CN100449034C - 纳米涂层刀具及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

一种纳米涂层刀具(20),其包括基底(30),该基底具有表面(38,40),在其表面上有涂层(32)。该涂层包括多个由相互交替的金属铝氮化物和金属氮化物和/或者金属铝碳氮化物的纳米层构成的涂层系列,其中每个涂层系列的厚度最高达大约100纳米。该涂层包括结合区(34)和外部区(36)。结合区(34)包括多个涂层系列,其中每个涂层系列的厚度随其远离基底的表面而增加。外部区(36)包括多个涂层系列,其中每个涂层系列的厚度基本相等。

Description

纳米涂层刀具及其制造方法
发明领域
本发明涉及一种多层涂层刀具以及制造这种刀具的方法。更具体的,本发明涉及一种纳米涂层刀具以及制造这种刀具的方法。在这方面,纳米涂层刀具具有的涂层结构包括厚度在大约100纳米左右的相邻的纳米涂层。
发明背景
多层涂层刀具在特定的环境中表现出优异的金属切削性能。一般的,多层涂层刀具包括一个其上沉积了多个涂层的基底。在某些情况下,这些涂层包括多组相互交替的涂层。在这方面,Selinder等的关于多层涂层刀具(MULTILAYERED COATED CUTTING TOOLUS)的US专利No.6103357给出了一种多层无重复的涂层结构,其中这些层的厚度在0.1-30纳米的范围。
Figure C0380603500071
等的关于多层涂层刀具(MULTILAYERED COATED CUTTING TOOLUS)的PCT专利申请WO98/44163给出了一种多层重复的涂层结构,其中每个重复周期的厚度在3-100纳米的范围。
其它的涂层结构的例子包括由物理气相沉积(PVD)技术沉积的多层氮化钛/氮化钛铝涂层。这类涂层结构在Surface and CoatingsTechnology 108-109(1998),第132-137页,Hsieh等的“Deposition andcharacterization of TiAlN and multi-layered TiN/TiAlN coatings usingunbalanced magnetron sputtering”以及Surface and CoatingsTechnology 123(2000),第219-226页,Andersen等的“Deposition,microstructure and mechanical and tribological properties ofmagnetron sputtered TiN/TiAlN multilayers”中进行了描述。
涂层要是有效的,其必须具有一个特定的与基底的最小粘附性,并表现出一个特定的最小硬度,尽管存在这种多层的氮化钛/氮化钛铝涂层结构,提高涂层对涂层刀具基底的粘附性一直是并仍然会是一个目标。另外,优化涂层刀具的硬度一直是并仍然会是一个目标。将提高和优化涂层刀具的粘附性和硬度相结合一直是并仍然会是一个目标。
由此,希望提供这样的一种涂层刀具(例如,一种纳米涂层刀具)以及一种制造这种涂层刀具方法,其中,这种刀具拥有提高了的粘附性和优化了的硬度,并且提高了粘附性和硬度的综合性能。
还希望提供一种金属氮化物/金属铝氮化物涂层的刀具(例如,一种纳米涂层的氮化钛/氮化钛铝涂层刀具)以及一种制造该涂层刀具的方法,其中,这种刀具拥有提高了的粘附性和优化了的硬度,并且提高了粘附性和硬度的综合性能。
还希望提供一种金属铝氮化物/金属铝碳氮化物涂层的刀具(例如,一种纳米涂层的氮化钛铝/碳氮化钛铝涂层刀具)以及一种制造该涂层刀具的方法,其中,这种刀具拥有提高了的粘附性和优化了的硬度,并且提高了粘附性和硬度的综合性能。
还希望提供一种金属氮化物/金属铝氮化物/金属铝碳氮化物涂层的刀具(例如,一种纳米涂层的氮化钛/氮化钛铝/金属铝碳氮化物涂层刀具)以及一种制造该涂层刀具的方法,其中,这种刀具拥有提高了的粘附性和优化了的硬度,并且提高了粘附性和硬度的综合性能。
发明简述
一种形式,本发明是一种纳米涂层部件,其包括具有表面的基底以及在该基底表面上的涂层。该涂层包括多个纳米涂层系列,其中每个系列包括由金属氮化物(其中金属氮化物可选的包括碳和/或硅)纳米层和金属铝氮化物(其中金属铝氮化物可选的包括碳和/或硅)纳米层相交替构成的纳米层。该涂层包括结合区和外部区。结合区包括多个涂层系列,其中每个涂层系列的厚度通常随着其远离基底的表面而增加。外部区包括多个涂层系列。在金属氮化物层中,金属可以包括钛,铌,铪,钒,钽,锆和/或铬中的一种或者它们彼此的结合,或者它们与包括铝的其它金属的结合,只要该金属氮化物层的组成与金属铝氮化物层的组成不同。
