上所述的化合物。
在本发明中，作为上述(甲基)丙烯酸N，N-二烷基氨基烷基酯与上述饱和羧酸的优选组合，可以列举出(甲基)丙烯酸N，N-二甲基氨基乙酯与柠檬酸、(甲基)丙烯酸N，N-二甲基氨基乙酯与苹果酸、(甲基)丙烯酸N，N-二乙基氨基乙酯与柠檬酸、(甲基)丙烯酸N，N-二乙基氨基乙酯与苹果酸。
上述叔胺-饱和羧酸盐单体可以通过使1个分子中具有2个或其以上羧酸基的饱和羧酸与相对该饱和羧酸的羧酸基为等当量的上述(甲基)丙烯酸N，N-二烷基氨基烷基酯在水溶液中进行混合、搅拌来获得。
本发明的阳离子性高分子聚合物是通过使上述叔胺-饱和羧酸盐单体发生聚合而获得的。
作为使该叔胺-饱和羧酸盐单体发生聚合的方法，可根据目前公知的热聚合或光聚合来进行，对其没有特别限制，例如优选通过特公平8-5926号公报中记载的光聚合方法来进行，下面，以利用该光聚合方法进行聚合的情况为例进行说明。
该叔胺-饱和羧酸盐单体的聚合通过在水溶液中的溶液聚合来进行。
在溶液聚合的情况下，该叔胺-饱和羧酸盐单体的溶液浓度一般优选在65～80重量％的范围内。
如果该叔胺-饱和羧酸盐单体的溶液的浓度小于65重量％，则存在生产效率降低的问题。
另外，如果该叔胺-饱和羧酸盐单体的溶液浓度超过80重量％，则存在难以控制聚合发热、制品品质降低的问题。
作为进行光聚合情况下的聚合引发剂，可使用例如二苯甲酮、苯偶姻、苯偶姻烷基醚等引发剂。
该聚合引发剂的使用量优选相对于100重量份上述叔胺-饱和羧酸盐单体的单体量，为0.001～1.0重量份。
作为产生用于引发光聚合的光能的装置，通常，可使用已市售的、可获得的氙灯、钨灯、卤素灯、碳弧灯，除此之外，作为水银灯还可使用高压水银灯、低压水银灯、超高压水银灯，但一般使用高压水银灯。
使用的波长，随着使用的光聚合引发剂的种类的不同而有一定的差异，通常在300～380nm的范围内最有效。
作为该聚合方法，是在调制出规定溶液浓度的叔胺-饱和羧酸盐单体的溶液，加入光聚合引发剂后，封入氮气或二氧化碳等的惰性气体，来除去溶存的氧。
如果用紫外灯照射该叔胺-饱和羧酸盐单体的溶液，则在短时间内进行聚合，而可获得目标阳离子性高分子聚合物。
另外，本发明的阳离子性高分子聚合物，还可通过将1个分子中具有2个或其以上羧酸基的饱和羧酸与相对于该饱和羧酸的羧酸基为等当量的(甲基)丙烯酸N，N-二烷基氨基烷基酯聚合物混合，并使其中和来获得。
作为通过上述中和来获得阳离子性高分子聚合物的方法，例如，采用上述聚合方法使(甲基)丙烯酸N，N-二烷基氨基烷基酯单体发生聚合，使所生成的聚合物粉末化。接着，通过使1个分子中具有2个或其以上羧酸基的饱和羧酸(例如柠檬酸、苹果酸等)与相对于该饱和羧酸的羧酸基为等当量的上述粉末化了的聚合物在水溶液中混合，来进行中和，可获得该阳离子性高分子聚合物。
本发明的阳离子性高分子聚合物可用作阳离子性高分子凝聚剂。在用作阳离子性高分子凝聚剂的情况下，需要具有适当范围的分子量。在高分子凝聚剂的领域中，经常使用所谓特性粘度的数值来标记适当范围的分子量。
在本发明的阳离子性高分子聚合物中，特性粘度在3.0dl/g或其以上。
为使特性粘度为3.0dl/g或其以上，可通过在叔胺-饱和羧酸盐单体聚合时使用链转移剂来进行调整。作为该链转移剂，可使用异丙醇、烯丙醇等醇类，硫甘醇酸、硫甘油等的硫醇类、次磷酸钠等的亚磷酸盐类。
当特性粘度小于3.0dl/g时，存在有机污泥等的凝聚力变弱，凝聚絮状物变小，且脱水性能降低的问题。
另外，特性粘度根据实施例记载的方法进行测定。
上述阳离子性高分子凝聚剂相对于有机污泥的使用量，在2.5重量份有机污泥(绝对干燥状态)混悬于100重量份水中的情况下，该阳离子性高分子凝聚剂为0.002～0.1重量份，优选为0.003～0.075重量份。
当该阳离子性高分子凝聚剂小于0.002重量份时，存在不能形成凝聚絮状物，不能进行固液分离的问题。
另外，当该阳离子性高分子凝聚剂大于0.1重量份时，存在出现粘稠性，凝聚絮状物难以进行固液分离和脱水的问题。
这里，上述所谓的绝对干燥状态，是指有机污泥中不含水分的状态。
在将上述阳离子性高分子凝聚剂添加于有机污泥中来使用的情况下，可以根据需要合并使用无机凝聚剂。
作为合并使用的无机凝聚剂，没有特别的限制，可以列举出例如，聚合铁(聚硫酸铁)、硫酸铝、聚氯化铝、氯化铁、硫酸亚铁等。
在合并使用无机凝聚剂的情况下，优选在向有机污泥中添加无机凝聚剂并搅拌后，添加该阳离子性高分子凝聚剂。
作为合并使用上述阳离子性高分子凝聚剂和上述无机凝聚剂的情况下的该元机凝聚剂的使用量，相对于100重量份有机污泥，该无机凝聚剂为0.01～0.5重量份，优选为0.03～0.3重量份。
当无机凝聚剂的使用量小于0.01重量份时，与阳离子性高分子凝聚剂合并使用可能不会有效。
