CN116161764A - 一种低压紫外光引发的环保型阴离子淀粉基絮凝剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于絮凝剂技术领域，涉及一种低压紫外光引发的环保型阴离子淀粉基絮凝剂及其制备方法。包括：(1)将淀粉加入去离子水中得到混合液A，将混合液A在50～70℃下加热搅拌，得到糊化的淀粉黏液；(2)将尿素和阴离子单体依次加入(1)所得的淀粉黏液中，形成混合液B；(3)将光引发剂水溶液加入(2)所得的混合液B中，通入氮气，密封；(4)用低压紫外光照射(3)所得的反应混合物，老化后获得淀粉基胶体；低压紫外光的波长为254nm、功率为24W；(5)将淀粉基胶体纯化、干燥、研磨后获得阴离子淀粉基絮凝剂。本发明制得的环保型阴离子淀粉基絮凝剂具有分子量高、取代度高、溶解性好以及极强的阴电荷性能等优点。
Description
技术领域
本发明属于絮凝剂技术领域，具体涉及一种低压紫外光引发的环保型阴离子淀粉基絮凝剂及其制备方法。
背景技术
随着工业的迅猛发展，各种工业废水的产生量越来越大，水污染在世界各地变得越来越严重。目前，水处理厂中常用的混凝剂/絮凝剂可分为两类：无机混凝剂和有机絮凝剂。无机絮凝剂主要包括聚合氯化铁和聚合氯化铝，有机聚合物絮凝剂包括聚丙烯酰胺及其衍生物。尽管上述混凝剂/絮凝剂具有高效率和合理的成本，但上述无机混凝剂中残留的金属离子和有机絮凝剂中释放的有毒单体可能会造成水体的二次污染和新的环境问题。随着国家对水资源及环保要求不断提高，以价格低廉、来源广泛、生物可降解和环境友好的天然高分子絮凝剂为发展方向，就尤为引人注目。
淀粉是世界上最丰富的天然有机多糖之一，其主链含有丰富的羟基官能团，易于修饰。为了解决其分子量低、水溶性差和缺乏电荷性质的缺点，并提高其在水净化中的絮凝效率，可通过化学方法(醚化、酯化、氧化、交联和嫁接)对其进行改性。
申请公布号为CN104945523A的中国发明专利申请，公布了一种环保型阳离子淀粉絮凝剂及其制备方法，其以氢氧化钠、乙醇、蜡质玉米淀粉、2,3-环氧丙基三甲基氯化铵为原料，在搅拌及加热的条件下制得环保型阳离子淀粉絮凝剂。该絮凝剂具有冷水易糊化、透明稳定且在水中分散性好、具有极强的阳电荷性能等优点。另外一项申请公布号为CN113185640A的中国发明专利申请，公布了一种疏水改性阳离子淀粉絮凝剂及其制备方法和应用，其以氢氧化钠、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵、丙烯酰胺、1-溴烷基化合物和甲基丙烯酰氧乙基二甲基溴化铵为原料，经搅拌溶解和加热后制得一系列具有不同疏水程度的疏水改性阳离子淀粉絮凝剂。该絮凝剂通过疏水缔合作用改善絮体和泥饼特性，通过电中和、粘结架桥及疏水缔合效应的协同作用，有效提高污泥处置性能。以上两个发明专利申请的淀粉絮凝剂都是通过热引发制备的，其具有一些缺点，如反应时间长、能耗高和交联可能性增加。此外，申请公布号为CN113185640A的中国发明专利申请还用到有毒的单体(丙烯酰胺)和有机溶剂(丙酮)，这不符合环保型制备工艺的要求。
低压紫外引发可用于合成高效絮凝效果的有机聚合物。与热引发和高压紫外引发相比，低压紫外引发具有引发时间短、反应效率高、反应能耗低和产物交联性低等优点。虽然废水中大部分悬浮物和污染物为负离子性，但正离子性的污染物也逐渐增加。因此，研究低压紫外引发法制备环保型的阴离子淀粉基絮凝剂具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于解决目前絮凝剂中存在的生物降解难、残留金属离子、有毒单体和制工艺不环保等缺点，提供一种原料价格低廉、来源广泛、生物可降解性、环境友好和合成环保型的阴离子淀粉基絮凝剂，该絮凝剂具有分子量高、取代度高、溶解性好以及极强的阴电荷性能等优点，其能有效地处理废水中带正电荷的悬浮物和污染物。
本发明另一目的在于提供上述环保型阴离子淀粉基絮凝剂的制备方法。
实现本发明目的的技术方案是：
一种低压紫外光引发的环保型阴离子淀粉基絮凝剂的制备方法，所述的方法包括如下步骤：
(1)按照淀粉的质量：去离子水的体积之比为1～3g：50mL的比例，将淀粉加入去离子水中搅拌得到混合液A，将混合液A在50～70℃下加热搅拌1～3h，得到糊化的淀粉黏液；
