CN107266618A - 非离子型聚丙烯酰胺及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种非离子型聚丙烯酰胺的制备方法，其包括以下步骤：在15～35℃条件下，将丙烯酰胺水溶液和引发剂混合均匀，反应2～3 h，制得非离子型聚丙烯酰胺半成品；在80～90℃条件下，向所述聚丙烯酰胺半成品中加入尿素混合均匀，反应2～3 h，制得非离子型聚丙烯酰胺。同时，本发明还提供由该方法制得的非离子型聚丙烯酰胺，其具有分子量大、溶速好的优点，可作为凝絮剂用于各个领域，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于化工领域，具体地，涉及一种非离子型聚丙烯酰胺及其制备方法与应用。
背景技术
非离子型聚丙烯酰胺是水溶性的高分子聚合物或聚电解质。由于其分子链中含有一定数量的极性基团，它能通过吸附水中悬浮的固体粒子，使粒子间架桥或通过电荷中和使粒子凝聚形成大的絮凝物。所以，它可加速悬浮液中粒子的沉降，有非常明显的加快溶液澄清，促进过滤等效果。主要用于各种工业废水的絮凝沉降，沉淀澄清处理。如造纸与纸浆废水废水处理，选矿与金属冶炼过程的废水处理，钢铁厂和石材加工厂的废水处理等。
近年来，在中国工业取得高速发展的同时，环境污染也越来越严重，国内污水处理量大，对絮凝剂的需求也越来越大。而非离子型聚丙烯酰胺的应用范围在很大程度上取决于相对分子质量，高分子量的PAM是重要的絮凝剂，对污水中许多微团和溶解性物质有良好的黏附力，但是现有聚丙烯酰胺大多分子量较低，粘度较小，溶速较差，不利于粒子下沉，凝絮效果差。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于克服非离子型聚丙烯酰胺的不足，提供一种相对分子量大、溶速好的非离子型聚丙烯酰胺。
本发明的另一目的在于提供一种非离子型聚丙烯酰胺的制备方法。
本发明的再一目的在于提供一种非离子型聚丙烯酰胺在凝絮剂中的应用。
具体地，本发明采取如下技术方案：
一种非离子型聚丙烯酰胺的制备方法，其包括以下步骤：
半成品制备在15～35℃条件下，将丙烯酰胺水溶液和引发剂混合均匀，反应2～3h，制得非离子型聚丙烯酰胺半成品；
成品制备在80～90℃条件下，向所述聚丙烯酰胺半成品中加入尿素混合均匀，反应2～3h，制得非离子型聚丙烯酰胺。
基于上述，所述丙烯酰胺水溶液的制备步骤包括：将丙烯酰胺单体和去离子水均匀混合，制得质量分数为16％～24％的丙烯酰胺水溶液。
基于上述，所述引发剂为光引发剂、氧化还原引发剂或两种的组合。
优选的，所述氧化还原引发剂包括氧化剂和还原剂；所述氧化剂选自过硫酸铵、过硫酸钾和过氧化氢；所述还原剂选自亚硫酸氢钾、甲醛水合次硫酸氢钠和亚硫酸铁；所述光引发剂为芳香族酮类或安息香醚类光引发剂。
优选的，所述光敏引发剂为醚基光敏剂。
优选的，所述光引发剂为苯甲醛安息香二甲醚、偶氮二醚基丙烷盐酸盐或偶氮二异丁腈。
优选的，所述氧化还原引发剂中氧化剂和还原剂的摩尔比为(1～2)：(1～2)。
优选的，当所述引发剂为氧化还原引发剂、光引发剂的组合时，氧化还原引发剂、光引发剂的质量比为(2～6)：1。
基于上述，所述半成品制备的步骤中，所述引发剂和所述丙烯酰胺水溶液中丙烯酰胺单体的质量比为(0.01～0.04)：100。
基于上述，所述成品制备的步骤中，所述尿素和所述聚丙烯酰胺半成品的质量比为(5～10)：1000。
基于上述，所述成品制备的步骤进一步还包括：将所述非离子型聚丙烯酰胺依次经破碎、造粒、烘干处理，分袋包装。
一种非离子型聚丙烯酰胺，由上述任一项所述的非离子型聚丙烯酰胺的制备方法制得。
基于上述非离子型聚丙烯酰胺，它的分子量大于1000万，丙烯酰胺单体残留量≤0.5％，粘度为12～18mPa.s，溶解速度为30～60min。
