CN1865963A - 一种可燃气体传感器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种气体传感器。一种可燃气体传感器的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：1)以叉指型微电极阵列电极基片为基底制备纳米半导体TiO2薄膜，得到半导体气敏元件；2)在半导体气敏元件的纳米半导体TiO2薄膜上方设置紫外灯，紫外灯(1)、半导体气敏元件(2)固定在传感器壳体(3)内，传感器壳体(3)上设有通气孔(4)，得可燃气体传感器。本发明可提高传感器的灵敏度、降低传感器工作温度。
Description
技术领域
本发明涉及一种气体传感器，具体涉及一种可燃气体传感器的制备方法。
背景技术
近年来，由于工业生产、家庭安全、环境监测和医疗等领域对气体传感器的精度、性能、稳定性方面的要求越来越高，因此对气体传感器的研究和开发越来越重要。目前普遍使用的是气敏传感器。传统的气敏传感器普遍存在工作温度较高(需要加热)，当可燃气体浓度较大，可能会因传感器的高温引起爆炸、起火的危险，降低气敏传感器工作温度，实现室温气体检测，是传感器研究的一项重要目标。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可提高传感器的灵敏度、降低传感器工作温度的可燃气体传感器的制备方法。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：一种可燃气体传感器的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：1)以叉指型微电极阵列电极基片为基底制备纳米半导体TiO2薄膜，得到半导体气敏元件；2)在半导体气敏元件的纳米半导体TiO2薄膜上方设置紫外灯，将紫外灯1、半导体气敏元件2固定在设有通气孔4的传感器壳体3内，得可燃气体传感器。
所述的半导体气敏元件的制备为：
①采用磁控溅射镀膜法在1.5×3cm的石英玻璃基底上镀制3-10μm的铜金属薄层，再利用微细加工技术，掩模、光刻、腐蚀方法在玻璃基底上得到叉指型微电极阵列，即可得到叉指型微电极阵列电极基片；其中微电极线宽3-10μm，间隙宽3-10μm，电极线长10mm，微电极对数500对以上；
②采用有机金属醇盐水解法制备纳米TiO2溶胶：按钛酸四正丁酯∶异丙醇＝13ml∶4ml，将钛酸四正丁酯加入异丙醇中混合均匀；按混合液∶蒸馏水＝17ml∶120ml，将混合液缓慢滴加到含有浓硝酸的蒸馏水中，浓硝酸∶蒸馏水＝2ml∶120ml；滴加完后，混合液在75-80℃下搅拌反应8-12小时，反应后的溶胶加入蒸馏水重量0.5％的聚乙二醇减压浓缩到质量浓度5-20％，得到TiO2纳米溶胶，备用；
③在拉膜机中，将步骤①的叉指型微电极阵列电极基片浸入步骤②的TiO2纳米溶胶中8-12min。然后用慢速马达以5cm/min的速度垂直向上提拉，让浸涂有溶胶的电极基片在空气中静置13-18min，使溶胶在空气中随水和乙醇的蒸发而向凝胶转变，在电极基片上形成50nm-2μm湿凝胶，得微电极阵列凝胶基片；膜厚可由溶胶粘度、提拉速度及重复浸涂次数来控制；
④将微电极阵列凝胶基片放在红外灯下微热烘烤进行干燥，30min后再放入马福炉中退火，300℃-450℃保温1-2h，然后自然冷却至室温，即得到半导体气敏元件。
所述的紫外灯的功率为10-50mW。
基本原理：利用TiO2纳米粒子表面具有强烈的紫外光光生电子-空穴的能力，以及纳米粒子自身的高表面活性，使纳米粒子与环境气体的反应能力大大提高，纳米TiO2与表面环境气体的主要反应可用下列反应方程式表示：
其中，(3)式中电子-空穴的表面迁移速度是薄膜内电阻变化的决定性因素。在纳米薄膜表面无还原性气体时，反应(6)不能进行，纳米粒子表面的光生电子-空穴产生的自由基粒子达到一定浓度后，趋于稳定值，薄膜内电子-空穴的表面迁移受阻，光生电子-空穴与电子-空穴复合达到平衡，薄膜电流在光照后下降到一个稳定值；在薄膜表面有还原性气体存在时，气体与薄膜表面的OH*反应，使得反应式(4)，(5)(6)均向正反应方向进行，带动电子-空穴的进一步迁移，薄膜内电流进一步增大，直到达到新的平衡。
采用紫外光照下对纳米半导体TiO2薄膜进行光催化作用，纳米半导体TiO2薄膜的活化敏感温度可由传统材料的300-400℃降至室温，同时采用紫外光光催化的方式还能大幅降低气敏元件的纳米半导体TiO2薄膜的电阻值，提高薄膜电导，此外采用微电极阵列的电流富集作用提高了传感器的电流测量精度，也使敏感元件的灵敏度和稳定性得到改善。
本发明利用紫外光照辅助技术提高纳米半导体气敏传感器的灵敏度，降低传感器工作温度。本发明的传感器敏感特性：室温下对甲醇检测下限浓度为5pm；乙醇检测下限浓度为10ppm；200℃时，对一氧化碳检测下限浓度5ppm。
本发明的可燃气体传感器可用于可燃气体的检测，它具有灵敏度高、工作温度(0-200℃)低，直接输出电信号的优点，补充了其他气体传感器不能在爆炸极限内检测的不足，普遍适用于石油化工工厂、造船厂、矿井隧道和浴室厨房的可燃气体的监测和报警。本发明的可燃气体传感器在环境温度下非常稳定，并能对于全浓度范围的可燃气体进行检测，发展前景良好。
