CN100450673C - 钽粉末及使用有它的固体电解电容器 - Google Patents
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Abstract
本发明含有氢的钽粉末,其含氢量(ppm)与比表面积(m2/g)之比为10~100。该钽粉末的比表面积大,在作为固体电解电容器的阳极使用时,可以得到静电容量大、漏电流少的固体电解电容器。
Description
技术领域
本发明涉及一种适用于固体电解电容器(solid electrolyte capacitor)的阳极材料(anode material)的含氢钽粉末(hydrogen-containing tantalumpowder)、及使该钽粉末烧结而成的固体电解电容器用阳极以及使用有该阳极的固体电解电容器。
背景技术
近年来,电子集成电路(electric integrated circuits)正在谋求在更低电压下工作、高频率化、低噪声化,对固体电解电容器而言,降低ESR(等效串联电阻equivalent series resistance)、降低ESL(等效串联电感equivalent series inductance)的要求也在提高。适用于固体电解电容器的阳极材料的金属粉末,例如有:钽、铌、钛、钨、铝等。在这些物质中特别是使用有钽的电容器,由于ESR低,且静电容量(capacitance)也大,因此作为手机(cell phone)及笔记本电脑(personal computer)等的部件迅速普及。最近,正在谋求电容器更进一步的高容量化和低ESR化。为了进一步扩大电容器的静电容量,正在开发比表面积(specificsurface area)大的微细的钽粉末作为其阳极材料。但是,当这样增大粉末的比表面积时,则粉末中的含氧量增加,且在热处理工序(heattreatment)及化学转化处理工序(anodic oxidation)中容易生成结晶性氧化物(crystalline oxide)。其结果出现了漏电流增加的问题。另外,如果设计降低电容器的额定电压(rated voltage),就会使形成感应性氧化膜(dielectric oxide film)的化学转化电压(anodic oxidation voltage)也降低。但是,当化学转化电压降低时,由于可能使形成的感应性氧化膜的膜厚形成变薄的趋势,漏电流(leakage current)也增大,因此,出现长期可靠性差的问题。在抑制由这种氧引起的影响的同时,作为提高薄膜的可靠性的方法,已知有添加(dope)非氧化性气体及各种元素的方法。
例如,关于在钽粉末中掺杂氮的技术,在特开2001-223141号公报、特开2001-345238号公报、特开2002-30301号公报、特开2003-55702号公报中已有记载。
特开2001-223141号公报公开的是,通过使钽中固溶50~20000ppm的氮,得到静电容量大、漏电流少的阳极(anode)。
特开2001-345238号公报公开的是,通过使钽中含有50~10000ppm的氮,减小在高温下的烧结收缩率(shrinkage percentage)。其结果,以该粉末的烧结体(sintere body)为阳极的电容器,静电容量容易变大,另外,得到漏电流也变小,可靠性高的电容器。
特开2002-30301号公报公开的技术是,使钽粉末中含有500~30000ppm的氮,以使各钽粉末的粒子间的含氮量的标准离差为100%以下。当使该材料烧结时,抑制过度烧结,得到的多孔质烧结体(porous sintered body)具有适合于固体电解质(solid electrolyte)形成的大小均匀的空孔(void)。其结果,该多孔质烧结体最适合于高CV(大容量电压high capacitance voltage)电容器。
