CN100417674C - 水溶性高分子聚合物、污泥用凝聚脱水剂和污泥凝聚脱水法 - Google Patents
水溶性高分子聚合物、污泥用凝聚脱水剂和污泥凝聚脱水法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明的课题在于提供一种可用作凝聚脱水剂的水溶性高分子聚合物，其不腐蚀制造设备，另外即使进行焚烧等也不担心产生二噁英等，进而从滤布剥离污泥滤饼的剥离性良好。本发明通过提供下述水溶性高分子聚合物而解决了上述课题，即，一种水溶性高分子聚合物，其是叔胺饱和羧酸盐单体与具有α，β不饱和双键的水溶性单体进行共聚形成的，所述叔胺饱和羧酸盐单体是一个分子中具有2个或其以上羧酸基的饱和羧酸和与该饱和羧酸的羧酸基对应当量的(甲基)丙烯酸N，N-二烷基氨基烷基酯进行反应得到的。
Description
技术领域
本发明涉及水溶性高分子聚合物、污泥用凝聚脱水剂和污泥凝聚脱水法。
背景技术
由于污水、屎尿或各种产业排水的生物处理，产生了剩余污泥、凝聚污泥等的有机性污泥。迄今为止，在这些污泥的脱水处理中，人们单独使用阳离子性高分子聚合物，但近年来，由于伴随排水量的增大而来的污泥产生量的增加和污泥性状的恶化，现有的阳离子性高分子聚合物的凝聚力差，因此污泥的处理量有限，或处理的状态不能满足在脱水滤饼含水率、SS回收率、滤饼从滤布剥离的性能等方面的要求，所以迫切需要改善。
为了解决这些问题，提出了各种在分子中具有阳离子性凝聚脱水剂和阴离子性凝聚脱水剂的水溶性高分子聚合物(专利文献1)。
上述水溶性高分子聚合物是阳离子性凝聚脱水剂与阴离子性凝聚脱水剂进行共聚来制备的。
作为上述阳离子性凝聚脱水剂，可使用例如(甲基)丙烯酸N，N-二烷基氨基烷基酯的盐酸盐。
另外，作为上述阴离子性凝聚脱水剂，可使用丙烯酸、丙烯酰胺等。
但是，一直以来使用的上述水溶性高分子聚合物，是通过将该水溶性高分子聚合物加入到混悬着有机污泥等的水中，有机污泥等凝聚而生成作为固液容易分离的块的凝聚絮凝物，但由于该凝聚絮凝物的强度比较弱，所以存在污泥滤饼从滤布剥离的性能不充分等的问题。
另外，作为阳离子性凝聚脱水剂，在使用(甲基)丙烯酸N，N-二烷基氨基烷基酯的盐酸盐的脱水剂的情况下，由于使用盐酸等的强酸，所以存在制造设备的腐蚀的问题和需要注意小心操作的问题。
进而，通过脱水而生成的污泥滤饼，最终大部分被焚烧处理，但是，在作为阳离子性凝聚脱水剂使用盐酸盐的情况下，存在担心由于焚烧而产生二噁英的问题。
因此，迫切期待一种可以作为凝聚脱水剂使用的水溶性高分子聚合物，其不腐蚀制造设备，另外即使进行焚烧等、也不担心产生二噁英等，进而从滤布剥离污泥滤饼的剥离性良好。
[专利文献1]日本特开平8-71599号公报
发明内容
鉴于上述问题，本发明的课题在于提供一种可作为凝聚脱水剂使用的水溶性高分子聚合物，其不腐蚀制造设备，另外即使进行焚烧等、也不担心产生二噁英等，进而，从滤布剥离污泥滤饼的剥离性良好。
本发明的发明者，为了解决上述课题而进行了深入研究，结果发现，利用下述水溶性高分子聚合物可以解决上述课题，从而完成了本发明。
即，本发明提供一种水溶性高分子聚合物，其特征在于，是叔胺饱和羧酸盐单体与具有α，β不饱和双键的水溶性单体进行共聚形成的，所述叔胺饱和羧酸盐单体是使一个分子中具有2个或其以上羧酸基的饱和羧酸和与该饱和羧酸的羧酸基对应当量的(甲基)丙烯酸N，N-二烷基氨基烷基酯进行反应得到的。
在形成叔胺盐时，通过使用一个分子中具有2个或其以上羧酸基的饱和羧酸来代替盐酸，可形成不腐蚀制造设备等，另外焚烧时也不会产生二噁英等物质。
另外，通过代替盐酸盐而使用饱和羧酸盐来作为叔胺盐的抗衡离子，可以提高凝聚性能或剥离性能。
进一步，通过使具有α，β不饱和双键的水溶性单体进行共聚来提高凝聚性能、剥离性能。
本发明涉及的水溶性高分子聚合物，由于在制造过程中没有使用盐酸等的强酸，所以不腐蚀制造设备、可提高工作效率。
另外，经本发明涉及的水溶性高分子聚合物处理过的凝聚絮凝物，即使进行焚烧处理，也不用担心产生二噁英。
进一步，利用本发明涉及的水溶性高分子聚合物，可提高对有机污泥的凝聚性能，还可提高在用滤布使该凝聚絮凝物脱水后，从滤布剥离该凝聚絮凝物时的剥离性能。
具体实施方式
下面，对本发明的水溶性高分子聚合物进行说明。
本发明的水溶性高分子聚合物，是叔胺饱和羧酸盐单体与具有α，β不饱和双键的水溶性单体进行共聚形成的。
上述叔胺饱和羧酸盐单体，是使一个分子中具有2个或其以上羧酸基的饱和羧酸和与该饱和羧酸的羧酸基对应当量的(甲基)丙烯酸N，N-二烷基氨基烷基酯进行反应得到的。
作为上述(甲基)丙烯酸N，N-二烷基氨基烷基酯，可以列举出例如，(甲基)丙烯酸N，N-二甲基氨基乙酯、(甲基)丙烯酸N，N-二甲基氨基丙酯、(甲基)丙烯酸N，N-二乙基氨基乙酯、(甲基)丙烯酸N，N-二乙基氨基丙酯、(甲基)丙烯酸N，N-二丙基氨基乙酯、(甲基)丙烯酸N，N-二丙基氨基丙酯、(甲基)丙烯酸N-甲基，N-乙基-氨基乙酯、(甲基)丙烯酸N-甲基，N-乙基-氨基丙酯、(甲基)丙烯酸N-甲基，N-丙基-氨基乙酯、(甲基)丙烯酸N-甲基，N-丙基-氨基丙酯、(甲基)丙烯酸N-乙基，N-丙基-氨基乙酯、(甲基)丙烯酸N-乙基，N-丙基-氨基丙酯。