其中：所述的淀粉为玉米淀粉、马铃薯淀粉、小麦淀粉、红薯淀粉、莲藕淀粉、番薯粉、豌豆淀粉或绿豆淀粉；
(2)将0.2～0.6g的尿素和2～8mL的阴离子单体依次加入(1)所得的淀粉黏液中，充分搅拌以形成均匀混合液B；尿素在反应过程中起着增溶的作用，减少聚合物溶解时间，对提高反应效率起着重要的作用。
其中：所述的阴离子单体为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、对苯乙烯磺酸钠、烯丙基磺酸钠、乙烯基磺酸钠、衣康酸或丙烯酸；
(3)按照光引发剂的质量：去离子水的体积之比为0.2～0.4g：10mL的比例，将光引发剂加入去离子水中，充分搅拌后得到光引发剂溶液；
其中：所述的光引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、2,2’-偶氮双[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷]二盐酸盐或2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮；
(4)将(3)所得的光引发剂溶液加入(2)所得的混合液B中，搅拌并通入氮气时间为10～60min，随后密封反应瓶；本步骤为下一步的光引发形成厌氧环境，因为光引发剂收光照射产生的自由基易受氧气影响。
(5)用低压紫外光(波长254nm，功率24W)照射(4)所得的反应瓶30～60min，取出反应瓶老化2h后获得淀粉基胶体；光引发剂在紫外光的照射下，吸收了紫外光的能量而分解产生自由基，诱导淀粉生成活性物质，同时使单体在其发生聚合。
(6)用乙醇多次纯化(5)所得的胶体后，经干燥、研磨后获得环保型阴离子淀粉基絮凝剂。
上述低压紫外光引发方法制得的环保型阴离子淀粉基絮凝剂具有分子量高、取代度高、溶解性好以及极强的阴电荷性能等优点。
相比现有技术，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明所制备的环保型阴离子淀粉基絮凝剂具有分子量高、取代度高、溶解性好以及极强的阴电荷性能等优点，通过电中和以及粘结架桥的协同作用，有效提高阳离子污染物的取出性能。
(2)本发明采用的原料是一种天然高分子——淀粉，其来源广泛、价格低廉、生物可降解性以及环境友好，该絮凝剂的使用过程也是节能环保、无二次污染的，符合当今可持续发展理念的要求，可作为新一代环保絮凝剂进行推广应用。
(3)本发明所述的制备方法使用了紫外灯主波长为254nm，与其他较长的波长相比，其具有更强的能量，所以极大地缩短了反应时间和降低了紫外灯功率，同时也降低了制备絮凝剂的成本。此外，低功率紫外灯(24W)产生的热量更小，使得反应温度变化较小，减少了聚合过程中的爆聚现象和相应的副反应。
(4)本发明产品的制备方法和操作工艺简单、合成时间短、反应效率高、原材料来源广、成本低廉、生物可降解性和环境友好。该产品是一种经济、高效、绿色、环保的絮凝剂，为开发和设计绿色环保、低成本、高性能天然的高分子絮凝剂提供了新启示。
附图说明
图1为本实施例1和本实施例9制备阴离子淀粉基絮凝剂时，使用两种功率(24W和200W)的低压紫外光照射反应瓶的温度变化情况。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步说明本发明。
实施例1
一种低压紫外光引发的环保型阴离子淀粉基絮凝剂及其制备方法，包括如下步骤：
(1)将2g淀粉加入50mL去离子水中搅拌得到混合液A，将混合液A在60℃下加热搅拌2h，得到糊化的淀粉黏液；
其中：所述的淀粉为玉米淀粉；
(2)将0.4g的尿素和4mL的阴离子单体依次加入(1)所得的淀粉黏液中，充分搅拌以形成均匀混合液B；
其中：所述的阴离子单体为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸；
(3)将0.3g光引发剂加入10mL去离子水中，充分搅拌后得到光引发剂溶液；
其中：所述的光引发剂为过硫酸钾；
