CN100434392C - Ba1－xSrxTiO3－Mg2TiO4两相复合陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

Ba1－xSrxTiO3－Mg2TiO4两相复合陶瓷材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种可用于可调微波器件的两相复合陶瓷材料。本发明所述的Ba1-xSrxTiO3-Mg2TiO4两相复合陶瓷材料，其成分为：Ba(1-x)SrxTiO3(x＝0.3～0.6)：80.0～20.0wt%、Mg2TiO4：20.0～80.0wt%。本发明采用传统的电子陶瓷制备工艺，选用介电性能优异的微波介质材料正钛酸镁(Mg2TiO4)与不同Ba/Sr组分的钛酸锶钡铁电材料进行两相梯度复合，研制得到一种具有介电可调特性且可用于可调微波器件的Ba(1-x)SrxTiO3-Mg2TiO4两相复合陶瓷材料，没有其它杂相的生成，具有优异的介电性能；工艺简单，成本低，材料体系环保无毒副作用，性能优异。

Description

Ba1-xSrxTiO3-Mg2TiO4两相复合陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种具有介电常数随外加直流电场可调特性且可用于可调微波器件的两相复合陶瓷材料。
背景技术
钛酸锶钡是一种典型的钙钛矿结构铁电材料，具有高的介电常数、低的介电损耗以及在直流电场作用下介电常数非线性可调等优异的介电性能，且其Curie温度可随Ba/Sr比在很宽的范围内连续可调。因此，钛酸锶钡陶瓷材料在作为微波可调器件方面(如移相器、滤波器、可变电容器以及延迟线等)得到日益广泛关注，尤其在作为微波移相器方面更是目前研究的热点。1994年，美国国家军事研究实验室材料部L.C.Sengupta和美国军事研究实验室微波与光电部W.C.Drach，在向美国军事部门提交的“钛酸锶钡(BST)移相器材料电学特性”的调查报告中提出，如果BST铁电材料能够取代铁氧体材料制作移相器，相控阵雷达天线将面临一场巨大的革命。
在可调微波器件应用方面，负载材料过高的介电常数，很难满足其与激励源内部的阻抗匹配。而纯的BST陶瓷材料，往往具有太高的介电常数，这就大大限制了其在微波可调器件领域的应用。对于微波移相器的设计而言，所选材料的介电参数指标一般要求其相对介电常数ε介于30～1500之间，介电损耗tanδ＜0.001，且在外加直流电场作用下的介电可调性应大于10％。由于BST陶瓷材料的介电常数与介电可调性之间相互制约，具有高可调性的纯BST材料在微波频率下同时具有较大的介电常数和损耗，因此，如何制备出既具有适中介电常数，低的介电损耗，又具有高介电可调性的材料是一个技术难点。
目前，大多数研究者主要通过选用介电性能优异的低介电常数材料与BST陶瓷材料进行复合，从而一定程度的稀释BST陶瓷材料的铁电性，达到降低介电常数的目的。Sengupta等已对BST与非铁电材料MgO的复合进行了系统的研究并申请了相关美国专利，虽然该复合材料的介电常数和损耗在一定程度上得到了降低，但随着MgO复合含量的增加，其介电常数的温度依赖特性和介电可调特性却急剧下降。董显林等在BST陶瓷材料与Mg2SiO4-MgO的复合方面也做了一定的研究工作，关于BST材料的介电常数与介电可调性相互制约这一矛盾也没有得到很好的解决，同时在制得的复合陶瓷材料中还有其它杂相的生成。
发明内容
本发明的目的就是解决现有的技术难题，提供一种Ba1-xSrxTiO3-Mg2TiO4两相复合陶瓷材料，该复合陶瓷材料既具有适中的介电常数，又具有较高介电可调性和低的介电损耗(高Q值)，非常适用于可调微波器件。
本发明的另一个目的就是提供上述Ba1-xSrxTiO3-Mg2TiO4两相复合陶瓷材料的制备方法。
本发明的发明人经过大量试验研究，发现选用介电性能优异的微波介质材料正钛酸镁(Mg2TiO4)与不同Ba/Sr组分的钛酸锶钡铁电材料进行两相梯度复合，得到纯的Ba(1-x)SrxTiO3-Mg2TiO4(x＝0.3～0.6)两相复合材料，该复合陶瓷材料同时具有较高介电可调性、低的介电损耗(高Q值)以及合适的介电常数，完全满足可调微波器件的应用要求。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种Ba1-xSrxTiO3-Mg2TiO4两相复合陶瓷材料，其成分为：
