CN100445401C - 一种利用高强梯度磁场制备梯度复合材料的方法和装置 - Google Patents

Abstract

一种利用高强梯度磁场制备梯度复合材料的方法，首先将金属原料或金属预制件放入铸模中，置于强磁场装置中的特定梯度磁场位置，使加热炉处于真空或保护气氛下；利用感应或电阻加热装置使金属原料熔化，保温20min以上使其充分熔解；施加不同的磁场强度和方向等磁场条件，控制一定的凝固速度使熔体冷却凝固，然后随炉空冷至室温，制得梯度复合材料。装置主要由强磁场发生装置、真空加热炉、铸模、感应或电阻加热装置、冷却水套构成，利用原位生成或外部添加第二相和金属基体在梯度强磁场中所受磁化力不同，对第二相分布进行有效控制，最大的优点是控制第二相在液态基体中分布的外力是通过不直接接触凝固体系的方式施加的，不需要任何传播介质。

Description

一种利用高强梯度磁场制备梯度复合材料的方法和装置

技术领域

本发明属于金属基复合材料制备技术领域，特别是涉及一种利用高强梯度磁场制备梯度复合材料的方法和装置。

背景技术

梯度复合材料(Gradient Composite Materials)是一种组成和微观结构梯度变化、材料内部没有明显的界面的非均质材料，材料的两侧具有不同的性质和功能。梯度复合材料在实现具有多种不同的性能的同时克服了性能不同造成的不匹配因素，从而能够在苛刻的使用条件下满足特种需求。梯度复合材料可以分为结构梯度材料和功能梯度材料，在机械工程、电子信息工程、光学工程、核能工程和生物工程等领域都有着潜在的广泛的应用。例如，耐高温热应力缓和型热阻材料在航天和汽车等领域有着广泛应用前景，梯度压电功能复合材料能够克服传统压电驱动器不能满足高低温交变使用要求的缺点。目前，梯度复合材料的制备技术已开发出了粉末冶金、离心铸造、浸渗、激光熔覆、沉积、原位反应等生产工艺。其中，粉末冶金法工艺最为成熟，但此类工艺需要较高的设备和工艺成本，并且多数工艺在产品形状、制造尺寸等方面存在较大的局限。而以离心铸造法为代表的液态铸造工艺适合于工业规模的生产，工艺过程简单，制造成本低廉，但受两相间物理、化学不相容性的严重影响，限制了液态铸造法在制备梯度复合材料中的广泛应用。原位复合技术具有自生相与基体间的相容性好和自生相的种类、大小和数量可有效控制的优点，并可结合铸造工艺实现近终成形。但在铸造法制备梯度复合材料的过程中，第二相在液态基体中的行为难于控制，或者由于第二相的沉积、漂浮和团聚等因素造成第二相在基体中的分布呈现杂乱无序状态。而在梯度复合材料的制备过程中，使第二相按要求呈梯度分布是体现材料性能的关键所在，所以必需开发新的相关技术以推动梯度复合材料的进一步发展和应用。目前，科技工作者提出了利用基体和增强相间导电率的差异，采用电场和磁场的相互作用生成的洛伦兹力控制复合材料中第二相的迁移行为，制备颗粒增强梯度复合材料的方法，但大部分以结构梯度材料为主，且仍处于实验研究阶段。

发明内容

针对梯度复合材料制备方法的现状，本发明提供一种利用高强梯度磁场制备梯度复合材料的方法和装置。

本发明主要技术特征在于所述梯度复合材料是在熔融金属材料中原位生成或在基体中加入一定比例第二相材料，利用第二相和金属基体在梯度强磁场中所受磁化力不同，对第二相分布进行有效控制，从而制备梯度复合材料的方法和装置。

首先将经过预先处理(如表面预处理)的金属原料或利用液态金属搅拌法等方法制备的预制件放入铸模中，利用升降装置将铸模置于强磁场装置中的特定梯度磁场位置，并使加热炉处于真空或保护气氛下。其中金属原料或金属预制件由金属基体和第二相组成，金属基体为Al，Fe，Cu，Ni或Mn等，第二相为MnSb，MnBi，FeSi₂，SiC，Al₂O₃，Pb，Fe₃O₄，或NiAl等，第二相由原位生成或外部添加，要求基体和第二相间存在磁化率差异，按体积百分比，第二相含量为5％～60％，其余为基体成分。例如，含有不同粒径SiC增强颗粒的Al基复合材料。

利用感应或电阻加热装置使金属原料熔化，保温一定的时间使其充分熔解，保温温度和时间视具体材料而定，一般高于金属熔点50～100℃以上，保温20min以上。

施加不同的磁场强度和方向等磁场条件，磁场为0～20T，磁场和磁场梯度的乘积约为±(10～1000)T²/m，控制一定的凝固速度(1～300℃/min)使熔体冷却凝固，然后随炉空冷(约为1～50℃/min)至室温，则制得第二相在金属基体中梯度分布的梯度复合材料，例如Mn-Sb梯度材料和Al-SiC梯度材料。