(4)将(3)所得的光引发剂溶液加入(2)所得的混合液B中，搅拌并通入氮气以驱除氧气，通入氮气时间为30min，随后密封反应瓶；
(5)用低压紫外光(波长254nm，功率24W)照射(4)所得的反应瓶40min，取出反应瓶老化2h后获得淀粉基胶体；
(6)用乙醇多次纯化(5)所得的胶体后，经干燥、研磨后获得阴离子淀粉基絮凝剂。
实施例2
一种低压紫外光引发的环保型阴离子淀粉基絮凝剂及其制备方法，基本同实施例1，其中不同之处在于：
第(1)步中，将1.5g淀粉加入50mL去离子水中搅拌得到混合液A，将混合液A在70℃下加热搅拌1.5h得到糊化的淀粉黏液。其中：所述的淀粉为马铃薯淀粉；第(2)步中，混合液B是向(1)所得的淀粉黏液中依次添加0.3g尿素和5mL阴离子单体充分搅拌而得。其中，所述的阴离子单体为对苯乙烯磺酸钠；
第(3)步中，将0.2g光引发剂加入10mL去离子水中。其中：所述的光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮；
第(4)步中，通入氮气时间为40min；
第(5)步中，低压紫外光(波长254nm，功率24W)照射反应瓶的时间为35min。
实施例3
一种低压紫外光引发的环保型阴离子淀粉基絮凝剂及其制备方法，基本同实施例1，其中不同之处在于：
第(1)步中，将2.5g淀粉加入50mL去离子水中搅拌得到混合液A，将混合液A在65℃下加热搅拌2h得到糊化的淀粉黏液。其中：所述的淀粉为小麦淀粉；第(2)步中，混合液B是向(1)所得的淀粉黏液中依次添加0.5g尿素和6mL阴离子单体充分搅拌而得。其中，所述的阴离子单体为烯丙基磺酸钠；
第(3)步中，将0.4g光引发剂加入10mL去离子水中。其中：所述的光引发剂为2,2’-偶氮双[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷]二盐酸盐；
第(5)步中，低压紫外光(波长254nm，功率24W)照射反应瓶的时间为30min。
实施例4
一种低压紫外光引发的环保型阴离子淀粉基絮凝剂及其制备方法，基本同实施例1，其中不同之处在于：
第(1)步中，将3g淀粉加入50mL去离子水中搅拌得到混合液A，将混合液A在70℃下加热搅拌2h得到糊化的淀粉黏液。其中：所述的淀粉为红薯淀粉；
第(2)步中，混合液B是向(1)所得的淀粉黏液中依次添加0.5g尿素和8mL阴离子单体充分搅拌而得。其中，所述的阴离子单体为乙烯基磺酸钠；
第(3)步中，将0.4g光引发剂加入10mL去离子水中。其中：所述的光引发剂为过硫酸铵；
第(4)步中，通入氮气时间为40min。
实施例5
一种低压紫外光引发的环保型阴离子淀粉基絮凝剂及其制备方法，基本同实施例1，其中不同之处在于：
第(1)步中，将混合液A在65℃下加热搅拌2h得到糊化的淀粉黏液。其中：所述的淀粉为莲藕淀粉；
第(2)步中，混合液B是向(1)所得的淀粉黏液中依次添加0.3g尿素和5mL阴离子单体充分搅拌而得。其中，所述的阴离子单体为衣康酸；
第(4)步中，通入氮气时间为45min；
第(5)步中，低压紫外光(波长254nm，功率24W)照射反应瓶的时间为45min。
实施例6
一种低压紫外光引发的环保型阴离子淀粉基絮凝剂及其制备方法，基本同实施例1，其中不同之处在于：
第(1)步中，将1.5g淀粉加入50mL去离子水中搅拌得到混合液A，在70℃下加热搅拌2h得到糊化的淀粉黏液。其中：所述的淀粉为豌豆淀粉；
第(2)步中，所述的阴离子单体为丙烯酸；
第(3)步中，将0.4g光引发剂加入10mL去离子水中。其中：所述的光引发剂为2,2’-偶氮双[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷]二盐酸盐；
第(4)步中，通入氮气时间为35min；
第(5)步中，低压紫外光(波长254nm，功率24W)照射反应瓶的时间为35min。
实施例7
一种低压紫外光引发的环保型阴离子淀粉基絮凝剂及其制备方法，基本同实施例1，其中不同之处在于：
第(1)步中，将混合液A在70℃下加热搅拌2h得到糊化的淀粉黏液。其中：所述的淀粉为绿豆淀粉；
第(2)步中，混合液B是向(1)所得的淀粉黏液中依次添加0.3g尿素和5mL阴离子单体充分搅拌而得；