Ba(1-x)SrxTiO3(x＝0.3～0.6)  80.0wt％～20.0wt％
Mg2TiO4                      20.0wt％～80.0wt％。
上述Ba1-xSrxTiO3-Mg2TiO4两相复合陶瓷材料的制备方法，该方法包括如下步骤：
a、按80.0～20.0wt％∶20.0～80.0wt％的组分配比称取Ba(1-x)SrxTiO3(x＝0.3～0.6)粉料和Mg2TiO4粉料，加入氧化锆球和无水乙醇或去离子水，球磨，出料烘干后过200目筛得到复合粉料；
b、采用8～10％的聚乙烯醇(PVA)作为粘结剂对上述复合粉料进行造粒，在10～100MPa压力下压制成所需尺寸大小的陶瓷生坯片；
c、将陶瓷生坯片经过550℃～600℃的排粘处理后，再在1300℃～1500℃保温2～4小时，即可得到两相复合陶瓷材料。
Ba(1-x)SrxTiO3(x＝0.3～0.6)粉料可采用传统的电子陶瓷粉料制备方法，即通过固相反应法，选用BaTiO3和SrTiO3为主要原料，按照一定Ba/Sr摩尔比配料，将配好的原料置于尼龙球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇或去离子水球磨20～24小时，出料烘干后在1100℃预烧4小时，研磨后得到。
Mg2TiO4粉料也可采用固相反应法，按照以下反应原理制备：
2(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O+5TiO2＝5Mg2TiO4+8CO2+12H2O
具体做法是：首先按上述的摩尔配比称取碱式碳酸镁(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O和TiO2混合料，加入氧化锆球和无水乙醇或去离子水，球磨，出料烘干后在1250℃～1400℃预烧4～8小时，研磨后得到Mg2TiO4粉料。
球磨时，氧化锆球与球磨料的质量比优选为1.2～1.5∶1；无水乙醇或去离子水与球磨料的质量比为1.5～3.0∶1。
本发明的有益效果：本发明采用传统的电子陶瓷制备工艺，选用介电性能优异的微波介质材料正钛酸镁(Mg2TiO4)与不同Ba/Sr组分的钛酸锶钡铁电材料进行两相梯度复合，研制得到一种具有介电可调特性且可用于可调微波器件的Ba(1-x)SrxTiO3-Mg2TiO4两相复合陶瓷材料，其具有以下主要特点：
(1)该复合陶瓷材料体系的居里温度可随Ba/Sr比在很宽的范围内连续可调，可以根据所设计的可调微波器件的工作温度要求调整材料体系的结构和性能；
(2)通过Ba(1-x)SrxTiO3(x＝0.3～0.6)与Mg2TiO4两相复合组分含量的变化，复合陶瓷材料的介电常数可在30～1500之间连续可调，可以得到介电常数系列化的材料体系，拓宽了材料的应用范围；
(3)在外加直流电场作用下，所述复合陶瓷材料具有较高的介电可调特性。对于具有中低介电常数(～75)的复合陶瓷材料，在满足可调微波器件设计的空间阻抗匹配的同时，还具有一定的介电可调性(～25％)；
(4)该复合陶瓷材料其成分以Ba(1-x)SrxTiO3(x＝0.3～0.6)与Mg2TiO4纯的两相形式复合存在，没有其它杂相的生成，具有优异的介电性能；
(5)采用传统的电子陶瓷制备工艺，工艺简单，成本低，材料体系环保无毒副作用，性能优异，可适用于可调微波器件的开发和设计。
附图说明
图1是Ba0.6Sr0.4TiO3-Mg2TiO4两相复合陶瓷材料的X射线衍射分析图谱。
图2是Ba0.6Sr0.4TiO3-Mg2TiO4两相复合陶瓷材料的介电常数和损耗与温度的关系曲线。
图3是Ba0.6Sr0.4TiO3-Mg2TiO4两相复合陶瓷材料的介电常数与外加直流场强的关系曲线。
具体实施方式
本发明所提供的两相复合陶瓷材料的制备方法具体包括如下步骤：