作为上述饱和羧酸，只要是在1个分子中具有2个或其以上羧酸基的饱和羧酸，就没有特别限制。
例如，作为饱和羧酸，可以列举出柠檬酸、苹果酸、酒石酸、草酸、己二酸、琥珀酸等的分子量小于等于300的羧酸。
作为上述具有α，β不饱和双键的水溶性单体，可列举非离子性单体、阴离子性单体。
作为该具有α，β不饱和双键的水溶性单体，优选分子内具有羧酸基、酰胺基、磺酸基、氰基、吡咯烷酮基、咪唑基等官能团的单体。
该具有α，β不饱和双键的水溶性单体，可以将1种或2种或其以上混合使用。
作为上述非离子性单体，可列举出(甲基)丙烯酸酯衍生物、(甲基)丙烯酰胺衍生物、含有氮原子的乙烯基单体衍生物。
作为上述(甲基)丙烯酸酯衍生物，可列举出例如，(甲基)丙烯酸羟甲酯、二甘醇单(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇(聚合度3～50)单(甲基)丙烯酸酯、聚甘油(聚合度1～10)单(甲基)丙烯酸酯等。
作为上述(甲基)丙烯酰胺衍生物，可以列举(甲基)丙烯酰胺、N-(甲基)-丙烯酰胺、N-异丙基-(甲基)丙烯酰胺、N-羟甲基-(甲基)丙烯酰胺等。
作为上述含有氮原子的乙烯基单体衍生物，可以列举丙烯腈、N-乙烯基-2-吡咯烷酮、乙烯基咪唑、N-乙烯基-琥珀酰亚胺、对氨基苯乙烯、N-乙烯基咔唑、2-乙烯基吡啶、乙烯基吗啉、(甲基)丙烯酸2-氰基乙酯等。
作为上述阴离子性单体，可列举出不饱和羧酸、不饱和磺酸、(甲基)丙烯酰聚氧化烯(碳原子数1～6)硫酸酯等。
作为上述不饱和羧酸，可列举出例如(甲基)丙烯酸、马来酸酐、富马酸、衣康酸、乙烯基苯甲酸等。
作为上述不饱和磺酸，可列举出例如，碳原子数2～20的脂肪族不饱和磺酸、碳原子数6～20的芳香族不饱和磺酸、含有磺酸基的(甲基)丙烯酸酯、含有磺酸基的(甲基)丙烯酰胺、(甲代)烯丙基磺基琥珀酸烷基(碳原子数1～20)酯等。
作为上述碳原子数2～20的脂肪族不饱和磺酸，可列举出例如乙烯基磺酸等。
作为上述碳原子数6～20的芳香族不饱和磺酸，可列举出例如苯乙烯磺酸等。
作为上述含有磺酸基的(甲基)丙烯酸酯，可列举出例如，2-(甲基)丙烯酰氧基乙磺酸、2-(甲基)丙烯酰氧基丙磺酸、3-(甲基)丙烯酰氧基丙磺酸、2-(甲基)丙烯酰氧基丁磺酸、4-(甲基)丙烯酰氧基丁磺酸、2-(甲基)丙烯酰氧基-2，2-二甲基乙磺酸、对(甲基)丙烯酰氧基甲基苯磺酸等。
作为上述含有磺酸基的(甲基)丙烯酰胺，可列举出例如2-(甲基)丙烯酰氨基乙磺酸、2-(甲基)丙烯酰氨基丙磺酸、3-(甲基)丙烯酰氨基丙磺酸、2-(甲基)丙烯酰氨基丁磺酸、4-(甲基)丙烯酰氨基丁磺酸、2-(甲基)丙烯酰氨基-2，2-二甲基乙磺酸、对(甲基)丙烯酰氨基甲基苯磺酸等。
作为(甲代)烯丙基磺基琥珀酸烷基(碳原子数1～20)酯，可列举出例如(甲代)烯丙基磺基琥珀酸甲酯等。
作为(甲基)丙烯酰聚氧化烯(碳原子数1～6)硫酸酯，可列举出例如(甲基)丙烯酰聚氧乙烯(摩尔数2～50的环氧乙烷加成物)硫酸酯等。
作为上述具有α，β不饱和双键的水溶性单体，优选上述(甲基)丙烯酰胺衍生物、上述不饱和羧酸、上述含有磺酸基的(甲基)丙烯酸酯、上述含有磺酸基的(甲基)丙烯酰胺，更优选(甲基)丙烯酰胺、(甲基)丙烯酸、2-(甲基)丙烯酰氧基乙磺酸、2-(甲基)丙烯酰氧基丙磺酸、3-(甲基)丙烯酰氧基丙磺酸、2-(甲基)丙烯酰氨基丙磺酸、2-(甲基)丙烯酰氨基-2，2-二甲基乙磺酸。
从获得的容易性和价格等方面出发，经常用这些水溶性单体。
在本发明中，作为上述(甲基)丙烯酸N，N-二烷基氨基烷基酯与上述饱和羧酸与上述具有α，β不饱和双键的水溶性单体的优选组合，可列举出，1)甲基丙烯酸N，N-二甲基氨基乙酯与(柠檬酸或苹果酸)与(甲基)丙烯酰胺、2)甲基丙烯酸N，N-二甲基氨基乙酯与(柠檬酸或苹果酸)与丙烯酰胺与(甲基)丙烯酸、3)甲基丙烯酸N，N-二甲基氨基乙酯与(柠檬酸或苹果酸)与丙烯酰胺与2-(甲基)丙烯酰氨基丙磺酸的组合。
另外，本发明的水溶性高分子聚合物，是上述叔胺饱和羧酸盐单体与上述具有α，β不饱和双键的水溶性单体进行共聚形成的。
进行共聚时的上述叔胺饱和羧酸盐单体与上述具有α，β不饱和双键的水溶性单体的组成比(摩尔％)为99.5∶0.5～0.5∶99.5，优选为90∶10～10∶90。
如果组成比(摩尔％)在该范围内，则使有机性污泥凝聚和脱水的性能优异。另外，在具有α，β不饱和双键的水溶性单体为2种或其以上的情况下，是2种或其以上的单体的合计值。
