CN100378871C - In2O3－SnO2纳米涂膜材料的制备方法 - Google Patents

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一种In2O3-SnO2纳米涂膜材料的制备方法。其成分按照重量百分比含量为：氧化铟70～90%，氧化锡0.5～20%，氧化锌0.5～15%，稀土元素化合物0.001～1%。其制备方法包括按比例将氯化铟或金属铟，氯化锡，氯化锌，稀土元素化合物溶解配制成溶液；加热保持温度为50-80℃，pH值在7.0～10.0之间水解，过滤，干燥，煅烧，剪切即得铟锡氧化物纳米涂膜材料。本发明与现有技术相比，可以提高原材料的利用率，降低成本，简化制备工艺，从分子设计水平控制材料的性能与粒度，具有透光率高，导电性能好，适用于大面积的镀膜。

Description

In2O3-SnO2纳米涂膜材料的制备方法
技术领域
本发明属于薄膜技术领域，涉及一种工业用铟锡氧化物透明导电浆料及其制备方法。
背景技术
ITO(Indium Tin Oxide)作为一种N型半导体材料，由于它具有良好的光学性能，低的电阻率和电极特性等优异性能，因而在高技术领域中有广泛的运用。利用ITO成膜所得的透明电导玻璃，在液晶显示领域中广泛运用，如薄膜晶体管TFT，平板液晶显示器LCD，电致发光显示器ELD；利用它对光波的选择性(对红外光的反射率高达80％)可用于太阳能收集和利用，并用于高层建筑的幕墙，起到良好的热屏蔽作用，当外界气温较高时，可使外界热量难以辐射进室内，在一定程度上替代双层隔热玻璃，还在隔热、冷藏、自动去雾除霜等方面得到应用；利用它对微波的衰减性，因而具有良好的微波屏蔽作用，如雷达屏蔽保护区，电子计算机房，移动电话电磁波屏蔽，隐形材料研究等。目前制备ITO薄膜的方法比较多，工业上较为成熟的有磁控溅射法、溶胶-凝胶法、浸涂法、热分解法、热水解法、微乳液法、减压挥发法等，在液晶显示方面，由于对ITO膜的品质要求很高，如透光度、色差、电阻、时效、温度的稳定性、膜层与基体的结合紧密度，普遍采用磁控溅射进行镀膜。但磁控溅射投资费用高，要使用价格昂贵的靶材，且靶材的利用率低(小于40％)，生产工艺复杂，成本高，除液晶显示外，其它领域很难扩大其应用范围。
发明内容
本发明的目的在于克服已有技术的不足，提供一种用于液晶显示，节能玻璃，交通工具风挡和太阳能利用的纳米涂膜材料的制备方法，以提高原材料利用率，降低成本，简化制备工艺，从分子设计水平控制材料的性能与粒度。
一种In2O3-SnO2纳米涂膜材料，其成分按照重量百分比含量为：氧化铟70～90％，氧化锡0.5～20％，氧化锌0.5～15％，稀土元素化合物0.001～1％，上述复合氧化物的直径在8～40nm之间。
一种In2O3-SnO2纳米涂膜材料的制备方法，包括以下步骤：
溶解：按比例将氯化铟或金属铟，氯化锡，氯化锌，稀土元素化合物，配制成溶液；混合；
水解：加热保持温度为50-80℃，加氨水进行水解，同时加入分散剂，氨水加入量使反应后PH值在7.0～10.0之间，生成沉淀：
其发应式为：
In3++OH-→In(OH)3↓
Sn4++OH-→Sn(OH)4↓
Zn2++OH-→Zn(OH)2↓
Ren++OH-→Re(OH)n↓
Re为稀土元素。
过滤：将溶胶进行共沸蒸馏后进行水洗，醇洗后过滤；
干燥：所得沉淀在80-100℃干燥10h，并在干燥的同时用氮气进行保护；
煅烧：将所得粉体在500-900℃煅烧2h；其反应式为：
In(OH)3→In2O3+H2O
Sn(OH)4→SnO2+H2O
Zn(OH)2→ZnO+H2O
Re(OH)n→Re2On+H2O
剪切：将所得粉体溶于有机溶剂中乙醇进行剪切分散，速度为3000-4000rpm，时间8h，添加有机防团聚剂，剪切。
超声分散：利用超声分散10～15min。
离心：将溶液放入离心机中，控制转速6000-8000rpm，离心5～10min，滤去沉淀，即得铟锡氧化物纳米涂膜材料。
所述分散剂为：聚乙二醇，柠檬酸三铵，硅酸钠，十二烷基苯磺酸钠，曲通X-100上述分散剂中的一种或多种。
所述稀土元素为镧(La)，钐(Sm)，铽(Tb)中的一种或多种；
