CN100480188C - 一种制备纳米二氧化钛微乳液的方法 - Google Patents

一种制备纳米二氧化钛微乳液的方法 Download PDF

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Abstract

一种制备纳米二氧化钛微乳液的方法，涉及一种化工原料的制备方法。以TrionX-100为表面活性剂、环己烷为油相，选用了正丁醇和正己醇的混合液作为助表面活性剂；其微乳液的配制方法是：助表面活性剂正丁醇和正己醇的配比是0.8∶1体积比。提供一种从微乳液体系制备纳米二氧化钛，侧重于本微乳液体系的组成和配比，与现有微乳液体系相比，本发明可降低成本，同时所得微乳液体系也能够制备出优质的纳米二氧化钛。

Description

一种制备纳米二氧化钛微乳液的方法
技术领域
本发明涉及一种化工原料的制备方法，特别是涉及一种制备纳米二氧化钛微乳液的方法。
背景技术
当前制备纳米二氧化钛(TiO2)的方法众多，但大多方法会造成物料局部浓度过高、易团聚或对反应器型式有较高要求等缺点而发展受到限制。微乳液法制备纳米二氧化钛以其操作简单、粒径大小可控、粒子分散性好等优点而备受关注。微乳液一般分为两种W/O型和O/W型，W/O型微乳液是指以不溶于水的有机溶剂为分散介质，水为分散相的分散体系，由于表面活性剂的存在而使其分散相分布均匀、透明、各相同性。W/O型微乳液的分散相“水池”是一种特殊的纳米(nm)空间，其大小可以控制在几纳米到几十纳米，尺度小且彼此分离，是理想的反应器，以此为反应器可以得到粒径可控的纳米微粒。因此微乳液法制备纳米二氧化钛成败的关键是能否配置出稳定的微乳液体系，而且其稳定范围越大越好。施利毅等以聚乙二醇辛基苯基醚(TrionX-100)为表面活性剂、环己烷为油相、正己醇为助表面活性剂、四氯化钛(TiCl4)反应制备了纳米TiO2，在650℃煅烧得到25nm锐钛型粉体，1000℃煅烧得到54nm纳米金红石型粉体。该方法所用正己醇价格较贵，成本高，不利于大批量生产。因此方法的推广受到限制。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从微乳液体系制备纳米二氧化钛，侧重于本微乳液体系的组成和配比，与现有微乳液体系相比，本发明可降低成本，同时所得微乳液体系也能够制备出优质的纳米二氧化钛。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种制备纳米二氧化钛微乳液的方法，以TrionX-100为表面活性剂、环己烷为油相，选用正丁醇和正己醇的混合液为助表面活性剂；其微乳液的配制方法是：取环己烷5ml、水15ml、TrionX-100 5ml混合均匀，在超声震荡下向其中滴加0.8∶1(体积比)的正丁醇与正己醇混合液，直至澄清透明；在温和的磁力搅拌下，将TiCl4缓慢滴入上述微乳液中，微乳液由澄清透明逐渐变为半透明直至出现白色浑浊，再充分搅拌4～5小时后，加入丙酮-水的混合液，静止片刻分离，取走上清液，再用丙酮反复洗涤沉淀物，抽滤得到无色的凝胶状物质，然后在70℃下真空干燥12小时，得到浅黄色粉末的水合TiO2(前驱体)，再将得到的前驱体置于马福炉中，在550℃下焙烧4小时，得到纳米TiO2粉末。
本发明的优点与效果是：
为降低成本，批量生产时所得微乳液体系也能够制备出优质的纳米二氧化钛，采用正丁醇和正己醇的混合液作为助表面活性剂，而正丁醇价格约为正己醇的一半，从而可以极大的降低成本。
具体实施方式
下面对本发明进行详细说明。
本方法采用正丁醇和正己醇的混合液作为助表面活性剂，TrionX-100为表面活性剂、环己烷为油相制备了稳定的微乳液体系：取环己烷5毫升(mi)，水15ml，TrionX-100 5ml，混合均匀，在超声震荡下向其中滴加0.8∶1(体积比)的正丁醇与正己醇混合液，直至某一瞬间突然澄清透明。在温和的磁力搅拌下，将一定量的TiCl4缓慢滴入上述微乳液中，微乳液由澄清透明逐渐变为半透明直至出现白色浑浊，再充分搅拌4～5小时后，加入丙酮—水的混合液，静止片刻分离，取走上清液，再用丙酮反复洗涤沉淀物，抽滤得到无色的凝胶状物质，然后在70℃下真空干燥12小时，得到水合TiO2，为浅黄色粉末(前驱体)，再将得到的前驱体置于马福炉中，在550℃下焙烧4小时，得到晶型完整的锐钛矿型纳米TiO2粉末。其具体性能指标及液态和固态试样见附图(检测方法严格执行国标GB/T 19591-2004标准)。微乳液法制备纳米二氧化钛中一种新型廉价微乳液的配制方法。它是以TrionX-100为表面活性剂、环己烷为油相、0.8∶1(体积比)的正丁醇和正己醇混合液作为助表面活性剂，成功配制出稳定的微乳液体系。利用该微乳液采用文献方法可制备符合国家标准的纳米二氧化体。
微乳液所得纳米二氧化钛的性能指标
Figure C200710011154D00051

Claims (1)

1 一种制备纳米二氧化钛微乳液的方法，其特征在于以TrionX-100为表面活性剂、环己烷为油相，选用正丁醇和正己醇的混合液为助表面活性剂；其微乳液的配制方法是：取环己烷5ml、水15ml、TrionX-1005ml混合均匀，在超声震荡下向其中滴加体积比为0.8：1的正丁醇与正己醇混合液，直至澄清透明；在温和的磁力搅拌下，将TiCl4缓慢滴入上述微乳液中，微乳液由澄清透明逐渐变为半透明直至出现白色浑浊，再充分搅拌4～5小时后，加入丙酮-水的混合液，静止片刻分离，取走上清液，再用丙酮反复洗涤沉淀物，抽滤得到无色的凝胶状物质，然后在70℃下真空干燥12小时，得到浅黄色粉末的水合TiO2，该水合TiO2即为前驱体，再将得到的前驱体置于马福炉中，在550℃下焙烧4小时，得到纳米TiO2粉末。
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