一种凝絮剂，它的活性组分包括上述非离子型聚丙烯酰胺。
与现有技术相比，本发明具有突出的实质性特点和显著的进步。具体的说，本发明提供的非离子型聚丙烯酰胺的制备方法，该方法中丙烯酰胺单体先在引发剂作用下进行聚合，制得非离子型聚丙烯酰胺半成品；然后所述非离子型聚丙烯酰胺半成品和尿素混合进行反应，该反应中形成氮川三乙酸，氮川三乙酸可以避免非离子型聚丙烯酰胺形成网状结构，可以有效提高非离子型聚丙烯酰胺的相对分子量，同时其还具有良好的促溶效果，可以改善溶速；同时，所述引发剂选自光引发剂、氧化还原引发剂，其中，光引发剂、氧化还原引发剂配合使用，可以结合光引发剂、氧化还原引发剂的优点，在光照常温下引发聚合反应，引发剂用量低，有利于提高非离子型聚丙酰胺的分子量，反应条件也更加温和，易控制，无需添加pH调节剂，充分保证了聚合反应的稳定性，降低丙烯酰胺单体的残留量。同时，本发明还提供由所述非离子型聚丙烯酰胺的制备方法制得的非离子型丙烯酰胺，该非离子型聚丙酰胺分子量大，溶速性良好，可作为凝絮剂用于各个领域，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
下面通过具体实施方式，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供一种非离子型聚丙烯酰胺的制备方法，其包括以下步骤：
半成品制备按照100:0.01的质量比，取丙烯酰胺单体和光引发剂，将所述丙烯酰胺单体和去离子水混合，制得质量分数为16％的丙烯酰胺水溶液；在15～35℃条件下，将所述丙烯酰胺水溶液和光引发剂混合均匀，反应2h，制得非离子型聚丙烯酰胺半成品；其中，所述光引发剂为苯甲醛安息香二甲醚；
成品制备在80～90℃条件下，按照1000:7的质量比，向所述聚丙烯酰胺半成品中加入尿素混合均匀，反应2h，制得非离子型聚丙烯酰胺。
实施例2
本实施例提供一种非离子型聚丙烯酰胺的制备方法，本实施例与实施例1的不同之处在于：所述光引发剂为偶氮二醚基丙烷盐酸盐。
实施例3
本实施例提供一种非离子型聚丙烯酰胺的制备方法，其包括以下步骤：
半成品制备按照100:0.03的质量比取丙烯酰胺单体和氧化还原引发剂，将所述丙烯酰胺单体和去离子水混合，制得质量分数为19％的丙烯酰胺水溶液；在15～35℃条件下，将所述丙烯酰胺水溶液和氧化还原引发剂混合均匀，反应3h，制得非离子型聚丙烯酰胺半成品；其中，所述氧化还原引发剂包括过硫酸铵和亚硫酸氢钠，且过硫酸铵和亚硫酸氢钠的摩尔比为1:1；
成品制备在80～90℃条件下，按照1000:10的质量比，向所述聚丙烯酰胺半成品中加入尿素混合均匀，反应2.5h，制得非离子型聚丙烯酰胺，将所述非离子型聚丙烯酰胺依次经破碎、造粒、烘干处理，分袋包装。
实施例4
本实施例提供一种非离子型聚丙烯酰胺的制备方法，本实施例与实施例3的不同之处在于：所述氧化还原引发剂包括过硫酸钾和甲醛水合次硫酸氢钠，且过硫酸钾和甲醛水合次硫酸氢钠的摩尔比为2:1。
实施例5
本实施例提供一种非离子型聚丙烯酰胺的制备方法，其包括以下步骤：
半成品制备按照100:0.04的质量比取丙烯酰胺单体和组合引发剂，将所述丙烯酰胺单体和去离子水混合，制得质量分数为24％的丙烯酰胺水溶液；在15～35℃条件下，将所述丙烯酰胺水溶液和所述组合引发剂混合均匀，反应2.5h，制得非离子型聚丙烯酰胺半成品；其中，所述组合引发剂包括硫酸钾、亚硫酸氢钠和苯甲醛安息香二甲醚，且硫酸钾、亚硫酸氢钠和苯甲醛安息香二甲醚的质量比为2.7:1.04:2；
成品制备在80～90℃条件下，按照1000:5的质量比，向所述聚丙烯酰胺半成品中加入尿素混合均匀，反应3h，制得非离子型聚丙烯酰胺。
实施例6
本实施例提供一种非离子型聚丙烯酰胺的制备方法，本实施例与实施例5的不同之处在于：所述组合引发剂包括硫酸铵、亚硫酸氢钠和偶氮二醚基丙烷盐酸盐，且硫酸钾、亚硫酸氢钠和偶氮二醚基丙烷盐酸盐的质量比为2.7:1.04:1。