所述防团聚剂为硅烷偶联剂KH550，KH560，KH570，KH792，钛酸酯偶联剂101，201，TTS，38S，乙烯基三乙氧基硅烷，乙烯基三(β-甲氧基)硅烷，γ-甲基丙烯酸丙基三甲氧基硅烷中的一种或者多种。
本发明与现有技术相比，可以提高原材料的利用率，降低成本，简化制备工艺，从分子设计水平控制材料的性能与粒度，具有透光率高，导电性能好，适用于大面积的镀膜。
附图说明
图1：本发明工艺流程示意图。
具体实施方式
实施例1：氯化铟37.5g，氯化锡18.4g，分散剂曲通X-100 0.7g，氯化锌5.3g，稀土元素化合物氧化钐0.08g，将其完全溶解于有机醇中配成溶液，有机醇可以选用异丙醇，加热温度为80℃，滴加氨水调整PH值至7.5，生成沉淀，将沉淀滤出后进行水洗，直到水洗残液中检验无Cl-，再进行共沸蒸馏，溶剂选用正丁醇，然后再利用有机醇洗，醇选用乙醇，目的在于带走游离态的水，将所得溶胶现在氮气保护气氛中干燥8h，温度为110℃，再将粉末研磨后在600℃下煅烧3h，可得纳米ITO粉，取ITO粉末15g，加入到乙醇中，添加防团聚剂硅烷偶联剂KH560和钛酸酯偶联剂TTS，在4000rpm的速率下剪切7h，再超声水浴中进行超声分散15min，最后再离心机中控制转速为8000rpm，离心时间为8min，待离心完毕滤去底层沉淀后，即得铟锡氧化物纳米涂膜材料，平均粒径分布在8nm左右。
实施例2：金属铟23.5g，氯化锡23.1g，分散剂十二烷基苯磺酸钠1.2g，氯化锌8.4g，稀土元素化合物氧化铽0.8g，将其完全溶解于盐酸中配成溶液，加热温度到65℃，利用氨水调整PH值至9，生成沉淀，将沉淀滤出后进行水洗至无Cl-后，再进行共沸蒸馏，溶剂选用正丁醇，然后再利用有机醇洗，醇选用乙醇，目的在于带走游离态的水，将所得溶胶在氮气保护气氛中干燥11h，温度为80℃，再将粉末研磨后在850℃下煅烧2h，可得纳米ITO粉。取ITO粉末18.7g，加入到乙醇中，添加防团聚剂硅烷偶联剂KH792和钛酸酯偶联剂38S，在4000rpm的速率下剪切8h，再超声水浴中进行超声分散12min，最后再离心机中控制转速为7000rpm，离心时间为9min，待离心完毕滤去底层沉淀后，即得铟锡氧化物纳米涂膜材料，平均粒径分布在16nm左右。
实施例3：氯化铟17.5g，氯化锡7.7g，分散剂聚乙二醇0.5g，氯化锌2.3g，稀土元素化合物氯化镧0.05g，将其完全溶解于有机醇中配成溶液，有机醇可以选用乙醇，加热温度为70℃，滴加氨水调整PH值至7.5～10.0之间，生成沉淀，将沉淀滤出后进行水洗，待水洗残液中检验无Cl-再进行共沸蒸馏，溶剂选用正丁醇，然后再利用有机醇洗，醇选用乙醇，目的在于带走游离态的水，将所得溶胶在氮气保护气氛中干燥10h，温度为100℃，再将粉末研磨后在750℃下煅烧2h，可得纳米ITO粉，取ITO粉末5.5g，加入到乙醇中，添加防团聚剂硅烷偶联剂KH550和乙烯基三(β-甲氧基)硅烷，在3000rpm的速率下剪切8h，再超声水浴中进行超声分散12min，最后再离心机中控制转速为6000rpm，离心时间为8min，待离心完毕滤去底层沉淀后，即得铟锡氧化物纳米涂膜材料，平均粒径分布在24nm左右。
实施例4：氯化铟26.25g，氯化锡11.55g，分散剂柠檬酸三铵0.3g，氯化锌4.3g，稀土元素化合物氯化镧0.04g，将其完全溶解于甲醇中配成溶液，加热温度为70℃，滴加氨水调整PH值至8.5，生成沉淀，将溶胶滤出后进行水洗，直到水洗残液中检验无Cl-，再进行共沸蒸馏，溶剂选用正丁醇，共沸蒸馏后所得溶胶进行醇洗，醇选用乙醇，目的在于带走游离态的水，将所得溶胶在氮气保护气氛中干燥10h，温度为90℃，再将粉末研磨后在700℃下煅烧2.5h，可得纳米ITO粉，取ITO粉末8.4g，加入到乙醇中，添加防团聚剂钛酸酯偶联剂201和γ-甲基丙烯酸丙基三甲氧基硅烷，在4000rpm的速率下剪切6h，再超声水浴中进行超声分散10min，最后再离心机中控制转速为6000rpm，离心时间为6min，待离心完毕滤去底层沉淀后，即得铟锡氧化物纳米涂膜材料，平均粒径分布在33nm左右。

Claims (1)

