CN100402703C - 去除热轧镍不锈钢材料氧化皮的方法 - Google Patents

去除热轧镍不锈钢材料氧化皮的方法 Download PDF

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一种去除热轧镍不锈钢材料氧化皮的方法，包括如下步骤：(1)将不锈钢棒材或板材用化学酸洗液在5～95℃下浸泡180～4分钟；(2)再将被清洗材料置于水中用超声波发生器超声处理5～120秒钟；材料表面的氧化皮全部脱落。所述酸洗液的组分及重量配比为：硫酸或盐酸5%～25%，无机硫化合物0.5%～15%，其余为水。本发明不使用硝酸、氢氟酸，减少环境污染；清洗下来的氧化皮沉淀在容器底部，很容易分离；生产成本低，易于实现工业化。

Description

去除热轧镍不锈钢材料氧化皮的方法
技术领域
本发明涉及金属表面的化学清洗，具体属于一种去除热轧镍不锈钢棒材及板材氧化皮的方法。
背景技术
高温热轧镍不锈钢棒材及板材表面覆盖着一层结构致密与基体结合牢固、分子式为NiO·Fe2O3以镍尖晶石结构存在的黑色氧化皮，它难溶于酸中。为去除此氧化皮，国内外不锈钢生产企业所采用的技术分为两种类型，一类是抛丸处理后电解酸洗再进行混合酸酸洗，另一类是高温熔盐碱浸后再实施混合酸酸洗。
围绕着去除不锈钢氧化皮的技术研究已有很多专利公开，根据这些专利内容的酸洗液的组成，可归纳为：氟化物酸洗和无氟酸洗。氟化物酸洗，特征为化学酸洗液中含有氟离子；无氟酸洗，特征为化学酸洗液中不含氟离子。
氟化物酸洗，如：美国专利6554908(申请日2003年4月29日)的酸洗溶液含有游离硫酸50～200g/L，游离氢氟酸0～60g/L，总氟离子5～150g/L。大连得胜无缝钢管厂申请的中国专利(申请号93111022)其酸洗液由硝酸、氢氟酸、过氧化氢组成。上海大明铁工厂申请的中国专利(申请号86101522)，其酸洗钝化膏的组成成分为硝酸、氢氟酸、硬脂酸镁、多聚磷酸钠。
无氟酸洗，如：上海沪东中华造船(集团)有限公司申请的中国专利(申请号03141908.9)的不锈钢酸洗钝化剂的组成为：硝酸6～20％，磷酸12～35％，过氧化氢5～15％，磷酸辛15～25％，硝酸镁5～62％。李青申请的中国专利(申请号93108942)的多功能不锈钢酸洗剂则由硫酸、硝酸及盐酸与缓蚀剂组成。
对于Ni304、Ni304HC棒材，国内不锈钢生产企业采用的方法为将它们直接浸入硝酸与氢氟酸组成的混合酸中，在45～60℃条件下清洗去除氧化皮。不锈钢企业是大型企业，大量使用硝酸、氢氟酸去除氧化皮，必然产生NO与HF气体对大气的污染，尤其氟化氢会给中毒者造成难以治愈的疾病。而废酸洗液中的氟化物及硝酸盐不可能用沉淀法将它们分离出来，又造成对地表水的污染。
发明内容
本发明的目的是建立一种高效、经济的，不使用硝酸、氢氟酸的去除热轧镍不锈钢材料氧化皮的方法。
本发明提供的一种去除热轧镍不锈钢材料氧化皮的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将不锈钢材料用化学酸洗液在5～95℃下浸泡180～4分钟；(2)再将被清洗材料置于水中用超声波发生器超声处理5～120秒钟。然后取出，凉干。
所述的不锈钢材料是不锈钢棒材或板材。
所述酸洗液的组分及重量配比为：硫酸或盐酸5％～25％，无机硫化合物0.5％～25％，其余为水。其中，所述的无机硫化合物为选自亚硫酸钠、亚硫酸钾、亚硫酸铵、连二亚硫酸钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠、硫代硫酸铵中的一种。
本发明酸洗液在5～95℃范围内去除镍不锈钢材料氧化皮，随着酸洗液温度升高去除氧化皮的速度加快。
本发明优点和效果：
不使用硝酸、氢氟酸，减少环境污染；清洗下来的氧化皮沉淀在容器底部，很容易分离；生产成本低，易于实现工业化。
具体实施方式
实施例1、在1升10％H2SO4水溶液中溶解5克亚硫酸钠。每次清洗材料为100克Ni304棒材。
酸洗液温度(℃)       5       20    40    60    80   95
材料浸泡时间(min)    180     60    35    10    6    4
超声处理时间(sec)    80      70    50    30    5    5
处理步骤：
(1)将清洗材料浸入酸洗液中，酸洗液温度与材料浸泡时间如上表所列；
(2)将清洗材料从酸洗液中取出，再置于水中用超声发生器超声处理，超声处理时间如上表所列。处理结果：材料表面的氧化皮全部脱落。
所用超声波发生器为厦门市华益通机械设备有限公司出产的HYT微型超声波清洗机，超声功率300W，超声频率28KHz。
对照试验：
对照试验1，将100gNi304棒材浸入1升20％的H2SO4溶液中，40℃下用超声处理15分钟，未能去除氧化皮。