特开2003-55702号公报公开的实例是,使其含有氮,氮的含有浓度(ppm)相对于比表面积为1.0~4.0(m2/g)的钽之比为500~3000。以该钽粉末为固体电解电容器的阳极材料使用时,得到静电容量大、漏电流少、长期可靠性优良的固体电解电容器。
另外,关于其它元素的添加,特开2003-178935号公报公开的是添加磷,特开2002-173371号公报公开的是添加氧化锆、碳、硼、硫磺,专利第2632985号公报公开的是添加钛、锆、铪。
固体电解电容器的阳极用钽粉末,是通过在电解液中将钽粉末进行化学转化处理(anodic oxidation)、在其粉末的表面形成感应性氧化膜来制作的。因此得知,得到的固体电解电容器,其静电容量与钽粉末的比表面积有关,比表面积越大,静电容量就越大。但是,当钽粉末的比表面积变大时,按照特开2001-223141号公报、特开2001-345238号公报、特开2002-30301号公报、特开2003-55702号公报、特开2003-178935号公报、特开2002-173371号公报及专利第2632985号公报的记载,例如,即使使用上述的添加技术,在钽粉末中添加氮或其它元素,也不一定得到静电容量大、且漏电流少的固体电解电容器。本发明者发现:特别是当钽粉末的比表面积达到4m2/g以上时,其趋势显著。
亦即,本发明的目的在于,提供一种比表面积大的钽粉末,其在作为固体电解电容器的阳极使用时,可以得到静电容量大、漏电流少的钽固体电解电容器。进而提供一种使该钽粉末烧结而成的固体电解电容器用阳极、以及使用有该阳极的固体电解电容器。
发明内容
本发明提供一种钽粉末,其含有氢,该钽粉末的含氢量(质量ppm,以下简称为ppm)与该钽粉末的比表面积(m2/g)之比为10~100。下述本发明的比表面积是指用BET法测定的比表面积。
本发明的钽粉末还优选含有氮,该钽粉末的含氮量(质量ppm,下面简称为ppm)与该钽粉末的比表面积之比为500以下。
本发明的钽粉末还优选该钽粉末的比表面积为4~10m2/g。
本发明还提供一种使用有本发明的钽粉末的固体电解电容器用阳极及使用有该阳极的固体电解电容器。
在本发明的固体电解电容器用阳极及使用有该阳极的固体电解电容器中,钽粉末优选含有氢及氮,该钽粉末的比表面积(m2/g)为4~10m2/g,该钽粉末的含氢量(ppm)与该钽粉末的比表面积(m2/g)之比为10~100,该钽粉末的含氮量(ppm)与该钽粉末的比表面积(m2/g)之比为500以下。
本发明的钽粉末通过以含氢量(ppm)和比表面积(m2/g)之比为10~100的量含有氢、优选以含氮量(ppm)和比表面积(m2/g)之比为500以下的量还含有氮,虽然比表面积大、更优选比表面积为4~10m2/g,但是在作固体电解电容器的阳极使用时,可以降低漏电流。
因此,以本发明的钽粉末的烧结体为阳极使用的固体电解电容器,是一种静电容量大、并且漏电流少的可靠性高的固体电解电容器。特别是可以得到一种静电容量为200000μFV/g以上、漏电流为1.0nA/μFV以下的钽固体电解电容器。
本发明的固体电解电容器,由于其静电容量大,故可以制作成小型的、更理想的是可以制作成薄型的电容器,非常有助于电气设备(electric equipment)、电子设备的小型化。
附图说明
图1是固体电解电容器的示意剖视图。
图2是表示漏电流时效变化的图。
具体实施方式
本发明者为了达到上述目的,进行了专心研究,得到如下见解:在钽粉末比表面积大的情况下,有效的做法不是将公知的氮、磷、钛、氧化锆、铪、碳、硼、硫磺作为掺杂剂(dopant)掺杂到现有钽粉末,而是使钽粉末中含有适量氢,更有效的是使钽粉末中含有适量氢及氮,完成了本发明。
下面,详细地说明本发明。
(1)本发明的钽粉末
本发明的钽粉末是含有氢的钽粉末,该钽粉末中的含氢量(ppm)与该钽粉末的比表面积(m2/g)之比为10~100的范围。需要说明的是,本发明的比表面积使用通过BET法测定的比表面积的值。
