CN107936193A - 淀粉类絮凝剂的制备方法及应用 - Google Patents

淀粉类絮凝剂的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种淀粉类絮凝剂的制备方法及应用，属一种絮凝剂，该方法包括如下步骤：步骤A、称取适量的淀粉、去离子水、丙烯酰胺单体与引发剂；在密闭的容器中将淀粉溶解于去离子水中，并使用氮气气氛保护，然后将密闭的容器放置于温水浴中搅拌第一单位时间等步骤；通过将淀粉与丙烯酰胺、阳离子单体经引发剂分步聚合得到的淀粉类絮凝剂，经实验证明，对水中悬浮物去除效果良好；对于工业废水中的COD去除效果良好；对河道污泥絮凝效果良好，絮体粗大，沉降速度快，同时本发明所提供的一种淀粉类絮凝剂的制备方法工艺简单，制备成本低廉，属于环境友好型材料，易于推广。

Description

淀粉类絮凝剂的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及一种絮凝剂，更具体的说，本发明主要涉及一种淀粉类絮凝剂的制备方法及应用。
背景技术
近年来，随着我国经济的不断发展，工业化和城镇化的程度不断提升，环境压力也日益凸显。水资源做为人类生存的必要条件，也显得愈加珍贵。但是，大量工业废水和生活污水不达标排放加剧了水体污染，严重影响了人民群众的身体健康。所以有效的污水处理对于保障饮水安全，提高生活质量具有重要的意义。混凝-沉淀是废水处理流程中最为直接的操作方法之一，而絮凝剂的品质是影响废水处理效果和处理成本的决定性因素。新型、高效、无毒的絮凝剂，则是絮凝剂的核心。目前主要使用的絮凝剂一般分为无机和有机两大类，无机絮凝剂具有价格低廉、最佳投药范围宽等优点，但存在吸附架桥能力弱，投药量较多等缺点。有机絮凝剂虽然具有吸附架桥能力强、投药量少和产品稳定性号等优点，但同时存在水处理成本高、难生物降解、有些还存在一定的毒副作用等缺点。
发明内容
本发明的目的之一在于针对上述不足，提供一种淀粉类絮凝剂的制备方法及应用，以期望解决现有絮凝剂存在的水处理成本高、难生物降解、且存在一定的毒副作用等技术问题。
为解决上述的技术问题，本发明采用以下技术方案：
本发明一方面提供了一种淀粉类絮凝剂的制备方法，所述的方法包括如下步骤：步骤A、称取适量的淀粉、去离子水、丙烯酰胺单体与引发剂；在密闭的容器中将淀粉溶解于去离子水中，并使用氮气气氛保护，然后将密闭的容器放置于温水浴中搅拌第一单位时间；在淀粉与去离子水的混合物冷却至常温后，依次向其加入丙烯酰胺单体与引发剂，反应第二单位时间后，得到第一产物；步骤B、将第一产物倒入足量的丙酮中沉淀，使用丙酮反复清洗后，减压干燥即得到粗产物；步骤C、称取适量的去离子水、阳离子单体与引发剂，将所述粗产物在密闭的容器中溶于去离子水中，并使用氮气气氛保护，然后将密闭的容器放置于温水浴并依次向其中加入阳离子单体与引发剂，搅拌反应第三单位时间后得到第二产物，将第二产物倒入足量的丙酮中沉淀，减压干燥即得到淀粉类絮凝剂成品。
作为优选，进一步的技术方案是：所述步骤A中淀粉、去离子水、丙烯酰胺单体与引发剂的质量比为100 : 5-20 : 10-40 : 0.1-0.4；所述步骤C中去离子水、粗产物、阳离子单体、引发剂的质量比为100 : 5-20 : 5-20 : 0.1-0.4。
更进一步的技术方案是：所述步骤A中的第一单位时间为25-35min，第二单位时间为1.5-2.5h，所述步骤C中的第三单位时间为2-4h。
更进一步的技术方案是：所述淀粉为市售的各类玉米淀粉、豆类淀粉、谷类淀粉当中的任意一种或多种的混合物。
更进一步的技术方案是：所述引发剂为引发剂为硫酸-高锰酸钾溶液、硫酸-硝酸铈胺溶液、硫酸-过硫酸铵溶液当中的任意一种或多种的混合物。
更进一步的技术方案是：所述步骤A中温水浴的温度为75-90℃；所述步骤C中温水浴的温度为40-50℃。
