CN100416264C - 一种可燃气体传感器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种气体传感器。一种可燃气体传感器的制备方法,其特征在于它包括如下步骤:1)以叉指型微电极阵列电极基片为基底制备纳米半导体TiO2薄膜,得到半导体气敏元件;2)在半导体气敏元件的纳米半导体TiO2薄膜上方设置紫外灯,紫外灯(1)、半导体气敏元件(2)固定在传感器壳体(3)内,传感器壳体(3)上设有通气孔(4),得可燃气体传感器。本发明可提高传感器的灵敏度、降低传感器工作温度。
Description
技术领域
本发明涉及一种气体传感器,具体涉及一种可燃气体传感器的制备方法。
背景技术
近年来,由于工业生产、家庭安全、环境监测和医疗等领域对气体传感器的精度、性能、稳定性方面的要求越来越高,因此对气体传感器的研究和开发越来越重要。目前普遍使用的是气敏传感器。传统的气敏传感器普遍存在工作温度较高(需要加热),当可燃气体浓度较大,可能会因传感器的高温引起爆炸、起火的危险,降低气敏传感器工作温度,实现室温气体检测,是传感器研究的一项重要目标。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可提高传感器的灵敏度、降低传感器工作温度的可燃气体传感器的制备方法。
为了实现上述目的,本发明的技术方案是:一种可燃气体传感器的制备方法,其特征在于它包括如下步骤:1)以叉指型微电极阵列电极基片为基底制备纳米半导体TiO2薄膜,得到半导体气敏元件;2)在半导体气敏元件的纳米半导体TiO2薄膜上方设置紫外灯,将紫外灯1、半导体气敏元件2固定在设有通气孔4的传感器壳体3内,得可燃气体传感器。
所述的半导体气敏元件的制备为:
①采用磁控溅射镀膜法在1.5×3cm的石英玻璃基底上镀制3-10μm的铜金属薄层,再利用微细加工技术,掩模、光刻、腐蚀方法在玻璃基底上得到叉指型微电极阵列,即可得到叉指型微电极阵列电极基片;其中微电极线宽3-10μm,间隙宽3-10μm,电极线长10mm,微电极对数500对以上;
②采用有机金属醇盐水解法制备纳米TiO2溶胶:按钛酸四正丁酯∶异丙醇=13ml∶4ml,将钛酸四正丁酯加入异丙醇中混合均匀;按混合液∶蒸馏水=17ml∶120ml,将混合液缓慢滴加到含有浓硝酸的蒸馏水中,浓硝酸∶蒸馏水=2ml∶120ml;滴加完后,混合液在75-80℃下搅拌反应8-12小时,反应后的溶胶加入蒸馏水重量0.5%的聚乙二醇减压浓缩到质量浓度5-20%,得到TiO2纳米溶胶,备用;
③在拉膜机中,将步骤①的叉指型微电极阵列电极基片浸入步骤②的TiO2纳米溶胶中8-12min.然后用慢速马达以5cm/min的速度垂直向上提拉,让浸涂有溶胶的电极基片在空气中静置13-18min,使溶胶在空气中随水和乙醇的蒸发而向凝胶转变,在电极基片上形成50nm-2μm湿凝胶,得微电极阵列凝胶基片;膜厚可由溶胶粘度、提拉速度及重复浸涂次数来控制;
④将微电极阵列凝胶基片放在红外灯下微热烘烤进行干燥,30min后再放入马福炉中退火,300℃-450℃保温1-2h,然后自然冷却至室温,即得到半导体气敏元件。
所述的紫外灯的功率为10-50mW。
基本原理:利用TiO2纳米粒子表面具有强烈的紫外光光生电子-空穴的能力,以及纳米粒子自身的高表面活性,使纳米粒子与环境气体的反应能力大大提高,纳米TiO2与表面环境气体的主要反应可用下列反应方程式表示:
e-+h+→辐射能 (2)
OH*(还原性气体、有机物)→H2O+CO2 (6)
其中,(3)式中电子-空穴的表面迁移速度是薄膜内电阻变化的决定性因素。在纳米薄膜表面无还原性气体时,反应(6)不能进行,纳米粒子表面的光生电子-空穴产生的自由基粒子达到-定浓度后,趋于稳定值,薄膜内电子-空穴的表面迁移受阻,光生电子-空穴与电子-空穴复合达到平衡,薄膜电流在光照后下降到一个稳定值;在薄膜表面有还原性气体存在时,气体与薄膜表面的OH*反应,使得反应式(4),(5)(6)均向正反应方向进行,带动电子-空穴的进一步迁移,薄膜内电流进一步增大,直到达到新的平衡。
采用紫外光照下对纳米半导体TiO2薄膜进行光催化作用,纳米半导体TiO2薄膜的活化敏感温度可由传统材料的300-400℃降至室温,同时采用紫外光光催化的方式还能大幅降低气敏元件的纳米半导体TiO2薄膜的电阻值,提高薄膜电导,此外采用微电极阵列的电流富集作用提高了传感器的电流测量精度,也使敏感元件的灵敏度和稳定性得到改善。
本发明利用紫外光照辅助技术提高纳米半导体气敏传感器的灵敏度,降低传感器工作温度。本发明的传感器敏感特性:室温下对甲醇检测下限浓度为5pm;乙醇检测下限浓度为10ppm;200℃时,对一氧化碳检测下限浓度5ppm。