本发明的钽粉末,在使用有该钽粉末的烧结体的固体电解电容器中,氢显现出降低漏电流的效果。
本发明的钽粉末通过含有满足上述比值量的氢,即使是比现有的钽粉末比表面积大的情况,也可以提供漏电流低、长期的可靠性优良的固体电解电容器。
当上述比值低于10时,则使固体电解电容器的漏电流增多,达不到足够大的静电容量。另一方面,当上述的比值超过100时,相反地固体电解电容器的漏电流增加、静电容量减少。
据分析,氢存在于钽粉末的表面附近,在形成电介体被膜时,对电介体被膜的特性带来影响。特别是在上述比值为10以上100以下时,使电介体被膜变得致密从而使漏电流减少的效果显著。据分析,在其超过100时,相反地电介体被膜的含氢量过多、电介体被膜劣化、漏电流增加,与此同时,由于氢的一部分扩散到钽粉末的内部,在内部生成钽的氢化物,故静电容量降低。
本发明的钽粉末还优选含有氮,该钽粉末中的含氮量(ppm)与该钽粉末的比表面积(m2/g)之比为500以下。
当以满足上述比值的量含有氮时,降低固体电解电容器漏电流的效果更显著。只要上述的比值为500以下,就可以更低地抑制固体电解电容器的漏电流,而且,固体电解电容器的静电容量也大。进一步优选上述比值为40以上300以下。
推测氮也是与氢具有几乎同样作用的物质。认为氮也存在于钽粉末的表面附近,在形成电介体被膜时,对电介体被膜的特性带来影响。认为当其为500以下时,电介体被膜变得致密使漏电流减少的效果显著。
钽粉末中的氢量及氮量,可以通过以下的方法求出。例如,用电阻加热炉、高频率感应加热炉、冲击炉等,使分析试样在真空中或惰不活泼气体气流中进行加热或加热熔解,利用热传导方式分析法(thermal conductivity analysis method)求出释放出的氢及氮。另外,也可以利用化学的方法(凯达尔测氮法(Kjeldahl method))求出。
本发明的特征之一在于,钽粉末以满足上述比值的量含有氢、优选氢及氮。亦即发现,作为结果所得到的降低固体电解电容器的漏电流的效果,在钽粉末的比表面积大时更有效。
因此,本发明的钽粉末优选比表面积为4~10m2/g。
当比表面积为4m2/g以上时,由于即使含有适量的氢、氮,感应性氧化被膜也变得致密,因此呈现出使固体电解电容器漏电流变小的显著效果。另一方面,其比表面积为10m2/g以下时,在用作固体电解电容器的阳极的制造方面,粉末的粒径是适宜的。亦即,用作固体电解电容器的阳极材料时,钽粉末在使其烧结后进行化学转化处理形成氧化覆膜。此时,钽形成氧化膜而消耗,不经氧化而残留的钽量减少。即使比表面积为10m2/g以下,只要钽粉末的粒径大,在化学转化处理后,也有必要量的钽不经氧化而残留。因此,可以制造受电极面积减少的影响少、静电容量大的固体电解电容器。钽粉末的比表面积更优选为4~8.5m2/g。
需要说明的是,多数情况下,钽粉末的粒子相互形成葡萄状或珊瑚状二次聚集体。因此,为了适合实施本发明,本发明的钽粉末的适宜粒径,优选以BET换算径(由BET比表面积求出)计为36nm~90nm。或者,用扫描型电子显微镜SEM(scanning electron microscope)目测优选其一次粒子为20nm~150nm。上述的下限值按照在化学转化处理工序中完全成为氧化物对容量没有影响的理由来规定,上述的上限值按照得不到大的容量的理由来规定。
(2)钽粉末的制造方法
在制造上述的本发明的钽粉末时,只限于得到比表面积大的钽粉末,可以从公知的方法中广泛地选择。优选BET比表面积为4~10m2/g的钽粉末。
这种制造方法具体例如有:硼化钽酸钾的钠还原法、氧化钽的镁还原法、五氯化钽的气相氢还原法(Gas Phase Hydrogen ReductionProcess),钽金属的粉碎法等。
