CN100408999C - 苦瓜皂甙的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种苦瓜皂甙的测定方法，是由如下步骤组成：(1)苦瓜皂甙对照品的制备：①苦瓜皂甙粗品的提取：将苦瓜籽粉，加入纤维素酶，微波处理，过滤收集上清液，过中空纤维膜，取透过液，过截留分子量6000的中空纤维膜，取透过液浓缩，得苦瓜皂甙粗提液；纯化，干燥，得到苦瓜皂甙粗品；②HPLC分离制备前苦瓜皂甙的预纯化；③HPLC分离制备；④HPLC分离制备后产品的重结晶(2)供试品中苦瓜皂甙含量的测定：采用分光光度法，在468nm的波长处测吸光度，计算，即得，本发明苦瓜皂甙的测定方法，为苦瓜类保健食品及中草药苦瓜皂甙的标准化定量分析提供标准对照品，为苦瓜皂甙含量的测定提供了一种准确可靠的方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种化合物的测定方法，特别是涉及一种苦瓜皂甙的测定方法。
背景技术
苦瓜皂甙是苦瓜的主要有效成分之一，对苦瓜及其制品中苦瓜皂甙的测定已有大量报导。目前，国内外对苦瓜皂甙的测定主要以人参皂甙或苦瓜皂甙为对照品，采用分光光度法测定。
陈勋等人(陈勋，于海宁，唐德松等，苦瓜皂甙快速分离纯化方法研究，食品科学，2004，25(2)：114-117)用乙醇浸提苦瓜，用人参皂甙Rg1为对照品，548nm处测吸光度测定苦瓜皂甙总量。孙磊(孙磊，乙醇提取苦瓜皂甙的工艺研究，宁夏医学杂志，2005，27(2)：112-114)也是用乙醇提取苦瓜皂甙，确定最佳工艺，用人参皂甙Rg1为对照品，548nm处测吸光度。高文等(高文，朱晓韵，刘丽君等，微波技术在苦瓜甙提取中的应用，广西轻工业，2004，，5：13-15)以人参皂甙为标准品(Rb1，含量≥98％)，在550nm波长处测定吸光度计算苦瓜甙含量。崔恒林等人(崔恒林，徐斌，董英，苦瓜皂甙的提取过程研究，江苏大学学报，2004，25(5)：372-375)以实验室自制的苦瓜皂甙A为对照品，在544nm处用分光光度法对苦瓜中皂甙进行测定，但没有说明苦瓜皂甙对照品的纯度。王水等人(王水，唐琳，郭亦然等，固相萃取和高效液相色谱相结合快速测定苦瓜甙A的含量，色谱，2001，19(2)：128-131)以苦瓜甙A为对照品，建立了固相萃取和高效液相色谱相结合的测定苦瓜甙A含量的方法。江发寿等人(江发寿，刘金荣，王航宇等，苦瓜中苦瓜甙的含量测定，农垦医学，2001，23(5))用β-谷甾醇标准品作对照，测定苦瓜中β-谷甾醇-3-葡萄糖甙的含量，按苦瓜皂甙是β-谷甾醇-3-葡萄糖甙和5，25-豆甾二烯醇-3-葡萄糖甙以1∶1比例组成的混合物，计算出苦瓜皂甙的含量。
上述方法中以人参皂甙为对照品测定苦瓜中苦瓜皂甙含量的方法并不准确，这是因为苦瓜中不含人参皂甙，只是苦瓜皂甙和人参皂甙的结构有相似之处，所以会使测定结果不准确。用β-谷甾醇标准品作对照，计算出苦瓜皂甙的含量的方法更不准确，因为从现有的研究可知，苦瓜中苦瓜皂甙的种类较多，并不只是β-谷甾醇-3-葡萄糖甙和5，25-豆甾二烯醇-3-葡萄糖甙以1∶1比例组成的混合物。以苦瓜皂甙为对照品结果最好，但在苦瓜皂甙对照品的纯化制备方面没有报导，能够买到的苦瓜皂甙的纯度太低，不适合作对照品，因此造成苦瓜皂甙的测定比较困难。
发明内容
本发明的目的是克服现有测定技术中的不足，提供一种苦瓜皂甙的测定方法。
本发明的技术方案概述如下：
一种苦瓜皂甙的测定方法，是由如下步骤组成：
(1)苦瓜皂甙对照品的制备
①苦瓜皂甙粗品的提取