作为使上述叔胺饱和羧酸盐单体与上述具有α，β不饱和双键的水溶性单体进行共聚的方法，可以通过目前公知的热聚合或光聚合进行，没有特别限制，但优选例如用日本特公平8-5926号公报中记载的光聚合方法进行，下面举例说明用该光聚合方法进行共聚的情况。
叔胺饱和羧酸盐单体与具有α，β不饱和双键的水溶性单体的共聚，是通过水溶液中的溶液聚合进行的。
在溶液聚合的情况下，在该叔胺饱和羧酸盐单体中配合具有α，β不饱和双键的水溶性单体而获得的溶液浓度，一般优选在65～80重量％的范围内。
当在该叔胺饱和羧酸盐单体中配合具有α，β不饱和双键的水溶性单体而获得的溶液的浓度小于65重量％时，存在生产效率降低的问题。
另外，如果在该叔胺饱和羧酸盐单体中配合具有α，β不饱和双键的水溶性单体而获得的溶液浓度超过80重量％，则存在难以控制聚合放热、制品品质下降的问题。
作为进行光聚合时的聚合引发剂，可以使用例如二苯甲酮、苯偶姻、苯偶姻烷基醚等的引发剂。
该聚合引发剂的使用量，相对于100重量份的上述叔胺饱和羧酸盐单体和上述具有α，β不饱和双键的水溶性单体的混合物，优选为0.001～1.0重量份。
作为产生用于引发光聚合的光能的装置，通常，可使用市售的、可获得的氙灯、钨灯、卤素灯、碳弧灯，除此之外，作为水银灯，还可使用高压水银灯、低压水银灯、超高压水银灯，但一般使用高压水银灯。
使用的波长，随着使用的光聚合引发剂的种类的不同而有一定的差异，通常在300～380nm的范围内最有效。
作为该聚合方法，是配制出规定溶液浓度的叔胺饱和羧酸盐单体和具有α，β不饱和双键的水溶性单体的混合溶液，加入光聚合引发剂后，封入氮气或二氧化碳等的惰性气体，除去溶存的氧。
如果用紫外灯照射上述混合溶液，则聚合在短时间内进行，可获得目标水溶性高分子聚合物。
本发明的水溶性高分子聚合物，可用作污泥用凝聚脱水剂。在用作污泥用凝聚脱水剂的情况下，需要具有适当范围的分子量。
在污泥用凝聚脱水剂的领域中，经常使用所谓特性粘度的数值来标记适当范围的分子量。
在本发明的水溶性高分子聚合物中，特性粘度为3dl/g或其以上。
为了使特性粘度为3dl/g或其以上，可通过在叔胺饱和羧酸盐单体与具有α，β不饱和双键的水溶性单体进行共聚时使用链转移剂来调整。作为该链转移剂，可使用异丙醇、烯丙醇等的醇类，巯基乙酸、硫甘油等的硫醇类、次磷酸钠等的亚磷酸盐类。
当特性粘度小于3dl/g时，担心有机污泥等的凝聚力变弱，凝聚絮凝物变小，脱水性能降低。
另外，特性粘度根据实施例记载的方法进行测定。
上述污泥用凝聚脱水剂相对于有机污泥的使用量，在2.5重量份有机污泥(绝对干燥状态)混悬于100重量份水中的情况下，该污泥用凝聚脱水剂为0.002～0.1重量份，优选为0.003～0.075重量份。
当该污泥用凝聚脱水剂小于0.002重量份时，担心不能形成凝聚絮凝物，不能进行固液分离。
另外，当该污泥用凝聚脱水剂大于0.1重量份时，担心出现粘稠性，使得凝聚絮凝物难以进行固液分离、脱水。
这里，上述所谓的绝对干燥状态，是指有机污泥中不含水分的状态。
在将上述污泥用凝聚脱水剂添加于有机污泥中来使用的情况下，根据需要，可以合并使用无机系凝聚剂。
作为合并使用的无机系凝聚剂，没有特别的限制，可以列举出例如，聚合铁(聚硫酸铁)、硫酸铝、聚氯化铝、氯化铁、硫酸亚铁等。在合并使用无机系凝聚剂的情况下，优选在向有机污泥中添加无机系凝聚剂并搅拌后，添加该污泥用凝聚脱水剂。
在合并使用上述污泥用凝聚脱水剂和上述无机系凝聚剂时，该无机系凝聚剂的使用量，相对于100重量份的有机污泥，该无机系凝聚剂为0.01～0.5重量份，优选为0.03～0.3重量份。
在合并使用上述污泥用凝聚脱水剂和上述无机系凝聚剂的污泥凝聚脱水方法中，当无机系凝聚剂的使用量小于0.01重量份时，担心不具有与上述污泥用凝聚脱水剂的合并使用效果。
此外，在作为污泥用凝聚脱水剂使用的情况下，也可添加氨基磺酸、硫酸氢钠等的酸性物质。添加该酸性物质是为了中和用于使该污泥用凝聚脱水剂溶解的溶解水中的碱性成分。该酸性物质的使用量，可根据溶解时所用的水的种类(例如工业废水、城市供水、污水处理水等)来进行适宜调整。
作为利用上述污泥用凝聚脱水剂的凝聚方法，可以列举出例如，将该污泥用凝聚脱水剂添加于有机污泥中，混合并进行搅拌，形成凝聚絮凝物，然后用脱水机使该凝聚絮凝物脱水的方法。
该脱水通常利用重力脱水机、加压脱水机和离心脱水机来进行。
作为上述重力脱水机，可以列举出旋转筛等。
作为上述加压脱水机，可以列举出压带机、螺杆压榨机、履带式辊压机、滤压机等。
另外，作为离心脱水机，可以列举出螺杆倾析器、篮型倾析器等。
作为其中优选的脱水机，可以列举出压带脱水机、螺杆压榨离心脱水机等。
作为成为使用上述污泥用凝聚脱水剂的对象的有机污泥，可以列举出例如污水屎尿、工业排水等的生污泥、由微生物处理而产生的污泥(剩余污泥、消化污泥)以及这些污泥的混合污泥等。
实施例
下面通过实施例具体说明本发明，但本发明不受这些实施例的任何限定。
