CN102050769A - 一种丁基黄原酸钠的合成工艺 - Google Patents

Abstract

一种丁基黄原酸钠的合成工艺涉及一种金属的捕收剂的合成工艺，更具体地说，是涉及一种丁基黄原酸钠的合成工艺。本发明提供了一种操作简单、产率高、质量好的丁基黄原酸钠的合成工艺。本发明采用如下技术方案，本发明利用结晶法对丁基黄原酸钠进行合成，工艺步骤为：在装有搅拌装置、温度计、滴液漏斗的250ml干燥三口烧瓶中，加入正丁醇和二硫化碳，二者的摩尔比为，n(正丁醇)∶n(二硫化碳)＝1∶1.0～1∶1.5，然后加入粉末状的NaOH，加入量为，n(正丁醇)∶n(NaOH)＝0.8∶1～1.2∶1，加入溶剂苯，在5～35℃下反应0.5～1.5h。

Description

一种丁基黄原酸钠的合成工艺

技术领域：

本发明涉及一种金属的捕收剂的合成工艺，更具体地说，是涉及一种丁基黄原酸钠的合成工艺。

背景技术：

丁基黄原酸钠为浅黄色粉末，有难闻气味，溶于水、酒精中，能与多种金属离子形成难溶化合物，结构式如下图所示。

丁基黄原酸钠

丁基黄原酸钠是硫化矿的优良捕收剂，选择性好，捕收能力适中，特别适用于黄铜矿、闪锌矿、黄铁矿等的浮选，还可用于湿法冶金沉淀剂及橡胶硫化促进剂。

丁基黄原酸钠的合成方法有：

1.直接合成法。该法直接将醇、苛性碱及二硫化碳作用，最大的优点是无需其它辅助原料，不用任何溶剂，生产过程简单，成本低；缺点是固体放热反应，对原料的充分混合，反应温度的控制都有较高的要求，如果处理不当，会导致产品纯度不高。

2.湿碱法。该法是在制造过程中加入少量水润湿苛性碱，避免结块，使苛性碱反应完全。该法适合土法生产，简便易行，缺点是极易发生副反应。

发明内容：

本发明就是针对上述问题，提供了一种操作简单、产率高、质量好的丁基黄原酸钠的合成工艺。

为了实现本发明的上述目的，本发明采用如下技术方案，本发明利用结晶法对丁基黄原酸钠进行合成，工艺步骤为：

在装有搅拌装置、温度计、滴液漏斗的250ml干燥三口烧瓶中，加入正丁醇和二硫化碳，二者的摩尔比为，n(正丁醇)∶n(二硫化碳)＝1∶1.0～1∶1.5，然后加入粉末状的NaOH，加入量为，n(正丁醇)∶n(NaOH)＝0.8∶1～1.2∶1，加入溶剂苯，在5～35℃下反应0.5～1.5h。

反应方程式为：

本发明的有益效果：

1.本发明在常规的搅拌中，原料就得到充分的混合，反应放出的热极易冷却，产品易于从溶剂中分离，质量好；

2.本发明的产率为83.5％。

具体实施方式：

本发明的工艺步骤为：

在装有搅拌装置、温度计、滴液漏斗的250ml干燥三口烧瓶中，加入正丁醇和二硫化碳，二者的摩尔比为，n(正丁醇)∶n(二硫化碳)＝1∶1.0～1∶1.5，然后加入粉末状的NaOH，加入量为，n(正丁醇)∶n(NaOH)＝0.8∶1～1.2∶1，加入溶剂苯，在5～35℃下反应0.5～1.5h。

反应方程式为：

作为一种优选方案，本发明的工艺步骤为：

n(正丁醇)∶n(氢氧化钠)∶n(二硫化碳)＝1∶1∶1.05，反应温度为25～30℃，反应时间为1h。

本发明选择反应温度，反应时间作为影响丁基黄原酸钠的合成效果的因素，可见表1、表2。

表1反应温度对收率的影响

序号	反应温度/℃	收率/％
			1	5～10	0
2	10～20	0
			3	20～25	61.2
4	25～30	83.5
			5	30～35	63.7

注：n(正丁醇)∶n(氢氧化钠)∶n(二硫化碳)＝1∶1∶1.05，反应时间为1h

表2反应时间对收率的影响

序号

反应时间/h

收率/％

1	0.5	65.9
			2	1.0	83.9
3	1.5	77.4

注：n(正丁醇)∶n(氢氧化钠)∶n(二硫化碳)＝1∶1∶1.05，反应温度为25～30℃。

Claims (2)

1.一种丁基黄原酸钠的合成工艺，其特征在于，本发明利用结晶法对丁基黄原酸钠进行合成，工艺步骤为：

在装有搅拌装置、温度计、滴液漏斗的250ml干燥三口烧瓶中，加入正丁醇和二硫化碳，二者的摩尔比为，n(正丁醇)∶n(二硫化碳)＝1∶1.0～1∶1.5，然后加入粉末状的NaOH，加入量为，n(正丁醇)∶n(NaOH)＝0.8∶1～1.2∶1，加入溶剂苯，在5～35℃下反应0.5～1.5h。

反应方程式为：

2.根据权利要求1所述的一种丁基黄原酸钠的合成工艺，其特征在于，本发明的工艺步骤为：

n(正丁醇)∶n(氢氧化钠)∶n(二硫化碳)＝1∶1∶1.05，反应温度为25～30℃，反应时间为1h。