CN107012380B - 一种自蔓延燃烧合成熔铸高熵合金的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种自蔓延燃烧合成熔铸高熵合金的制备方法，该方法包含如下步骤：步骤1：以铝粉、氧化铁、氧化钴、氧化亚镍、氧化铬、氧化锰为原料，同时添加氧化铝作为反应稀释剂，获得相对密度预制块；步骤2：将石墨坩埚与石墨铸型装配，并灌注铸造石膏，石膏型抽真空除气后，放置于马弗炉中烘模，步骤3：将步骤1获得的预制块放置于步骤2获得的石膏型中，通过在预制块表面放置加热线圈快速加热预制块表面点燃预制块，在燃烧放热过程中获得高熵合金液；步骤4：通过在石膏型底部抽真空，合金液在石墨铸型中冷却获得高熵合金。本发明所需原料低廉、设备及工艺简单，在常压下即可进行，且不需要保护气氛，高熵合金相界面清洁，组织细小。

Description

一种自蔓延燃烧合成熔铸高熵合金的制备方法
技术领域
本发明涉及一种自蔓延燃烧合成熔铸高熵合金制备技术,属于高熵合金制备技术领域。
背景技术
高熵合金是近年来结构材料领域研究的重要领域之一，其突破了常规结构材料(如钢、铝合金、超合金等)以单一元素为主元的合金设计原则，采用四种或更多元素以接近的原子配比获得单相固溶体或双相合金基体，其性能可随主元元素的种类和比例进行调控，从而有效拓宽了高性能合金材料的选择范围。目前，高熵合金的制备方法主要有真空电弧熔炼结合吸铸或倾铸成型、机械合金化结合热压烧结成型以及磁控溅射沉积等方法，其中真空电弧熔炼与机械合金化两种是主流的多主元合金制备技术。
这些制备方法都需要采用高纯度原材料，并且制备过程中都需要复杂的工艺控制装置，导致了高熵合金的制备成本很高，并且难以成型复杂形状的零件。自蔓延高温合金技术利用反应原料间的反应放热合成材料，具有反应速度快，温度高，效率高，相界面清洁等优势，是一种低成本、高效的制备技术。
发明内容
技术问题：本发明提供一种在无需保护气氛条件下，低成本、高效率的自蔓延燃烧合成熔铸高熵合金块体材料的制备方法。
技术方案：本发明的自蔓延燃烧合成熔铸高熵合金制备方法，包括以下步骤：
步骤1：以铝粉、氧化铁、氧化钴、氧化亚镍、氧化铬、氧化锰为原料，同时添加氧化铝作为反应稀释剂，将该混合粉末通过球磨、干燥、研磨后，通过模具压坯获得相对密度60-70％的预制块；
步骤2：将石墨坩埚与石墨铸型装配，并灌注铸造石膏，石膏型抽真空除气后，放置于马弗炉中烘模，随后空冷至模温达到200-300℃准备浇铸；
步骤3：将步骤1获得的预制块放置于步骤2获得的石膏型中，通过在预制块表面放置加热线圈快速加热预制块表面点燃预制块，在燃烧放热过程中获得高熵合金液；
步骤4：通过在石膏型底部抽真空，使得石墨铸型中的真空度保持在0.04-0.05MPa，合金液在石墨铸型中冷却获得高熵合金。
其中：
所述的铝粉、氧化铁、氧化钴、氧化亚镍、氧化铬、氧化锰的质量比1：(0.65-0.85)：(0.65-0.85)：(0.7-0.85)：(0.7-0.8)：(0.7-0.8)。
所述氧化铝作为反应稀释剂的添加质量分数为1％-3％。
所述放置于马弗炉中烘模，按照150℃三小时，350℃三小时，720℃一小时的升温顺序烘模。
有益效果：本发明与现有技术相比，具有以下优点：
(1)高熵合金的主要制备方法是真空电弧熔炼以及机械合金化等方法。由于上述方法在熔炼过程或合金化过程中为了防止纯金属元素的氧化或烧损，需要配套高真空或惰性气体保护装置，从而显著提高了合金制备成本。本发明涉及的自蔓延燃烧合成熔铸技术，采用铝热反应法，利用纯铝与多种金属氧化物之间的放热反应，可以在短时间内获得高温合金熔体，结合低压铸造技术成型，实现高熵合金块体材料的短流程制备，具有相界面清洁，组织细小，成型快速等优势。