另一种形式,本发明是一种纳米涂层部件,其包括具有表面的基底以及在该基底表面上的涂层。该涂层包括多个纳米涂层系列,其中每个系列包括由金属铝氮化物(其中金属铝氮化物可选的包括碳和/或硅)纳米层和金属铝碳氮化物(其中金属铝碳氮化物可选的包括硅)纳米层相交替构成的纳米层。该涂层包括结合区和外部区。结合区包括多个涂层系列,其中每个涂层系列的厚度通常随着其远离基底的表面而增加。外部区包括多个涂层系列。金属可以包括钛,铌,铪,钒,钽,锆和/或铬中的一种或者它们彼此的结合,或者它们与其它金属的结合。
还有另一种形式,本发明是一种纳米涂层部件,其包括具有表面的基底以及在该基底表面上的涂层。该涂层包括多个纳米涂层系列,其中每个系列包括由金属氮化物(其中金属氮化物可选的包括碳和/或硅)纳米层和金属铝氮化物(其中金属铝氮化物可选的包括碳和/或硅)纳米层以及金属铝碳氮化物(其中金属铝碳氮化物可选的包括硅)纳米层相交替构成的纳米层。该涂层包括结合区和外部区。结合区包括多个涂层系列,其中每个涂层系列的厚度通常随着其远离基底的表面而增加。外部区包括多个涂层系列。在金属氮化物层中,金属可以包括钛,铌,铪,钒,钽,锆和/或铬中的一种或者它们彼此的结合,或者它们与包括铝的其它金属的结合,只要该金属氮化物层的组成与金属铝氮化物层和金属铝碳氮化物层的组成不同。
进一步另外的一种形式,本发明是制造纳米涂层部件的一种方法,该方法包括步骤:提供具有表面的基底;提供金属靶(其中金属靶可以可选的包括碳和/或硅);提供金属-铝靶(其中金属-铝靶可以可选的包括碳和/或硅);将基底在金属靶和金属-铝靶之间旋转;往金属靶上供应一级电功率;往金属-铝靶上供应一级电功率;在基底表面上沉积包括由相互交替的纳米层构成的涂层系列的涂层;在一段选定的时间内,改变相互交替的纳米层的沉积速率,在此时间内,将供应到金属靶上的电功率由一级改为二级;并在电功率达到二级后,将相互交替的纳米层的沉积速率控制一段时间。在金属靶中,金属可以包括钛,铌,铪,钒,钽,锆和/或铬中的一种或者它们彼此的结合,或者它们与包括铝的其它金属的结合,只要金属靶的组成与金属-铝靶的组成不同。
进一步另外的一种形式,本发明是制造纳米涂层部件的一种方法,该方法包括步骤:提供具有表面的基底;提供金属-铝靶(其中金属-铝靶可以可选的包括碳和/或硅);提供金属-铝-碳靶(其中金属-铝-碳靶可以可选的包括硅);将基底在金属-铝靶和金属-铝-碳靶之间旋转;往金属-铝靶上供应一级电功率;往金属-铝-碳靶上供应一级电功率;在基底表面上沉积包括由相互交替的纳米层构成的涂层系列的涂层;在一段选定的时间内,改变相互交替的纳米层的沉积速率,在此时间内,将供应到金属-铝靶和金属-铝-碳靶上的电功率由一级改为二级;并在电功率达到二级后,将相互交替的纳米层的沉积速率控制一段时间。金属可以包括钛,铌,铪,钒,钽,锆和/或铬中的一种或者它们彼此的结合,或者它们其它金属的结合。
进一步另外的一种形式,本发明是制造纳米涂层部件的一种方法,该方法包括步骤:提供具有表面的基底;提供金属靶(其中金属靶可以可选的包括碳和/或硅);提供金属-铝靶(其中金属-铝靶可以可选的包括碳和/或硅);提供金属-铝-碳靶(其中金属-铝-碳靶可以可选的包括硅);将基底在金属靶,金属-铝靶和金属-铝-碳靶之间旋转;往金属靶上供应一级电功率;往金属-铝靶上供应一级电功率;往金属-铝-碳靶上供应一级电功率;在基底表面上沉积包括由相互交替的纳米层构成的涂层系列的涂层;在一段选定的时间内,改变相互交替的纳米层的沉积速率,在此时间内,将供应到金属靶,金属-铝靶和金属-铝-碳靶上的电功率由一级改为二级;并在电功率达到二级后,将相互交替的纳米层的沉积速率控制一段时间。金属可以包括钛,铌,铪,钒,钽,锆和/或铬中的一种或者它们彼此的结合,或者它们与包括铝的其它金属的结合,只要金属靶的组成与金属-铝靶和金属-铝-碳靶的组成不同。
附图简述
下面是对构成本专利申请的一部分的附图进行的简单说明:
图1是纳米涂层刀具的一个具体实施方案的等轴视图;
图2是图1中的纳米涂层刀具刀刃的截面示意图,表明基底上具有包括结合区和外部区的纳米涂层,以及还包括一个精饰层和一个光滑层;
图3是用透射电子显微镜(TEM)技术得到的实施例276的纳米涂层刀具的涂层与基底之间的界面的显微照片;
图4是用透射电子显微镜(TEM)技术得到的实施例276的纳米涂层刀具的涂层中截面的显微照片;
图5是用透射电子显微镜(TEM)技术得到的实施例276的纳米涂层刀具的涂层表面区域的显微照片。
发明详述
参照附图,图1示意的是刀具的一种具体的实施方案,总体标记为20。刀具20具有一个上前刀面(top rake surface)22和后刀面(flanksurface)24。前刀面22与后刀面24相交,在相交处构成刀刃26。