(1)采用传统的电子陶瓷粉料制备工艺，通过固相反应法，选用BaTiO3和SrTiO3(99.9％，100nm，山东国腾功能陶瓷材料有限公司提供)为主要原料，按照一定Ba/Sr摩尔比配料，将配好的原料置于尼龙球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇或去离子水球磨20～24小时，出料烘干后在1100℃预烧4小时，研磨后得到Ba(1-x)SrxTiO3(x＝0.3～0.6)粉料。
(2)采用固相反应法，按照以下反应方程式合成Mg2TiO4粉料：
2(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O+5TiO2＝5Mg2TiO4+8CO2+12H2O
首先称取一定摩尔配比的(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O(碱式碳酸镁，99.9％)和TiO2(99.9％)混合料置于尼龙球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇或去离子水，球磨20～24小时，出料烘干后在1250℃～1400℃预烧4～8小时，研磨后得到Mg2TiO4粉料。
(3)按照下列组分配比称取混合料，加入氧化锆球和无水乙醇或去离子水，球磨20～24小时，出料烘干后过200目筛得到复合粉料。
Ba(1-x)SrxTiO3(x＝0.3～0.6)  80.0wt％～20.0wt％
Mg2TiO4                      20.0wt％～80.0wt％
(4)采用8～10％的聚乙烯醇(PVA)作为粘结剂对上述复合粉料进行造粒，在10～100MPa压力下，通过不同型号的成型模具压制成所需尺寸大小的陶瓷生坯片。
(5)陶瓷生坯片经过550℃～600℃的排粘处理后，将得到的陶瓷进行1300℃～1500℃(保温2～4小时)烧结处理，即可得到所述两相复合陶瓷材料。
其中氧化锆球与球磨料的质量比为1.2～1.5；无水乙醇或去离子水与球磨料的质量比为1.5～3.0。
实施例1～4制备Ba0.6Sr0.4TiO3-Mg2TiO4两相复合陶瓷材料：
按照Ba0.6Sr0.4TiO3的化学计量比，称取34.9491g BaTiO3和18.3333g SrTiO3粉料置于尼龙球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，球磨24小时，出料烘干后在1100℃预烧4小时，研磨后得到Ba0.6Sr0.4TiO3粉体待用。另外，分别称取58.3363g(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O(碱式碳酸镁，99.9％)和23.9940g TiO2(99.9％)粉料置于尼龙球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，球磨24小时，出料烘干后在1300℃预烧6小时，研磨后得到Mg2TiO4粉料待用。
按照表1中复合组分配比分别称取上述合成的Ba0.6Sr0.4TiO3和Mg2TiO4待用粉料：
表1.Ba0.6Sr0.4TiO3-Mg2TiO4复合陶瓷材料配比
  配方   1<sup>#</sup>(BST-MT30)   2<sup>#</sup>(BST-MT40)   3<sup>#</sup>(BST-MT60)   4<sup>#</sup>(BST-MT70)
  Ba<sub>0.6</sub>Sr<sub>0.4</sub>Ti0<sub>3</sub>   7.0g   6.0g   4.0g   3.0g
  Mg<sub>2</sub>TiO<sub>4</sub>   3.0g   4.0g   6.0g   7.0g
将上述各配方的混合料放入尼龙球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇球磨24小时，出料烘干后粉体过200目筛，按照传统电子陶瓷制备工艺，采用8％的聚乙烯醇(PVA)作为粘结剂进行造粒，在10MPa压力下，干法压制成直径φ＝10mm生坯片，经过550℃的排粘处理后，样品在空气气氛下，烧结温度为1350℃～1450℃范围内，保温4小时后，得到Ba0.6S0.4TiO3-Mg2TiO4两相复合陶瓷样品。将制得的陶瓷样品两面抛光，被银、烧银后进行物相成分分析和介电性能测试，其相关介电性能见表2。
