CN100475830C - 高纯度芒果苷的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种制备高纯度芒果苷的方法，该方法以芒果叶或扁桃叶为原料，采用树脂法脱色，提取的芒果苷纯度≥90%，工艺具有工业放大性，容易产业化。

Description

高纯度芒果苷的制备方法

技术领域

本发明涉及一种制备纯度≥90％的芒果苷的方法，工艺包括醇提、大孔树脂脱色、精制等几个关键工序。

背景技术

芒果和扁桃是味道鲜美、营养丰富的热带水果，随着人们生活的普遍提高，栽种面积越来越多。尤其是芒果，二十多年来，我国的广西、广东、海南、云南等省区不断引进和培育新品种，使我国成为了芒果生产大国。广西的芒果树种植面积就超过10万公顷，扁桃树种植面积5万公顷，因此芒果叶和扁桃叶的数量也很多，每年修枝和果树淘汰所产生的叶子有上千万吨。以往果农对芒果叶和扁桃叶的处理一般是将它们当作柴火烧掉或者任其在果园中腐烂，造成了资源的极大浪费。芒果叶和扁桃叶性味相近，是很有医药价值的中药材；化学成分方面，都含有芒果苷、异芒果苷、高芒果苷等成分。据有关文献报道，芒果叶性味酸、甘、凉，平，具有行气疏滞，去痧积、清热解毒、消肿止痛、退湿的功能，用于感冒发烧，咽喉肿痛、风湿等症，从芒果叶和扁桃叶中提取的芒果苷具有抗菌、抗病毒、祛痰、镇咳等作用。《福建中医药》2001，32(2)刊登的“复方芒果叶的薄层层析及抗菌试验”提到，将芒果叶提取物进行体外抗菌实验，结果表明，芒果叶对金葡25023菌、金葡京耐菌、白葡球菌、奈氏球菌、绿脓杆菌、大肠杆菌、福氏杆菌、伤寒杆菌均有较强抗菌作用。广西民族医药研究所余胜民、钟鸣在《中国中医药科技》1999，6(3)发表的“芒果苷药理研究进展”综述了芒果苷的一些药用机理，指出了芒果苷(mangiferin)是一种四羟基吡酮的碳糖苷，属双苯吡酮类化合物，现代药理和临床研究表明芒果苷具有多方面生理活性和药理作用。

由于芒果苷具有多种生物活性，因此芒果叶和扁桃叶在制药行业得到广泛应用。广西中医学院和广西中医学院制药厂是最先并长期利用芒果叶为原料研制中药产品的单位。广西中医学院制药厂生产的芒果止咳片，含有芒果叶提取物、扑尔敏、鱼腥草素钠(人工合成品)，是中西药复方制剂，具有宣肺化痰，止咳平喘的功效，主要用于咳嗽、气喘、多痰等症。目前从芒果叶和扁桃叶中提取芒果苷的公开文献也有一些，如中国专利【名称】芒果总甙制剂及其生产方法【申请(专利)号】03128247.4【申请(专利权)人】田东县天然植物制品厂【地址】广西壮族自治区田东县县城西桥头【摘要】本发明提供了一种具有止咳祛痰作用的中药制剂，该制剂中起止咳祛痰作用的成分是从芒果叶或扁桃叶中提取的、各种甙类化合物的混合物。此甙类混合物的主要成分为芒果甙，因提取工艺不同可能会含有少量的异芒果甙、高芒果甙、新芒果甙和没食子酸；各种甙的含量总和达50％以上。发明以这种甙类混合物为基础，不加或加适量的药用辅料，按通常的制药工艺制备成经口服用的制剂或剂型。发明的实验结果表明，以这种甙类混合物为原料制成的中药制剂，在动物模型和病人身上应用，结果显示有良好的止咳祛痰效果。中国专利【名称】知母提取物及其制备方法和用途【申请(专利)号】03115509.X【摘要】本发明涉及医药技术领域，是知母提取物及其制备方法和将知母提取物用于制备防治糖尿病药物的用途。将知母药材用含水乙醇热提或冷浸得提取液，采用大孔吸附树脂分离，精制知母提取物。知母提取物的主要活性成分是芒果苷及新芒果苷，二者总含量高达50％以上，芒果苷与新芒果苷的含量比为1∶1～5∶1。经动物试验，能有效防治糖尿病，所以知母提取物可用于制备防治糖尿病的药物。中国专利【名称】芒果叶总苷止咳中药制剂及其生产方法【申请(专利)号】03125270.2【申请(专利权)人】广西中医学院制药厂【地址】530023广西壮族自治区南宁市东葛路60号【摘要】本发明涉及一种具有止咳、化痰、平喘、抗炎作用的中药制剂，特别是以芒果叶或扁桃叶为原料提取其有效成分作为止咳药的中药制剂及其生产方法，从芒果叶和扁桃叶中提取芒果叶总苷的方法包括芒果叶或扁桃叶的粉碎、乙醇回流提取、非极性溶剂萃取、脱色、过滤、结晶等工序，用芒果叶总苷生产止咳中药，不添加或只添加适量的辅料，制备成止咳化痰作用的口服制剂，具有有效成分含量高，服用剂量小等特点。上述提到的3种芒果苷的提取(萃取)方法，主要是用水、正乙烷、酒精、二氧甲烷、石油醚、苯、乙醚、溶剂汽油等液体作为提取溶剂，其结果往往是其它杂质随芒果苷一起被提取出来，需要后处理(精制)过程；此外，这些工艺还存在有害溶剂残留等问题。