指标测试
按照GB/T 17514-2008测试实施例1～6提供的非离子型聚丙烯酰胺和市售非离子型丙烯酰胺的分子量、丙烯酰胺单体残留量和粘度溶解速度，测试各项指标参见表1。
表1 实施例1～6和市售非离子型丙烯酰胺的测试各项指标
| 分子量 | 残留量/％ | 粘度/mPa.s | 溶解速度/min | |
| 实施例1 | 1200 | 0.32％ | 15 | 40 |
| 实施例2 | 1280 | 0.21％ | 16 | 45 |
| 实施例3 | 1120 | 0.014％ | 13 | 50 |
| 实施例4 | 1100 | 0.016％ | 14 | 48 |
| 实施例5 | 1050 | 0.021％ | 12 | 50 |
| 实施例6 | 1070 | 0.023％ | 12 | 50 |
| 市售 | 800 | 0.5％ | 6 | 70 |
由表1可知，本发明提供的非离子型聚丙烯酰胺的相对分子量和溶速均优于市售非离子型丙烯酰胺，具有广阔的影响前景。
最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制；尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者对部分技术特征进行等同替换；而不脱离本发明技术方案的精神，其均应涵盖在本发明请求保护的技术方案范围当中。
Claims (9)
1.一种非离子型聚丙烯酰胺的制备方法，其包括以下步骤：
半成品制备在15～35℃条件下，将丙烯酰胺水溶液和引发剂混合均匀，反应2～3 h，制得非离子型聚丙烯酰胺半成品；
成品制备在80～90℃条件下，向所述聚丙烯酰胺半成品中加入尿素混合均匀，反应2～3 h，制得非离子型聚丙烯酰胺。
2.根据权利要求1所述的非离子型聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，所述丙烯酰胺水溶液的制备步骤包括：将丙烯酰胺单体和去离子水均匀混合，制得质量分数为16%～24%的丙烯酰胺水溶液。
3.根据权利要求1或2所述的非离子型聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，所述引发剂为光引发剂、氧化还原引发剂或两种的组合。
4.根据权利要求3所述的非离子型聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，所述半成品制备的步骤中，所述引发剂和所述丙烯酰胺水溶液中丙烯酰胺单体的质量比为（0.01～0.04）：100。
5.根据权利要求4所述的非离子型聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，所述成品制备的步骤中，所述尿素和所述聚丙烯酰胺半成品的质量比为（5～10）：1000。
6.根据权利要求4或5所述的非离子型聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，所述成品制备的步骤进一步还包括：将所述非离子型聚丙烯酰胺依次经破碎、造粒、烘干处理，分袋包装。
7.一种非离子型聚丙烯酰胺，其特征在于，由权利要求1～6任一项所述的非离子型聚丙烯酰胺的制备方法制得。
8.根据权利要求7所述的非离子型聚丙烯酰胺，其特征在于，它的分子量大于1000万，丙烯酰胺单体残留量≤0.5%，粘度为12～18 mPa.s，溶解速度为30～60 min。
9.一种凝絮剂，其特征在于，它的活性组分包括权利要求7或8所述的非离子型聚丙烯酰胺。
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