表2.Ba0.6Sr0.4TiO3-Mg2TiO4两相复合陶瓷材料的相关介电性能(10kHz)
Figure C20071003660200071
实施例1#-4#配方所制得的Ba0.6Sr0.4TiO3-Mg2TiO4两相复合陶瓷材料的X射线衍射分析图谱如图1所示；实施例1#-4#配方所制得的Ba0.6Sr0.4TiO3-Mg2TiO4两相复合陶瓷材料的介电常数和损耗与温度的关系曲线如图2所示；实施例1#-4#配方所制得的Ba0.6Sr0.4TiO3-Mg2TiO4两相复合陶瓷材料的介电常数与外加直流场强的关系曲线如图3所示，其中，1#BST-MT30为70wt％Ba0.6Sr0.4TiO3与30wt％Mg2TiO4复合；2#BST-MT40为60wt％Ba0.6Sr0.4TiO3与40wt％Mg2TiO4复合；3#BST-MT60为40wt％Ba0.6Sr0.4TiO3与60wt％Mg2TiO4复合；4#BST-MT70为30wt％Ba0.6Sr0.4TiO3与70wt％Mg2TiO4复合。

Claims (7)

1、一种Ba1-xSrxTiO3-Mg2TiO4两相复合陶瓷材料，其成分为：
Ba(1-x)SrxTiO3，x＝0.3～0.6    80.0wt％～20.0wt％
Mg2TiO4                        20.0wt％～80.0wt％。
2、权利要求1所述的Ba1-xSrxTiO3-Mg2TiO4两相复合陶瓷材料的制备方法，该方法包括如下步骤：
a、按80.0～20.0wt％∶20.0～80.0wt％的组分配比称取Ba(1-x)SrxTiO3粉料，x＝0.3～0.6，和Mg2TiO4粉料，加入氧化锆球和无水乙醇或去离子水，球磨，出料烘干后过200目筛得到复合粉料；
b、采用8～10％的聚乙烯醇作为粘结剂对上述复合粉料进行造粒，在10～100MPa压力下压制成所需尺寸大小的陶瓷生坯片；
c、将陶瓷生坯片经过550℃～600℃的排粘处理后，再在1300℃～1500℃保温2～4小时。
3、如权利要求2所述的Ba1-xSrxTiO3-Mg2TiO4两相复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于：Ba(1-x)SrxTiO3粉料，x＝0.3～0.6，通过固相反应法制得。
4、如权利要求3所述的Ba1-xSrxTiO3-Mg2TiO4两相复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于：固相反应法制备Ba(1-x)SrxTiO3粉料，x＝0.3～0.6，步骤如下：选用BaTiO3和SrTiO3为主要原料，按照一定的Ba/Sr摩尔比配料，将配好的原料置于尼龙球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇或去离子水球磨20～24小时，出料烘干后在1100℃预烧4小时，研磨。
5、如权利要求2所述的Ba1-xSrxTiO3-Mg2TiO4两相复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于：Mg2TiO4粉料采用固相反应法制备。
6、如权利要求5所述的Ba1-xSrxTiO3-Mg2TiO4两相复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于：固相反应法制备Mg2TiO4粉料的具体步骤是：按摩尔配比称取(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O和TiO2混合料，加入氧化锆球和无水乙醇或去离子水，球磨，出料烘干后在1250℃～1400℃预烧4～8小时，研磨。
7、如权利要求2所述的Ba1-xSrxTiO3-Mg2TiO4两相复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于：球磨时，氧化锆球与球磨料的质量比为1.2～1.5∶1；无水乙醇或去离子水与球磨料的质量比为1.5～3.0∶1。
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