通过这些制造方法,制造具有所希望的比表面积的钽粉末,将得到的钽粉末进行后处理,以使其含有满足上述比值的量的氢、优选氢及氮,可以得到本发明的钽粉末。
(3)钽粉末的含氢量及含氮量的配制处理
通过将上述得到的钽粉末在氢、氩、氦、氖等惰性气体(noble gas)气流中(得到含氢的钽粉末的情况)、或者在氢、氩、氦、氖等的惰性气体(noble gas)气流中(得到含氢及氮的钽粉末的情况)进行加热处理,可以得到含有规定量的氢或含有规定量的氢及氮的钽粉末。钽粉末中含有的氢量及氮量,可以通过加热处理温度、加热处理时间或加热处理时流通的气体组成中的任何一个或它们的组合进行配制。
适合的处理条件如下:加热处理温度为300~1000℃,加热处理时间为1~60分钟,惰性气体中的氮及氢的分压为0.001~0.1。
需要说明的是,为了得到本发明的钽粉末,在上述的制造方法中,最优选五氯化钽的气相氢还原法。所谓五氯化钽的气相氢还原法,是指使用等离子体CVD(plasma chemical vapor deposition)法,在氩等离子体中,导入五氯化钽及还原用的氢,在该氩等离子体中进行气相氢还原反应,得到钽粉末的方法。利用等离子体CVD法制造的钽粉末的比表面积,可以通过调整等离子体用氩气流量、还原用氢气流量、五氯化钽导入量来控制。具体情况下,优选Ar(mol)/TaCl5(mol)=3~90、H2/TaCl5(mol)=5~400的范围,更优选Ar(mol)/TaCl5(mol)=5~90、H2/TaCl5(mol)=10~400的范围。得到的钽粉末根据BET比表面积而不同,通常含有500ppm~1,200ppm的氢。
其中,在采用该五氯化钽的气相氢还原法时,含氢量及含氮量的配制也可以与气相氢还原反应同时进行。亦即,只含有氢的钽粉末的情况,在气相氢还原反应时,通过调整氩等离子体中的氢量,可以得到含有所希望的量的氢的钽粉末;含有氢及氮的钽粉末的情况,在气相氢还原反应时,通过使氮气与氢一起混合,可以得到含有所希望量的氢及氮的钽粉末。
(4)使用有钽粉末的固体电解电容器的制造方法
以下,使用本发明的钽粉末制造固体电解电容器。图1示意地表示固体电解电容器的纵剖视图。固体电解电容器10形成层积有钽烧结体11、氧化钽12、固体电解质13、石墨14、银15的结构。
该固体电解电容器10的制造工序如下所述。
首先,在上述得到的钽粉末中,添加粘合剂总计3~5质量%,使其充分地混合后,通过冲压成形配制长2.4mm、宽3.4mm、厚1.8mm的长方体的颗粒。优选冲压时的荷重为3~15MN(兆牛顿Mega Newton)/m2、冲压体的体积密度为3200~4000kg/m3。优选的黏合剂,可以例示选自樟脑、硬脂酸、聚乙烯醇、萘等中的至少1种。
将该颗粒在炉内压力为1×10-3Pa以下的真空中、约1000~1400℃加热0.3~1小时左右使其烧结。需要说明的是,烧结温度可以根据比表面积适当设定。由此得到多孔性的钽的烧结体。将得到的钽的烧结体进行化学转化处理,使烧结体的表面形成氧化覆膜,作成阳极。所谓化学转化处理是指:例如,在温度80℃、浓度0.6质量%的磷酸水溶液中,以140A/g的电流密度升压至10~20V,进行6小时处理。
然后,在该烧结体的表面上按如下顺序依次形成聚吡咯(polypyrrole)、聚噻吩(polythiophen)等固体电解质层13、石墨层14、银层15。
最后,在钽的烧结体11上连接外部端子18(阳极),在银层15上通过导电性粘接剂连接外部端子19(阴极)。
最后,通过用树脂17覆盖整体,进行老化(aging),得到固体电解电容器10。
实施例
下面,例举实施例,对本发明进行具体说明。
(实施例1)
在供给功率为20kW的DC等离子体CVD装置上,作为电极气体(electrode working gas)供给氩20NL(Normal Litter)/min,在大气压下使其产生等离子电弧。在该等离子电弧中,使在350℃气化了的五氯化钽气体(以五氯化钽的重量换算计为15g/min)混于氩10NL/min而成的混合气体和还原用的氢气80NL/min,导入等离子电弧中,进行气相氢还原反应,得到钽粉末。