如图2中所示,刀具20包括基底30,其有一个纳米涂层,如括号32所示。纳米涂层32包括如图2中的括号34所示的结合区。如后面所述,结合区34包括一个或者多个纳米涂层系列(并且一般是多个纳米涂层系列)。纳米涂层32还包括如图2中的括号36所示的外部区。如后面所述,外部区包括多个纳米涂层系列。
图2表明,纳米涂层32已经应用到了基底30的前刀面38和后刀面40上。然而,应该知道,有这样的例子,其中纳米涂层32仅仅选择性的用在基底的一个表面上或者表面的选定的部位上。
参照一种纳米涂层的配置,纳米涂层可以包括两个或者多个由材料交替层构成的涂层系列,其中一种材料是金属氮化物,另一种材料是金属铝氮化物(例如,氮化钛/氮化钛铝或者氮化钛铝/氮化钛)。这意味着在一个具体的涂层结构中,金属氮化物(例如氮化钛)层可以是最靠近(或者实际上就在)基底表面的。而在另一种具体的涂层结构中,金属铝氮化物(氮化钛铝)层可以是最靠近(或者实际上就在)基底表面的。本申请人认为如下金属和它们的合金的金属氮化物和金属铝氮化物都可以用在该纳米涂层中:钛,铌,铪,钒,钽,锆和/或铬中的一种,或者它们彼此的结合,或者它们与其它金属的结合。金属氮化物层中可以包括铝,只要金属氮化物层的组成与金属铝氮化物层的组成不同。金属氮化物和金属铝氮化物每个都可以包括(作为一种可选组分)碳和/或硅。
仍总体参照另一种纳米涂层的配置,纳米涂层可以包括两个或者多个由材料交替层构成的涂层系列,其中一种材料是金属铝氮化物,另一种材料是金属铝碳氮化物(例如,氮化钛铝/碳氮化钛铝或者碳氮化钛铝/氮化钛铝)。这意味着在一个具体的涂层结构中,金属铝氮化物(例如氮化钛铝)层可以是最靠近(或者实际上就在)基底表面的。而在另一种具体的涂层结构中,金属铝碳氮化物(碳氮化钛铝)层可以是最靠近(或者实际上就在)基底表面的。在金属氮化物/金属铝氮化物涂层系列中,本申请人认为如下金属和它们的合金都可以用在该纳米涂层中:钛,铌,铪,钒,钽,锆和/或铬中的一种,或者它们彼此的结合,或者它们与其它金属的结合。金属铝氮化物中可以包括(作为可选组分)碳和/或硅。金属铝碳氮化物可以包括(作为一种可选组分)硅。
仍参照另一种纳米涂层的配置,纳米涂层可以包括金属氮化物,金属铝氮化物和金属铝碳氮化物的交替层。下面列出了这些纳米层当金属是钛时的各种配置:氮化钛/氮化钛铝/碳氮化钛铝或者碳氮化钛铝/氮化钛铝/氮化钛或者碳氮化钛铝/氮化钛/氮化钛铝或者氮化钛铝/碳氮化钛铝/氮化钛或者氮化钛/碳氮化钛铝/氮化钛铝或者氮化钛铝/氮化钛/碳氮化钛铝。
在这些金属是钛的配置的一组中,氮化钛层可以是最接近(或者事实上就在)基底表面的。在该组中,氮化钛铝层和碳氮化钛铝层是其它层。
在这些配置的另一组中,氮化钛铝层可以是最接近(或者事实上就在)基底表面的。在该组中,氮化钛层和碳氮化钛铝层是其它层。
进一步在这些配置的另一组中,碳氮化钛铝层可以是最接近(或者事实上就在)基底表面的。在该组中,氮化钛层和氮化钛铝层是其它层。
尽管用于上面阐述的涂层配置的具体化合物是氮化钛,氮化钛铝和碳氮化钛铝,本申请人认为也可采用其它的金属氮化物,金属铝氮化物和金属铝碳氮化物。这种情况下,用于金属氮化物,金属铝氮化物和金属铝碳氮化物中的其它的金属和它们的合金包括:铌,铪,钒,钽,锆和/或铬中的一种,或者它们彼此的结合,或者它们与其它金属的结合。金属氮化物层中可以包括铝,只要金属氮化物层的组成与金属铝氮化物层和金属铝碳氮化物层的组成不同。在上述配置中,金属氮化物(例如氮化钛)和金属铝氮化物(例如氮化钛铝)每个都可以包括(作为一种选择)碳和/或硅。金属铝碳氮化物(例如碳氮化钛铝)可以包括硅作为一种可选组分。
返回去参照图2中所示的具体涂层结构,结合区34包括多个由相互交替的氮化钛和氮化钛铝纳米层构成的涂层系列。结合区的目的是在使用过程(例如金属切削应用)中,在涂层和基底之间提供好的粘附性。结合区的厚度在大约0.025微米到大约0.6微米的范围内。更优选的,结合区的厚度范围在大约0.05微米到大约0.4微米之间的范围。结合区中的每个纳米层(无论是氮化钛纳米层还是氮化钛铝纳米层)的厚度可在大约0.5纳米到大约5纳米之间的范围,更优选的,可在大约0.5纳米到大约2纳米之间的范围。
氮化钛铝层的厚度一般与氮化钛层的厚度不同。通常来讲,涂层的厚度因一个或多个因素变化,这些因素在下面非限定性的给出。
在涂层方法的叫作“ramp up”的阶段沉积包括结合区的涂层系列。该方法的这种“ramp up”阶段发生在方法的初始阶段,其中沉积速率从第一级升高到第二级。尽管依赖于完成该方法的这种所谓的“ramp up”阶段所需要的时间,涂层系列的层数可以扩展到几百层,因为每个涂层系列的厚度在纳米的范围(即,厚度小于大约100纳米)。