1.一种In2O3-SnO2纳米涂膜材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
溶解：按重量百分比氧化铟70～90％，氧化锡0.5～20％，氧化锌0.5～15％，稀土元素化合物0.001～1％，配制成溶液；混合；
水解：加热保持温度为50-80℃，加氨水进行水解，同时加入分散剂，氨水加入量使反应后PH值在7.0～10.0之间，生成沉淀；
In3++OH-→In(OH)3↓
Sn4++OH-→Sn(OH)4↓
Zn2++OH-→Zn(OH)2↓
Ren++OH-→Re(OH)n↓
Re为稀土元素；
过滤：将溶胶进行共沸蒸馏后进行水洗，醇洗后过滤；
干燥：所得沉淀在80-100℃干燥10h，并在干燥的同时用氮气进行保护；
煅烧：将所得粉体在500-900℃煅烧2h；其反应式为：
In(OH)3→In2O3+H2O
Sn(OH)4→SnO2+H2O
Zn(OH)2→Zn O+H2O
Re(OH)n→Re2On+H2O
剪切：将所得粉体溶于有机溶剂乙醇中进行剪切分散，速度为3000-4000rpm，时间8h，添加有机防团聚剂；
离心：将溶液放入离心机中，控制转速6000-8000rpm，离心5～10min，滤去沉淀，即得铟锡氧化物纳米涂膜材料；
所述分散剂为：聚乙二醇，柠檬酸三铵，硅酸钠，十二烷基苯磺酸钠，曲通X-100中的一种或多种；
所述防团聚剂为硅烷偶联剂KH550，KH560，KH570，KH792，钛酸酯偶联剂101，201，TTS，38S，乙烯基三乙氧基硅烷，乙烯基三(β-甲氧基)硅烷，γ-甲基丙烯酸丙基三甲氧基硅烷中的一种或者多种。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20130078459A1 (en) * 2010-06-09 2013-03-28 Ocean's King Lighting Science & Technology Co., Ltd. Conductive adhesive mixture, fluorescent screen anode plate and the manufacturing methods thereof
CN102951852A (zh) * 2011-08-23 2013-03-06 扬州通和玻璃有限公司 表面具有透明导电功能薄膜的玻璃制备方法
CN107226680A (zh) * 2017-05-26 2017-10-03 安徽拓吉泰新型陶瓷科技有限公司 一种注浆成型高密度ito靶材的制备方法
CN108441927A (zh) * 2018-02-27 2018-08-24 德阳利源节能科技有限公司 一种热镀膜液
CN108516819A (zh) * 2018-06-15 2018-09-11 南京迪纳科材料发展股份有限公司 一种玻璃用tzo半导体材料的制备方法
CN109135531B (zh) * 2018-07-19 2021-01-05 南昌航空大学 一种稀土掺杂纳米氧化铟锡红外隐身涂层
CN109354057B (zh) * 2018-09-18 2021-09-14 鞍山七彩化学股份有限公司 一种氧化锡纳米晶及其制备方法及太阳能电池制备方法
CN113527934A (zh) * 2021-09-16 2021-10-22 中熵科技(北京)有限公司 一种电热涂层浆料、制备方法及应用
CN117285343B (zh) * 2023-09-06 2024-07-02 株洲火炬安泰新材料有限公司 一种LaErCe共掺杂ITO靶材及其制备方法与应用
CN117229051B (zh) * 2023-09-21 2024-05-10 株洲火炬安泰新材料有限公司 一种LaTb共掺杂ITO靶材及其制备方法与应用

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1350050A (zh) * 2000-10-19 2002-05-22 中国科学院长春光学精密机械与物理研究所 用于有机薄膜光伏器件的稀土配合物材料
US20040081836A1 (en) * 2002-08-02 2004-04-29 Idemitsu Kosan Co., Ltd. Sputtering target, sintered article, conductive film fabricated by utilizing the same, organic EL device, and substrate for use therein
CN1528670A (zh) * 2003-10-10 2004-09-15 桂林电子工业学院 In2O3、ITO单分散纳米粉体的水热制备方法
CN1555989A (zh) * 2004-01-02 2004-12-22 清华大学 一种具有红外反射性能的汽车风挡玻璃及其制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1350050A (zh) * 2000-10-19 2002-05-22 中国科学院长春光学精密机械与物理研究所 用于有机薄膜光伏器件的稀土配合物材料
US20040081836A1 (en) * 2002-08-02 2004-04-29 Idemitsu Kosan Co., Ltd. Sputtering target, sintered article, conductive film fabricated by utilizing the same, organic EL device, and substrate for use therein
CN1528670A (zh) * 2003-10-10 2004-09-15 桂林电子工业学院 In2O3、ITO单分散纳米粉体的水热制备方法
CN1555989A (zh) * 2004-01-02 2004-12-22 清华大学 一种具有红外反射性能的汽车风挡玻璃及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
超细氧化铟-氧化锡(ITO)复合粉末的研制与结构特性. 段学臣，陈振华，周立，胡林轩.稀有金属，第22卷第5期. 1998 *

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