本发明的梯度复合材料制备装置主要由强磁场发生装置、真空加热炉和铸模等构成。加热炉固定在强磁场发生装置的空腔内，升降装置的升降杆穿过真空加热炉内，与炉底接触处通过机械密封圈密封。铸模安装在升降装置上，可通过升降装置固定在真空加热炉内特定的梯度磁场位置。铸模内安装有一个热电偶可以测控金属原料或金属预制件的温度。为了保护强磁场发生器不受高温影响，感应或电阻真空加热炉的外壁包有保温材料，而且在强磁场发生器和保温材料之间装有冷却水套。通过上述冷却方法，保证炉体外壁温度在80℃以下。在加热炉壁上设置出气孔和进气孔，将真空泵和真空阀通过管路与出气孔和进气孔连接，加热炉可以在保护气氛和真空下操作。而且，实际生产中，可以根据材料性质不同选择不同的加热方式。上述整个制备装置的各种部件均选用非磁性材料，如不锈钢304，铜及耐火材料等。

本发明与已有的技术相比，最大的优点是控制第二相在液态基体中分布的外力是通过不直接接触凝固体系的方式施加的，不需要任何传播介质(如电极等)。在制备梯度复合材料的过程中，充分利用第二相和基体间磁化率、密度以及导电率等物性的差异，使第二相在高强度磁化力的作用下在基体中定向移动，造成材料体系内各相的分离或某相的定向排列分布。进一步通过控制磁化力的方向和大小，可以控制第二相的梯度分布状态，从而得到组织和性能梯度分布的复合材料。本发明中的第二相可以通过原位自生的方式在液态基体合金中直接生成，也可以采取按照设计要求按比例添加的方式。因此，根据不同的使用要求，选择合适的材料体系，本发明可以得到不同的功能梯度和结构梯度复合材料，以满足不同的使用要求。

附图说明

图1是本发明的制备装置结构示意图。

图1中：1强磁场发生装置，2支撑法兰盘，3密封圈，4控温热电偶，5真空加热炉，6金属原料或金属预制件，7真空阀，8出气孔，9铸模，10冷却水套，11感应或电阻加热装置，12保温材料，13强磁场装置支撑台，14真空泵，15升降装置，16进气孔，17机械密封圈。

图2是梯度磁场条件下制备的MnSb合金的梯度复合材料宏观凝固组织照片。

具体实施方式

如图1所示，梯度复合材料制备装置主要由强磁场发生装置1(可用强磁场空间为φ10cm～1m，磁场感应强度0～20T，磁感应强度和磁场梯度的乘积的绝对值为±0～1000T²/m。)、真空加热炉5和铸模9构成。强磁场发生装置1放置在强磁场装置支撑台13上，加热炉通过支撑法兰盘2固定在强磁场发生装置1的空腔内，升降装置15的升降杆穿过真空加热炉5内，与炉底接触处通过机械密封圈17密封。铸模9安装在升降装置15上，可通过升降装置15固定在真空加热炉5内特定的梯度磁场位置。铸模9内安装有一个热电偶4可以测控金属原料或金属预制件6的温度，热电偶4通过密封圈3密闭后和装置外的数据采集系统连接。为了保护强磁场发生装置1不受高温影响，感应或电阻加热装置11的外壁包有保温材料12，选用硅酸铝纤维，保温层厚度为25mm。而且在强磁场发生装置1和保温材料12之间装有冷却水套10。通过上述冷却方法，保证炉体外壁温度在80℃以下。上述冷却水套10、感应或电阻加热装置11、保温材料12均属于真空加热炉5的组成部分，在真空加热炉5壁上设置出气孔8和进气孔16，将真空泵14和真空阀7通过管路与出气孔8和进气孔16连接，通过真空泵14、真空阀7、出气孔8和进气孔16，真空加热炉5可以在保护气氛和真空下操作。而且，实际生产中，可以根据材料性质不同选择不同的加热方式。上述整个制备装置的各种部件均选用非磁性材料，如不锈钢304，铜及耐火材料等。

利用本发明的方法制备梯度复合材料首先将按照成分配比要求并经过预先处理的金属原料或金属预制件6放入铸模9中，利用升降装置15将铸模9置于强磁场装置1中的特定梯度磁场位置，并使真空加热炉5处于真空或保护气氛下；

利用感应或电阻加热装置11使金属原料6熔化，保温一定的时间使其充分熔解，保温温度和时间视具体材料而定；金属熔体6的温度由通过密封圈3固定在真空室顶端的热电偶4精确控制。