对照试验2，将100gNi304棒材浸入1升含5g亚硫酸钠的20％的H2SO4溶液中，40℃下用超声处理8分钟，即可去除氧化皮。
对照试验结果表明，在H2SO4水溶液中，如无亚硫酸钠存在，即使对被清洗材料进行超声处理也不能去除氧化皮。
实施例2、1升20％的H2SO4溶液中溶解50g亚硫酸钠。每次清洗材料为Ni304HC棒材150克。
酸洗液温度(℃)       8      20    40    60    80
材料浸泡时间(min)    130    60    30    12    6
超声处理时间(sec)    80     65    50    40    15
处理步骤、处理结果同实施例1。
实施例3、1升25％的H2SO4溶液中溶解100g亚硫酸钠。每次清洗材料为15×15cmNi304板材。
酸洗液温度(℃)       20     40    60    80    95
材料浸泡时间(min)    60     35    25    15    10
超声处理时间(sec)    120    90    80    70    60
处理步骤、处理结果同实施例1。
实施例4、1升25％的H2SO4溶液中溶解15g连二亚硫酸钠。每次清洗材料为15×15cmNi304板材。
酸洗液温度(℃)       20     40    60    80    95
材料浸泡时间(min)    65     40    30    12    8
超声处理时间(sec)    120    90    80    65    60
处理步骤、处理结果同实施例1。
实施例5、1升20％的H2SO4溶液中溶解75g硫代硫酸钠。每次清洗材料为15×15cmNi304板材。
酸洗液温度(℃)       20     40     60    80    95
材料浸泡时间(min)    50     30     25    10    8
超声处理时间(sec)    120    100    80    60    60
处理步骤、处理结果同实施例1。
实施例6、1升20％的H2SO4溶液中溶解100g焦亚硫酸钠。每次清洗材料为200克Ni304HC棒材。
酸洗液温度(℃)       20    40    60    80    95
材料浸泡时间(min)    70    45    30    18    15
超声处理时间(sec)    90    70    60    50    45
处理步骤、处理结果同实施例1。
实施例7、1升20％的H2SO4溶液中溶解150g硫代硫酸铵。每次清洗材料为200克Ni304HC棒材。
酸洗液温度(℃)       70    80    95
材料浸泡时间(min)    40    25    20
超声处理时间(sec)    30    20    10
处理步骤、处理结果同实施例1。
实施例8、1升15％的盐酸溶液中溶解50g亚硫酸钠。每次清洗材料为200克Ni304HC棒材。
酸洗液温度(℃)       25     40    60
材料浸泡时间(min)    60     35    20
超声处理时间(sec)    100    70    40
处理步骤、处理结果同实施例1。
实施例9、1升20％的H2SO4溶液中溶解100g亚硫酸铵。每次清洗材料为200克Ni304HC棒材。
酸洗液温度(℃)       70    80    95
材料浸泡时间(min)    30    20    10
超声处理时间(sec)    30    20    10
处理步骤、处理结果同实施例1。
实施例10、1升15％的盐酸溶液中溶解50g亚硫酸钾。每次清洗材料为200克Ni304HC棒材。
酸洗液温度(℃)       25     40    60
材料浸泡时间(min)    60     35    20
超声处理时间(sec)    100    70    40
处理步骤、处理结果同实施例1。

Claims (2)

1.一种去除热轧镍不锈钢材料氧化皮的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将不锈钢材料用化学酸洗液在5～95℃下浸泡180～4分钟；(2)再将被清洗材料置于水中用超声波发生器超声处理5～120秒钟；
所述酸洗液的组分及重量配比为：硫酸或盐酸5％～25％，选自亚硫酸钠、亚硫酸钾、亚硫酸铵、连二亚硫酸钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠、硫代硫酸铵中的一种0.5％～15％，其余为水。
2.按照权利要求1所述的一种去除热轧镍不锈钢材料氧化皮的方法，所述的不锈钢材料是不锈钢棒材或板材。
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