CN100425616C - 一种由鲜灯盏花中提取灯盏花素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种由鲜灯盏花中提取灯盏花素的方法，以鲜灯盏花为原料，经粉碎、提取、浓缩、pH值调节等工序后先得到灯盏花素的粗结晶；然后再进一步分离、提纯，最后得到所需的精制灯盏花素。本发明特别适用于具备一定种植能力的种植加工复合型企业，相对于现有技术，该方法可控性更高，产品性状稳定，其工艺简便、成本低廉，显著提高了灯盏花植株的利用效率，具有良好的市场应用前景。
Description
技术领域
本发明属于植物有效成份提取技术领域，具体涉及一种由鲜灯盏花中提取灯盏花素的方法。
背景技术
灯盏花(Eeigeron breviscapus(Vsnt)Hand-miazz)又名灯盏细辛、短亭飞蓬，为多年生草本植物。其富含的灯盏花素对于心脑血管疾病的治疗、具有显著的疗效。收割后的灯盏花植株保鲜时问较短，若不及时加工极易发生腐败。过去，制药企业依赖野生灯盏花作为生产原料，由于受原料供应和保存条件的限制，收集到的灯盏花均提前进行了干燥处理。不仅增加了工序，而且干燥后的植株中灯盏花素的含量会大幅减少，造成生产成本的进一步增加。当前，随着灯盏花人工种植技术的不断完善，不仅原料供应得到保证、而且经保鲜技术处理后的灯盏花，可以在相当长的时间内维持有效成分不丧失，完全能够满足进一步加工的需要。因此，如何从鲜灯盏花中提取灯盏花素，就成为现有技术中亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种由鲜灯盏花中提取灯盏花素的方法，提高资源的利用率，降低生产成本。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现。
一种由鲜灯盏花中提取灯盏花素的方法，该方法包括下述顺序的步骤：
1、取鲜灯盏花地上部分适量，用清水洗净，晾去表面水，切成1～10cm的小段，加入体积分数为40％～100％、已预热至50℃～80℃的醇溶液，醇溶液与灯盏花的比为2～10L/kg，在50℃～80℃下回流提取2～5次；合并提取液，回收醇液，浓缩至溶液体积/原料为0.2～2L/kg，调节pH值为6.0～7.5，静置0.5～25小时，过滤，滤液加热至50℃～80℃，调节pH值为0.5～2.5，保温静置0.5～5小时，过滤，收集滤饼，分别用水、40％～80％醇溶液和95％醇溶液洗涤，烘干后得到灯盏花素的粗结晶；
2、取灯盏花素粗结晶加入体积分数为30％～80％的醇溶液，醇溶液与灯盏花素粗结晶的比为10～30L/kg，加热至50℃～80℃，调节pH值为6.0～7.5，使之完全溶解，静置0.5～5小时，过滤，滤液加热至50℃～80℃，调节pH值为0.5～2.5，保温静置0.5～5小时，过滤，收集滤饼，分别用水、40％～80％醇溶液和95％醇溶液洗涤，烘干，即得到精制灯盏花素。
所述的鲜灯盏花为3天内收割的、未出现腐败的灯盏花植株。
所述的鲜灯盏花还可以是经保鲜处理后未出现腐败的灯盏花植株。
步骤1所述的回流提取，每次提取1～7小时。
所述的醇溶液为甲醇或乙醇的水溶液。
调节pH值的酸为盐酸、硫酸、磷酸、草酸中的一种或多种。
调节pH值的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、氨水中的一种或多种。
本发明特别适用于具备一定种植能力的种植加工复合型企业，相对于现有技术，该方法可控性更高，产品性状稳定，其工艺简便、成本低廉，显著提高了灯盏花植株的利用效率，具有良好的市场应用前景。
具体实施方式
通过下面给出的具体实施例，可以进一步清楚地了解本发明，但它们不是对本发明的限定。
实施例1
一种由鲜灯盏花中提取灯盏花素的方法，取3天内收割的、未出现腐败的鲜灯盏花地上部分适量，用清水洗净，晾去表面水，切成1cm～2cm的小段，加入体积分数40％、已预热至50℃的甲醇水溶液，甲醇水溶液与灯盏花的比为2L/kg，在50℃下回流提取5次，每次提取1小时；合并提取液，回收醇液，浓缩至溶液体积/原料为2L/kg，用氢氧化钠调节pH值为6.0，静置0.5小时，过滤，滤液加热至50℃，用盐酸调节pH值为0.5，保温静置0.5小时，过滤，收集滤饼，分别用水、40％甲醇水溶液和95％甲醇水溶液洗涤，烘干后得到灯盏花素的粗结晶；取灯盏花素粗结晶加入体积分数为30％的甲醇水溶液，甲醇水溶液与灯盏花素粗结晶的比为10L/kg，加热至50℃，用氢氧化钠调节pH值为6.0，使之完全溶解，静置0.5小时，过滤，滤液加热至50℃，用盐酸调节pH值为0.5，保温静置0.5小时，过滤，收集滤饼，分别用水、40％甲醇水溶液和95％甲醇水溶液洗涤，烘干，即得到精制灯盏花素。
实施例2
取经保鲜处理后未出现腐败的鲜灯盏花地上部分适量，用清水洗净，晾去表面水，切成5cm～6cm的小段，加入体积分数70％、已预热至65℃的甲醇水溶液，甲醇水溶液与灯盏花的比为6L/kg，在65℃下回流提取4次，每次提取4小时；合并提取液，回收醇液，浓缩至溶液体积/原料为1L/kg，用氢氧化钾调节pH值为6.5，静置5小时，过滤，滤液加热至65℃，用硫酸调节pH值为1.5，保温静置2.5小时，过滤，收集滤饼，分别用水、60％甲醇水溶液和95％甲醇水溶液洗涤，烘干后得到灯盏花素的粗结晶；取灯盏花素粗结晶加入体积分数为50％的甲醇水溶液，甲醇水溶液与灯盏花素粗结晶的比为20L/kg，加热至65℃，用氢氧化钾调节pH值为6.5，使之完全溶解，静置2.5小时，过滤，滤液加热至65℃，用硫酸调节pH值为1.5，保温静置2.5小时，过滤，收集滤饼，分别用水、60％甲醇水溶液和95％甲醇水溶液洗涤，烘干，即得到精制灯盏花素。
实施例3