更进一步的技术方案是：所述步骤B中第一产物使用丙酮反复清洗3-5次。
更进一步的技术方案是：所述阳离子单体为二甲胺、二甲基二烯丙基氯化铵、环氧氯丙烷胺、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵当中的任意一种或多种的混合物。
本发明另一方面提供了一种上述淀粉类絮凝剂的应用，所述淀粉类絮凝剂用于去除工业废水中的COD，或者对河道内的污泥进行絮凝并使其沉降；前述COD为ChemicalOxygen Demand的简称，是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。废水、废水处理厂出水和受污染的水中，能被强氧化剂氧化的物质（一般为有机物）的氧当量。在河流污染和工业废水性质的研究以及废水处理厂的运行管理中，它是一个重要的而且能较快测定的有机物污染参数，常以符号COD表示。
与现有技术相比，本发明的有益效果之一是：通过将淀粉与丙烯酰胺、阳离子单体经引发剂分步聚合得到的淀粉类絮凝剂，经实验证明，对水中悬浮物去除效果良好；对于工业废水中的COD去除效果良好；对河道污泥絮凝效果良好，絮体粗大，沉降速度快，同时本发明所提供的一种淀粉类絮凝剂的制备方法工艺简单，制备成本低廉，属于环境友好型材料，易于推广。
附图说明
图1为用于说明本发明第一实施例的絮凝剂性能对比图；
图2为用于说明本发明第二实施例的絮凝剂性能对比图；
图3为用于说明本发明第三实施例的絮凝剂性能对比图；
图4为用于说明本发明第四实施例的絮凝剂性能对比图；
具体实施方式
天然高分子是自然界中动、植物以及微生物资源中的大分子，如：淀粉、壳聚糖、甲壳素、纤维素等，它们易降解、来源广、无毒，是环境友好型材料。天然高分子由于具有上述一系列优良性能，目前在生物、医药及食品加工等很多领域有着广泛的应用。天然高分子具有较高的分子量且分子链上存在着大量的活性基团，具有良好的絮凝作用。近年来，随着环境污染日趋严重，天然高分子材料由于其天然的环境友好特性，而成为当前水处理剂研发的热点，并被视为现行无机絮凝剂的最佳替代材料之一。
淀粉作为一种重要的原材料，广泛存在于多种农作物中，来源广，价格低廉，产物可以完全生物降解。但是淀粉在实际应用中也存在许多不足，如：溶解性差、化学性质不活泼、成电中性等，因此需要对其进行化学改性，引入其他功能基团，改善其性能。
下面结合具体的实施例及附图对本发明作进一步阐述。
实施例1
本实施例中提供了一种淀粉类絮凝剂的制备方法，该方法按照如下步骤进行操作：
步骤S1、按照100 : 5 : 10 : 0.1的质量比标准，分别称取淀粉、去离子水、丙烯酰胺单体与引发剂；在密闭的容器中将淀粉溶解于去离子水中，并使用氮气气氛保护，然后将密闭的容器放置于恒温在85℃的温水浴中搅拌30min左右；在淀粉与去离子水的混合物冷却至常温后，依次向其加入丙烯酰胺单体与引发剂，反应2小时左右后，得到第一产物；前述的淀粉为市售的各类玉米淀粉，引发剂为硫酸-高锰酸钾溶液；
步骤S2、将第一产物倒入足量的丙酮中沉淀，使用丙酮反复清洗3-5次后，减压干燥即得到粗产物；
步骤S3、称取去离子水、阳离子单体与引发剂，使得去离子水、粗产物、阳离子单体与引发剂四者的质量比保持在100 : 5 : 5 : 0.1，将粗产物在密闭的容器中溶于去离子水中，并使用氮气气氛保护，然后将密闭的容器放置于恒温在45℃的温水浴并依次向其中加入阳离子单体与引发剂，搅拌反应3小时左右后得到第二产物，将第二产物倒入足量的丙酮中沉淀，减压干燥即得到淀粉类絮凝剂成品；前述的阳离子单体为二甲基二烯丙基氯化铵，引发剂仍然为硫酸-高锰酸钾溶液。
实施例2
本实施例中提供了一种淀粉类絮凝剂的制备方法，该方法按照如下步骤进行操作：