另外，在下面的实施例中，将甲基丙烯酸N，N-二甲基氨基乙酯叔胺柠檬酸盐记做DM柠檬酸盐，将甲基丙烯酸N，N-二甲基氨基乙酯叔胺苹果酸盐记为DM苹果酸盐，将甲基丙烯酸N，N-二甲基氨基乙酯叔胺盐酸盐记为DM盐酸盐，将甲基丙烯酸N，N-二乙基氨基乙酯叔胺柠檬酸盐记为DE柠檬酸盐，将甲基丙烯酸N，N-二乙基氨基乙酯叔胺苹果酸盐记为DE苹果酸盐，将甲基丙烯酸N，N-二乙基氨基乙酯叔胺盐酸盐记为DE盐酸盐，将丙烯酰胺记为AAm，将丙烯酸记为AAc，将2-丙烯酰氨基丙磺酸记为ATBS。
(红外分光光度的测定方法)
使用BIO-RAD社制，机器类别名称：FTS-135进行测定。
液态组合物用KBr结晶板夹住进行测定，固体状组合物与KBr粉末一起粉碎混合，用片剂成型器进行片剂化，进行测定。
(絮凝物直径的测定方法)
通过目测来测定凝聚絮凝物的直径，所述凝聚絮凝物是向有机污泥中添加污泥用凝聚脱水剂，并进行搅拌而生成的。
(污泥滤饼的含水率的测定方法)
测定刚压榨后的污泥滤饼的重量，将该污泥滤饼放入105℃的干燥机中，除去水分。当干燥后的重量达到恒定时，测定重量，求出含水率。
(透明度的测定法)
使用透明度计来测定滤液的澄清性。向透明度计中加入样品，测定通过水层可看清放置于底部的标识板的双线时的水层的高度。
(特性粘度的测定方法)
1)测定用样品溶液的调整
将约0.2g样品(水溶性高分子聚合物)称量到200ml具塞三角烧瓶中，加入纯水使得蒸发残留成分换算为0.2％，并使其溶解，使用磁力搅拌器以300rpm搅拌1小时，并密闭。将该溶液放置一夜(约15～24小时)后，用磁力搅拌器以300rpm搅拌1小时。
使用玻璃过滤器(3G-1)将该0.2％的水溶液缓慢进行过滤，除去不溶成分。
用25ml的单刻度移液管将该滤液取至100ml具塞三角烧瓶中，用单刻度移液管加入25ml的2N的硝酸钠溶液。这样形成了0.1％的1N的硝酸钠溶液。
以该0.1％的1N的硝酸钠溶液作为母液，使用1N的硝酸钠溶液作为稀释液，在100ml具塞三角烧瓶中调节出0.08％、0.06％、0.04％、0.02％的样品溶液。
2)粘度计(坎农-芬斯克型)的准备
使用吸气器、用纯水将粘度计清洗5次或其以上，流过丙酮，对内部进行干燥(10分钟或其以上)。
3)粘度计的空白值的测定
将坎农-芬斯克型粘度计垂直放置在预先调节至30±0.1℃的恒温槽中，用单刻度移液管向其中加入10ml 1N的硝酸钠溶液，放置20～30分钟后进行测定。测定时使用吸耳球(gum spoit)将液面升至高于上述粘度计标线的10～15mm的位置后，使液体自然流下，测定液面通过该粘度计上下标线之间的时间。重复该操作2次或其以上，持续测定直至测定值的差在0.2秒或其以内。将其平均值作为粘度计的空白值(T0)。
4)粘度的测定
通过与上述3)同样的操作，用单刻度移液管向粘度计中加入10ml样品浓度为0.08％、0.06％、0.04％、0.02％的各样品溶液，测定流下时间。
5)特性粘度的计算
以样品溶液的浓度作为X轴，以比浓粘度作为Y轴，用最小二乘法算出直线式，求出X＝0时的Y值。将该值作为特性粘度。
比浓粘度的计算是根据ηsp/C＝(ηrel-1)/C的公式求出的。这里，ηrel＝T/T0、ηsp＝ηre-1、T：样品溶液的流下时间(秒)、T0：空白液的流下时间(秒)、ηrel：相对粘度、ηsp：比粘度、C：样品溶液的浓度(％)、ηsp/C：比浓粘度(dl/g)。
(合成例1)
向279.5g去离子水中依次加入520.6g(3.316mol)甲基丙烯酸N，N-二甲基氨基乙酯、212.2g(1.105mol)柠檬酸、26.1g(0.368mol)丙烯酰胺、1.52g硫脲、0.076g聚氧化烯烷基醚(HLB值约为11)、0.049g次磷酸钠，并进行搅拌，合成了固体成分浓度为73.0％的DM柠檬酸盐单体与AAm的混合物(组成比为90摩尔％∶10摩尔％)。表1中示出了原料的使用量。
(合成例2)
使用与合成例1一样的方法，合成了固体成分浓度为70.0％的DM柠檬酸盐单体与AAm的混合物(组成比为40摩尔％∶60摩尔％)。表1中示出了原料的使用量。
(合成例3)
使用与合成例1一样的方法，合成了固体成分浓度为65.0％的DM柠檬酸盐单体与AAm的混合物(组成比为10摩尔％∶90摩尔％)。表1中示出了原料的使用量。
(合成例4)
使用与合成例1一样的方法，合成了固体成分浓度为65.0％的DM柠檬酸盐单体与AAm与AAc的混合物(组成比为30摩尔％∶60摩尔％∶10摩尔％)。表1中示出了原料的使用量。
(合成例5)
使用与合成例1一样的方法，合成了固体成分浓度为65.0％的DM柠檬酸盐单体与AAm与AAc的混合物(组成比为25摩尔％∶45摩尔％∶30摩尔％)。表1中示出了原料的使用量。
(合成例6)
使用与合成例1一样的方法，合成了固体成分浓度为65.0％的DM柠檬酸盐单体与AAm与ATBS的混合物(组成比为35摩尔％∶60摩尔％∶5摩尔％)。表1中示出了原料的使用量。
(合成例7)