取刚收割的未出现腐败的鲜灯盏花地上部分适量，用清水洗净，晾去表面水，切成9cm～10cm的小段，加入已预热至80℃的甲醇，甲醇与灯盏花的比为10L/kg，在80℃下回流提取2次，每次提取7小时；合并提取液，回收醇液，浓缩至溶液体积/原料为0.2L/kg，用磷酸钠调节pH值为7.5，静置25小时，过滤，滤液加热至80℃，用磷酸调节pH值为2.5，保温静置5小时，过滤，收集滤饼，分别用水、80％甲醇水溶液和95％甲醇水溶液洗涤，烘干后得到灯盏花素的粗结晶；取灯盏花素粗结晶加入体积分数为80％的甲醇水溶液，甲醇水溶液与灯盏花素粗结晶的比为30L/kg，加热至80℃，用磷酸钠调节pH值为7.5，使之完全溶解，静置5小时，过滤，滤液加热至80℃，用磷酸调节pH值为2.5，保温静置5小时，过滤，收集滤饼，分别用水、80％甲醇水溶液和95％甲醇水溶液洗涤，烘干，即得到精制灯盏花素。
实施例1～3所得精制灯盏花素按标准《WS3-B-3822-98附》检测，其灯盏花乙素的回收率均大于75％，具体数据见下表：
表1
注：表中乙素为灯盏花乙素，检测方法为高效液相外标法，乙素回收率为本工艺评价的基本标准。
实施例4
重复实施例1～3，有以下不同点：用于提取的溶剂为乙醇水溶液。
实施例5
重复实施例1～3，有以下不同点：用于调整pH值的酸为草酸。
实施例6
重复实施例1～3，有以下不同点：用于调整pH值的碱为碳酸钾或氨水。
Claims (7)
1、一种由鲜灯盏花中提取灯盏花素的方法，该方法包括下述顺序的步骤：
①、取鲜灯盏花地上部分适量，用清水洗净，晾去表面水，切成1～10cm的小段，加入体积分数为40％～100％、已预热至50℃～80℃的醇溶液，醇溶液与灯盏花的比为2～10L/kg，在50℃～80℃下回流提取2～5次；合并提取液，回收醇液，浓缩至溶液体积/原料为0.2～2L/kg，调节pH值为6.0～7.5，静置0.5～25小时，过滤，滤液加热至50℃～80℃，调节pH值为0.5～2.5，保温静置0.5～5小时，过滤，收集滤饼，分别用水、40％～80％醇溶液和95％醇溶液洗涤，烘干后得到灯盏花素的粗结晶；
②、取灯盏花素粗结晶加入体积分数为30％～80％的醇溶液，醇溶液与灯盏花素粗结晶的比为10～30L/kg，加热至50℃～80℃，调节pH值为6.0～7.5，使之完全溶解，静置0.5～5小时，过滤，滤液加热至50℃～80℃，调节pH值为0.5～2.5，保温静置0.5～5小时，过滤，收集滤饼，分别用水、40％～80％醇溶液和95％醇溶液洗涤，烘干，即得到精制灯盏花素。
2、根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于：所述的鲜灯盏花为3天内收割的、未出现腐败的灯盏花植株。
3、根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于：所述的鲜灯盏花是经保鲜处理后未出现腐败的灯盏花植株。
4、根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于：步骤1所述的回流提取，每次提取1～7小时。
5、根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于：所述的醇溶液为甲醇或乙醇的水溶液。
6、根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于：调节pH值的酸为盐酸、硫酸、磷酸、草酸中的一种或多种。
7、根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于：调节pH值的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、氨水中的一种或多种。
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Denomination of invention: Method for extracting breviscapine from fresh erigeron breviscapus Effective date of registration: 20150129 Granted publication date: 20081015 Pledgee: Ping An Bank Ltd Honghe branch Pledgor: Honghe Qianshan Biological Engineering Co., Ltd. Registration number: 2015530000002 |
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Date of cancellation: 20190822 Granted publication date: 20081015 Pledgee: Ping An Bank Ltd Honghe branch Pledgor: Honghe Qianshan Biological Engineering Co., Ltd. Registration number: 2015530000002 |
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Effective date of registration: 20191113 Address after: No.a12, north area, Jinyuan community, Zhongzhong Town, Luxi County, Honghe Hani and Yi Autonomous Prefecture, Yunnan Province Patentee after: Yunnan Hongling Biotechnology Co., Ltd Address before: 652400 peanut garden, Lujiang Avenue, Luxi County, Yunnan Province Patentee before: Honghe Qianshan Biological Engineering Co., Ltd. |