附图说明
图1是本发明的半导体气敏元件制备工艺流程图
图2是本发明的叉指型微电极阵列图
图3是本发明的半导体气敏元件图
图4是本发明的可燃气体传感器结构示意图
图5是本发明的控制电路之一原理图
图6是本发明的控制电路之二原理图
图7是本发明的电流测试电路原理图
图中：1-紫外灯，2-半导体气敏元件，3-传感器壳体，4-通气孔。
具体实施方式
一种可燃气体传感器的制备方法，它包括如下步骤：1)半导体气敏元件的制备为(如图1所示)：
①采用磁控溅射镀膜法在1.5×3cm的石英玻璃基底上镀制3-10μm的铜金属薄层，再利用微细加工技术，掩模、光刻、腐蚀方法在玻璃基底上得到叉指型微电极阵列(如图2所示)，即叉指型微电极阵列电极基片；其中微电极线宽3-10μm，间隙宽3-10μm，电极线长10mm，微电极对数500对以上；
②采用有机金属醇盐水解法制备纳米TiO2溶胶：将13ml钛酸四正丁酯加入4ml异丙醇中混合均匀，将混合液缓慢滴加到含有2ml浓硝酸的120ml蒸馏水中，滴加完后，混合液在75-80℃下搅拌反应8-12小时，反应后的溶胶加入蒸馏水重量0.5％的聚乙二醇减压浓缩到质量浓度5-20％，得到TiO2纳米溶胶，备用；
③在拉膜机中，将步骤①的叉指型微电极阵列电极基片浸入步骤②的TiO2纳米溶胶中8-12min。然后用慢速马达以5cm/min的速度垂直向上提拉，让浸涂有溶胶的电极基片在空气中静置13-18min，使溶胶在空气随水和乙醇的蒸发而向凝胶转变，在电极基片上形成50nm-2μm湿凝胶，得微电极阵列凝胶基片；膜厚可由溶胶粘度、提拉速度及重复浸涂次数来控制；
④将微电极阵列凝胶基片放在红外灯下微热烘烤进行干燥，30min后再放入马福炉中退火，300℃-450℃保温1-2h，然后自然冷却至室温，即得到半导体气敏元件(如图3所示)。
2)如图4所示，在半导体气敏元件2的纳米半导体TiO2薄膜上方设置紫外灯1(间距8-12mm)，所述的紫外灯的功率为10-50mW；将紫外灯1、半导体气敏元件2固定在设有通气孔4的传感器壳体3内，得可燃气体传感器。
半导体气敏元件2的引出电极与微电流测试仪连接，紫外灯1与控制电路相连接，微电流测试仪、控制电路均可采用现有技术。控制电路可采用下列二种方法之一：
①如图5所示，控制电路为紫外灯电源和开关，开关控制紫外灯电源的合与断。②如图6所示，控制电路为紫外灯电源、电子开关、单片机，电子开关控制紫外灯电源的合与断，电子开关与单片机相连，单片机控制电子开关动作。
微电流测试仪、控制电路可位于传感器壳体3内或传感器壳体3外。
半导体气敏元件2的引出电极还可与如图7所示的电流测试电路连接，图7中负载为半导体气敏元件。
在气敏检测时，启动紫外灯，利用紫外辐照半导体气敏元件，可降低敏感元件工作温度，提高传感器灵敏度。
Claims (3)
1.一种可燃气体传感器的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：1)以叉指型微电极阵列电极基片为基底制备纳米半导体TiO2薄膜，得到半导体气敏元件；2)在半导体气敏元件的纳米半导体TiO2薄膜上方设置紫外灯，将紫外灯(1)、半导体气敏元件(2)固定在设有通气孔(4)的传感器壳体(3)内，得可燃气体传感器。
2.根据权利要求1所述的一种可燃气体传感器的制备方法，其特征在于所述的半导体气敏元件的制备为：
①采用磁控溅射镀膜法在1.5×3cm的石英玻璃基底上镀制3-10μm的铜金属薄层，再利用微细加工技术，掩模、光刻、腐蚀方法在玻璃基底上得到叉指型微电极阵列，即叉指型微电极阵列电极基片；其中微电极线宽3-10μm，间隙宽3-10μm，电极线长10mm，微电极对数500对以上；
②采用有机金属醇盐水解法制备纳米TiO2溶胶：按钛酸四正丁酯∶异丙醇＝13ml∶4ml，将钛酸四正丁酯加入异丙醇中混合均匀；按混合液∶蒸馏水＝17ml∶120ml，将混合液缓慢滴加到含有浓硝酸的蒸馏水中，浓硝酸∶蒸馏水＝2ml∶120ml；滴加完后，混合液在75-80℃下搅拌反应8-12小时，反应后的溶胶加入蒸馏水重量0.5％的聚乙二醇减压浓缩到质量浓度5-20％，得到TiO2纳米溶胶，备用；
③在拉膜机中，将步骤①的叉指型微电极阵列电极基片浸入步骤②的TiO2纳米溶胶中8-12min。然后用慢速马达以5cm/min的速度垂直向上提拉，让浸涂有溶胶的电极基片在空气中静置13-18min，使溶胶在空气随水和乙醇的蒸发而向凝胶转变，在电极基片上形成50nm-2μm湿凝胶，得微电极阵列凝胶基片；
④将微电极阵列凝胶基片放在红外灯下微热烘烤进行干燥，30min后再放入马福炉中退火，300℃-450℃保温1-2h，然后自然冷却至室温，即得到半导体气敏元件。
3.根据权利要求1所述的一种可燃气体传感器的制备方法，其特征在于所述的紫外灯的功率为10-50mW。
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