使用与合成例1一样的方法，合成了固体成分浓度为70.0％的DM苹果酸盐单体与AAm的混合物(组成比为40摩尔％∶60摩尔％)。表1中示出了原料的使用量。
(合成例8)
使用与合成例1一样的方法，合成了固体成分浓度为67.0％的DM盐酸盐单体与AAm的混合物(组成比为40摩尔％∶60摩尔％)。表1中示出了原料的使用量。
(合成例9)
使用与合成例1一样的方法，合成了固体成分浓度为67.0％的DM盐酸盐单体与AAm与AAc的混合物(组成比为30摩尔％∶60摩尔％∶10摩尔％)。表1中示出了原料的使用量。
(合成例10)
使用与合成例1一样的方法，合成了固体成分浓度为73.0％的DE柠檬酸盐单体与AAm的混合物(组成比为90摩尔％∶10摩尔％)。表1中示出了原料的使用量。
(合成例11)
使用与合成例1一样的方法，合成了固体成分浓度为70.0％的DE柠檬酸盐单体与AAm的混合物(组成比为40摩尔％∶60摩尔％)。表1中示出了原料的使用量。
(合成例12)
使用与合成例1一样的方法，合成了固体成分浓度为65.0％的DE柠檬酸盐单体与AAm的混合物(组成比为10摩尔％∶90摩尔％)。表1中示出了原料的使用量。
(合成例13)
使用与合成例1一样的方法，合成了固体成分浓度为65.0％的DE柠檬酸盐单体与AAm与AAc的混合物(组成比为30摩尔％∶60摩尔％∶10摩尔％)。表1中示出了原料的使用量。
(合成例14)
使用与合成例1一样的方法，合成了固体成分浓度为65.0％的DE柠檬酸盐单体与AAm与AAc的混合物(组成比为25摩尔％∶45摩尔％∶30摩尔％)。表1中示出了原料的使用量。
(合成例15)
使用与合成例1一样的方法，合成了固体成分浓度为65.0％的DE柠檬酸盐单体与AAm与ATBS的混合物(组成比为35摩尔％∶60摩尔％∶5摩尔％)。表1中示出了原料的使用量。
(合成例16)
使用与合成例1一样的方法，合成了固体成分浓度为70.0％的DE苹果酸盐单体与AAm的混合物(组成比为40摩尔％∶60摩尔％)。表1中示出了原料的使用量。
(合成例17)
使用与合成例1一样的方法，合成了固体成分浓度为67.0％的DE盐酸盐单体与AAm的混合物(组成比为40摩尔％∶60摩尔％)。表1中示出了原料的使用量。
(合成例18)
使用与合成例1一样的方法，合成了固体成分浓度为67.0％的DE盐酸盐单体与AAm与AAc的混合物(组成比为30摩尔％∶60摩尔％∶10摩尔％)。表1中示出了原料的使用量。
*1：HLB约为11
*2：(单体重量+使用的酸的重量)÷合计
(DM柠檬酸盐-AAm(组成比90摩尔％∶10摩尔％)共聚物的合成)
反应槽为装备有冷却用夹套的边长为25cm的四角形，该反应槽的上部用玻璃板覆盖，在该玻璃板上设置有紫外灯。用惰性气体(氮气)向该反应槽内充气，将该反应槽内的氧气浓度调节至0.2容量％或其以下。
向940g由上述合成例1所得的DM柠檬酸盐单体与AAm的混合溶液中导入氮气，调节该溶液中的氧气浓度至1mg/L或其以下，添加并混合4.23g聚合引发剂溶液(5％的苯偶姻异丙基醚的甲醇溶液)，并流入上述反应槽中。在冷却该反应槽的同时，调节紫外线强度使得反应槽底部的紫外线强度为10W/m2，并对该单体溶液持续照射该紫外线60分钟。将所得的聚合物凝胶切成碎片状后，用粉碎机粉碎至1mm左右，用80℃的热风式干燥机干燥1小时，获得DM柠檬酸盐-AAm(组成比90摩尔％∶10摩尔％)共聚物。该共聚物的特性粘度为5.71dl/g。特性粘度值示于表2。
(DM柠檬酸盐-AAm(组成比40摩尔％∶60摩尔％)共聚物的合成)
采用与上述共聚物的合成一样的方法，将合成例2所得的混合物进行聚合而得到DM柠檬酸盐-AAm(组成比40摩尔％∶60摩尔％)共聚物。该共聚物的特性粘度为6.27dl/g。特性粘度值示于表2。
IR测定的结果：确认了1596cm-1(羧酸盐)、1669cm-1(酰胺键)、1727cm-1(酯键)的吸收。
(DM柠檬酸盐-AAm(组成比10摩尔％∶90摩尔％)共聚物的合成)
采用与上述共聚物的合成一样的方法，将合成例3所得的混合物进行聚合而得到DM柠檬酸盐-AAm(组成比10摩尔％∶90摩尔％)共聚物。该共聚物的特性粘度为6.35dl/g。特性粘度值示于表2。
(DM柠檬酸盐-AAm-AAc(组成比30摩尔％∶60摩尔％∶10摩尔％)共聚物的合成)
采用与上述共聚物的合成一样的方法，将合成例4所得的混合物进行聚合而得到DM柠檬酸盐-AAm-AAc(组成比30摩尔％∶60摩尔％∶10摩尔％)共聚物。
该共聚物的特性粘度为5.97dl/g。特性粘度值示于表2。
IR测定的结果：确认了1619cm-1(羧酸盐)、1665cm-1(酰胺键)、1728cm-1(酯键)的吸收。
(DM柠檬酸盐-AAm-AAc(组成比25摩尔％∶45摩尔％∶30摩尔％)共聚物的合成)
采用与上述共聚物的合成一样的方法，将合成例5所得的混合物进行聚合而得到DM柠檬酸盐-AAm-AAc(组成比25摩尔％∶45摩尔％∶30摩尔％)共聚物。