(2)高熵合金组元较多，成分复杂，采用纯元素粉体或块体直接熔炼时，往往由于某些元素易氧化或易烧损导致合金制备困难。本发明通过铝热反应制备高熵合金，原料中的金属氧化物相对纯金属元素在常温常压下更容易获得并且性质稳定，从而有效降低了高熵合金的制备成本，降低了技术门槛，并且在无需保护气氛条件下即可实现对合金的制备。因此本发明原料成本低、工艺与设备简单、不需要保护气氛，是一种绿色无污染的制备技术。
附图说明
图1是实施例一制备所得高熵合金的金相(OM)照片，
图2是实施例一制备所得高熵合金的X射线衍射(XRD)结果。
具体实施方式
下面结合实施例和说明书附图对本发明作进一步的说明。
实施例一：本实施例中自蔓延燃烧合成熔铸高熵合金制备方法如下：
步骤1：以铝粉、氧化铁、氧化钴、氧化亚镍、氧化铬、氧化锰为原料，以质量比1：0.65：0.65：0.7：0.7：0.7称料，同时添加质量分数1％的氧化铝作为反应稀释剂，将该混合粉末通过球磨、干燥、研磨后，通过模具压坯获得相对密度60％的预制块；
步骤2：将石墨坩埚与石墨铸型装配，并灌注铸造石膏，石膏型抽真空除气后，放置于马弗炉中按照150℃三小时，350℃三小时，720℃一小时的升温顺序烘模，随后空冷至模温达到200℃准备浇铸；
步骤3：将步骤1获得的预制块放置于步骤2获得的石膏型中，通过在预制块表面放置加热线圈快速加热预制块表面点燃预制块，在燃烧放热过程中获得高熵合金液；
步骤4：通过在石膏型底部抽真空，使得石墨铸型中的真空度保持在0.04MPa，合金液在石墨铸型中冷却获得高熵合金。
实施例二：本实施例与实施例一不同的步骤1中六种原料质量比1：0.85：0.85：0.85：0.8：0.8，预制块相对密度为70％。其他与实施例一相同
实施例三：。本实施例与实施例一不同的步骤1中六种原料质量比1：0.75：0.75：0.77：0.75：0.75，预制块相对密度为65％。其他与实施例一相同。
实施例四：本实施例与实施例一不同的步骤2中空冷至模子温度达到280℃。其他与实施例一相同。
实施例五：本实施例与实施例一不同的步骤2中空冷至模子温度达到300℃。其他与实施例一相同。
实施例六：本实施例与实施例一不同的步骤4中真空度保持在0.05Mpa。其他与实施例一相同。
实施例七：本实施例与实施例一不同的步骤4中真空度保持在0.045Mpa。其他与实施例一相同。
上述实施例仅是本发明的优选实施方案，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和等同替换，这些对本发明权利要求进行改进和等同替换后的技术方案，均落入本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种自蔓延燃烧合成熔铸高熵合金的制备方法，其特征在于，该方法包含如下步骤：
步骤1：以铝粉、氧化铁、氧化钴、氧化亚镍、氧化铬、氧化锰为原料，同时添加氧化铝作为反应稀释剂，将该混合粉末通过球磨、干燥、研磨后，通过模具压坯获得相对密度60-70％的预制块；
步骤2：将石墨坩埚与石墨铸型装配，并灌注铸造石膏，石膏型抽真空除气后，放置于马弗炉中烘模，随后空冷至模温达到200-300℃准备浇铸；
步骤3：将步骤1获得的预制块放置于步骤2获得的石膏型中，通过在预制块表面放置加热线圈快速加热预制块表面点燃预制块，在燃烧放热过程中获得高熵合金液；
步骤4：通过在石膏型底部抽真空，使得石墨铸型中的真空度保持在0.04-0.05MPa，合金液在石墨铸型中冷却获得高熵合金；
所述放置于马弗炉中烘模，按照150℃三小时，350℃三小时，720℃一小时的升温顺序烘模；
所述的铝粉、氧化铁、氧化钴、氧化亚镍、氧化铬、氧化锰的质量比1：(0.65-0.85)：(0.65-0.85)：(0.7-0.85)：(0.7-0.8)：(0.7-0.8)。
2.根据权利要求1所述的自蔓延燃烧合成熔铸高熵合金的制备方法，其特征在于，所述氧化铝作为反应稀释剂的添加质量分数为1％-3％。
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