作为在“ramp up”过程中沉积速率连续增加的结果,结合区中的涂层系列的厚度发生改变。更具体的,通常是这样的情形,随着远离基底的表面,每个涂层系列的厚度增加(一般是逐渐的)直到每个涂层系列的厚度达到一点,此时涂层系列表现出基本一致的厚度。在此方法中,在ramp up过程中沉积速率增加,导致厚度的增加。沉积的增加或许是由于(但不限于)下面的任何一种或者多种因素:腔室中的气体组成,腔室中的气体流速,靶的溅射速率和/或供应到靶上的电功率水平。
应该明白,每个涂层系列厚度的增加或许是由于每个纳米层的厚度的增加。作为可供选择的,当一个纳米层的厚度基本保持不变,而其它的纳米层厚度增加时,也会发生每个涂层系列厚度的增加。
在这种方法中,例如,一旦供应到靶上的电功率达到二级电功率,优选的,优选至少将一个靶的电功率降低到一个比一级电功率大的水平,以完成剩余的涂层步骤来涂覆外部区。这种降低了的电功率水平对每个靶可以是不同的。而且,在涂覆外部区的工艺段过程中,应用到每个靶上的电功率水平可以不同。
例如,参照结合区,氮化钛层和碳氮化钛层可以包括从0到某一更高水平的铝含量,只要铝的量小于包含在氮化钛铝层和碳氮化钛铝层中的铝含量。
仍然参照图2,包括外部区的多个涂层系列是相互交替的氮化钛和氮化钛铝的纳米层。外部区的厚度范围在大约1微米到大约20微米之间,只要在金属加工应用中,涂层和基底之间有好的粘附性。更优选的,外部区的厚度范围在大约1微米到到大约10微米之间。每个纳米层(无论是氮化钛还是氮化钛铝)的厚度范围可在大约0.5纳米到大约20纳米之间。更优选的,每个这种纳米层的厚度范围在大约0.5纳米到大约10纳米之间。最优选的,每个这种纳米层的厚度范围在大约0.5纳米到大约2纳米之间。
在外部区中,每个涂层系列的厚度可以是基本上相同的,或者厚度可以不同。在涂层系列具有基本相同的厚度的情况下,构成涂层系列的纳米层,即氮化钛纳米层和氮化钛铝纳米层的厚度可以不必是相同的。事实上,如从后面对图3中的涂层结构进行的描述中所看到的那样,氮化钛纳米层的厚度范围在大约1纳米到大约2纳米之间,氮化钛铝纳米层的厚度范围在大约10纳米到大约11纳米之间。此种情况下,在结合区中的氮化钛纳米层的厚度范围也在大约1纳米到大约2纳米之间,而氮化钛铝纳米层的厚度随着涂层系列远离基底而增加。本申请人认为,氮化钛纳米层的厚度范围优选的在大约0.5纳米到大约2纳米之间。本申请人还认为,氮化钛铝纳米层的厚度范围优选在大约0.5纳米到大约11纳米之间。
如上所提到的,由于钛-铝靶的溅射速率大于钛靶的溅射速率,一般来讲,每个氮化钛铝纳米层的厚度可能要比每个氮化钛纳米层的厚度大。
参照图2,层50是精饰层(finishing layer),其可以包括氮化钛或者氮化钛铝。精饰层50的厚度在大约0.1微米到大约3微米之间。本申请人认为金属氮化物,金属铝氮化物和金属铝碳氮化物可以作精饰层。此时,用于金属氮化物,金属铝氮化物和金属铝碳氮化物的其它金属和它们的合金包括:钛,铌,铪,钒,钽,锆和/或铬中的一个,或者它们彼此的结合,或者它们与其它金属的结合。与上述精饰层相互交替的或者附加于上述精饰层上的精饰层可以是氧化铝层。精饰层一般用物理气相沉积(PVD)技术涂覆。层52是光滑层,其可以包括一种类似二硫化钼的材料。精饰层50和光滑层52的总厚度在大约0.1微米到大约3微米之间。精饰层和光滑层每个都是该涂层结构的可选层。
仍然参照图2,基底30一般是一种硬质材料,例如硬质合金。基底30的一种示例组成是基底A:一种(钴)钨硬质合金材料,其具有最高达0.1%重量比的钽,最高达0.1%重量比的铌,最高达0.1%重量比的钛,大约0.3%到大约0.5%重量比之间的铬,大约5.7%到6.3%重量比之间的钴,余量是钨和碳,其中大多数的钨和碳化物以碳化钨的形式存在。该基底的硬度在大约92.6和大约93.4Rockwell A之间,矫顽力(Hc)在大约250到大约320奥斯特之间,比重在大约14.80到大约15.00克每立方厘米之间,碳化钨的晶粒尺寸为1-5微米,磁饱和在167.7到191.9微特斯拉立方米每千克钴之间。如后面要讨论的,在车削测试中所用的涂层镶装刀具包括的基底与基底A的组成相同。
基底的另外一种示例组成是基底B:一种(钴)钨硬质合金材料,其具有大约1.2%到2.5%重量比之间的钽,大约0.3%到0.6%重量比之间的铌,最高达0.4%重量比的钛,大约11%到大约12%重量比之间的钴,余量是钨和碳,其中大多数的钨和碳化物以碳化钨的形式存在。该基底的名义硬度大约为89.8Rockwell A,矫顽力(Hc)在大约145到大约185奥斯特之间,比重在大约14.1到大约14.5克每立方厘米之间,碳化钨的晶粒尺寸为1-6微米,磁饱和在167.7到187.9微特斯拉立方米每千克钴之间。如后面要讨论的,在铣削测试中所用的涂层镶装刀具包括的基底与基底B的组成相同。