将晒干粉碎过60目筛后的苦瓜籽粉，按重量比1∶15～40的比例加入蒸馏水，再按2～6mg/ml加入纤维素酶，30℃～60℃，作用1～3h，再用500～5000W微波处理10～60min，过滤，离心，收集上清液，过0.2μm的中空纤维膜，取透过液，过截留分子量6000的中空纤维膜，取透过液于旋转蒸发器中，60℃，0.05～0.07Mpa，减压浓缩至原体积的1/5-1/10，得苦瓜皂甙粗提液；向所述苦瓜皂甙粗提液中加入0.5～2倍体积的石油醚或乙醚，萃取1～3次，去除脂溶性杂质，取下层水相；再用0.5～2倍体积的正丁醇萃取1～3次，去除亲水性杂质，取正丁醇相，用无水硫酸钠脱水后，真空干燥，得到棕黄色糖浆状苦瓜皂甙粗品；
②高效液相色谱分离制备前苦瓜皂甙的预纯化
将所述苦瓜皂甙粗品10g溶于400ml蒸馏水中，上大孔吸附树脂柱层析，用体积百分比为60％～80％的乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液，将洗脱液用是重量百分比浓度为40％氢氧化钾水溶液或氢氧化钠水溶液调pH至10，3℃～5℃放置8～12小时，过滤，滤液用无水Na2SO4脱水，回收溶剂后，滴加乙醚精制得白色晶体为预纯化的苦瓜皂甙；
③高效液相色谱分离制备
将所述预纯化的苦瓜皂甙晶体溶于重蒸水，配成5mg/ml的水溶液，以高效液相色谱分析，在192nm检测，色谱条件：色谱柱：C18；10μm；7.8mm ID×150mm；流动相：乙腈∶水＝35∶65，等度洗脱；流速：4ml/min；
④高效液相色谱分离制备后产品的重结晶
高效液相色谱分离后，收集液减压浓缩60℃，0.05Mpa，4h得苦瓜皂甙对照品晶体；
(2)供试品中苦瓜皂甙含量的测定
①对照品溶液的制备
精密称取干燥至恒重的苦瓜皂甙对照品适量，加重蒸水溶解，制成每1ml含0.1mg的溶液；
②供试品溶液的制备
精密称取供试品适量，加适量蒸馏水破碎，再按4mg/ml加入纤维素酶，45℃下作用2h，再用750W微波处理45min，过滤，离心，收集上清液，过0.2μm的中空纤维膜，取透过液，过截留分子量6000的中空纤维膜，取透过液于旋转蒸发器中60℃，0.05～0.07Mpa减压浓缩至原体积的1/5～1/10，移入容量瓶中用水定容至刻度，摇匀，即得；
③供试品中苦瓜皂甙含量的测定
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1ml，分别置于具塞试管中，水浴挥去溶剂，各精密加入新配制的5％香草醛-冰醋酸溶液0.2ml，高氯酸0.8ml，在60℃水浴中加热15min，冷却，加冰醋酸5ml，摇匀，放置15min，以水溶液随行作空白试验，照分光光度法，在468nm的波长处测吸光度，计算，即得。
所述苦瓜皂甙粗品的提取步骤的最佳方式为：晒干粉碎过60目筛后的苦瓜籽粉，按重量比1∶30的比例加入蒸馏水，再按4mg/ml加入纤维素酶，45℃，作用2h，再用750W微波处理45min，过滤，离心，收集上清液，过0.2μm的中空纤维膜，取透过液，过截留分子量6000的中空纤维膜，取透过液于旋转蒸发器中，60℃，0.06Mpa，减压浓缩至原体积的1/7，得苦瓜皂甙粗提液；向所述苦瓜皂甙粗提液中加入1倍体积的石油醚或乙醚，萃取2次，去除脂溶性杂质，取下层水相；再用等体积的正丁醇萃取2次，去除亲水性杂质，取正丁醇相，用无水硫酸钠脱水后，真空干燥，得到棕黄色糖浆状苦瓜皂甙粗品。
本发明苦瓜皂甙的测定方法，制备分离纯化高纯度苦瓜皂甙标准对照品的高效液相色谱(HPLC)方法，为苦瓜类保健食品及中草药中苦瓜皂甙的标准化定量分析提供标准对照品，为供试品中苦瓜皂甙含量的测定提供了一种准确可靠的方法。该方法与以人参皂甙或β-谷甾醇为对照品测定苦瓜皂甙含量的方法更准确可靠。
附图说明
图1为苦瓜皂甙对照品分析色谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
一种苦瓜皂甙的测定方法，由如下步骤组成：
(1)苦瓜皂甙对照品的制备
①苦瓜皂甙粗品的提取
