CN100391996C - 环氧树脂固化剂及其制作工艺方法 - Google Patents

环氧树脂固化剂及其制作工艺方法 Download PDF

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Abstract

本发明环氧树脂固化剂为聚酰胺改性环氧树脂固化剂，由重量份数：聚酰胺650或聚酰胺651的一种90-96，偶联剂KH-550 0.05-0.5，促进剂X-651、DMP-30、T31的一种或数种共1-10配置生产而成。本发明固化剂增韧明显，收缩性小，粘接力强，耐水性好，耐酸碱及耐候性好，制作工艺简单，无三废的产生。

Description

环氧树脂固化剂及其制作工艺方法
技术领域
本发明涉及一种环氧树脂固化剂及其制作工艺方法。
背景技术
以环氧树脂为基料制备的胶粘剂具有其它粘接剂无法比拟的独特粘附性能：较高的机械强度，较小的收缩性，耐化学介质等，是一种各项综合性能优良的粘接材料，在各种工业领域中具有广泛的应用价值，是国防工业，工农业等各个领域不可缺少的化工原料。环氧树脂在使用的时候必须配上优良的固化剂才能发挥其独特的性能。目前，环氧树脂固化剂种类很多，有胺类、酸酐类和低分子聚酰胺类等。其中低分子聚酰胺类固化剂具有用量范围宽，适用期长，操作方便，制作工艺简单，挥发性小，毒性低，同时具有增韧性等性能，应用最为广泛。然而聚酰胺类固化剂仅靠聚酰胺中柔性脂肪酸和活性胺基与环氧树脂交联固化后的固化物的增韧性，收缩性，耐酸碱，耐候性，耐水性等物理机械及化学性能都有待提高，其固化物的剪切强度一般只有8Mpa左右。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有增韧性好、收缩性小、耐水、耐酸碱性好、制作工艺简单的改性聚酰胺类环氧树脂固化剂及其制作工艺方法。
本发明的环氧树脂固化剂是这样实现的：环氧树脂固化剂，由聚酰胺，偶联剂，促进剂组成。为了使本发明的环氧树脂固化剂达到最佳的性能，聚酰胺选用聚酰胺650占90-96重量份，偶联剂选用KH-550占0.05-0.5重量份，促进剂选用X-651，DMP-30，T31的一种或数种共占1-10重量份，通过以下制作方法制成：将聚酰胺650或聚酰胺651 90-96重量份数加热，温度为65-75℃，时间为7-9小时，进料夹套管通蒸汽预热，然后用泵将聚酰胺打入反应釜内，釜内夹套通蒸汽加热，温度控制在95℃以下，接着在反应釜中加入偶联剂KH-550 0.05-0.5重量份数和促进剂X-651，DMP-30，T31的一种或数种共占1-10重量份数，搅拌1-1.5小时。
所述的聚酰胺可以选用聚酰胺651。
本发明的环氧树脂固化剂制作工艺方法是这样实现的：将聚酰胺650或聚酰胺651 90-96重量份加热，温度为65-75℃，时间为7-9小时，进料夹套管通蒸汽预热，然后用泵将聚酰胺打入反应釜内，釜内夹套通蒸汽加热，温度控制在95℃以下，接着在反应釜中加入偶联剂KH-550 0.05-0.5重量份和促进剂X-651，DMP-30，T31的一种或数种共占1-10重量份，搅拌1-1.5小时充分均匀后即得产品。
本发明的环氧树脂固化剂是基于聚酰胺的基础上加进偶联剂，促进剂进行改性而得到的。偶联剂为KH-550，KH-550与聚酰胺共同和环氧树脂胶联固化能明显增强固化物的韧性和减小固化物的收缩性。X-651，T31，DMP-30为促进剂，它们具有羟基、仲胺基和叔胺基，酚醛骨架结构等活性结构能弥补聚酰胺活性结构的不足，能明显增强本发明的环氧树脂固化剂的综合性能。
本发明的环氧树脂固化剂与环氧树脂交联后所得到的固化物韧性明显改善，剪切强度可大于11Mpa，收缩性更小，粘接力增强，耐水性好，耐酸碱及耐候性好，更坚固耐磨，同时工作时间适宜，固化后无毒性。本发明的环氧树脂固化剂制作工艺简单，无三废的产生，不会对环境造成任何影响。
具体实施方式
以下原料组份的计量单位都为重量份。
实施例1
聚酰胺650 90.0，KH-550 0.05，X-651 9.95。
实施例2
聚酰胺650 96.0，KH-550 0.5，X-651 3.5。
实施例3
聚酰胺650 94.8，KH-550 0.2，x-651 5.0。
实施例4
聚酰胺650 95.0，KH-550 0.5，DMP-30 4.5。
实施例5
聚酰胺650 94.0，KH-550 0.05，T31 5.95。
实施例6
聚酰胺650 93.0，KH-550 0.5，x-651 3.0，DMP-30 3.5。
实施例7
聚酰胺650 92.0，KH-550 0.3，x-651 4.0，T31 3.7。
实施例8
聚酰胺650 90，KH-550 0.05，DMP-30 4，T31 5.95。
实施例9
聚酰胺650 90.0，KH-550 0.1，x-651 5.3，T31 1.0，DMP-30 4.6。
实施例10
聚酰胺650 93.0，KH-550 0.4，x-651 1.3，T31 4.0，DMP-30 1.3。
实施例11
聚酰胺650 91.0，KH-550 0.3，x-651 3.0，T31 3.7，DMP-30 2.0。
其中所述实施例中聚酰胺650也可以是聚酰胺651。
其中，KH-550为常用的硅烷偶联剂；DMP-30为酚类化合物加胺改性的环氧树脂固化促进剂；T31为含有酚羟基、伯胺基、及仲胺基的环氧树脂固化剂；X-651为液态酚醛胺环氧树脂固化剂。以上原料均为环氧树脂行业常用产品，市场上很容易得到。
本发明的环氧树脂固化剂制作工艺方法是这样实现的：将聚酰胺加热，温度为65-75℃，时间为7-9小时，使聚酰胺有很好的流动性，进料夹套管通蒸汽预热，然后用泵将聚酰胺打入反应釜内，釜内夹套通蒸汽加热，温度控制在95℃以下，接着在反应釜中加入偶联剂和促进剂，搅拌1-1.5小时即得产品。聚酰胺加热可以置于水浴池中水浴加热，也可以置于烘房加热或其它方式加热。
本发明的环氧树脂固化剂最佳制作工艺方法是：将聚酰胺置于烘房以70℃加热8小时，进料夹套管蒸汽预热，然后用泵将聚酰胺打入反应釜，釜内夹套通蒸汽加热，温度控制在85℃，接着在反应釜中加入偶联剂和促进剂，搅拌1.5小时。
本发明所得的产品外观为淡黄或棕色粘稠液体，粘度大于18Pa·S，胺值大于180mgKOH/g。