基底也可以是一种金属陶瓷,陶瓷或者高速钢,多晶立方氮化硼,多晶金刚石或者金刚石片或者金刚石膜。基底的形式可以用任何的前述基底材料制成的可分度镶装刀具,镶装刀具,钻头,铣刀,立铣刀,铰刀或者丝锥。
优选的,涂层与基底表面上的粘附强度至少为45千克。更优选的,粘附强度至少为60千克,最优选的,粘附强度至少为100千克。确定粘附强度的测试是Rockwell A压痕测试。
不包括精饰层和光滑层,整个纳米涂层的优选厚度在大约1微米到大约21微米之间,更优选的厚度在大约1微米到大约11微米之间,最优选的,整个纳米涂层的厚度在大约2微米到大约6微米之间。
一般来讲,制备这种涂层的方法包括采用物理气相沉积技术,比如磁控溅射。在下面的实施例中,用来涂覆涂层的设备是CemeconCC800/8磁控溅射涂层反应器。将该涂层反应器设置为切削嵌入件基底可在两个靶系列之间旋转。每个靶系列与其它系列呈180°放置。这些靶系列之一是两个钛靶,另外的靶系列是两个钛-铝靶。基底平台以每分钟0.8圈的速率旋转。基底固定在基底平台上旋转着的行星杆夹具上。
在这些实施例中,该方法包括两个基本阶段。第一个叫作“rampup”阶段,其中供应到靶上的功率经过大约45分钟的过程,由大约500瓦升到目标功率,比如大约8000瓦。一旦功率达到了目标,然后作为一种选择,将其进行调节,以在该涂层方法剩下的过程中保持功率不变(其可以是,例如,8000瓦,或者更低的电功率水平)。作为另外一种选择,在该涂层方法剩下的过程中,电功率是可变的。变化规律可以是例如正弦波或者矩形波或者锯齿波。
下面的实施例以一种基本与上述的涂层方法相一致的方式进行。在表I中的每个实施例中,包括组分类似于基底A的基底和组分类似于基底B的基底。钛靶是固态的钛金属。钛-铝靶包括一个其中有四十八个铝插芯的钛金属靶。这些实施例的每个的工艺参数都在下面的表I中列出。
表I
氮化钛/氮化钛铝纳米涂层实施例的工艺参数
实施例 Ti靶的功率(kW)   TiAl靶的功率(kW) 氩的流速(sccm) 氮的流速(sccm) 涂层时间(hours) 偏置电流(Amps) 氮的分流流速
  274   4   6   175   ~113   6   21   0.31
  276   4   8   175   ~120   6   26   0.32
  277   8   4   175   ~119   6   25   0.32
  281   4   6   175/100   ~180   6   20   0.5
  418   1.6   8   210   ~90   6   21   .24
  422   1.6   8   210   ~88   6   20   .24
在这些实施例的每个中,氪的流速是80标准立方厘米每分钟(sccm)。在表I中,用于氩和氮的流速的标记“sccm”是标准立方厘米每分钟。在表I中,氮的分流流速等于氮的流速(sccm)除以氮,氩和氪的流速总和(sccm)。对于表I中的实施例281,在ramp up阶段开始时,氩的流速为175sccm,在ramp up过程中降低到等于100sccm的流速,并在剩余的涂层工艺过程中保持不变。
在此工艺中,根据具体的金属切削应用控制氮化钛铝中的铝含量。对于一些应用来讲,其通常优选的铝/钛原子比(Al/Ti的原子比)低于1.0。在这些应用中,Al/Ti的原子比优选的在大约0.2到大约0.9之间。对于其它的应用,通常优选的Al/Ti原子比大于或者等于1.0,其中一个Al/Ti原子比的优选范围是介于1.0和大约2.5之间。高端范围的限制是基于涂层刀具嵌入件在金属切削应用中要有足够的硬度。
为了提高Al/Ti原子比,可以提高供应到含铝的靶上的电功率水平和/或控制氮的分流流速。为了用含铝的靶上的恒定电功率得到最大的铝含量,可以降低氮的分流流速。优选的氮的分流流速低于0.5。更优选的氮的分流流速低于0.4。进一步更优选的氮的分流流速低于0.35。如果氮的分流流速低于0.2,那么层的粘附性和硬度将下降。总之,优选的氮的分流流速介于0.2和0.35之间。
下面的表II设定了实施例449的工艺参数。实施例449的ramp up与前面的实施例是相同的,除了钛靶被用钛-铝-碳靶代替。每个钛-铝-碳靶包括在钛金属靶中有12个铝插芯和12个石墨插芯。
表II
实施例449的工艺参数
(碳氮化钛铝/氮化钛铝纳米涂层)
实施例   TiAlC靶的功率(kW)   TiAl靶的功率(kW) 氩的流速(sccm) 氮的流速(sccm) 涂层时间(hours) 偏置电流(Amps) 氮的分流流速
  449   8   1.6   210   87   6   15   0.23