将晒干粉碎过60目筛后的苦瓜籽粉，按重量比1∶30的比例加入蒸馏水，再按4mg/ml加入纤维素酶，45℃，作用2h，再用750W微波处理45min，过滤，离心，收集上清液，过0.2μm的中空纤维膜，取透过液，过截留分子量6000的中空纤维膜，取透过液于旋转蒸发器中，60℃，0.06Mpa，减压浓缩至原体积的1/7，得苦瓜皂甙粗提液；向所述苦瓜皂甙粗提液中加入1倍体积的乙醚，萃取2次，去除脂溶性杂质，取下层水相；再用0.5倍体积的正丁醇萃取2次，去除亲水性杂质，取正丁醇相，用无水硫酸钠脱水后，真空干燥，得到棕黄色糖浆状苦瓜皂甙粗品；
②HPLC分离制备前苦瓜皂甙的预纯化
将所述苦瓜皂甙粗品10g溶于400ml蒸馏水中，上大孔吸附树脂柱层析，用体积百分比为60％～80％的乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液，将洗脱液用氢氧化钠水溶液调pH至10，4℃放置10小时，过滤，滤液用无水Na2SO4脱水，回收溶剂后，滴加乙醚精制得白色晶体为预纯化的苦瓜皂甙；
③HPLC分离制备
将所述预纯化的苦瓜皂甙晶体溶于重蒸水，配成5mg/ml的水溶液，以HPLC分析，在192nm检测，色谱条件：色谱柱：C18；10μm；7.8mm ID×150mm；流动相：乙腈∶水＝35∶65，等度洗脱；流速：4ml/min；
④HPLC分离制备后产品的重结晶
HPLC分离后，收集液60℃，0.05Mpa，浓缩4h得苦瓜皂甙对照品晶体；
(2)苦瓜皂甙对照品的性状
本发明中所制备的苦瓜皂甙对照品为白色粉末，溶于水，不易溶于甲醇和乙醇；
(3)苦瓜皂甙对照品的鉴别
①取本品少许溶于2ml水中，置带塞试管中用力振摇1min，产生大量泡沫，放置10min，泡沫无明显消失。
②本品苦瓜皂甙配成5mg/ml的水溶液以HPLC分析，在192nm检测(C18色谱柱，192nm，乙腈∶水＝35∶65，流速：0.9ml/min)，面积归一化确定产品纯度为99.2％。
(4)供试品中苦瓜皂甙含量的测定
①对照品溶液的制备
精密称取干燥至恒重的苦瓜皂甙对照品适量，加重蒸水溶解，制成每1ml含0.1mg的溶液。
②供试品溶液的制备
精密称取供试品适量，加适量蒸馏水破碎，再按4mg/ml加入纤维素酶，45℃下作用2h，再用750W微波处理45min，过滤，离心，收集上清液，过0.2μm的中空纤维膜，取透过液，过截留分子量6000的中空纤维膜，取透过液于旋转蒸发器中60℃，0.06Mpa减压浓缩至原体积的1/7，移入容量瓶中用水定容至刻度，摇匀，即得。
③供试品中苦瓜皂甙含量的测定
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1ml，分别置于具塞试管中，水浴挥去溶剂，各精密加入新配制的5％香草醛-冰醋酸溶液0.2ml，高氯酸0.8ml，在60℃水浴中加热15min，冷却，加冰醋酸5ml，摇匀，放置15min，以水溶液随行作空白试验，照分光光度法，在468nm的波长处测吸光度，计算，即得。
实施例2
一种苦瓜皂甙的测定方法，由如下步骤组成：
(1)苦瓜皂甙对照品的制备
①苦瓜皂甙粗品的提取
将晒干粉碎过60目筛后的苦瓜籽粉，按重量比1∶15的比例加入蒸馏水，再按6mg/ml加入纤维素酶，60℃，作用1h，再用5000W微波处理10min，过滤，离心，收集上清液，过0.2μm的中空纤维膜，取透过液，过截留分子量6000的中空纤维膜，取透过液于旋转蒸发器中，60℃，0.05Mpa，减压浓缩至原体积的1/5，得苦瓜皂甙粗提液；向所述苦瓜皂甙粗提液中加入0.5倍体积的石油醚，萃取1次，去除脂溶性杂质，取下层水相；再用等体积的正丁醇萃取1次，去除亲水性杂质，取正丁醇相，用无水硫酸钠脱水后，真空干燥，得到棕黄色糖浆状苦瓜皂甙粗品；
②HPLC分离制备前苦瓜皂甙的预纯化
将所述苦瓜皂甙粗品10g溶于400ml蒸馏水中，上大孔吸附树脂柱层析，用体积百分比为60％～80％的乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液，将洗脱液用氢氧化钾水溶液调pH至10，3℃放置12小时，过滤，滤液用无水Na2SO4脱水，回收溶剂后，滴加乙醚精制得白色晶体为预纯化的苦瓜皂甙；