第(3)步中，所述的光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮。
实施例8
一种低压紫外光引发的环保型阴离子淀粉基絮凝剂及其制备方法，基本同实施例1，其中不同之处在于：
第(1)步中，所述的淀粉为番薯淀粉；
第(2)步中，混合液B是向(1)所得的淀粉黏液中依次添加0.4g尿素和6mL阴离子单体充分搅拌而得；
第(3)步中，所述的光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮。
实施例9
一种低压紫外光引发的环保型阴离子淀粉基絮凝剂及其制备方法，基本同实施例1，其中不同之处在于：
第(5)步中，在波长254nm、功率为200W的低压紫外光照射反应瓶的时间为40min。测试实施例1和实施例9两种功率(24W和200W)的低压紫外光照射反应瓶的温度，结果如图1所示。低功率紫外灯(24W)产生的热量更小，使得反应温度变化较小，减少了聚合过程中的爆聚现象和相应的副反应，这证明本发明减少了聚合过程中的爆聚现象和相应的副反应。
以上所述是本发明的实施方式的举例，应当指出，对于所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型。凡是属于本发明的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (10)
1.一种低压紫外光引发的环保型阴离子淀粉基絮凝剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将淀粉加入去离子水中得到混合液A，将混合液A在50～70℃下加热搅拌，得到糊化的淀粉黏液；
(2)将尿素和阴离子单体依次加入(1)所得的淀粉黏液中，形成均匀混合液B；
(3)将光引发剂水溶液加入(2)所得的混合液B中，通入氮气，随后密封；
(4)用低压紫外光照射(3)所得的反应混合物，老化后获得淀粉基胶体；所述低压紫外光的波长为254nm、功率为24W；
(5)将淀粉基胶体纯化、干燥、研磨后获得环保型阴离子淀粉基絮凝剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的淀粉为玉米淀粉、马铃薯淀粉、小麦淀粉、红薯淀粉、莲藕淀粉、番薯粉、豌豆淀粉或绿豆淀粉。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中混合液A的浓度为20～60g/L；加热搅拌1～3h得到糊化的淀粉黏液。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的阴离子单体为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、对苯乙烯磺酸钠、烯丙基磺酸钠、乙烯基磺酸钠、衣康酸或丙烯酸。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中每100mL混合液A加入4～16mL阴离子单体。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述的光引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、2,2’-偶氮双[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷]二盐酸盐或2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中光引发剂水溶液的浓度为20～40g/L；通入氮气10～60min。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述淀粉：尿素：光引发剂的质量比为1～3：0.2～0.6：0.2～0.4。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中用低压紫外光照射(3)所得的反应混合物30～60min；老化2h。
10.采用权利要求1～9任意方法制备得到的环保型阴离子淀粉基絮凝剂。