此外，在作为阳离子性高分子凝聚剂使用的情况下，还可添加氨基磺酸、硫酸氢钠等酸性物质。添加该酸性物质的原因是为了中和用于使该阳离子性凝聚剂溶解的溶解水中的碱性成分。该酸性物质的使用量可根据溶解时所用的水的种类(例如工厂废水、城市供水、污水处理水等)来进行适宜调整。
作为利用上述阳离子性高分子凝聚剂的凝聚方法，可以列举出例如，在向有机污泥中添加、混合该阳离子性高分子凝聚剂并进行搅拌而形成凝聚絮状物后，用脱水机使该凝聚絮状物脱水的方法。该脱水通常可采用重力脱水机、加压脱水机和离心脱水机来进行。作为重力脱水机，可以列举出旋转筛等。作为加压脱水机，可以列举出压带机、螺杆压榨机、履带式辊压机、滤压机等。此外，作为离心脱水机，可以列举出螺杆倾析器、篮型倾析器等。
作为这些类型中优选的脱水机，可以列举出压带脱水机、螺杆压榨离心脱水机。
作为成为使用上述阳离子性高分子凝聚剂的对象的有机污泥，可以列举出例如污水屎尿、工业排水等的原污泥、由微生物处理而产生的污泥(剩余污泥、消化污泥)和这些污泥的混合污泥等。
如果向有机污泥中添加上述阳离子性高分子凝聚剂并进行搅拌，则在该阳离子性高分子凝聚剂中和有机污泥中的SS电荷(负)的同时，由于该中和而生成微细的絮状物。所生成的微细絮状物，由于该阳离子性高分子凝聚剂而成长为粗大且坚固的絮状物、其凝聚性能和脱水后与滤布的剥离性优异。
实施例
下面通过实施例对本发明进行具体说明，但本发明不受这些实施例的任何限定。
(絮状物直径的测定方法)
通过目测来测定向有机污泥中添加、搅拌阳离子性高分子凝聚剂而生成的凝聚絮状物的直径。
(污泥团块的含水率的测定方法)
测定刚压榨后的污泥团块的重量，将该污泥团块放入105℃的干燥机中，除去水分。当干燥后的重量恒定时，测定重量，求出含水率。
(透明度的测定法)
使用透明度计来测定滤液的澄清性能。向透明度计中加入样品，测定通过水层可看清置于底部的标识板的双线时的水层的高度。
(特性粘度的测定方法)
1)测定用样品溶液的调整
将约0.2g样品(阳离子性高分子聚合物)称量到200ml具塞三角烧瓶中，加入纯水使得蒸发残留成分换算为0.2％，使其溶解，使用磁力搅拌器以300rpm搅拌1小时，并密闭。将该溶液放置一夜(约15～24小时)后，用磁力搅拌器以300rpm搅拌1小时。使用玻璃过滤器(3G-1)对该0.2％的水溶液慢慢进行过滤，除去不溶解成分。
用25ml的单刻度移液管将该滤液取至100ml具塞三角烧瓶中，用单刻度移液管加入25ml 2N的硝酸钠溶液。这样形成了0.1％的1N的硝酸钠溶液。
以该0.1％的1N的硝酸钠溶液作为母液，使用IN的硝酸钠溶液作为稀释液，在100ml具塞三角烧瓶中调节出0.08％、0.06％、0.04％、0.02％的样品溶液。
2)粘度计(坎农-芬斯克型粘度计)的准备
使用吸气器、用纯水对粘度计清洗5次或其以上，流通丙酮、对内部进行干燥(10分钟或其以上)。
3)粘度计的空白值的测定
将坎农-芬斯克型粘度计垂直放置在预先调节至30±0.1℃的恒温槽中，用单刻度移液管向其中加入10ml 1N的硝酸钠溶液，放置20～30分钟后进行测定。测定时使用橡胶吸液玻璃管将液面升至高于上述粘度计标线的10～15mm的位置后，使液体自然流下，测定液面通过该粘度计上下标线之间的时间。重复该操作2次或其以上，继续测定直至测定值的差在0.2秒以内。将其平均值作为粘度计的空白值(T0)。
4)粘度的测定
通过用与上述3)同样的操作，用单刻度移液管向粘度计中加入0.08％、0.06％、0.04％、0.02％的各样品溶液，测定流下时间。
5)特性粘度的计算
以样品溶液的浓度作为X轴，以比浓粘度作为Y轴，用最小二乘法算出直线式，求出X＝0时的Y值。将该值作为特性粘度。
比浓粘度的计算根据ηsp/C＝(η rel-1)/C的公式求出。这里，ηrel＝T/T0、ηsp＝η rel-1、T：样品溶液的流下时间(秒)、T0：空白液的流下时间(秒)、η rel：相对粘度、η sp：比粘度、C：样品溶液的浓度(％)、η sp/C：比浓粘度(dl/g)。
(合成例1)
向257.6g去离子水中依次加入554.0g(3.528moi)的甲基丙烯酸N，N-二甲基氨基乙酯、226.0g(1.177mol)的柠檬酸、1.56g硫脲、0.08g聚氧化烯烷基醚(HLB约为11)、0.059g次磷酸钠，搅拌，合成了固体成分浓度为75.0％的甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯叔胺-柠檬酸盐的单体。该甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯叔胺-柠檬酸盐单体的化学式(2)如以下所示。
图1示出了该甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯叔胺-柠檬酸盐单体的红外吸收光谱的测定结果。
(合成例2)