Claims (10)

1.环氧树脂固化剂，由聚酰胺，偶联剂，促进剂组成，其特征在于：聚酰胺占90-96重量份，偶联剂为KH-550占0.05-0.5重量份，促进剂为X-651，DMP-30，T31的一种或数种共占1-10重量份；通过以下制作方法制成：将聚酰胺650或聚酰胺651 90-96重量份数加热，温度为65-75℃，时间为7-9小时，进料夹套管通蒸汽预热，然后用泵将聚酰胺打入反应釜内，釜内夹套通蒸汽加热，温度控制在95℃以下，接着在反应釜中加入偶联剂KH-550 0.05-0.5重量份数和促进剂X-651，DMP-30，T31的一种或数种共占1-10重量份数，搅拌1-1.5小时。
2.如权利要求1所述的环氧树脂固化剂，其特征在于：聚酰胺为聚酰胺650。
3.如权利要求2所述的环氧树脂固化剂，其特征在于：聚酰胺650 94.8重量份，KH-550 0.2重量份，x-651 5.0重量份。
4.如权利要求2所述的环氧树脂固化剂，其特征在于：聚酰胺650 95.0重量份，KH-550 0.5重量份，DMP-30 4.5重量份。
5.如权利要求2所述的环氧树脂固化剂，其特征在于：聚酰胺650 94.0重量份，KH-550 0.05重量份，T31 5.95重量份。
6.如权利要求2所述的环氧树脂固化剂，其特征在于：聚酰胺650 92.0重量份，KH-550 0.3重量份，x-651 4.0重量份，T31 3.7重量份。
7.如权利要求2所述的环氧树脂固化剂，其特征在于：聚酰胺650 91.0重量份，KH-550 0.3重量份，x-651 3.0重量份，T31 3.7重量份，DMP-30 2.0重量份。
8.如权利要求1所述的环氧树脂固化剂，其特征在于：聚酰胺为聚酰胺651。
9.一种环氧树脂固化剂的制作工艺方法，其特征在于：将聚酰胺90-96重量份加热，温度65-75℃，时间为7-9小时，进料夹套管通蒸汽预热，然后用泵打入反应釜内，釜内夹套通蒸汽加热，温度不超过95℃，接着在反应釜中加入偶联剂KH-550 0.05-0.5重量份和促进剂X-651，DMP-30，T31的一种或数种共占1-10重量份，搅拌1-1.5小时。
10.如权利要求9所述的环氧树脂固化剂的制作工艺方法，其特征在于：聚酰胺置于烘房加热，温度70℃，时间为8小时，釜内夹套通蒸汽加热的温度为85℃。
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