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Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1693391A1 (en) * | 2003-12-03 | 2006-08-23 | Toagosei Co., Ltd. | Process for producing water-soluble polymer |
| CN102250291A (zh) * | 2011-05-25 | 2011-11-23 | 何善媛 | 一种两性接枝改性淀粉絮凝剂 |
| CN103204975A (zh) * | 2013-04-27 | 2013-07-17 | 扬州大学 | 改性天然高分子聚合物白水絮凝剂的制备方法 |
| CN104692513A (zh) * | 2015-03-05 | 2015-06-10 | 孙安顺 | 一种污水处理絮凝剂 |
| CN107936193A (zh) * | 2017-12-27 | 2018-04-20 | 江苏省有色金属华东地质勘查局地球化学勘查与海洋地质调查研究院 | 淀粉类絮凝剂的制备方法及应用 |
| CN113024729A (zh) * | 2021-03-17 | 2021-06-25 | 重庆大学 | 一种低压紫外光引发的阳离子壳聚糖基絮凝剂的制备方法及应用 |
| CN115073668A (zh) * | 2022-07-22 | 2022-09-20 | 江苏富淼科技股份有限公司 | 一种固体型淀粉接枝阳离子聚丙烯酰胺及其制备方法 |
-
2023
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Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1693391A1 (en) * | 2003-12-03 | 2006-08-23 | Toagosei Co., Ltd. | Process for producing water-soluble polymer |
| CN102250291A (zh) * | 2011-05-25 | 2011-11-23 | 何善媛 | 一种两性接枝改性淀粉絮凝剂 |
| CN103204975A (zh) * | 2013-04-27 | 2013-07-17 | 扬州大学 | 改性天然高分子聚合物白水絮凝剂的制备方法 |
| CN104692513A (zh) * | 2015-03-05 | 2015-06-10 | 孙安顺 | 一种污水处理絮凝剂 |
| CN107936193A (zh) * | 2017-12-27 | 2018-04-20 | 江苏省有色金属华东地质勘查局地球化学勘查与海洋地质调查研究院 | 淀粉类絮凝剂的制备方法及应用 |
| CN113024729A (zh) * | 2021-03-17 | 2021-06-25 | 重庆大学 | 一种低压紫外光引发的阳离子壳聚糖基絮凝剂的制备方法及应用 |
| CN115073668A (zh) * | 2022-07-22 | 2022-09-20 | 江苏富淼科技股份有限公司 | 一种固体型淀粉接枝阳离子聚丙烯酰胺及其制备方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 宋辉等: "丙烯腈接枝淀粉合成强阴离子絮凝剂", 精细石油化工, no. 03, 31 May 2003 (2003-05-31), pages 1 * |
| 聂容春等: "淀粉-丙烯酰胺接枝共聚物的UV合成及絮凝效果", 矿冶工程, vol. 25, no. 04, 31 August 2005 (2005-08-31), pages 1 * |
| 贾荣仙, 聂容春, 王少会: "UV聚合法制备淀粉和丙烯酰胺接枝共聚物及其性能表征", 煤炭技术, no. 01, 10 January 2005 (2005-01-10) * |
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