使用与合成例1一样的方法，合成了固体成分浓度为75.0％的甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯叔胺-苹果酸盐的单体。表1中示出了原料的使用量。
(合成例3)
使用与合成例1一样的方法，合成了固体成分浓度为75.0％的甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯叔胺-乳酸盐的单体。表1中示出了原料的使用量。
(合成例4)
使用与合成例1一样的方法，合成了固体成分浓度为70.0％的甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯叔胺-盐酸盐的单体。表1中示出了原料的使用量。
(合成例5)
使用与合成例1一样的方法，合成了固体成分浓度为70.0％的甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯叔胺-硫酸盐的单体。表1中示出了原料的使用量。
(合成例6)
代替甲基丙烯酸N，N-二甲基氨基乙酯而使用甲基丙烯酸N，N-二乙基氨基乙酯，并使用与合成例1一样的方法，合成了固体成分浓度为75.0％的甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯叔胺-柠檬酸盐的单体。表1中示出了原料的使用量。
(合成例7)
代替甲基丙烯酸N，N-二甲基氨基乙酯而使用甲基丙烯酸N，N-二乙基氨基乙酯，并使用与合成例1一样的方法，合成了固体成分浓度为75.0％的甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯叔胺-苹果酸盐的单体。表1中示出了原料的使用量。
(合成例8)
代替甲基丙烯酸N，N-二甲基氨基乙酯而使用甲基丙烯酸N，N-二乙基氨基乙酯，并使用与合成例1一样的方法，合成了固体成分浓度为70.0％的甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯叔胺-硫酸盐的单体。表1中示出了原料的使用量。
(甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯叔胺-柠檬酸盐聚合物的合成)
反应槽为装备有夹套的边长为25cm的四角形，该反应槽的上部用玻璃板覆盖，在该玻璃板上设置有紫外灯。用惰性气体(氮气)向该反应槽内充气，将该反应槽内的氧气浓度调节至0.2容量％或其以下。
向940g上述合成例1所得的甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯叔胺-柠檬酸盐的单体溶液中导入氮气，调节该溶液中的氧气浓度至1mg/L以下，添加并混合4.23g聚合引发剂溶液(5％的苯偶姻异丙基醚的甲醇溶液)，并流入至上述反应槽中。在冷却该反应槽的同时，对该单体溶液照射紫外线，并调节紫外线强度使得反应槽底部的紫外线强度为10W/m2，持续照射该紫外线60分钟。所得的聚合物凝胶被切成碎片状后，用粉碎机粉碎至1mm左右，用80℃的热风式干燥机干燥1小时，获得甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯叔胺-柠檬酸盐聚合物。该甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯叔胺-柠檬酸盐聚合物的特性粘度为5.09dl/g。特性粘度值示于表2。图2中示出了甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯叔胺-柠檬酸盐聚合物的红外吸收光谱的测定结果。
(甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯叔胺-苹果酸盐聚合物的合成)
采用与上述甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯叔胺-柠檬酸盐聚合物的合成一样的方法，获得甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯叔胺-苹果酸盐聚合物。该甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯叔胺-苹果酸盐聚合物的特性粘度为5.02dl/g。特性粘度值示于表2。
(甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯叔胺-乳酸盐聚合物的合成)
采用与上述甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯叔胺-柠檬酸盐聚合物的合成一样的方法，获得甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯叔胺-乳酸盐聚合物。该甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯叔胺-乳酸盐聚合物的特性粘度为5.00dl/g。特性粘度值示于表2。
(甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯叔胺-盐酸盐聚合物的合成)
采用与上述甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯叔胺-柠檬酸盐聚合物的合成一样的方法，获得甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯叔胺-盐酸盐聚合物。
该甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯叔胺-盐酸盐聚合物的特性粘度为5.00dl/g。特性粘度值示于表2。
(甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯叔胺-硫酸盐聚合物的合成)
采用与上述甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯叔胺-柠檬酸盐聚合物的合成一样的方法，获得甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯叔胺-硫酸盐聚合物。
该甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯叔胺-硫酸盐聚合物的特性粘度为5.06dl/g。特性粘度值示于表2。
(甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯叔胺-柠檬盐聚合物的合成)
采用与上述甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯叔胺-柠檬酸盐聚合物的合成一样的方法，获得甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯叔胺-柠檬酸盐聚合物。该甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯叔胺-柠檬酸盐聚合物的特性粘度为5.10dl/g。特性粘度值示于表2。
(甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯叔胺-苹果酸盐聚合物的合成)
采用与上述甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯叔胺-柠檬酸盐聚合物的合成一样的方法，获得甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯叔胺-苹果酸盐聚合物。该甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯叔胺-苹果酸盐聚合物的特性粘度为5.04dl/g。特性粘度值示于表2。
(甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯叔胺-硫酸盐聚合物的合成)
采用与上述甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯叔胺-柠檬酸盐聚合物的合成一样的方法，获得甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯叔胺-硫酸盐聚合物。该甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯叔胺-硫酸盐聚合物的特性粘度为5.05dl/g。特性粘度值示于表2。
(利用中和法的甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯叔胺-柠檬酸盐聚合物的合成)
使甲基丙烯酸N，N-二甲基氨基乙酯聚合，向100g形成为粉末状的甲基丙烯酸N，N-二甲基氨基乙酯聚合物中加入37.5g柠檬酸，在水溶液中进行中和。
用该水溶液的pH达到6.5～7.5来确认中和。利用中和法获得的甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯叔胺-柠檬酸盐聚合物的特性粘度为4.98dl/g。特性粘度值示于表2。
(利用中和法的甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯叔胺-苹果酸盐聚合物的合成)
使甲基丙烯酸N，N-二甲基氨基乙酯聚合，向100g形成为粉末状的甲基丙烯酸N，N-二甲基氨基乙酯聚合物中加入39.3g苹果酸，在水溶液中进行中和。