步骤S1、按照100 : 20 : 40 : 0.4的质量比标准，分别称取淀粉、去离子水、丙烯酰胺单体与引发剂；在密闭的容器中将淀粉溶解于去离子水中，并使用氮气气氛保护，然后将密闭的容器放置于恒温在80℃温水浴中搅拌30min左右；在淀粉与去离子水的混合物冷却至常温后，依次向其加入丙烯酰胺单体与引发剂，反应2小时左右后，得到第一产物；前述的淀粉为市售的各类豆类淀粉，引发剂为硫酸-硝酸铈胺溶液；
步骤S2、将第一产物倒入足量的丙酮中沉淀，使用丙酮反复清洗3-5次后，减压干燥即得到粗产物；
步骤S3、称取去离子水、阳离子单体与引发剂，使得去离子水、粗产物、阳离子单体与引发剂四者的质量比保持在100 : 20 : 20 : 0.4，将粗产物在密闭的容器中溶于去离子水中，并使用氮气气氛保护，然后将密闭的容器放置于恒温在40℃温水浴并依次向其中加入阳离子单体与引发剂，搅拌反应3小时左右后得到第二产物，将第二产物倒入足量的丙酮中沉淀，减压干燥即得到淀粉类絮凝剂成品；前述的阳离子单体为环氧氯丙烷胺，引发剂仍然为硫酸-硝酸铈胺溶液。
利用配置好的2g/L的高岭土悬浊液，通过吸光光度计度测试实施例1与实施例2制备得到的絮凝剂性能，同时与市售的PAM做对比，结果如图1。絮凝剂用量约为1.5mg/L时，上层清液透光率接近95%，絮凝效果良好。
实施例3
本实施例中提供了一种淀粉类絮凝剂的制备方法，该方法按照如下步骤进行操作：
步骤S1、按照100 : 10 : 10 : 0.2的质量比标准，分别称取淀粉、去离子水、丙烯酰胺单体与引发剂；在密闭的容器中将淀粉溶解于去离子水中，并使用氮气气氛保护，然后将密闭的容器放置于恒温在75℃温水浴中搅拌30min左右；在淀粉与去离子水的混合物冷却至常温后，依次向其加入丙烯酰胺单体与引发剂，反应2小时左右后，得到第一产物；前述的淀粉为市售的各类谷类淀粉，引发剂为硫酸-过硫酸铵溶液；
步骤S2、将第一产物倒入足量的丙酮中沉淀，使用丙酮反复清洗3-5次后，减压干燥即得到粗产物；
步骤S3、称取去离子水、阳离子单体与引发剂，使得去离子水、粗产物、阳离子单体与引发剂四者的质量比保持在100 : 10 : 10 : 0.2，将粗产物在密闭的容器中溶于去离子水中，并使用氮气气氛保护，然后将密闭的容器放置于恒温在40℃温水浴并依次向其中加入阳离子单体与引发剂，搅拌反应3小时左右后得到第二产物，将第二产物倒入足量的丙酮中沉淀，减压干燥即得到淀粉类絮凝剂成品；前述的阳离子单体为3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，引发剂仍然为硫酸-过硫酸铵溶液。
实施例4
本实施例中提供了一种淀粉类絮凝剂的制备方法，该方法按照如下步骤进行操作：
步骤S1、按照100 : 15 : 15 : 0.3的质量比标准，分别称取淀粉、去离子水、丙烯酰胺单体与引发剂；在密闭的容器中将淀粉溶解于去离子水中，并使用氮气气氛保护，然后将密闭的容器放置于恒温在90℃温水浴中搅拌30min左右；在淀粉与去离子水的混合物冷却至常温后，依次向其加入丙烯酰胺单体与引发剂，反应2小时左右后，得到第一产物；前述的淀粉为市售的各类玉米淀粉，引发剂为硫酸-高锰酸钾溶液；
步骤S2、将第一产物倒入足量的丙酮中沉淀，使用丙酮反复清洗3-5次后，减压干燥即得到粗产物；
步骤S3、称取去离子水、阳离子单体与引发剂，使得去离子水、粗产物、阳离子单体与引发剂四者的质量比保持在100 : 15 : 15 : 0.3，将粗产物在密闭的容器中溶于去离子水中，并使用氮气气氛保护，然后将密闭的容器放置于恒温在50℃温水浴并依次向其中加入阳离子单体与引发剂，搅拌反应3小时左右后得到第二产物，将第二产物倒入足量的丙酮中沉淀，减压干燥即得到淀粉类絮凝剂成品；前述的阳离子单体为二甲胺，引发剂仍然为硫酸-高锰酸钾溶液。
利用配置好的2g/L的高岭土悬浊液，通过吸光光度计度测试制备得到的絮凝剂性能，同时与市售的PAM做对比，结果如图2。絮凝剂用量为1mg/L时，上层清液透光率接近98%，絮凝效果良好。