本发明的可燃气体传感器可用于可燃气体的检测,它具有灵敏度高、工作温度(0-200℃)低,直接输出电信号的优点,补充了其他气体传感器不能在爆炸极限内检测的不足,普遍适用于石油化工工厂、造船厂、矿井隧道和浴室厨房的可燃气体的监测和报警。本发明的可燃气体传感器在环境温度下非常稳定,并能对于全浓度范围的可燃气体进行检测,发展前景良好。
附图说明
图1是本发明的半导体气敏元件制备工艺流程图
图2是本发明的叉指型微电极阵列图
图3是本发明的半导体气敏元件图
图4是本发明的可燃气体传感器结构示意图
图5是本发明的控制电路之一原理图
图6是本发明的控制电路之二原理图
图7是本发明的电流测试电路原理图
图中:1-紫外灯,2-半导体气敏元件,3-传感器壳体,4-通气孔。
具体实施方式
一种可燃气体传感器的制备方法,它包括如下步骤:1)半导体气敏元件的制备为(如图1所示):
①采用磁控溅射镀膜法在1.5×3cm的石英玻璃基底上镀制3-10μm的铜金属薄层,再利用微细加工技术,掩模、光刻、腐蚀方法在玻璃基底上得到叉指型微电极阵列(如图2所示),即叉指型微电极阵列电极基片;其中微电极线宽3-10μm,间隙宽3-10μm,电极线长10mm,微电极对数500对以上;
②采用有机金属醇盐水解法制备纳米TiO2溶胶:将13ml钛酸四正丁酯加入4ml异丙醇中混合均匀,将混合液缓慢滴加到含有2ml浓硝酸的120ml蒸馏水中,滴加完后,混合液在75-80℃下搅拌反应8-12小时,反应后的溶胶加入蒸馏水重量0.5%的聚乙二醇减压浓缩到质量浓度5-20%,得到TiO2纳米溶胶,备用;
③在拉膜机中,将步骤①的叉指型微电极阵列电极基片浸入步骤②的TiO2纳米溶胶中8-12min.然后用慢速马达以5cm/min的速度垂直向上提拉,让浸涂有溶胶的电极基片在空气中静置13-18min,使溶胶在空气中随水和乙醇的蒸发而向凝胶转变,在电极基片上形成50nm-2μm湿凝胶,得微电极阵列凝胶基片;膜厚可由溶胶粘度、提拉速度及重复浸涂次数来控制;
④将微电极阵列凝胶基片放在红外灯下微热烘烤进行干燥,30min后再放入马福炉中退火,300℃-450℃保温1-2h,然后自然冷却至室温,即得到半导体气敏元件(如图3所示)。
2)如图4所示,在半导体气敏元件2的纳米半导体TiO2薄膜上方设置紫外灯1(间距8-12mm),所述的紫外灯的功率为10-50mW;将紫外灯1、半导体气敏元件2固定在设有通气孔4的传感器壳体3内,得可燃气体传感器。
半导体气敏元件2的引出电极与微电流测试仪连接,紫外灯1与控制电路相连接,微电流测试仪、控制电路均可采用现有技术。控制电路可采用下列二种方法之一:
①如图5所示,控制电路为紫外灯电源和开关,开关控制紫外灯电源的合与断。②如图6所示,控制电路为紫外灯电源、电子开关、单片机,电子开关控制紫外灯电源的合与断,电子开关与单片机相连,单片机控制电子开关动作。
微电流测试仪、控制电路可位于传感器壳体3内或传感器壳体3外。
半导体气敏元件2的引出电极还可与如图7所示的电流测试电路连接,图7中负载为半导体气敏元件。
在气敏检测时,启动紫外灯,利用紫外辐照半导体气敏元件,可降低敏感元件工作温度,提高传感器灵敏度。
Claims (2)
1. 一种可燃气体传感器的制备方法,其特征在于它包括如下步骤:1)半导体气敏元件的制备:
①采用磁控溅射镀膜法在1.5×3cm的石英玻璃基底上镀制3-10μm的铜金属薄层,再利用微细加工技术,掩模、光刻、腐蚀方法在玻璃基底上得到叉指型微电极阵列,即叉指型微电极阵列电极基片;其中微电极线宽3-10μm,间隙宽3-10μm,电极线长10mm,微电极对数500对以上;
②采用有机金属醇盐水解法制备纳米TiO2溶胶:按钛酸四正丁酯∶异丙醇=13ml∶4ml,将钛酸四正丁酯加入异丙醇中混合均匀;按混合液∶蒸馏水=17ml∶120ml,将混合液缓慢滴加到含有浓硝酸的蒸馏水中,浓硝酸∶蒸馏水=2ml∶120ml;滴加完后,混合液在75-80℃下搅拌反应8-12小时,反应后的溶胶加入蒸馏水重量0.5%的聚乙二醇减压浓缩到质量浓度5-20%,得到TiO2纳米溶胶,备用;
③在拉膜机中,将步骤①的叉指型微电极阵列电极基片浸入步骤②的TiO2纳米溶胶中8-12min.然后用慢速马达以5cm/min的速度垂直向上提拉,让浸涂有溶胶的电极基片在空气中静置13-18min,使溶胶在空气中随水和乙醇的蒸发而向凝胶转变,在电极基片上形成50nm-2μm湿凝胶,得微电极阵列凝胶基片;
④将微电极阵列凝胶基片放在红外灯下微热烘烤进行干燥,30min后再放入马福炉中退火,300℃-450℃保温1-2h,然后自然冷却至室温,即得到半导体气敏元件;
2)在半导体气敏元件的纳米半导体TiO2薄膜上方设置紫外灯,将紫外灯(1)、半导体气敏元件(2)固定在设有通气孔(4)的传感器壳体(3)内,得可燃气体传感器。
2. 根据权利要求1所述的一种可燃气体传感器的制备方法,其特征在于所述的紫外灯的功率为10-50mW。
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