用该水溶液的pH达到6.5～7.5来确认中和。利用中和法获得的甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯叔胺-苹果酸盐聚合物的特性粘度为5.00dl/g。特性粘度值示于表2。
表2
| 聚合物 | 特性粘度(dl/g) |
| 甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯叔胺-柠檬酸盐 | 5.09 |
| 甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯叔胺-苹果酸盐 | 5.02 |
| 甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯叔胺-乳酸盐 | 5.00 |
| 甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯叔胺-盐酸盐 | 5.00 |
| 甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯叔胺-硫酸盐 | 5.06 |
| 甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯叔胺-柠檬酸盐 | 5.10 |
| 甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯叔胺-苹果酸盐 | 5.04 |
| 甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯叔胺-硫酸盐 | 5.05 |
| 利用中和法获得的甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯叔胺-柠檬酸盐 | 4.98 |
| 利用中和法获得的甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯叔胺-苹果酸盐 | 5.00 |
(污水污泥评价试验)
(实施例1)
取200ml污泥(TS＝2.1％(污泥中绝对干燥状态下的固体成分浓度)、pH＝6.3、原·剩余污泥混合物)到300ml烧杯中，添加甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯叔胺-柠檬酸盐聚合物的0.2重量％的水溶液，并使其添加量变化为10.0ml、12.5ml、15.0ml，采用具备涡轮叶片的搅拌机，以200rpm的速度搅拌30秒。
搅拌后，测定所生成的聚集污泥的絮状物直径，然后，向铺有尼龙制滤布(日本フイルコン(株)制、商品名：Lh4085、透气度为155cc/cm2/秒)的努采漏斗(直径为7cm)中注入该凝聚污泥，进行自然过滤，测定30秒后的滤液量。
此外，利用透明度计对此时的滤液的澄清性能进行评价。
将过滤后的凝聚污泥取至压带机用的滤布上，以1kg/cm2和2kg/cm2各进行1分钟的压榨，通过目测来评价压榨后污泥团块从滤布的剥离性，测定该污泥团块的含水率。其结果示于表3。
此外，污泥团块的含水率根据上述记载的方法求出。
(实施例2)
代替上述甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯叔胺-柠檬酸盐聚合物而使用甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯叔胺-苹果酸盐聚合物，进行与实施例1一样的操作。结果示于表3。
(实施例3)
代替上述甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯叔胺-柠檬酸盐聚合物而使用甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯叔胺-柠檬酸盐聚合物，进行与实施例1一样的操作。结果示于表3。
(实施例4)
代替上述甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯叔胺-柠檬酸盐聚合物而使用甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯叔胺-苹果酸盐聚合物，进行与实施例1一样的操作。结果示于表3。
(比较例1)
代替上述甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯叔胺-柠檬酸盐聚合物而使用甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯叔胺-盐酸盐聚合物，进行与实施例1一样的操作。结果示于表3。
(比较例2)
