CN100387332C - 微粒助留助滤剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的微粒助留助滤剂制备方法，以无机物、丙烯酰胺类单体、阳离子单体、阴离子单体为主要原料，还加有链转移剂，采用水溶液接枝共聚合方法，制备在无机物表面接枝烯类单体的造纸湿部微粒型助留助滤剂。本发明方法，分子量容易控制，成本低廉，生产设备简单，产品的助留助滤效果显著。
Description
技术领域：
本发明属于一种接枝共聚合方法，特别是涉及一种造纸湿部微粒助留助滤剂的制备方法。
背景技术：
近年来，由于废纸浆和脱墨纸浆的大量使用，短纤维原料的增加，造纸白水的高度循环利用，纸浆中大量存在的细小纤维使纤维留着率恶化，纸浆的滤水更加困难，纸页的成型条件恶化，降低了聚丙烯酰胺单一助留助滤体系的效果。因此，20世纪80年代开始对微粒助留助滤体系的研究和开发非常活跃。如，由胶体二氧化硅与阳离子淀粉所组成的“Composil”体系，由胶体氢氧化铝与阳离子淀粉所组成的“Hydrosil”体系，由膨润土与阳离子聚丙烯酰胺所组成的“Hydrocol”体系等，这些“微粒”体系，实际上是由无机化合物与有机高分子复配而成的二元体系，而且在造纸时分开加入，即在造纸过程中，将阳离子聚丙酰胺(或阳离子淀粉)首先加入纸浆中，然后再加入膨润土等无机化合物。这样的两步加入法，在工艺设备上存在不足之处。
发明内容：
本发明的目的是提供一种造纸湿部微粒助留助滤剂的制备方法，它能弥补现有上述方法中存在的不足之处。
本发明的微粒助留助滤剂的制备方法，包括以丙烯酰胺及其衍生物、阳离子单体、阴离子单体在内的烯类单体以及无机化合物为原料，加入助剂链转移剂同时通氮除氧，在氧化-还原引发体系中进行水溶液接枝共聚合，在无机物表面上接枝烯类单体，得到造纸湿部微粒型助留助滤剂。链转移剂的加入量为烯类单体重量的0.05～5％，无机物的加入量为烯类单体重量的2～30％。所述的接枝共聚合，是在无机物表面接枝有机化合物单体；所述的丙烯酰胺及其衍生物类单体优选是丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N，N-二甲基丙烯酰胺；所述的阳离子单体优选是二甲基二烯丙基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基苄基二甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基苄基二甲基氯化铵；所述的阴离子单体优选是丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、富马酸、巴豆酸、马来酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸；所述的无机物优选是分子筛、胶体二氧化硅、胶体氢氧化铝、膨润土、高岭土、活性白土、超细氧化镁、滑石粉；所述的链转移剂优选是甲酸钠、异丙醇、尿素、十二烷基硫醇、EDTA，它们的加入量为混合单体重量的0.05～5％；所述的氧化剂是过硫酸盐，如过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵，它们的加入量为混合单体重量的0.02～4％；所述的还原剂是亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、雕白粉、乙二胺、乙醇胺、吡啶，它们的加入量为混合单体重量的0.01～1.0％。接枝共聚合混合单体浓度为10～30％，pH值控制在2.5～5.5之间，共聚合温度为20～90℃，共聚合时间为2～8小时。
本发明的特点是加入链转移剂，调节分子量，可获得适宜分子量的助留助滤剂；由无机物接枝有机化合物单体，可获得微粒型的阳离子或两性助留助滤剂，使用方便，大大提高了助留助滤效果。
具体实施例：
实施例1，将298.5kg去离子水放入釜内，在搅拌下依次加入12kg活性白土、48kgN，N-二甲基丙烯酰胺、79.4％的丙烯酰氧乙基苄基二甲基氯化铵40.3kg、1.3kg富马酸、0.08kg十二烷基硫醇、0.04kgEDTA，调节pH值为3.3，通入氮气除氧，同时加热升温至70℃，加入10％雕白粉水溶液0.4kg、10％过硫酸钾水溶液0.8kg，聚合4小时，得到分子量为82万的微粒型助留助滤剂。
实施例2，将298.5kg去离子水放入釜内，在搅拌下依次加入8kg高岭土、48kg甲基丙烯酰胺、79.4％的丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵40.3kg、0.06kg十二烷基硫醇、0.05kgEDTA，调节pH值为3.2，通入氮气驱氧，同时加热升温至60℃，加入10％亚硫酸钠0.4kg、10％过硫酸钠0.8kg，聚合6小时，得到分子量为97万的微粒型助留助滤剂。
实施例3，将298.5kg去离子水放入釜内，在搅拌下依次加入23kg分子筛、48kg甲基丙烯酰胺、63.8％二甲基二烯丙基氯化铵50.2kg、3.2kg甲基丙烯酸、0.06kg十二烷基硫醇、0.05kgEDTA，调节pH值为5.3，通入氮气驱氧，同时加热升温至70℃，加入10％亚硫酸钠0.4kg、10％过硫酸钾0.8kg，聚合8小时，得到分子量为79万的微粒型助留助滤剂。
实施例4，将298.5kg去离子水放入釜内，在搅拌下依次加入28kg膨润土、48kg甲基丙烯酰胺、79.4％的丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵38.2kg、0.04kg甲酸钠、0.02kgEDTA，调节pH值为4.2，通入氮气除氧，同时加热升温至40℃，加入10％吡啶0.3kg、10％过硫酸钾0.7kg，聚合5小时，得到分子量为75万的微粒型助留助滤剂。
实施例5，将298.5kg去离子水放入釜内，在搅拌下依次加入18kg胶体二氧化硅、2kgN，N-二甲基丙烯酰胺、43kg丙烯酰胺、79.3％的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵38kg、5.2kg丙烯酸、3kg尿素、4kg异丙醇、0.03kgEDTA，调节pH值为3.8，通入氮气除氧，同时加热升温至55℃，加入10％亚硫酸氢钠0.4kg、10％过硫酸铵0.8kg，聚合8小时，得到分子量为102万的微粒型助留助滤剂。
Claims (5)
1.微粒助留助滤剂的制备方法，以丙烯酰胺及其衍生物一种或两种，添加阳离子单体或者同时添加阳离子单体、阴离子单体的烯类单体和无机物为原料，还加入链转移剂，同时通氮除氧，在氧化—还原引发体系中进行水溶液接枝共聚合，在无机物表面上接枝烯类单体，得到造纸湿部微粒型助留助滤剂，水溶液接枝共聚的pH值为2.5～5.5，链转移剂的加入量为烯类单体重量的0.05～5％，无机物的加入量为烯类单体重量的2～30％。
2.根据权利要求1所述的微粒助留助滤剂的制备方法，其特征在于：所述的无机物是分子筛、胶体二氧化硅、胶体氢氧化铝、膨润土、高岭土、活性白土、超细氧化镁或滑石粉。
3.根据权利要求1所述的微粒助留助滤剂的制备方法，其特征在于：所述的链转移剂是甲酸钠、异丙醇、尿素、十二烷基硫醇或EDTA。
4.根据权利要求1所述的微粒助留助滤剂的制备方法，其特征在于：氧化—还原引发体系中氧化剂为过硫酸盐，加入量为烯类单体重量的0.02～4％，还原剂为亚硫酸盐、有机胺类，加入量为烯类单体重量的0.01～1％。
5.根据权利要求1所述的微粒助留助滤剂的制备方法，其特征在于聚合温度为20～90℃，共聚合时间为2～8小时。
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