CN100371479C - 从氧化铝基含镍催化剂废渣中回收钒的方法 - Google Patents

从氧化铝基含镍催化剂废渣中回收钒的方法 Download PDF

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Abstract

本发明从氧化铝基含镍催化剂废渣中回收钒的方法，依次按照下列步骤进行：(1)配料烧结：将氧化铝基含镍催化剂废渣与循环碱液、NaOH溶液和Na2CO3共同配料后入球磨机混合粉磨，配比控制〔Na2O〕/{〔Al2O3〕+〔SiO2〕}摩尔比为1.0-1.2，粉磨后料浆入回转窑煅烧得熟料；(2)碱性调整液溶出：将熟料用调整液搅拌溶出，其中：调整液中Na2O130-140g/l，Al2O310-15g/l；(3)固液分离：将溶出液实施固液分离，得铝酸钠粗液和镍渣；(4)粗液提钒：将粗液降温至30-40℃，加入氟化盐，控制氟化盐的加入量满足F-∶V+5的摩尔比为(1-1.5)∶1，再次降温至25℃以下，过滤得含钒化合物结晶。科学合理，简单易行，成本低，生产周期短，利于工业化推广应用，开发钒的二次资源，变废为宝，益于环境，具有显著的经济效益和社会效益。

Description

从氧化铝基含镍催化剂废渣中回收钒的方法
技术领域
本发明涉及一种氧化铝基含镍催化剂废渣综合利用技术，用于回收废渣中的钒。
背景技术
据统计，全世界每年生产的催化剂废渣约50-70万吨，其中有许多是以Al2O3为载体的。大量废渣堆存，严重污染了环境，同时废渣中的大量Al2O3及一些有价金属，如镍、钒、钼、钴等重要金属资源，得不到利用而白白浪费掉，十分可惜。
目前，我国每年消耗石油2.4亿吨，这些石油加工过程中使用氧化铝基催化剂，如镍钼系列、钴钼系列加氢脱硫渣，每年废渣有20多万吨。化学与石油等工业使用过的失效催化剂含钒、钼、铝很多，可通过一定的工艺加以回收，变废为宝，开发生产氧化铝及提取钒、钼等有色金属的二次资源。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从氧化铝基含镍催化剂废渣中回收钒的方法，简单易行，成本低，生产周期短，利于工业化推广应用，开发钒的二次资源。
本发明所述的从氧化铝基含镍催化剂废渣中回收钒的方法，依次按照下列步骤进行：
(1)配料烧结：将氧化铝基含镍催化剂废渣与循环碱液、NaOH溶液和Na2CO3共同配料后入球磨机混合粉磨，配比控制〔Na2O〕/{〔Al2O3〕+〔SiO2〕}摩尔比为1.0-1.20，粉磨料浆入回转窑煅烧得熟料；
(2)碱性调整液溶出：将熟料用调整液搅拌溶出，其中：调整液中Na2O130-140g/l，Al2O310-15g/l；
(3)固液分离：将溶出液实施固液分离，得铝酸钠粗液和镍渣；
(4)粗液提钒：将粗液降温至30-40℃，加入氟化盐，控制氟化盐的加入量满足F-∶V+5的摩尔比为(1-1.5)∶1，再次降温至25℃以下，过滤得含钒化合物结晶。
其中：
配料中循环液碱、NaOH溶液(也称为液碱)和Na2CO3的用量配比控制〔Na2O〕/{〔Al2O3〕+〔SiO2〕}摩尔比为1.0-1.2，最佳值为1.05。循环液碱为粗液碳酸化分解或种分分解后的母液蒸发液。
球磨水分控制为30-50％，球磨料浆粒径小于2mm为宜，球磨温度为30-50℃，适宜配料特性和配料要求。
合适的料浆的煅烧温度为1000℃-1300℃，煅烧时间为30-50分钟。