③HPLC分离制备
同实施例1
④HPLC分离制备后产品的重结晶
同实施例1
(2)供试品中苦瓜皂甙含量的测定
①对照品溶液的制备
同实施例1
②供试品溶液的制备
精密称取供试品适量，加适量蒸馏水破碎，再按4mg/ml加入纤维素酶，45℃下作用2h，再用750W微波处理45min，过滤，离心，收集上清液，过0.2μm的中空纤维膜，取透过液，过截留分子量6000的中空纤维膜，取透过液于旋转蒸发器中60℃，0.05Mpa减压浓缩至原体积的1/5，移入容量瓶中用水定容至刻度，摇匀，即得。
③供试品中苦瓜皂甙含量的测定
同实施例1
实施例3
一种苦瓜皂甙的测定方法，由如下步骤组成：
(1)苦瓜皂甙对照品的制备
①苦瓜皂甙粗品的提取
将晒干粉碎过60目筛后的苦瓜籽粉，按重量比1∶40的比例加入蒸馏水，再按2mg/ml加入纤维素酶，30℃，作用3h，再用500W微波处理60min，过滤，离心，收集上清液，过0.2μm的中空纤维膜，取透过液，过截留分子量6000的中空纤维膜，取透过液于旋转蒸发器中，60℃，0.07Mpa，减压浓缩至原体积的1/10，得苦瓜皂甙粗提液；向所述苦瓜皂甙粗提液中加入2倍体积的石油醚，萃取3次，去除脂溶性杂质，取下层水相；再用2倍体积的正丁醇萃取3次，去除亲水性杂质，取正丁醇相，用无水硫酸钠脱水后，真空干燥，得到棕黄色糖浆状苦瓜皂甙粗品；
②HPLC分离制备前苦瓜皂甙的预纯化
将所述苦瓜皂甙粗品10g溶于400ml蒸馏水中，上大孔吸附树脂柱层析，用体积百分比为60％～80％的乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液，将洗脱液用氢氧化钾水溶液调pH至10，5℃放置8小时，过滤，滤液用无水Na2SO4脱水，回收溶剂后，滴加乙醚精制得白色晶体为预纯化的苦瓜皂甙；
③HPLC分离制备
同实施例1
④HPLC分离制备后产品的重结晶
同实施例1
(2)供试品中苦瓜皂甙含量的测定
①对照品溶液的制备
同实施例1
②供试品溶液的制备
精密称取供试品适量，加适量蒸馏水破碎，再按4mg/ml加入纤维素酶，45℃下作用2h，再用750W微波处理45min，过滤，离心，收集上清液，过0.2μm的中空纤维膜，取透过液，过截留分子量6000的中空纤维膜，取透过液于旋转蒸发器中60℃，0.07Mpa减压浓缩至原体积的1/10，移入容量瓶中用水定容至刻度，摇匀，即得。
Claims (2)
1. 一种苦瓜皂甙的测定方法，其特征是由如下步骤组成：
(1)苦瓜皂甙对照品的制备
①苦瓜皂甙粗品的提取
将晒干粉碎过60目筛后的苦瓜籽粉，按重量比1∶15～40的比例加入蒸馏水，再按2～6mg/ml加入纤维素酶，30℃～60℃，作用1～3h，再用500～5000W微波处理10～60min，过滤，离心，收集上清液，过0.2μm的中空纤维膜，取透过液，过截留分子量6000的中空纤维膜，取透过液于旋转蒸发器中，60℃，0.05～0.07Mpa，减压浓缩至原体积的1/5～1/10，得苦瓜皂甙粗提液；向所述苦瓜皂甙粗提液中加入0.5～2倍体积的石油醚或乙醚，萃取1～3次，去除脂溶性杂质，取下层水相；再用0.5～2倍体积的正丁醇萃取1～3次，去除亲水性杂质，取正丁醇相，用无水硫酸钠脱水后，真空干燥，得到棕黄色糖浆状苦瓜皂甙粗品；
②高效液相色谱分离制备前苦瓜皂甙的预纯化
将所述苦瓜皂甙粗品10g溶于400ml蒸馏水中，上大孔吸附树脂柱层析，用体积百分比为60％～80％的乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液，将洗脱液用氢氧化钾水溶液或氢氧化钠水溶液调pH至10，3℃～5℃放置8-12小时，过滤，滤液用无水Na2SO4脱水，回收溶剂后，滴加乙醚精制得白色晶体为预纯化的苦瓜皂甙；