将10g该钽粉末加入加热炉中,在氩5NL/min和氮1NL/min的混合气体气流中以10℃/min的速度升温至处理温度300℃,保持30分钟。然后,在氩5NL/min气流中降至室温。对于该钽粉末,使用热传导方式气体分析仪(thermal conductivity gas analyzer)测定含氢量及含氮量,利用BET法测定比表面积。需要说明的是,氢使用LECO公司制的RH404,氮使用LECO公司制的TC600。其结果,含氢量为400ppm,含氮量为200ppm,比表面积为4.2m2/g,含氢量与比表面积之比为95,含氮量与比表面积之比为48。
对于该钽粉末的电特性,以日本电子机械工业规格(Standard ofElectronic Industries Association of Japan)的EIAJ RC-2361A的100,000CV粉末的试验条件为基准,制作钽烧结元件,测定其漏电流及静电容量。其结果,在烧结温度1250℃的漏电流为0.5nA/μFV、静电容量为200,000μFV/g(参照表1)。需要说明的是,EIAJ RC-2361A是钽电解电容器用钽烧结元件的试验方法(Test method of tantalum sinteredanodes for electric capacitors)(2002年2月修订)。
(实施例2~4)、(比较例1~2)
将实施例1用气相氢还原法得到的钽粉末在氩5NL/min和氮1NL/min的混合气体气流下处理,此时的处理温度变更为表1所示的温度,除此之外,其余与实施例1同样操作。需要说明的是,比较例2中所谓未处理,表示在氩5NL/min和氮1NL/min的混合气体气流中不加热处理钽粉末。结果如表1所示。
本发明的范围的实施例1及2~4,都是漏电流为0.5nA/μFV以下、静电容量为160,000μFV/g以上。但比较例1~2由于含氢量与比表面积之比在本发明的范围之外,故与实施例相比,其漏电流大、静电容量小。
(实施例5)
将作为电极气体的氩20NL/min供给功率为20kW的DC等离子体CVD装置,在大气压下使其产生等离子电弧。在该等离子电弧中,使在350℃气化了的五氯化钽气体(以五氯化钽的粉末计为10g/min)混于氩10NL/min而成的混合气体及氢气100NL/min导入等离子电弧中,进行气相氢还原反应,得到钽粉末。
将10g该钽粉末加入加热炉中,在氩5NL/min和氮1NL/min的混合气体气流中以10℃/min的速度升温至处理温度200℃,保持30分钟。然后,在氩5NL/min气流中降至室温。对于该钽粉末,使用热传导方式气体分析仪测定含氢量及含氮量,利用BET法测定比表面积。其结果,含氢量为600ppm,含氮量为400ppm,比表面积为8.8m2/g,含氢量与比表面积之比为68,含氮量与比表面积之比为45。
对于该钽粉末的电特性,以日本电子机械工业规格的EIAJRC-2361A的100,000CV粉末的试验条件为基准,制作钽烧结元件,测定其漏电流及容量。其结果,在烧结温度1250℃的漏电流为0.8nA/μFV、静电容量为420,000μFV/g(参照表2)。
(实施例6~8)、(比较例3~4)
将在氩5NL/min和氮1NL/min的混合气体气流中处理实施例5的气相氢还原法得到的钽粉末时的处理温度变更为表2所示的温度,除此之外,其余与实施例5同样操作。比较例4中所谓没有处理,表示在氩5NL/min和氮1NL/min的混合气体气流中不加热处理钽粉末。结果如表2所示。
本发明的范围的实施例5及6~8,都是漏电流为0.9nA/μFV以下、静电容量为360,000μFV/g以上。但比较例3~4由于含氢量与比表面积之比脱离本发明的范围,故与实施例相比,其漏电流大、静电容量小。