对于实施例449的工艺过程,氪气的流速保持在80标准立方厘米每分钟的速率不变。在表II中,用于氩和氮的流速的标记“sccm”是标准立方厘米每分钟。
下面的表III设定了实施例394的工艺参数。实施例394的rampup与实施例449的是相同的,除了钛-铝靶被用钛靶代替。每个钛-铝-碳靶包括在钛金属靶中有12个铝插芯和12个石墨插芯。
表III实施例394的工艺参数
(碳氮化钛铝/氮化钛纳米涂层)
实施例   TiAlC靶的功率(kW)   Ti靶的功率(kW) 氩的流速(sccm) 氮的流速(sccm) 涂层时间(hours) 偏置电流(Amps) 氮的分流流速
  394   8   1.6   210   80   6   20   0.22
对于实施例394的工艺过程,氪气的流速保持在80毫升每分钟的速率不变。在表III中,用于氩和氮的流速的标记“sccm”是标准立方厘米每分钟。
在下面的表IV中选择性的列出了所得到的涂层刀具的性能。这些性能是铝/钛原子比,以微米为单位的涂层总厚度,用标准Vickers测试加载25克测得的以千克每平方毫米(kg/mm2)为单位的刀具的显微硬度,以及以千克为单位的涂层刀具的压痕粘附强度。
参照对涂层的分析,用带有Oxford Industries INCA Energy 400Dispersive X-ray Spectroscopy(EDS)的JEOL 6400扫描电子显微镜(SEM)来收集涂层(即氮化钛铝涂层)的组成信息。OxfordIndustries位于130A Baker Avenue Ex,Concord,MA 01742,JEOLUSA,Inc.位于11 Dearborn,Peabody,MA 01960。
涂层在沉积后的状态下分析,没有另外进行样品制备或者涂覆导电层。X射线采用15KV的加速电压。
为了防止基底被电子束激发,涂层的厚度最小必须在大约3微米(如果采用更高的加速电压,涂层必须更厚)。最少收集5个谱,然后对结果进行量化。每种元素的表观浓度等于样品中的元素的强度乘以标准中的该元素的重量百分比除以标准中的这种元素的强度。然后必须考虑元素间效应对其进行修正,这样,元素的重量百分比等于表观浓度除以修正后的强度。然后用重量百分比除以元素的原子重量来计算原子百分比。有多种方法计算修正强度。这里的具体分析方案采用的是Phi-Rho-Z方法。由于修正因子依赖于样品的组成,真正的浓度由迭代计算推出。
表IV
采用基底A的实施例的选择出的性能
实施例 Al/Ti原子比(%) 厚度(μm)  Vickers显微硬度平均值(kg/mm<sup>2</sup>) 压痕粘附强度(kg)
  274   0.6   3.4/4.1/3.4   2770±101   >60
  276   0.67   3.9/4.1/3.8   3051±133   >60
  277   0.25   4.1/3.9/3.6   2856±071   >60
  281   0.46   3.2/2.8/2.9   2767±169   >60
  418   1.1   4.5/5.6/5.3   2774±32   >60
  422   1.18   3.6/3.6/4.0   2818±245   >60
394   0.24[存在4.9%原子比的碳] 4.2/4.1/4.0 3016±133 >60
449   0.36[存在2.9%原子比的碳] 4.4/4.2/3.9 2899±60 >60
在表IV中列出的实施例采用的基底的组成与基底A类似。对于列在表IV中的性能,本申请人预期,采用与基底B组成类似的基底的涂层刀具也能展现出相同的或者基本相似的性能。
对实施例中的一些进行了车削应用测试。车削参数为:工件材料为304不锈钢,速度为500表面英尺每分钟(sfm)[152米每分钟],进给量为0.012英寸每周(ipr)[0.3毫米每周],车削深度为0.080英寸(d.o.c.)[2毫米d.o.c.]以及溢满冷却液。刀具是CNGP432型的刀具,具有一个负5度的导入角和一个锋利的刀刃。车削测试的结构在下面的表V中列出。
刀具寿命的标准如下:均匀的侧面磨损:0.012英寸(0.3毫米);最大侧面磨损:0.016英寸(0.4毫米);前端磨损:0.016英寸(0.4毫米);凹陷磨损:0.004英寸(0.100毫米);刀面上的碎屑宽度:0.020英寸(0.5毫米);切口深度:0.016英寸(0.4毫米)。
表V
车削304不锈钢的刀具寿命(分钟)
  实施例   Rep.1   Rep.2   平均   标准差
  277   18.00   14.30   16.15   2.62
  274   14.93   23.56   19.24   6.11
  281   12.46   11.00   11.73   1.03
