CN100491320C - 连续浓缩结晶生产柠檬酸钾的方法和实现该方法的装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种连续浓缩结晶生产柠檬酸钾的方法及实现该方法的装置；该方法是将柠檬酸钾溶液经过膜过滤，再将滤液引入强制循环蒸发器连续浓缩结晶系统内蒸发浓缩，当结晶液比重达到1.42-1.44g/ml时，离心分离，干燥，分筛，即得；本发明生产的柠檬酸钾产品晶形均匀，颗粒较细，外观洁白，产品质量稳定。
Description
(一)技术领域：本发明涉及一种连续浓缩结晶生产柠檬酸钾的方法和实现该方法的装置。
(二)背景技术：目前柠檬酸钾的生产方法是将柠檬酸与碳酸钾反应，将料液在-0.06～-0.08Mpa下加热浓缩成过饱和溶液，再将过饱和溶液通过冷却析出晶体；由于整个工艺过程均为间歇式，料液与操作者及空气经常直接接触，产品杂质高，同时真空度、温度、比重等工艺条件不易控制，造成各批次产品颗粒不均，晶型不稳定。此外，间歇工艺方法结晶时间长，一般需8小时以上，加之柠檬酸钾本身溶解度大(45℃时为83.4％)，母液需反复浓缩、结晶，导致料液颜色变深，不仅增加了能耗，影响收率，且产品外观质量难以达到欧美等国家的质量要求。
(三)发明内容：本发明的目的就是提供一种连续浓缩结晶生产柠檬酸钾的方法及实现该方法的装置，本方法及装置生产出的柠檬酸钾晶形均匀，颗粒较细，外观洁白，产品质量稳定。
本发明的方法包括下述步骤：
a.将柠檬酸钾溶液引入膜过滤器中，使其过滤，去杂质；
b.将所得滤清液引入强制循环蒸发器连续浓缩结晶系统内蒸发浓缩，控制系统真空度为-0.08～-0.09Mpa，温度为55～63℃；
c.当结晶液比重达到1.42～1.44g/ml时，进入离心机内分离，得湿柠檬酸钾结晶；干燥，分筛，即得高纯度柠檬酸钾成品；
除干燥，分筛之外，从柠檬酸钾溶液引入膜过滤器至离心分离，其操作过程均在封闭的空间内进行。
实现上述方法的装置包括：
一个送料泵2，用来输送柠檬酸钾溶液至膜过滤器3中过滤；
一个膜过滤器3，用来过滤前述柠檬酸钾溶液；
一套强制循环蒸发器连续浓缩结晶系统，该系统包括蒸发器5、换热器7，循环泵6、真空泵8；
一个出料泵13，用于将蒸发器中已浓缩至一定比重的柠檬酸钾结晶液送至离心机中分离；
一个离心机15，将前述结晶液分离成湿柠檬酸钾晶体和母液；
一个返回管道19，用于把所分离的一部分母液送回送料泵2中。
所述膜过滤器中使用的滤膜孔径为0.8～5um。
本发明与现有技术最大的区别是采用边进料边出料的连续结晶方法，避免了料液与操作者或空气的直接接触，产品杂质明显降低；同时，所使用装置的真空度、温度等工艺条件易于控制，各批次之间产品质量稳定；此外，由于整个结晶过程始终处于恒定的较高温度(比现有技术高12-15℃)和较高的过饱和水平，使得产品外观洁白，晶形均匀，颗粒较细，符合欧美国家质量要求，提高了在国际市场上的竞争力。
本发明工艺的另一个特点还在于，母液回头率低，仅为6％，比现有技术的15％以上下降了8-10％，不仅有助于产品质量的提高，也大大降低了能耗。
下表列出了现有技术、本发明、美国ADS公司生产的柠檬酸钾产品质量情况：
| 序号 | 项目 | 单位 | 美国ADS公司 | 现有技术(批次1) | 现有技术(批次2) | 本发明 |
| 1 | 鉴别实验 | —— | 合格 | 合格 | 不合格 | 合格 |
| 2 | 酸碱度 | —— | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 |
| 3 | 澄清度 | —— | 合格 | 不合格 | 不合格 | 合格 |