(实施例9)
将作为电极气体的氩20NL/min供给功率为40kW的DC等离子体CVD装置,在大气压下使其产生等离子电弧。在该等离子电弧中,将在350℃气化了的五氯化钽气体(以五氯化钽的重量换算计为20g/min)混于氩10NL/min而成的混合气体及氢气100NL/min导入等离子电弧中,进行气相氢还原反应,得到钽粉末。
将10g该钽粉末加入加热炉中,在氩5NL/min和氮1NL/min的混合气体气流中以10℃/min的速度升温至处理温度400℃,保持30分钟。然后,在氩5NL/min气流中降至室温。对于该钽粉末,和实施例1同样,使用热传导方式气体分析仪测定含氢量及含氮量,利用BET法测定比表面积。其结果,含氢量为200ppm,含氮量为150ppm,比表面积为3.2m2/g,含氢量与比表面积之比为63,含氮量与比表面积之比为47。
对于该钽粉末的电特性,以日本电子机械工业规格的EIAJRC-2361A的100,000CV粉末的试验条件为基准,制作钽烧结元件,测定漏电流及容量。其结果,在烧结温度1250℃的漏电流为0.4nA/μFV、容量为144,000μFV/g(参照表3)。
(实施例10~11)、(比较例5~6)
将在氩5NL/min和氮1NL/min的混合气体气流中处理实施例9的气相氢还原法得到的钽粉末时的处理温度变更为表3所示的温度,除此之外,其余与实施例9同样操作。在比较例6中所谓没有处理,表示在氩5NL/min和氮1NL/min的混合气体气流中不加热处理钽粉末。结果如表3所示。
本发明的范围的实施例9及10~11,都得到漏电流为0.5nA/μFV以下、静电容量为144,000μFV/g以上的钽烧结元件。但比较例5~6由于含氢量与比表面积之比脱离本发明的范围,故与实施例相比,其漏电流大、静电容量小。
(实施例12)
使用实施例6和比较例3的钽粉末,测定漏电流的时效性变化至1000小时,结果如图2所示。
其结果显示:本发明实施例6的固体电解电容器的漏电流,经过长时间,时效性变化小,显示出非常的可靠性。另一方面,比较例3的情况表明:从试验开始之后漏电流就开始增加。
(实施例13)
在实施例1中,将导入等离子电弧中的氢气量由80NL/min变更为40NL/min,除此之外,在与实施例1相同的装置及反应条件下进行反应,得到钽粉末。该粉末不进行其后的热处理。结果如表4所示。
即使是在只含有氢的钽粉末中,由于在本发明的范围内,故也可以得到漏电流小、静电容量高的钽粉末。
(实施例14)
在实施例1中,取代导入等离子电弧中的氢气量80NL/min,变更为氢气量40NL/min及氮气量10NL/min的混合气体,除此之外,在与实施例1相同的装置及反应条件下进行反应,得到钽粉末。该粉末不进行其后的热处理。结果如表4所示。
在气相氢还原反应时,在含有氢及氮的钽粉末中,由于在本发明的范围,故也得到漏电流小、静电容量高的钽粉末。
(比较例7)
在实施例13中,取代导入等离子电弧中的氢气量40NL/min,变更为氢气量120NL/min,除此之外,在与实施例1相同的装置及反应条件下进行反应,得到钽粉末。该粉末不进行其后的热处理。结果如表4所示。
在只含有氢的钽粉末中,当其脱离本发明的范围时,与实施例13相比,其形成漏电流大、静电容量低的钽粉末。
表1
处理温度(℃) | BET比表面积(m<sup>2</sup>/g) | 含氢量(ppm) | 氢/比表面积 | 含氮量(ppm) | 氮/比表面积 | 漏电流nA/μFV | 静电容量μFV/g | |
实施例1 | 300 | 4.2 | 400 | 95 | 200 | 48 | 0.5 | 200000 |
实施例2 | 400 | 4.2 | 300 | 71 | 600 | 143 | 0.5 | 200000 |