该共聚物的特性粘度为5.88dl/g。特性粘度值示于表2。
IR测定的结果：确认了1619cm-1(羧酸盐)、1665cm-1(酰胺键)、1728cm-1(酯键)的吸收。
(DM柠檬酸盐-AAm-ATBS(组成比35摩尔％∶60摩尔％∶5摩尔％)共聚物的合成)
采用与上述共聚物的合成一样的方法，将合成例6所得的混合物进行聚合而得到DM柠檬酸盐-AAm-ATBS(组成比35摩尔％∶60摩尔％∶5摩尔％)共聚物。
该共聚物的特性粘度为5.86dl/g。特性粘度值示于表2。
IR测定的结果：确认了1603cm-1(羧酸盐)、1665cm-1(酰胺键)、1730cm-1(酯键)、1040cm-1(磺酸)的吸收。
(DM苹果酸盐-AAm(组成比40摩尔％∶60摩尔％)共聚物的合成)
采用与上述共聚物的合成一样的方法，将合成例7所得的混合物进行聚合而得到DM苹果酸盐-AAm(组成比40摩尔％∶60摩尔％)共聚物。该共聚物的特性粘度为6.32dl/g。特性粘度值示于表2。
IR测定的结果：确认了1598cm-1(羧酸盐)、1667cm-1(酰胺键)、1728cm-1(酯键)的吸收。
(DM盐酸盐-AAm(组成比40摩尔％∶60摩尔％)共聚物的合成)
采用与上述共聚物的合成一样的方法，将合成例8所得的混合物进行聚合而得到DM盐酸盐-AAm(组成比40摩尔％∶60摩尔％)共聚物。该共聚物的特性粘度为6.19dl/g。特性粘度值示于表2。
(DM盐酸盐-AAm-AAc(组成比30摩尔％∶60摩尔％∶10摩尔％)共聚物的合成)
采用与上述共聚物的合成一样的方法，将合成例9所得的混合物进行聚合而得到DM盐酸盐-AAm-AAc(组成比30摩尔％∶60摩尔％∶10摩尔％)共聚物。该共聚物的特性粘度为5.94dl/g。特性粘度值示于表2。
(DE柠檬酸盐-AAm(组成比90摩尔％∶10摩尔％)共聚物的合成)
采用与上述共聚物的合成一样的方法，将合成例10所得的混合物进行聚合而得到DE柠檬酸盐-AAm(组成比90摩尔％∶10摩尔％)共聚物。该共聚物的特性粘度为5.64dl/g。特性粘度值示于表2。
(DE柠檬酸盐-AAm(组成比40摩尔％∶60摩尔％)共聚物的合成)
采用与上述共聚物的合成一样的方法，将合成例11所得的混合物进行聚合而得到DE柠檬酸盐-AAm(组成比40摩尔％∶60摩尔％)共聚物。该共聚物的特性粘度为6.03dl/g。特性粘度值示于表2。
(DE柠檬酸盐-AAm(组成比10摩尔％∶90摩尔％)共聚物的合成)
采用与上述共聚物的合成一样的方法，将合成例12所得的混合物进行聚合而得到DE柠檬酸盐-AAm(组成比10摩尔％∶90摩尔％)共聚物。该共聚物的特性粘度为5.94dl/g。特性粘度值示于表2。
(DE柠檬酸盐-AAm-AAc(组成比30摩尔％∶60摩尔％∶10摩尔％)共聚物的合成)
采用与上述共聚物的合成一样的方法，将合成例13所得的混合物进行聚合而得到DE柠檬酸盐-AAm-AAc(组成比30摩尔％∶60摩尔％∶10摩尔％)共聚物。
该共聚物的特性粘度为5.63dl/g。特性粘度值示于表2。
(DE柠檬酸盐-AAm-AAc(组成比25摩尔％∶45摩尔％∶30摩尔％)共聚物的合成)
采用与上述共聚物的合成一样的方法，将合成例14所得的混合物进行聚合而得到DE柠檬酸盐-AAm-AAc(组成比25摩尔％∶45摩尔％∶30摩尔％)共聚物。
该共聚物的特性粘度为5.72dl/g。特性粘度值示于表2。
(DE柠檬酸盐-AAm-ATBS(组成比35摩尔％∶60摩尔％∶5摩尔％)共聚物的合成)
采用与上述共聚物的合成一样的方法，将合成例15所得的混合物进行聚合而得到DE柠檬酸盐-AAm-ATBS(组成比35摩尔％∶60摩尔％∶5摩尔％)共聚物。
该共聚物的特性粘度为5.55dl/g。特性粘度值示于表2。
(DE苹果酸盐-AAm(组成比40摩尔％∶60摩尔％)共聚物的合成)
采用与上述共聚物的合成一样的方法，将合成例16所得的混合物进行聚合而得到DE苹果酸盐-AAm(组成比40摩尔％∶60摩尔％)共聚物。该共聚物的特性粘度为5.97dl/g。特性粘度值示于表2。
(DE盐酸盐-AAm(组成比40摩尔％∶60摩尔％)共聚物的合成)
采用与上述共聚物的合成一样的方法，将合成例17所得的混合物进行聚合而得到DE盐酸盐-AAm(组成比40摩尔％∶60摩尔％)共聚物。该共聚物的特性粘度为5.86dl/g。特性粘度值示于表2。
(DE盐酸盐-AAm-AAc(组成比30摩尔％∶60摩尔％∶10摩尔％)共聚物的合成)
采用与上述共聚物的合成一样的方法，将合成例18所得的混合物进行聚合而得到DE盐酸盐-AAm-AAc(组成比30摩尔％∶60摩尔％∶10摩尔％)共聚物。该共聚物的特性粘度为5.52dl/g。特性粘度值示于表2。
[表2]
| 聚合物 | 特性粘度(dl/g) |
| DM柠檬酸盐-AAm(90/1 0) | 5.71 |