| 4 | 重金属≤ | mg/kg | 4 | 9 | 8.5 | 5 |
| 5 | 钠盐≤ | ％ | 0.22 | 0.31 | 0.35 | 0.24 |
| 6 | 氯化物≤ | mg/kg | 60 | 90 | 140 | 65 |
| 7 | 草酸盐≤ | mg/kg | 240 | 330 | 320 | 200 |
| 8 | 硫酸盐≤ | mg/kg | 110 | 200 | 220 | 100 |
| 9 | 易碳化物 | —— | 合格 | 合格 | 不合格 | 合格 |
| 10 | 水份≤ | ％ | 6.6 | 6.95 | 6.9 | 6.52 |
| 11 | 水不溶物 | mg/kg | 4 | 280 | 420 | 3 |
| 12 | 含量≥ | ％ | 99.55 | 99.04 | 98.87 | 99.6 |
(四)附图说明：
图1是本发明生产工艺流程示意图。
(五)具体实施方式：
参见图1，将柠檬酸与碳酸钾反应制备的比重为1.26～1.32g/ml的柠檬酸钾溶液从进料管1中引入送料泵2，再送至膜过滤器3中过滤，本实施例中选择膜的孔径为1um，得到的滤清液通过送料管4送入连续浓缩结晶系统中；本实施例中使用的是开斯钠强循环蒸发器组成的连续浓缩结晶系统；该系统包括蒸发器5，循环泵6，换热器7，真空泵8，在膜过滤器3与蒸发器5之间设置有流量调节阀9，根据滤液的浓度和蒸发器内的液位以此阀控制进入蒸发器中滤液的流速；滤液进入蒸发器5再经管道10进入循环泵并送至换热器7中加热，料液在蒸发器中不断沸腾气化，产生的蒸汽经管道11被真空泵8抽走。整个系统真空度为-0.08～-0.09Mpa，温度为55～63℃，料液在这种开斯钠循环系统中不断地浓缩成过饱和溶液而结晶；当进料与结晶形成动态平衡后，即得到比重为1.42～1.44g/ml的结晶液；通过管道12、出料泵13、调节阀14，不断抽提此结晶液进入离心机15中离心分离，得到的湿柠檬酸钾晶体进入烘干、分筛工序，即得到成品柠檬酸钾。离心出来的母液由控制阀16通过母液排出口17限量排放，而大部分通过控制阀18，返回管道19，重新返回进料管并进入浓缩结晶系统。
本发明在开斯钠循环结晶系统中，当进料与结晶形成动态平衡后，从蒸发器出来的结晶液分别进入离心机15及循环泵6，其流量比大约为1∶220～280。
Claims (2)
1.连续浓缩结晶生产柠檬酸钾的方法，其特征在于包括下述步骤：
a.将柠檬酸钾溶液引入膜过滤器中，使其过滤，去杂质；
b.将所得滤清液引入强制循环蒸发器连续浓缩结晶系统内蒸发浓缩，控制系统真空度为-0.08～-0.09Mpa，温度为55～63℃；
c.当结晶液比重达到1.42～1.44g/ml时，进入离心机内分离，得湿柠檬酸钾结晶；干燥，分筛，即得高纯度柠檬酸钾成品；
除干燥，分筛之外，从柠檬酸钾溶液引入膜过滤器至离心分离，其操作过程均在封闭的空间内进行。
2.一种用于实现权利要求1所述的连续浓缩结晶生产柠檬酸钾的方法的装置，其特征在于该装置包括：
一个送料泵[2]，用来输送柠檬酸钾溶液至膜过滤器[3]中过滤；
一个膜过滤器[3]，用来过滤前述柠檬酸钾溶液；
一套强制循环蒸发器连续浓缩结晶系统，该系统包括蒸发器[5]、换热器[7]，循环泵[6]、真空泵[8]；
一个出料泵[13]，用于将蒸发器中已浓缩至一定比重的柠檬酸钾结晶液送至离心机中分离；
一个离心机[15]，将前述结晶液分离成湿柠檬酸钾晶体和母液；
一个返回管道[19]，用于把所分离的一部分母液送回送料泵[2]中。
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