CN1004083B - 稀土-铁-硼系永磁体的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种用稀土氯化物制取稀土－铁－硼系永磁体的方法，其特征是以稀土氯化物为原料，配以适量铁－硼，在７２０℃～１０５０℃下进行还原扩散反应，反应时间１～５小时。反应生成物的分离和清洗可在水中进行。采用本方法制得的稀土－铁－硼系永磁体，磁能可达３６ＭＧＯｅ，性能稳定、耐腐蚀、成本低。与用稀土氧化物作原料，用还原扩散法制取稀土－铁－碾永磁体相比成本下降２０～３０％。
Description
本发明涉及一种用稀土氯化物制取永磁体的方法。主要是采用稀土氯化物作原料配以适量铁粉、硼铁粉经过简化、改进的还原扩散工艺制成稀土-铁-硼系磁体粉末，然后磁场取向，压制成型，再烧结，制成稀土-铁-硼永磁体。
钕-铁-硼系永磁体是新出现的一种高性能永磁体，这样材料在工业、农业、生物、医学等许多领域有着重要而广泛的应用。目前钕-铁-硼永磁体生产方法主要有熔炼法和还原扩散法。熔炼法是采用已提纯的稀土金属为原料配以适量的铁和硼铁合金在真空感应炉中熔炼成钕-铁-硼母合金，然后破碎，磁场取向，压制成型，最后经过烧结、回火而得到钕-铁-硼系永磁体。迄今为止，还原扩散法是采用稀土氧化物为原料配以适量的铁和硼铁粉，通过钙热还原和所需合金成分的扩散而形成钕-铁-硼合金粉末，然后磁场取向、压制成型，经烧结、回火而得到钕-铁-硼系永磁体。如已公开的专利申请GK-CN85100860，是以稀土氧化物为原料，采用还原扩散法生产的钕-铁-硼永磁体，其性能高，可与熔炼法相媲美，而价格比熔炼法下降20～30%，是工业生产钕-铁-硼永磁体的重要方法之一。
但是，采用稀土氧化物作原料通过还原扩散工艺制备钕-铁-硼合金粉的方法存在如下不足：①由于稀土氧化物的熔点高，如Nd2O3熔点为2272℃，因而还原扩散温度需要较高，900°～1200℃，反应时间较长6～15小时，而且易使反应生成物钕-铁-硼磁体氧化;②为使反应充分，加入的还原剂超量较多，一般需超化学剂量2～4倍，造成浪费较大;③钕-铁-硼永磁体极易氧化、腐蚀，因此，和其它生成物的分离较为困难，使性能受到影响。
本发明的目的是提供一种以稀土氯化物为原料，使工艺简化，成本进一步下降，性能稳定的稀土-铁-硼系永磁体。
本发明是以熔点低、价格便宜的稀土氯化物为原料，稀土为稀土元素中的至少一种，最好采用Nd、Pr、Ce等轻稀土为主体，也可采用以Nd、Pr富集的含其它稀土La、Ce、Y、Gd等混合稀土氯化物。永磁体的配入成分范围为：
稀土元素含量：10～25at%，（at%为原子百分含量）
B含量：5～15at%，
Fe含量：70～85at%。
也可以用B-Fe合金，其中B含量为12～30%wt%（wt%为重量百分含量）。为改进稀土-铁-硼系永磁体温度稳定性和提高合金矫顽力可配入适量过渡族金属等（CO，Al，Mo，Ti，Cr，Ni、V，Nb，Mn，Sn，Ta，Zr，Hf，Ge，Bi，W）。如用CO取代Fe5～30at%或Al取代Fe2～8at%。要求配入成分的粉末平均粒度为1～10μm，还原剂为Ca或CaH2，其粒度小于5mm，配入量为还原稀土氯化物所需化学剂量的1.2～2倍。按规定成分配料后，在惰性气氛中进行混合，混后压块，再用本发明的简化还原扩散工艺制取稀土-铁-硼永磁体。其工艺为在真空或惰性气氛保护下进行还原扩散，反应温度为720°～1050℃，反应时间为1～5小时，优先选择的反应温度为850°～950℃，反应时间为1～3小时。冷却后将反应物置于水中，固液旋离，得到的稀土-铁-硼磁体粉末用丙酮或甲醇、乙醇洗净在室温下真空干燥，磁场取向、压制成型、烧结、回火最终得到稀土-铁-硼磁体。
本发明的优点是进一步简化工艺，降低成本，与稀土氧化物还原扩散法成本相比至少可下降20～30%。其原因是：
1.由于稀土氯化物的熔点低于稀土氧化物，（NdCl3熔点为835℃，Nd2O3熔点为2272℃），因而可使还原扩散的反应温度降低，反应时间缩短，这样就减少了电力消耗和设备损耗。
2.用稀土氯化物作原料在还原扩散反应中还原剂超化学剂量可大幅度下降，由稀土氧化物超剂量的2～4倍下降到1.2～2倍，节约了原材料。