  276   27.28   21.66   24.57   3.97
  KC 5010[对比样品] 14.00 16.00 15.00 1.41
对于对比样品KC5010,基底具有与基底A相同的组成。涂层是氮化钛铝单层,名义厚度大约为4.0微米。仍然参照对比实施例KC5010,Al/Ti原子比大约等于1.0,显微硬度大约等于2500Kg/mm2。KC5010刀具是一种可以从Kennametal Inc.of Latrobe,Pennsylvania得到的已有的刀具。
参照图3的显微照片所示的实施例276的涂层结构的结合区和外部区。对于结合区和外部区的每一个,都有相互交替的氮化钛和氮化钛铝的纳米层。黑的纳米层是氮化钛,亮的纳米层是氮化钛铝。
对于图3,以及图4和图5,应该理解本申请人认为在纳米层之间暗度上的视觉对比表明氮化钛纳米层在其中不含铝,或者其中包含的铝明显要比氮化钛铝纳米层中的少。应该看到,氮化钛纳米层没有必要是纯的氮化钛,因为它们可以含有铝。在这种程度上,在氮化钛纳米层中可以含有铝,这种铝含量可以在氮化钛纳米层之间发生变化。本申请人认为图中,特别是图3中有污点的区域是TEM样品制备中的人为产物。
参照结合区,氮化钛纳米层的厚度在1到2纳米之间。在整个结合区中,氮化钛纳米层的厚度基本保持不变。氮化钛铝纳米层的厚度开始时,在涂层和基底之间的界面上和附近为大约1到大约2纳米之间。基底是显微照片中右上角的黑色区域。氮化钛铝层的厚度随着远离基底的表面而增加。氮化钛铝纳米层的厚度增加到大约10到大约11纳米的范围。
参照显微照片图4,其所示的是涂层结构的体区域。该体区域包括相互交替的氮化钛和氮化钛铝纳米层,其中,一个氮化钛纳米层和一个氮化钛铝纳米层构成了一个涂层系列。每个氮化钛纳米层的厚度基本相等,在大约1到大约2纳米之间的范围。每个氮化钛铝纳米层的厚度基本相等,在大约10到大约11纳米之间的范围。
参照显微照片图5,其所示的涂层结构区包括了其外表面。该涂层结构区包括相互交替的氮化钛和氮化钛铝纳米层,其中,一个氮化钛纳米层和一个氮化钛铝纳米层构成了一个涂层系列。每个氮化钛纳米层的厚度基本相等,在大约1到大约2纳米之间的范围。每个氮化钛铝纳米层的厚度基本相等,在大约10到大约11纳米之间的范围。
对实施例进行了铣削应用测试。铣削参数为:工件材料为4140钢,速度为600表面英尺每分钟(sfm)[183米每分钟],进给量为0.012英寸每周(ipr)[0.3毫米每周],轴向铣削深度(a.d.o.c.)为0.100英寸[2.5毫米rdoc]以及径向铣削深度(r.d.o.c.)为3.0英寸[75毫米rdoc],以及溢满冷却液。刀具是SEHW43A6T型的刀具,具有一个45度的导入角和一个0.2毫米及20度的T型刃(land)。铣削测试的结果在下面的表VI中列出。
刀具寿命的标准如下:均匀的侧面磨损:0.012英寸(0.3毫米);最大侧面磨损:0.016英寸(0.4毫米);前端磨损:0.016英寸(0.4毫米);凹陷磨损:0.004英寸(0.100毫米);刀面上的碎屑宽度:0.030英寸(0.75毫米)。表VI中列出的实施例所用的基底具有与基底B相同的组成。对比实施例KC525M是一种基底组成与基底B的组分相同的刀具,并具有一个氮化钛铝的涂层,其中涂层的名义厚度大约为4微米。
表VI
铣削4140钢的刀具寿命(分钟)
实施例 Rep.1 Rep.2 Rep.3   平均刀具寿命/标准差
  277   7.45   6.62   9.10   7.72/1.26
  274   7.45   8.28   8.28   8.00/0.48
  281   4.96   7.45   8.28   6.90/1.73
  276   8.28   4.97   8.28   7.18/1.91
  KC525M[对比样品] 4.97 4.97 6.62 5.52/0.96
在此,将所提到的专利和其它文本一并作为参考。
通过考虑这里所公开的本发明的说明书及其实践,其它的实施方案对本专业技术人员来讲将是明显的。本说明书和实施例仅是为了说明而不是为了限制本发明的范围。本发明的真正范围和主旨通过下面的权利要求来标明。

Claims (43)

1.一种纳米涂层部件,包括:
具有表面的基底以及在该基底表面上的涂层;
该涂层包括多个纳米涂层系列,其中每个涂层系列包括相互交替的金属氮化物和金属铝氮化物的纳米层;
该涂层包括结合区和外部区;以及
该结合区包括多个涂层系列,其中这些涂层系列的厚度随远离基底的表面而增加。
2.权利要求1中的涂层部件,其中的金属选自钛,铌,铪,钒,钽,钼,锆,铬以及钨中的一种或者它们彼此的结合或者它们与其它金属的结合。