③高效液相色谱分离制备
将所述预纯化的苦瓜皂甙晶体溶于重蒸水，配成5mg/ml的水溶液，以高效液相色谱分析，在192nm检测，色谱条件：色谱柱：C18；10μm；7.8mm ID×150mm；流动相：乙腈∶水＝35∶65，等度洗脱；流速：4ml/min；
④高效液相色谱分离制备后产品的重结晶
高效液相色谱分离后，收集液60℃，0.05Mpa，浓缩4h得苦瓜皂甙对照品晶体；
(2)供试品中苦瓜皂甙含量的测定
①对照品溶液的制备
精密称取干燥至恒重的苦瓜皂甙对照品适量，加重蒸水溶解，制成每1ml含0.1mg的溶液；
②供试品溶液的制备
精密称取供试品适量，加适量蒸馏水破碎，再按4mg/ml加入纤维素酶，45℃下作用2h，再用750W微波处理45min，过滤，离心，收集上清液，过0.2μm的中空纤维膜，取透过液，过截留分子量6000的中空纤维膜，取透过液于旋转蒸发器中60℃，0.05～0.07Mpa减压浓缩至原体积的1/5～1/10，移入容量瓶中用水定容至刻度，摇匀，即得；
③供试品中苦瓜皂甙含量的测定
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1ml，分别置于具塞试管中，水浴挥去溶剂，各精密加入新配制的5％香草醛-冰醋酸溶液0.2ml，高氯酸0.8ml，在60℃水浴中加热15min，冷却，加冰醋酸5ml，摇匀，放置15min，以水溶液随行作空白试验，照分光光度法，在468nm的波长处测吸光度，计算，即得。
2. 根据权利要求1所述的一种苦瓜皂甙的测定方法，其特征是所述苦瓜皂甙粗品的提取步骤为：晒干粉碎过60目筛后的苦瓜籽粉，按重量比1∶30的比例加入蒸馏水，再按4mg/ml加入纤维素酶，45℃，作用2h，再用750W微波处理45min，过滤，离心，收集上清液，过0.2μm的中空纤维膜，取透过液，过截留分子量6000的中空纤维膜，取透过液于旋转蒸发器中，60℃，0.06Mpa，减压浓缩至原体积的1/7，得苦瓜皂甙粗提液；向所述苦瓜皂甙粗提液中加入1倍体积的石油醚或乙醚，萃取2次，去除脂溶性杂质，取下层水相；再用等体积的正丁醇萃取2次，去除亲水性杂质，取正丁醇相，用无水硫酸钠脱水后，真空干燥，得到棕黄色糖浆状苦瓜皂甙粗品。
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Assignee: Tianjin Xuanzhen Biomedical Technology Development Co., Ltd. Assignor: Tianjin Agricultural College Contract fulfillment period: 2009.1.8 to 2014.1.8 contract change Contract record no.: 2009120000148 Denomination of invention: Determination method of balsum pear saponin Granted publication date: 20080806 License type: Exclusive license Record date: 2009.7.31 |
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| LIC | Patent licence contract for exploitation submitted for record |
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Granted publication date: 20080806 Termination date: 20100712 |