CN100378871C - In2O3-SnO2纳米涂膜材料的制备方法 - Google Patents

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一种In2O3-SnO2纳米涂膜材料的制备方法。其成分按照重量百分比含量为:氧化铟70~90%,氧化锡0.5~20%,氧化锌0.5~15%,稀土元素化合物0.001~1%。其制备方法包括按比例将氯化铟或金属铟,氯化锡,氯化锌,稀土元素化合物溶解配制成溶液;加热保持温度为50-80℃,pH值在7.0~10.0之间水解,过滤,干燥,煅烧,剪切即得铟锡氧化物纳米涂膜材料。本发明与现有技术相比,可以提高原材料的利用率,降低成本,简化制备工艺,从分子设计水平控制材料的性能与粒度,具有透光率高,导电性能好,适用于大面积的镀膜。

Description

In2O3-SnO2纳米涂膜材料的制备方法
技术领域
本发明属于薄膜技术领域,涉及一种工业用铟锡氧化物透明导电浆料及其制备方法。
背景技术
ITO(Indium Tin Oxide)作为一种N型半导体材料,由于它具有良好的光学性能,低的电阻率和电极特性等优异性能,因而在高技术领域中有广泛的运用。利用ITO成膜所得的透明电导玻璃,在液晶显示领域中广泛运用,如薄膜晶体管TFT,平板液晶显示器LCD,电致发光显示器ELD;利用它对光波的选择性(对红外光的反射率高达80%)可用于太阳能收集和利用,并用于高层建筑的幕墙,起到良好的热屏蔽作用,当外界气温较高时,可使外界热量难以辐射进室内,在一定程度上替代双层隔热玻璃,还在隔热、冷藏、自动去雾除霜等方面得到应用;利用它对微波的衰减性,因而具有良好的微波屏蔽作用,如雷达屏蔽保护区,电子计算机房,移动电话电磁波屏蔽,隐形材料研究等。目前制备ITO薄膜的方法比较多,工业上较为成熟的有磁控溅射法、溶胶-凝胶法、浸涂法、热分解法、热水解法、微乳液法、减压挥发法等,在液晶显示方面,由于对ITO膜的品质要求很高,如透光度、色差、电阻、时效、温度的稳定性、膜层与基体的结合紧密度,普遍采用磁控溅射进行镀膜。但磁控溅射投资费用高,要使用价格昂贵的靶材,且靶材的利用率低(小于40%),生产工艺复杂,成本高,除液晶显示外,其它领域很难扩大其应用范围。
发明内容
本发明的目的在于克服已有技术的不足,提供一种用于液晶显示,节能玻璃,交通工具风挡和太阳能利用的纳米涂膜材料的制备方法,以提高原材料利用率,降低成本,简化制备工艺,从分子设计水平控制材料的性能与粒度。
一种In2O3-SnO2纳米涂膜材料,其成分按照重量百分比含量为:氧化铟70~90%,氧化锡0.5~20%,氧化锌0.5~15%,稀土元素化合物0.001~1%,上述复合氧化物的直径在8~40nm之间。
一种In2O3-SnO2纳米涂膜材料的制备方法,包括以下步骤:
溶解:按比例将氯化铟或金属铟,氯化锡,氯化锌,稀土元素化合物,配制成溶液;混合;
水解:加热保持温度为50-80℃,加氨水进行水解,同时加入分散剂,氨水加入量使反应后PH值在7.0~10.0之间,生成沉淀:
其发应式为:
In3++OH-→In(OH)3
Sn4++OH-→Sn(OH)4
Zn2++OH-→Zn(OH)2
Ren++OH-→Re(OH)n
Re为稀土元素。
过滤:将溶胶进行共沸蒸馏后进行水洗,醇洗后过滤;
干燥:所得沉淀在80-100℃干燥10h,并在干燥的同时用氮气进行保护;
煅烧:将所得粉体在500-900℃煅烧2h;其反应式为:
In(OH)3→In2O3+H2O
Sn(OH)4→SnO2+H2O
Zn(OH)2→ZnO+H2O
Re(OH)n→Re2On+H2O
剪切:将所得粉体溶于有机溶剂中乙醇进行剪切分散,速度为3000-4000rpm,时间8h,添加有机防团聚剂,剪切。
超声分散:利用超声分散10~15min。
离心:将溶液放入离心机中,控制转速6000-8000rpm,离心5~10min,滤去沉淀,即得铟锡氧化物纳米涂膜材料。
所述分散剂为:聚乙二醇,柠檬酸三铵,硅酸钠,十二烷基苯磺酸钠,曲通X-100上述分散剂中的一种或多种。
所述稀土元素为镧(La),钐(Sm),铽(Tb)中的一种或多种;