3.生成物易于分离，清洗和分离均可在水中进行，因为还原剂加入量减少和反应生成物溶于水，所以清洗次数减少（与稀土氧化物还原扩散生成物相比较）。溶于水中的反应产物减缓了对稀土-铁-硼合金粉末的氧化和腐蚀作用。另外固液分离后的水溶液经浓缩、脱水后可获得一种副产品CaCl2。
4.合金成份容易控制，合金纯度提高，收得率提高。
将A料在氩气氛下，V型混料器中混合，压块放入还原扩散炉中，真空度为10-3mmHg，在340℃保温0.5小时，再升温至940℃保温3小时。氩气保护，然后将反应生成物放入水中，固液分离、真空干燥，在＞10KOe磁场下取向，压制成型后在1080℃烧结，所得磁体性能为（BH）m≈32～36MGOe。
B料在950℃进行还原扩散反应，反应时间为3小时，所得磁体性能为（BH）m33～36MGOe。
C料在900℃进行还原扩散反应，反应时间为3小时，所得磁体性能为（BH）m≈25～28MGOe。
B、C料其它工艺同A。
实施例
Claims (8)
1、一种稀土-铁-硼系永磁体的制造方法，其特征在于：
a）以稀土氯化物、铁和硼构成的混合粉末材料为原料，稀土中至少包括稀土元素中的一种，以Nd、Pr、Ce等轻稀土为主，永磁体的配入成分范围为（以原子百分数计）：
稀土元素含量10～25%、B含量5～15%、Fe含量70～85%，
b）将上述原料与还原稀土氯化物所需化学剂量的1.2～2倍的Ca或CaH2混合，
c）所得混合物在720～1050℃进行还原扩散反应，反应时间为1～5小时，
d）还原扩散生成物用水分离和清洗，
e）所得稀土-铁-硼磁体粉末进行磁场取向、压制成型、烧结、回火得到稀土-铁-硼磁体。
2、据权利要求1所述的稀土-铁-硼系永磁体制造方法，其特征在于还原反应的温度，优先选择850～950℃，反应时间优先选择1～3小时。
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| CN87107036.7A CN1004083B (zh) | 1987-10-23 | 1987-10-23 | 稀土-铁-硼系永磁体的制造方法 |
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Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1032035A CN1032035A (zh) | 1989-03-29 |
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Country Status (1)
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100368479C (zh) * | 2005-08-08 | 2008-02-13 | 广州天赐有机硅科技有限公司 | 液体硅橡胶基础胶料、液体硅橡胶材料及其它们的制备方法 |
| CN101026034B (zh) * | 2006-02-22 | 2010-05-12 | 南京理工大学 | 一种耐腐蚀稀土永磁材料的制备方法 |
-
1987
- 1987-10-23 CN CN87107036.7A patent/CN1004083B/zh not_active Expired
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN100368479C (zh) * | 2005-08-08 | 2008-02-13 | 广州天赐有机硅科技有限公司 | 液体硅橡胶基础胶料、液体硅橡胶材料及其它们的制备方法 |
| CN101026034B (zh) * | 2006-02-22 | 2010-05-12 | 南京理工大学 | 一种耐腐蚀稀土永磁材料的制备方法 |
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|---|---|
| CN1032035A (zh) | 1989-03-29 |
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