CN100375751C - 泼尼松水解物的生产工艺方法 - Google Patents

Abstract

一种泼尼松水解物的生产工艺方法，以中间体醋酸泼尼松为原料，用氯仿甲醇混合溶媒作为溶剂，氢氧化钾溶液作为催化剂，低温进行反应，反应完毕后，中和，浓缩结晶，冷却，过滤，干燥。该工艺可以提高泼尼松水解物的收率和质量。

Description

泼尼松水解物的生产工艺方法

技术领域：

本发明涉及泼尼松水解物的生产工艺方法。

背景技术：

传统的泼尼松水解物的生产工艺方法，以单一溶媒甲醇作为溶剂，固体氢氧化钾作为催化剂，24-26℃反应，反应完毕后，中和，浓缩结晶，冷却，过滤，干燥，得泼尼松水解物。其缺点是单一溶媒所需溶媒量大，反应物的质量和收率不高。

发明内容：

本发明针对现有技术存在的问题，提供一种泼尼松水解物的生产工艺方法，以氯仿：甲醇为溶媒，氢氧化钾/甲醇为催化剂，低温进行反应，使产物质量和收率得到了提高。

为了实现本发明的目的，提供了如下技术方案：

一种泼尼松水解物的生产工艺方法，其特征在于，用其比重为1.10～1.15氯仿甲醇混合溶媒作为溶剂，，氢氧化钾溶液作为催化剂，低温0-5℃进行反应。

以氯仿：甲醇(比重为1.10～1.15)为溶媒，4～6％氢氧化钾/甲醇为催化剂，0～5℃进行反应，反应完毕后，中和，浓缩结晶，冷却，过滤，干燥，得产物。

本发明的优异效果可以通过下面的实验结果得到证实。

编号	投料量(g)	生产工艺方法	产量(g)	收率(％)	提高(％)	含量(％)
							1	60	新技术	50	83.3	8.2	97.8
2	60	新技术	50.2	83.7	8.7	98.2
							3	60	新技术	50.5	84.2	9.4	98.2
4	60	新技术	50.3	83.8	8.8	98
							5	60	新技术	50.4	84	9.1	98.1

6

60

新技术

50.8

84.7

10

97.9

注：收率％＝产量/投料量*100％

提高收率％＝(新技术收率-现技术收率)/现技术收率*100％

由上表可以看出，新工艺在质量和收率方面的确显示出了他的优越性，使产物质量和收率都得到了提高。

具体实施方式：

实施方案1：

投60g原料，600～650ml升氯仿甲醇(比重1.10～1.15)，溶清后，加4～6％氢氧化钾/甲醇为催化剂，0～5℃反应30分钟，反应完毕后，中和，浓缩结晶，冷却，过滤，干燥，得泼尼松水解物50g，液相检测含量为97.8％，收率为83.3％。

实施方案2：

投60g原料，600～650ml升氯仿甲醇(比重1.10～1.15)，溶清后，加4～6％氢氧化钾/甲醇为催化剂，0～5℃反应30分钟，反应完毕后，中和，浓缩结晶，冷却，过滤，干燥，得泼尼松水解物50.2g，液相检测含量为98.2％，收率为83.7％。

实施方案3：

投60g原料，600～650ml升氯仿甲醇(比重1.10～1.15)，溶清后，加4～6％氢氧化钾/甲醇为催化剂，0～5℃反应30分钟，反应完毕后，中和，浓缩结晶，冷却，过滤，干燥，得泼尼松水解物50.5g，液相检测含量为98.2％，收率为84.2％。

实施方案4：

投60g原料，600～650ml升氯仿甲醇(比重1.10～1.15)，溶清后，加4～6％氢氧化钾/甲醇为催化剂，0～5℃反应30分钟，反应完毕后，中和，浓缩结晶，冷却，过滤，干燥，得泼尼松水解物50.3g，液相检测含量为98％，收率为83.8％。

实施方案5：

投60g原料，600～650ml升氯仿甲醇(比重1.10～1.15)，溶清后，加4～6％氢氧化钾/甲醇为催化剂，0～5℃反应30分钟，反应完毕后，中和，浓缩结晶，冷却，过滤，干燥，得泼尼松水解物50.4g，液相检测含量为98.1％，收率为84％。

实施方案6：

投60g原料，600～650ml升氯仿甲醇(比重1.10～1.15)，溶清后，加4～6％氢氧化钾/甲醇为催化剂，0～5℃反应30分钟，反应完毕后，中和，浓缩结晶，冷却，过滤，干燥，得泼尼松水解物50.8g，液相检测含量为97.9％，收率为84.7％。

泼尼松水解物分子式如下

Claims (1)

1.一种泼尼松水解物的生产工艺方法，其特征在于：用比重为1.10～1.15的氯仿和甲醇混合溶媒作为溶剂，浓度为4％～6％氢氧化钾和甲醇溶液作为催化剂，低温0-5℃进行反应。