实施例5
将实施例1至4制备的絮凝剂及市售的PAM，应用于工业污水，结果如图3。结果表明制备的絮凝剂对COD去除率较高，最高可达82%。
实施例6
将实施例一、二制备的絮凝剂及市售的PAM，应用于河道污泥，结果如图4。结果表明制备的絮凝剂对河道污泥絮凝效果良好，产生的絮体较大，沉降速度很快。
除上述以外，还需要说明的是在本说明书中所谈到的“一个实施例”、“另一个实施例”、“实施例”等，指的是结合该实施例描述的具体特征、结构或者特点包括在本申请概括性描述的至少一个实施例中。在说明书中多个地方出现同种表述不是一定指的是同一个实施例。进一步来说，结合任一实施例描述一个具体特征、结构或者特点时，所要主张的是结合其他实施例来实现这种特征、结构或者特点也落在本发明的范围内。
尽管这里参照本发明的多个解释性实施例对本发明进行了描述，但是，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。更具体地说，在本申请公开、附图和权利要求的范围内，可以对主题组合布局的组成部件和/或布局进行多种变型和改进。除了对组成部件和/或布局进行的变型和改进外，对于本领域技术人员来说，其他的用途也将是明显的。

Claims (9)

1.一种淀粉类絮凝剂的制备方法，其特征在于所述的方法包括如下步骤：
步骤A、称取适量的淀粉、去离子水、丙烯酰胺单体与引发剂；在密闭的容器中将淀粉溶解于去离子水中，并使用氮气气氛保护，然后将密闭的容器放置于温水浴中搅拌第一单位时间；在淀粉与去离子水的混合物冷却至常温后，依次向其加入丙烯酰胺单体与引发剂，反应第二单位时间后，得到第一产物；
步骤B、将第一产物倒入足量的丙酮中沉淀，使用丙酮反复清洗后，减压干燥即得到粗产物；
步骤C、称取适量的去离子水、阳离子单体与引发剂，将所述粗产物在密闭的容器中溶于去离子水中，并使用氮气气氛保护，然后将密闭的容器放置于温水浴并依次向其中加入阳离子单体与引发剂，搅拌反应第三单位时间后得到第二产物，将第二产物倒入足量的丙酮中沉淀，减压干燥即得到淀粉类絮凝剂成品。
2.根据权利要求1所述的淀粉类絮凝剂的制备方法，其特征在于：所述步骤A中淀粉、去离子水、丙烯酰胺单体与引发剂的质量比为100 : 5-20 : 10-40 : 0.1-0.4；所述步骤C中去离子水、粗产物、阳离子单体、引发剂的质量比为100 : 5-20 : 5-20 : 0.1-0.4。
3.根据权利要求1所述的淀粉类絮凝剂的制备方法，其特征在于：所述步骤A中的第一单位时间为25-35min，第二单位时间为1.5-2.5h，所述步骤C中的第三单位时间为2-4h。
4.根据权利要求1所述的淀粉类絮凝剂的制备方法，其特征在于：所述淀粉为市售的各类玉米淀粉、豆类淀粉、谷类淀粉当中的任意一种或多种的混合物。
5.根据权利要求1或4所述的淀粉类絮凝剂的制备方法，其特征在于：所述引发剂为引发剂为硫酸-高锰酸钾溶液、硫酸-硝酸铈胺溶液、硫酸-过硫酸铵溶液当中的任意一种或多种的混合物。
6.根据权利要求1所述的淀粉类絮凝剂的制备方法，其特征在于：所述步骤A中温水浴的温度为75-90℃；所述步骤C中温水浴的温度为40-50℃。
7.根据权利要求1或6所述的淀粉类絮凝剂的制备方法，其特征在于：所述步骤B中第一产物使用丙酮反复清洗3-5次。
8.根据权利要求1所述的淀粉类絮凝剂的制备方法，其特征在于：所述阳离子单体为二甲胺、二甲基二烯丙基氯化铵、环氧氯丙烷胺、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵当中的任意一种或多种的混合物。
9.一种权利要求1至8任意一项所述淀粉类絮凝剂的应用，其特征在于：所述淀粉类絮凝剂用于去除工业废水中的COD，或者对河道内的污泥进行絮凝并使其沉降。
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