| DM柠檬酸盐-AAm(40/60) | 6.27 |
| DM柠檬酸盐-AAm(1 0/90) | 6.35 |
| DM柠檬酸盐-AAm-AAc(30/60/10) | 5.97 |
| DM柠檬酸盐-AAm-AAc(25/45/30) | 5.88 |
| DM柠檬酸盐-AAm-ATBS(35/60/5) | 5.86 |
| DM苹果酸盐-AAm(40/60) | 6.32 |
| DM盐酸盐-AAm(40/60) | 6.19 |
| DM盐酸盐-AAm-AAc(30/60/10) | 5.94 |
| DE柠檬酸盐-AAm(90/1 0) | 5.64 |
| DE柠檬酸盐-AAm(40/60) | 6.03 |
| DE柠檬酸盐-AAm(1 0/90) | 5.94 |
| DE柠檬酸盐-AAm-AAc(30/60/10) | 5.63 |
| DE柠檬酸盐-AAm-AAc(25/45/30) | 5.72 |
| DE柠檬酸盐-AAm-ATBS(35/60/5) | 5.55 |
| DE苹果酸盐-AAm(40/60) | 5.97 |
| DE盐酸盐-AAm(40/60) | 5.86 |
| DE盐酸盐-AAm-AAc(30/60/10) | 5.52 |
(污水污泥评价试验)
(实施例1)
取200ml污泥(TS＝2.3％(污泥中绝对干燥状态下的固体成分浓度)、pH＝6.5、生·剩余污泥混合物)到300ml烧杯中，添加DM柠檬酸盐-AAm(组成比90摩尔％∶10摩尔％)共聚物的0.2重量％的水溶液，并使其添加量变化为10.0ml、12.5ml、15.0ml，采用具备涡轮叶片的搅拌机，以200rpm的速度搅拌30秒。
搅拌后，测定所生成的凝聚污泥的絮凝物直径，然后，向铺有尼龙制滤布(日本フィルコン(株)制、商品名：Lh4085、透气度为155cc/cm2/秒)的努采漏斗(直径为7cm)中注入该凝聚污泥，进行自然过滤，测定30秒后的滤液量。
此外，利用透明度计对此时的滤液的澄清性进行评价。
将过滤后的凝聚污泥取至压带机用的滤布上，以1kg/cm2和2kg/cm2各进行1分钟的压榨，通过目测来评价压榨后污泥滤饼从滤布的剥离性，测定该污泥滤饼的含水率。其结果示于表3。
另外，污泥滤饼的含水率根据上述记载的方法求出。
(实施例2)
使用DM柠檬酸盐-AAm(组成比40摩尔％∶60摩尔％)共聚物，进行与实施例1一样的操作。其结果示于表3。
(实施例3)
使用DM柠檬酸盐-AAm(组成比10摩尔％∶90摩尔％)共聚物，进行与实施例1一样的操作。其结果示于表3。
(实施例4)
使用DM柠檬酸盐-AAm-AAc(组成比30摩尔％∶60摩尔％∶10摩尔％)共聚物，进行与实施例1一样的操作。其结果示于表3。
(实施例5)
使用DM柠檬酸盐-AAm-AAc(组成比25摩尔％∶45摩尔％∶30摩尔％)共聚物，进行与实施例1一样的操作。其结果示于表3。
(实施例6)
使用DM柠檬酸盐-AAm-ATBS(组成比35摩尔％∶60摩尔％∶5摩尔％)共聚物，进行与实施例1一样的操作。其结果示于表3。
(实施例7)
使用DM苹果酸盐-AAm(组成比40摩尔％∶60摩尔％)共聚物，进行与实施例1一样的操作。其结果示于表3。
(实施例8)
使用DE柠檬酸盐-AAm(组成比90摩尔％∶10摩尔％)共聚物，进行与实施例1一样的操作。其结果示于表3。
(实施例9)
使用DE柠檬酸盐-AAm(组成比40摩尔％∶60摩尔％)共聚物，进行与实施例1一样的操作。其结果示于表3。
(实施例10)
使用DE柠檬酸盐-AAm(组成比10摩尔％∶90摩尔％)共聚物，进行与实施例1一样的操作。其结果示于表3。
(实施例11)
使用DE柠檬酸盐-AAm-AAc(组成比30摩尔％∶60摩尔％∶10摩尔％)共聚物，进行与实施例1一样的操作。其结果示于表3。
(实施例12)
使用DE柠檬酸盐-AAm-AAc(组成比25摩尔％∶45摩尔％∶30摩尔％)共聚物，进行与实施例1一样的操作。其结果示于表3。
(实施例13)
使用DE柠檬酸盐-AAm-ATBS(组成比35摩尔％∶60摩尔％∶5摩尔％)共聚物，进行与实施例1一样的操作。其结果示于表3。
(实施例14)
使用DE苹果酸盐-AAm(组成比40摩尔％∶60摩尔％)共聚物，进行与实施例1一样的操作。其结果示于表3。
(比较例1)
使用上述DM盐酸盐-AAm(组成比40摩尔％∶60摩尔％)共聚物，进行与实施例1一样的操作。其结果示于表3。
(比较例2)
使用上述DM盐酸盐-AAm-AAc(组成比30摩尔％∶60摩尔％∶10摩尔％)共聚物，进行与实施例1一样的操作。其结果示于表3。
(比较例3)
使用上述DE盐酸盐-AAm(组成比40摩尔％∶60摩尔％)共聚物，进行与实施例1一样的操作。其结果示于表3。
(比较例4)
使用上述DE盐酸盐-AAm-AAc(组成比30摩尔％∶60摩尔％∶10摩尔％)共聚物，进行与实施例1一样的操作。其结果示于表3。