3.权利要求1中的涂层部件,其中的基底选自硬质合金,金属陶瓷,陶瓷,高速钢,金刚石以及多晶立方氮化硼。
4.权利要求1中的涂层部件,其中涂层的厚度范围在1微米到21微米之间。
5.权利要求1中的涂层部件,其中结合区的厚度范围在0.025微米到0.6微米之间。
6.权利要求1中的涂层部件,其中结合区的厚度范围在0.05微米到0.4微米之间。
7.权利要求1中的涂层部件,其中结合区中的每个金属氮化物纳米层和每个金属铝氮化物纳米层的厚度在0.5纳米到5纳米的范围。
8.权利要求1中的涂层部件,其中结合区中的每个金属氮化物纳米层和每个金属铝氮化物纳米层的厚度在0.5纳米到2纳米的范围。
9.权利要求1中的涂层部件,其中外部区的厚度在1微米到20微米的范围。
10.权利要求1中的涂层部件,其中外部区中的每个金属氮化物纳米层和每个金属铝氮化物纳米层的厚度在0.5纳米到20纳米的范围。
11.权利要求1中的涂层部件,其中外部区中的每个金属氮化物纳米层和每个金属铝氮化物纳米层的厚度在0.5纳米到10纳米的范围。
12.权利要求1中的涂层部件,其中结合区中的每个金属氮化物纳米层和每个金属铝氮化物纳米层的厚度在0.5纳米到2纳米的范围。
13.权利要求1中的涂层部件,其中的金属是钛,且对于每个涂层系列,氮化钛铝纳米层有一个厚度,氮化钛纳米层有一个厚度,并且,氮化钛铝纳米层的厚度与氮化钛纳米层的厚度不同。
14.权利要求1中的涂层部件,其中的金属是钛,且对于每个涂层系列,氮化钛铝纳米层有一个厚度,氮化钛纳米层有一个厚度,并且,氮化钛铝纳米层的厚度大于氮化钛纳米层的厚度。
15.权利要求14中的涂层部件,其中氮化钛纳米层的厚度随着远离基底的表面,基本保持不变。
16.权利要求13中的涂层部件,其中在结合区中的每个氮化钛纳米层的厚度在0.5纳米到2纳米的范围。
17.权利要求13中的涂层部件,其中在结合区中的每个氮化钛铝纳米层的厚度在0.5纳米到11纳米的范围。
18.权利要求13中的涂层部件,其中在外部区中的每个氮化钛纳米层的厚度在0.5纳米到2纳米的范围。
19.权利要求13中的涂层部件,其中在外部区中的每个氮化钛铝纳米层的厚度在0.5纳米到11纳米的范围。
20.权利要求1中的涂层部件,其中,对于结合区中的每个涂层系列,金属氮化物纳米层的厚度与金属铝氮化物纳米层的厚度不同。
21.权利要求20中的涂层部件,其中,对于结合区中的每个涂层系列,金属铝氮化物纳米层的厚度大于金属氮化物纳米层的厚度。
22.权利要求1中的涂层部件,其中,对于外部区中的每个涂层系列,金属氮化物纳米层的厚度与金属铝氮化物纳米层的厚度不同。
23.权利要求22中的涂层部件,其中,对于外部区中的每个涂层系列,金属铝氮化物纳米层的厚度大于金属氮化物纳米层的厚度。
24.权利要求22中的涂层部件,其中,对于外部区中的每个涂层系列,金属铝氮化物纳米层的厚度至少是金属氮化物纳米层厚度的五倍。
25.权利要求1中的涂层部件,其中涂层部件为镶装刀具。
26.权利要求1中的涂层部件,其中涂层部件为可分度镶装刀具。
27.权利要求1中的涂层部件,其中涂层部件为钻头。
28.权利要求1中的涂层部件,其中涂层部件为铣刀。
29.权利要求1中的涂层部件,其中涂层部件为立铣刀。
30.权利要求1中的涂层部件,其中涂层部件为绞刀。
31.权利要求1中的涂层部件,其中涂层部件为丝锥。
32.权利要求1中的涂层部件,其中,外部区包括多个涂层系列,其中每个涂层系列的厚度基本相等。
33.权利要求1中的涂层部件,进一步包括在该涂层的外表面上涂覆的精饰层。
34.权利要求33中的涂层部件,其中的精饰层包括如下一种或者多种材料的一层或者多层:氧化铝,以及钛,铌,铪,钒,钽,锆,铬中的一种或多种或者它们彼此的结合或者它们与其它金属的结合的氮化物,铝氮化物和铝碳氮化物。
35.权利要求33中的涂层部件,进一步包括在精饰层上还有一个光滑层。
36.权利要求1中的涂层部件,其中,在金属铝氮化物纳米层中铝/钛原子比在0.2到2.5的范围。
37.权利要求36中的涂层部件,其中,铝/钛原子比大于0且小于1.0。
38.权利要求37中的涂层部件,其中,铝/钛原子比大于0.2且小于0.9。
39.权利要求36中的涂层部件,其中,铝/钛原子比等于或大于1.0且小于2.5。
40.权利要求1中的涂层部件,其中,金属氮化物纳米层中包括铝,并且含铝的金属氮化物纳米层的组成与金属铝氮化物纳米层的组成不同。
41.权利要求40中的涂层部件,其中,在含铝的金属氮化物纳米层中的铝含量比金属铝氮化物纳米层中的铝含量小。
42.权利要求41中的涂层部件,其中金属是钛。
43.权利要求1中的涂层部件,其中的基底为多晶金刚石。
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