实施例3 | 500 | 4.2 | 200 | 48 | 1000 | 238 | 0.4 | 200000 |
实施例4 | 700 | 4.2 | 50 | 12 | 3000 | 714 | 0.5 | 160000 |
比较例1 | 750 | 4.2 | 40 | 9.5 | 6000 | 1429 | 1 | 150000 |
比较例2 | 没有处理 | 4.2 | 500 | 119 | 100 | 24 | 1 | 150000 |
表2
处理温度(℃) | BET比表面积(m<sup>2</sup>/g) | 含氢量(ppm) | 氢/比表面积 | 含氮量(ppm) | 氮/比表面积 | 漏电流nA/μFV | 静电容量μFV/g | |
实施例5 | 200 | 8.8 | 600 | 68 | 400 | 45 | 0.8 | 420000 |
实施例6 | 300 | 8.8 | 500 | 57 | 800 | 91 | 0.9 | 420000 |
实施例7 | 400 | 8.8 | 400 | 45 | 1500 | 170 | 0.8 | 410000 |
实施例8 | 550 | 8.8 | 150 | 17 | 5100 | 580 | 0.8 | 360000 |
比较例3 | 600 | 8.8 | 80 | 9.1 | 7300 | 830 | 2.5 | 350000 |
比较例4 | 没有处理 | 8.8 | 1000 | 114 | 100 | 11 | 2.3 | 350000 |
表3
处理温度(℃) | BET比表面积(m<sup>2</sup>/g) | 含氢量(ppm) | 氢/比表面积 | 含氮量(ppm) | 氮/比表面积 | 漏电流nA/μFV | 静电容量μFV/g | |
实施例9 | 400 | 3.2 | 200 | 63 | 150 | 47 | 0.4 | 144000 |
实施例10 | 500 | 3.2 | 100 | 31 | 1000 | 313 | 0.4 | 144000 |
实施例11 | 600 | 3.2 | 70 | 22 | 1550 | 484 | 0.5 | 145000 |
比较例5 | 1000 | 3.2 | 30 | 9.4 | 15000 | 4688 | 0.6 | 140000 |
比较例6 | 没有处理 | 3.2 | 400 | 125 | 100 | 31 | 0.6 | 140000 |
表4
处理温度(℃) | BET比表面积(m<sup>2</sup>/g) | 含氢量(ppm) | 氢/比表面积 | 含氮量(ppm) | 氮/比表面积 | 漏电流nA/μFV | 静电容量μFV/g | |
实施例13 | 没有处理 | 4.2 | 400 | 96.2 | <10 | <2.4 | 0.5 | 200000 |
实施例14 | 没有处理 | 4.1 | 400 | 97.6 | 400 | 97.6 | 0.5 | 200000 |
比较例7 | 没有处理 | 4.2 | 700 | 167 | <10 | <2.4 | 1 | 150000 |
Claims (4)
1.一种含有氢的钽粉末,所述钽粉末的含氢量与钽粉末的比表面积之比为10~100,其中,所述含氢量是指质量ppm含量,所述钽粉末的比表面积为4~10m2/g。
2.如权利要求1所述的钽粉末,所述钽粉末还含有氮,所述钽粉末的含氮量与所述钽粉末的比表面积之比为500以下,其中,所述含氮量是指质量ppm含量。
3.一种固体电解电容器用阳极,使用如权利要求1或2所述的钽粉末。
4.一种固体电解电容器,包含如权利要求3所述的固体电解电容器用阳极。
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