发明内容

本专利发明人经过多年探索，对芒果苷的提取、精制方法进行多方面的研究和试验，取得了技术上的突破。

本发明的技术方案包括芒果苷的提取、脱色和精制方法。

本发明使用的原料，是含有芒果苷的中草药材，如漆树科植物芒果叶和扁桃叶、百合科植物知母、水龙骨科植物石韦等，在本发明中优选芒果叶和扁桃叶。

本发明使用的提取、精制溶剂均为醇-水混合溶液，其中的醇，可以是甲醇，也可以是乙醇。使用的溶度范围在35％-85％之间，优选50％-60％。

本发明采用大孔吸附树脂对芒果苷提取液进行脱色，可单独采用一种，或采用2-3种串联使用。本发明优选的树脂串联方案为：D101-D900，D101-D301，D101-D296，D101-D318。

本发吸对芒果苷粗品进行精制的方法是，以50-60％的醇溶液溶解粗品，回收醇后，芒果苷在水中析出；或者热溶冷析的方法进行结晶，析出芒果苷。

与现有技术相比，本发明的突出的实质性特点和显著的进步是：

1.本发明采用醇-水溶液提取，工艺中有使用此外的其它有机溶剂，使用大孔树脂脱色，避免了石油醚等有害有机溶剂残留。

2.本发明提供可获得纯度≥90％的芒果苷的制备工艺。而专利03125270.2和03128227.4只能获得芒果苷和异芒果苷、高芒果苷的混合物。

3.本发明具有工业放大性，容易将工艺放大，达到扩大生产规模，实现产业化的目的。

具体实施方式

下列实施例子用于举例说明本发明，并不是对本发明保护范围的任何限制。

实施例一

新鲜芒果叶晒干，去除杂质，切碎或打成粗粉，以40％乙醇水溶液回流提取2次，每次10倍量×2小时，合并提取液，冷至室温，先上D101柱，再上D900柱，收集流出液，回收乙醇，得到芒果苷粗品。粗品以55％乙醇加热溶解，趁热过滤，滤液冷至室温，析出芒果苷精品，芒果苷纯度达90％以上。

实施例二

新鲜扁桃叶，置太阳下晒干，打成粗粉，以55％乙醇水溶液回流提取2次，每次12倍量×1.5小时，合并提取液，冷至室温，先上D101柱，再上D301柱，收集流出液，回收乙醇，得到芒果苷粗品。粗品以65％乙醇加热溶解，回收乙醇并挥去大部分水，析出芒果苷，如此反复进行2次，得到的芒果苷纯度达90％以上。

实施例三

干扁桃叶打成粗粉，以65％甲醇水溶液回流提取2次，每次12倍量×2小时，合并提取液，冷至室温，先D101柱，再上D296柱，，收集流出液，回收乙醇，得到芒果苷粗品。粗品以75％乙醇加热溶解，回收乙醇并挥去大部分水，析出芒果苷，如此反复进行2次，得到的芒果苷纯度达90％以上。

实施例四

干芒果叶，去除杂质，切碎或打成粗粉，以55％乙醇水溶液渗漉，收集漉出液，先上D101柱，再上D318柱，收集流出液，回收乙醇，得到芒果苷粗品。粗品以50％甲醇加热溶解，趁热过滤，滤液放冷至室温，析出芒果苷精品，得到的芒果苷纯度达90％以上。

实施例五

新鲜芒果叶晒干，去除杂质，切碎或打成粗粉，以60％正丙醇水溶液回流提取2次，每次10倍量×2小时，合并提取液，冷至室温，上D101大孔树脂柱，收集流出液，回收乙醇，得到芒果苷粗品。粗品以50％甲醇加热溶解，回收乙醇并挥去大部分水，析出芒果苷，如此反复进行2次，得到的芒果苷纯度达90％以上。

实施例六

干知母打成粗粉，以60％乙醇水溶液渗漉，收集漉出液，先上D101柱，再上D301柱，收集流出液，回收乙醇，得到芒果苷粗品。粗品以70％甲醇加热溶解，回收甲醇并挥去大部分水，析出芒果苷，如此反复进行2次，得到的芒果苷纯度达90％以上。

Claims (2)

1.一种芒果苷制备工艺，其特征在于：工艺流程如下：含芒果苷的原料→以醇的水溶液提取→醇提液→上串联的大孔树脂柱脱色→收集含芒果苷的流出液→回收溶剂→析出芒果苷粗品→用浓度为35～85％的醇的水溶液溶解→芒果苷溶液→回收溶剂→析出芒果苷精品。

2.根据权利要求1所述的芒果苷制备工艺，其特征在于：串联的大孔树脂柱是指以下大孔树脂柱的串联组合：D101柱-D900柱、D101柱-D301柱、D101柱-D318柱、D101柱-D296柱。