所述防团聚剂为硅烷偶联剂KH550,KH560,KH570,KH792,钛酸酯偶联剂101,201,TTS,38S,乙烯基三乙氧基硅烷,乙烯基三(β-甲氧基)硅烷,γ-甲基丙烯酸丙基三甲氧基硅烷中的一种或者多种。
本发明与现有技术相比,可以提高原材料的利用率,降低成本,简化制备工艺,从分子设计水平控制材料的性能与粒度,具有透光率高,导电性能好,适用于大面积的镀膜。
附图说明
图1:本发明工艺流程示意图。
具体实施方式
实施例1:氯化铟37.5g,氯化锡18.4g,分散剂曲通X-100 0.7g,氯化锌5.3g,稀土元素化合物氧化钐0.08g,将其完全溶解于有机醇中配成溶液,有机醇可以选用异丙醇,加热温度为80℃,滴加氨水调整PH值至7.5,生成沉淀,将沉淀滤出后进行水洗,直到水洗残液中检验无Cl-,再进行共沸蒸馏,溶剂选用正丁醇,然后再利用有机醇洗,醇选用乙醇,目的在于带走游离态的水,将所得溶胶现在氮气保护气氛中干燥8h,温度为110℃,再将粉末研磨后在600℃下煅烧3h,可得纳米ITO粉,取ITO粉末15g,加入到乙醇中,添加防团聚剂硅烷偶联剂KH560和钛酸酯偶联剂TTS,在4000rpm的速率下剪切7h,再超声水浴中进行超声分散15min,最后再离心机中控制转速为8000rpm,离心时间为8min,待离心完毕滤去底层沉淀后,即得铟锡氧化物纳米涂膜材料,平均粒径分布在8nm左右。
实施例2:金属铟23.5g,氯化锡23.1g,分散剂十二烷基苯磺酸钠1.2g,氯化锌8.4g,稀土元素化合物氧化铽0.8g,将其完全溶解于盐酸中配成溶液,加热温度到65℃,利用氨水调整PH值至9,生成沉淀,将沉淀滤出后进行水洗至无Cl-后,再进行共沸蒸馏,溶剂选用正丁醇,然后再利用有机醇洗,醇选用乙醇,目的在于带走游离态的水,将所得溶胶在氮气保护气氛中干燥11h,温度为80℃,再将粉末研磨后在850℃下煅烧2h,可得纳米ITO粉。取ITO粉末18.7g,加入到乙醇中,添加防团聚剂硅烷偶联剂KH792和钛酸酯偶联剂38S,在4000rpm的速率下剪切8h,再超声水浴中进行超声分散12min,最后再离心机中控制转速为7000rpm,离心时间为9min,待离心完毕滤去底层沉淀后,即得铟锡氧化物纳米涂膜材料,平均粒径分布在16nm左右。
实施例3:氯化铟17.5g,氯化锡7.7g,分散剂聚乙二醇0.5g,氯化锌2.3g,稀土元素化合物氯化镧0.05g,将其完全溶解于有机醇中配成溶液,有机醇可以选用乙醇,加热温度为70℃,滴加氨水调整PH值至7.5~10.0之间,生成沉淀,将沉淀滤出后进行水洗,待水洗残液中检验无Cl-再进行共沸蒸馏,溶剂选用正丁醇,然后再利用有机醇洗,醇选用乙醇,目的在于带走游离态的水,将所得溶胶在氮气保护气氛中干燥10h,温度为100℃,再将粉末研磨后在750℃下煅烧2h,可得纳米ITO粉,取ITO粉末5.5g,加入到乙醇中,添加防团聚剂硅烷偶联剂KH550和乙烯基三(β-甲氧基)硅烷,在3000rpm的速率下剪切8h,再超声水浴中进行超声分散12min,最后再离心机中控制转速为6000rpm,离心时间为8min,待离心完毕滤去底层沉淀后,即得铟锡氧化物纳米涂膜材料,平均粒径分布在24nm左右。
实施例4:氯化铟26.25g,氯化锡11.55g,分散剂柠檬酸三铵0.3g,氯化锌4.3g,稀土元素化合物氯化镧0.04g,将其完全溶解于甲醇中配成溶液,加热温度为70℃,滴加氨水调整PH值至8.5,生成沉淀,将溶胶滤出后进行水洗,直到水洗残液中检验无Cl-,再进行共沸蒸馏,溶剂选用正丁醇,共沸蒸馏后所得溶胶进行醇洗,醇选用乙醇,目的在于带走游离态的水,将所得溶胶在氮气保护气氛中干燥10h,温度为90℃,再将粉末研磨后在700℃下煅烧2.5h,可得纳米ITO粉,取ITO粉末8.4g,加入到乙醇中,添加防团聚剂钛酸酯偶联剂201和γ-甲基丙烯酸丙基三甲氧基硅烷,在4000rpm的速率下剪切6h,再超声水浴中进行超声分散10min,最后再离心机中控制转速为6000rpm,离心时间为6min,待离心完毕滤去底层沉淀后,即得铟锡氧化物纳米涂膜材料,平均粒径分布在33nm左右。