【表3】
【表3续】
(*1)剥离性评价
○：完整地剥离
○ △：附着10％左右
△：附着30％左右
×：附着50％左右
(合并使用聚合铁的污水污泥评价试验)
(实施例15)
取200ml污泥(TS＝2.3％、pH＝6.5、生·剩余污泥混合物)到300ml烧杯中，添加0.1ml聚合铁(Fe＝11重量％)并混合均匀后，添加10.0mlDM柠檬酸盐-AAm(组成比90摩尔％∶10摩尔％)共聚物的0.2重量％的水溶液，采用具备涡轮叶片的搅拌机，以200rpm的速度搅拌30秒。
搅拌后，测定所生成的凝聚污泥的絮凝物直径，然后，向铺有尼龙制滤布(日本フイルコン(株)制、商品名：Lh4085、透气度为155cc/cm2/秒)的努采漏斗(直径为7cm)中注入该凝聚污泥，进行自然过滤，测定30秒后的滤液量。
此外，利用透明度计对此时的滤液的澄清性进行评价。
将过滤后的凝聚污泥取至压带机用的滤布上，以lkg/cm2和2kg/cm2各进行1分钟的压榨，通过目测来评价压榨后的污泥滤饼从滤布的剥离性，测定该污泥滤饼的含水率。使上述聚合铁的添加量变化为0.2ml、0.3ml，进行上述测定。其结果示于表4。
(实施例16)
使用DM柠檬酸盐-AAm(组成比40摩尔％∶60摩尔％)共聚物，进行与实施例15一样的操作。其结果示于表4。
(实施例17)
使用DM柠檬酸盐-AAm(组成比10摩尔％∶90摩尔％)共聚物，进行与实施例15一样的操作。其结果示于表4。
(实施例18)
使用DM柠檬酸盐-AAm-AAc(组成比30摩尔％∶60摩尔％∶10摩尔％)共聚物，进行与实施例15一样的操作。其结果示于表4。
(实施例19)
使用DM柠檬酸盐-AAm-AAc(组成比25摩尔％∶45摩尔％∶30摩尔％)共聚物，进行与实施例15一样的操作。其结果示于表4。
(实施例20)
使用DM柠檬酸盐-AAm-ATBS(组成比35摩尔％∶60摩尔％∶5摩尔％)共聚物，进行与实施例15一样的操作。其结果示于表4。
(实施例21)
使用DM苹果酸盐-AAm(组成比40摩尔％∶60摩尔％)共聚物，进行与实施例15一样的操作。其结果示于表4。
(实施例22)
使用DE柠檬酸盐-AAm(组成比90摩尔％∶10摩尔％)共聚物，进行与实施例15一样的操作。其结果示于表4。
(实施例23)
使用DE柠檬酸盐-AAm(组成比40摩尔％∶60摩尔％)共聚物，进行与实施例15一样的操作。其结果示于表4。
(实施例24)
使用DE柠檬酸盐-AAm(组成比10摩尔％∶90摩尔％)共聚物，进行与实施例15一样的操作。其结果示于表4。
(实施例25)
使用DE柠檬酸盐-AAm-AAc(组成比30摩尔％∶60摩尔％∶10摩尔％)共聚物，进行与实施例15一样的操作。其结果示于表4。
(实施例26)
使用DE柠檬酸盐-AAm-AAc(组成比25摩尔％∶45摩尔％∶30摩尔％)共聚物，进行与实施例15一样的操作。其结果示于表4。
(实施例27)
使用DE柠檬酸盐-AAm-ATBS(组成比35摩尔％∶60摩尔％∶5摩尔％)共聚物，进行与实施例15一样的操作。其结果示于表4。
(实施例28)
使用DE苹果酸盐-AAm(组成比40摩尔％∶60摩尔％)共聚物，进行与实施例15一样的操作。其结果示于表4。
(比较例5)
使用上述DM盐酸盐-AAm(组成比40摩尔％∶60摩尔％)共聚物，进行与实施例15一样的操作。其结果示于表4。
(比较例6)
使用上述DM盐酸盐-AAm-AAc(组成比30摩尔％∶60摩尔％∶10摩尔％)共聚物，进行与实施例15一样的操作。其结果示于表4。
(比较例7)
使用上述DE盐酸盐-AAm(组成比40摩尔％∶60摩尔％)共聚物，进行与实施例15一样的操作。其结果示于表4。
(比较例8)
使用上述DE盐酸盐-AAm-AAc(组成比30摩尔％∶60摩尔％∶10摩尔％)共聚物，进行与实施例15一样的操作。其结果示于表4。
【表4】
【表4续】
(*1)剥离性评价
○：完整地剥离
○△：附着1 0％左右
△：附着3 0％左右
×：附着5 0％左右
在实施例1～28中，滤液澄清性和剥离性提高。
Claims (3)
1. 一种水溶性高分子聚合物，其特征在于，是叔胺饱和羧酸盐单体与具有α，β不饱和双键的水溶性单体进行共聚形成的，所述叔胺饱和羧酸盐单体是使一个分子中具有2个或其以上羧酸基的饱和羧酸和与该饱和羧酸的羧酸基对应当量的(甲基)丙烯酸N，N-二烷基氨基烷基酯进行反应得到的，上述叔胺饱和羧酸盐单体与上述水溶性单体的组成比(摩尔％)为99.5∶0.5～0.5∶99.5。
2. 一种污泥用凝聚脱水剂，其特征在于，是含有权利要求1所述的水溶性高分子聚合物而形成的。
3. 一种污泥凝聚脱水法，其特征在于，合并使用权利要求2所述的污泥用凝聚脱水剂和无机类凝聚剂。
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