施加不同的磁场强度和方向等磁场条件，控制一定的凝固速度使熔体冷却凝固，然后空冷至室温，则制得第二相在金属基体中梯度分布的梯度复合材料。

实施例1

制备Mn-Sb梯度材料。

首先将按一定比例混合的纯度为99.99％的纯锰片和99.99％的纯锑粒均匀混合，在真空高频感应炉中进行熔炼，经快冷得到成分均匀的Mn-89.8wt％Sb母合金。将母合金放置于强磁场中的特定位置(磁场和磁场梯度的乘积约为300T²/m)。对真空室抽真空后充入氩气，将试样在氩气保护气氛中加热至850℃，保温30min使试样充分熔化，冷却到640℃后，以1℃/min的冷却速度缓慢冷却，至400℃时随炉冷却至室温。然后利用升降装置将铸模从磁场中取出，即可得到明显成梯度分布的凝固组织，其宏观凝固组织照片如图2所示。试样的上部是初生MnSb相的组织，而在试样的下部是富Sb相的组织，在试样的中间部分为Mn相和Sb相的共晶组织。改变磁场条件和操作参数，可以获得其它成分成梯度分布的复合材料。

实施例2

制备Al基SiC颗粒增强梯度复合材料。

首先将粒径(3-30μm)不同的SiC颗粒均匀混合，经表面预处理后加入到Al合金基体中，在真空高频感应炉中进行熔炼，经快冷得到颗粒均匀分布的12vol％SiC-Al复合材料铸锭。将复合材料试样放置于强磁场中的特定位置(磁场和磁场梯度的乘积约为-450T²/m)，对真空炉抽真空后充入氩气，将试样在氩气保护气氛中加热至1100℃使试样充分熔化，保温30～200min使磁场达到最佳的作用效果。以约为50℃/min的冷却速度冷却凝固至室温。然后利用升降装置将铸模从磁场中取出，即可得到SiC颗粒成梯度分布的凝固组织。SiC颗粒的体积含量从试样的下部到上部逐渐递减，试样的上部为多种粒径SiC颗粒共同增强的复合层，而在试样的中部过渡到单一粒径SiC颗粒增强的复合层，试样的下部则是基体Al合金的凝固组织。改变磁场梯度大小、方向和保温时间，可以获得SiC颗粒成对称梯度分布的复合材料。

实施例3

制备FeSi₂功能材料。

首先选取纯度为99.99％的铁、硅、镍和锰为原料，按照原子比为Fe∶Si∶Co∶Mn＝100∶200∶5∶5的比例混合均匀，氩气保护下在悬浮熔炼炉中进行熔炼2～3次，得到成分均匀的母合金。将母合金放置于强磁场中的特定位置(磁场和磁场梯度的乘积约为300～1000T²/m)。对真空室抽真空后充入氩气，将试样在氩气保护气氛中加热至1600℃使试样充分熔化(试样加热至900℃时施加磁场)，在磁场中保温30min，以20℃/min的冷却速度冷却(到1000℃时关闭磁场)，至900℃时随炉冷却至室温。然后利用升降装置将铸模从磁场中取出，即可得到上部含有Co较多的FeSi₂相，下部含有Mn较多的FeSi₂相的凝固组织，从而使材料的上下部的电学性能明显不同。

Claims (2)

1、一种利用高强梯度磁场制备梯度复合材料的方法，首先将预先处理的金属原料或金属预制件放入铸模中，利用升降装置将铸模置于强磁场装置中的特定梯度磁场位置；加热炉处于真空或保护气氛下，利用感应或电阻加热装置使金属原料或金属预制件熔化；金属原料或金属预制件由金属基体和第二相组成，其特征在于金属基体为Al、Fe、Cu、Ni或Mn，第二相为MnSb、MnBi、FeSi₂、SiC、Al₂O₃、Pb、Fe₃O₄或NiAl，组成金属材料或金属预制件的第二相由原位生成或外部添加，要求基体和第二相间存在磁化率差异，按体积百分比，第二相含量为5～60％，其余为基体成分；所述利用感应或电阻加热装置使金属原料或金属预制件熔化，要保温20min以上，使其充分熔解，保温温度高于金属熔点50～100℃；施加磁场为0～20T，磁感应强度和磁场梯度的乘积的绝对值为0～1000T²/m，控制1～300℃/min的凝固速度，使熔体冷却凝固，然后随炉空冷至室温，制取第二相在金属基体中呈梯度分布的梯度复合材料。

2、按照权利要求1所述的方法采用的装置，包括强磁场发生装置(1)，控温热电偶(4)，真空加热炉(5)，铸模(9)，感应或电阻加热装置(11)，加热炉通过支撑法兰盘(2)固定在强磁场发生装置(1)的空腔内，铸模(9)安装在升降装置(15)上，铸模(9)内安装有一个热电偶(4)，感应或电阻加热装置(11)的外壁包有保温材料(12)，强磁场发生装置(1)和保温材料(12)之间装有冷却水套(10)，其特征在于强磁场发生装置(1)用强磁场空间为Φ10cm～1m，磁场感应强度0-20T。

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