Claims (1)

1.一种In2O3-SnO2纳米涂膜材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
溶解:按重量百分比氧化铟70~90%,氧化锡0.5~20%,氧化锌0.5~15%,稀土元素化合物0.001~1%,配制成溶液;混合;
水解:加热保持温度为50-80℃,加氨水进行水解,同时加入分散剂,氨水加入量使反应后PH值在7.0~10.0之间,生成沉淀;
In3++OH-→In(OH)3
Sn4++OH-→Sn(OH)4
Zn2++OH-→Zn(OH)2
Ren++OH-→Re(OH)n
Re为稀土元素;
过滤:将溶胶进行共沸蒸馏后进行水洗,醇洗后过滤;
干燥:所得沉淀在80-100℃干燥10h,并在干燥的同时用氮气进行保护;
煅烧:将所得粉体在500-900℃煅烧2h;其反应式为:
In(OH)3→In2O3+H2O
Sn(OH)4→SnO2+H2O
Zn(OH)2→Zn O+H2O
Re(OH)n→Re2On+H2O
剪切:将所得粉体溶于有机溶剂乙醇中进行剪切分散,速度为3000-4000rpm,时间8h,添加有机防团聚剂;
离心:将溶液放入离心机中,控制转速6000-8000rpm,离心5~10min,滤去沉淀,即得铟锡氧化物纳米涂膜材料;
所述分散剂为:聚乙二醇,柠檬酸三铵,硅酸钠,十二烷基苯磺酸钠,曲通X-100中的一种或多种;
所述防团聚剂为硅烷偶联剂KH550,KH560,KH570,KH792,钛酸酯偶联剂101,201,TTS,38S,乙烯基三乙氧基硅烷,乙烯基三(β-甲氧基)硅烷,γ-甲基丙烯酸丙基三甲氧基硅烷中的一种或者多种。
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