代替上述甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯叔胺-柠檬酸盐聚合物而使用甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯叔胺-硫酸盐聚合物，进行与实施例1一样的操作。结果示于表3。
(比较例3)
代替上述甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯叔胺-柠檬酸盐聚合物而使用甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯叔胺-乳酸盐聚合物，进行与实施例1一样的操作。结果示于表3。
(比较例4)
代替上述甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯叔胺-柠檬酸盐聚合物而使用甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯叔胺-硫酸盐聚合物，进行与实施例1一样的操作。结果示于表3。
(合并使用聚合铁的污水污泥评价试验)
(实施例5)
取200ml污泥(TS＝2.1％、pH＝6.3、原·剩余污泥混合物)至300ml烧杯中，添加0.1ml聚合铁(Fe＝11重量％)并混合均匀后，添加10.0ml甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯叔胺-柠檬酸盐聚合物的0.2重量％的水溶液，使用具备涡轮叶片的搅拌机以200rpm搅拌30秒。
搅拌后，测定所生成的聚集污泥的絮状物直径，此后，向铺有尼龙制滤布(日本フイルコン(株)制、商品名：Lh4085、透气度为155cc/cm2/秒)的努采漏斗(直径为7cm)中注入该凝聚污泥，进行自然过滤，测定30秒后的滤液量。
此外，利用透明度计对此时的滤液的澄清性能进行评价。
将过滤后的凝聚污泥取至压带机用滤布上，以1kg/cm2和2kg/cm2各进行1分钟的压榨，通过目测来评价压榨后的污泥团块从滤布的剥离性，测定该污泥团块的含水率。将上述聚合铁的添加量变化为0.2ml、0.3ml，进行上述测定。
其结果示于表4。
(实施例6)
使用甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯叔胺-苹果酸盐聚合物，进行与实施例5一样的操作。结果示于表4。
(实施例7)
使用甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯叔胺-柠檬酸盐聚合物，进行与实施例5一样的操作。结果示于表4。
(实施例8)
使用甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯叔胺-苹果酸盐聚合物，进行与实施例5一样的操作。结果示于表4。
(比较例5)
使用甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯叔胺-盐酸盐聚合物，进行与实施例5一样的操作。结果示于表4。
(比较例6)
使用甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯叔胺-硫酸盐聚合物，进行与实施例5一样的操作。结果示于表4。
(比较例7)
使用甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯叔胺-乳酸盐聚合物，进行与实施例5一样的操作。结果示于表4。
(比较例8)
使用甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯叔胺-硫酸盐聚合物，进行与实施例5一样的操作。结果示于表4。
在实施例1～8中，滤液澄清性和剥离性提高。
Claims (4)
1.一种阳离子性高分子聚合物，其特征在于，由下述通式(1)所示聚合物形成，
式中，R1表示氢、甲基，R2表示乙基、丙基，R3表示甲基、乙基、丙基，A-(COO)- n表示一个分子中具有2个或其以上羧酸基的饱和羧酸的阴离子，n表示2或其以上的整数，所述饱和羧酸选自柠檬酸、苹果酸、酒石酸、草酸、己二酸或琥珀酸。
2.如权利要求1所述的阳离子性高分子聚合物，其特征在于，是使1个分子中具有2个或其以上的羧酸基的饱和羧酸与相对于该饱和羧酸的羧酸基为等当量的(甲基)丙烯酸N，N-二烷基氨基烷基酯反应所获得的叔胺-饱和羧酸盐单体发生聚合而获得的。
3.如权利要求1所述的阳离子性高分子聚合物，其特征在于，是将1个分子中具有2个或其以上羧酸基的饱和羧酸与相对于该饱和羧酸的羧酸基为等当量的(甲基)丙烯酸N，N-二烷基氨基烷基酯聚合物混合，进行中和而获得的。
4.一种阳离子性高分子凝聚剂，其特征在于，是含有权利要求1～3任一项所述的阳离子性高分子聚合物而形成的。
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