熟料的搅拌溶出温度为70-85℃，溶出时间为10-30分钟，溶出速度快，与球磨机混料溶出相比，投资小，能耗低，成本低，并且避免了物料被球磨机研磨过细而增加赤泥的分离难度，在实际生产上有重要意义。
溶出用调整液由NaOH溶液和生产流程中的镍渣洗涤液配制。
溶出后的溶出液：Al2O3120-220g/l，αk＝1.6-1.8，温度65-85℃。
溶出液直接用分离设备实施固液分离，如优选可行的方式是直接采用板框压滤机，不用沉降槽，投资小，速度快。
本发明从氧化铝基含镍催化剂废渣中回收钒的方法，科学合理，简单易行，成本低，生产周期短，利于工业化推广应用，开发钒的二次资源，变废为宝，益于环境，具有显著的经济效益和社会效益。
附图说明
图1、本发明一实施例工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明所述的从氧化铝基含镍催化剂废渣中回收钒的方法，依次按照下列步骤进行：
(1)配料烧结：将氧化铝基含镍催化剂废渣与循环液碱、30％的NaOH溶液和Na2CO3配料后入球磨机混合粉磨，配比控制〔Na2O〕/{〔Al2O3〕+〔SiO2〕}摩尔比为1.05，料浆水分42％，细度＜2mm，温度47±2℃，料浆入回转窑煅烧成，煅烧温度1200℃±60℃，时间30分钟。
(2)碱性调整液溶出及固液分离：将熟料用调整液在浆化器内搅拌溶出成粗铝酸钠溶液，溶出调整液温度75±5℃，Al2O3 12g/l，Na2O 135g/l，用NaOH溶液和洗液调配，溶出时间10分钟。溶出后溶出液Al2O3 210g/l，αk＝1.7，温度75±5℃。溶出液直接通过板框压滤机实施固液分离，滤饼经70±5℃的热水搅洗1次后压滤回收Al2O3及碱，镍渣包装用来进一步提取镍等其他金属。Al2O3以可溶性钠盐的形式进入溶液形成粗液，粗液中Al2O3195g/l。
(3)粗液提钒：将粗液降温至35±2℃，加入氟化钠，控制氟化钠的加入量满足F-∶V+5的摩尔比为1∶1，再次降温至22±1℃，过滤得含钒化合物结晶。
实施例2
本发明所述的从铝基含镍废渣中回收钒的方法，依次按照下列步骤进行：
(1)配料烧结：将氧化铝基含镍催化剂废渣与循环液碱、35％的NaOH溶液和Na2CO3配料后入球磨机混合粉磨，配比控制〔Na2O〕/{〔Al2O3〕+〔SiO2〕}摩尔比为1.15，料浆水分48％，细度＜2mm，温度40±2℃，料浆入回转窑煅烧成，煅烧温度1150℃±50℃，时间45分钟。
(2)碱性调整液溶出及固液分离：将熟料用调整液在浆化器内搅拌溶出成粗铝酸钠溶液，溶出调整液温度76±6℃，Al2O3 14g/l，Na2O 130g/l，用NaOH溶液和洗液调配，溶出时间20分钟。溶出后溶出液Al2O3 220g/l，αk＝1.67，温度72±5℃。溶出液直接通过板框压滤机实施固液分离，滤饼经70±4℃的热水搅洗2次后压滤回收Al2O3及碱，镍渣包装用来进一步提取镍等其他金属。Al2O3以可溶性钠盐的形式进入溶液形成粗液，粗液中Al2O3196g/l。
(3)粗液提钒：将粗液降温至32±1℃，加入氟化钠，控制氟化钠的加入量满足F-∶V+5的摩尔比为1.5∶1，再次降温至24±1℃，过滤得含钒化合物结晶。
实施例3
本发明所述的从铝基含镍废渣中回收钒的方法，依次按照下列步骤进行：
(1)配料烧结：将氧化铝基含镍催化剂废渣与循环液碱、50％的NaOH溶液和Na2CO3配料后入球磨机混合粉磨，配比控制〔Na2O〕/{〔Al2O3〕+〔SiO2〕}摩尔比为1.12，料浆水分40％，细度＜2mm，温度36±2℃，料浆入回转窑煅烧成，煅烧温度1240℃±60℃，时间30分钟。
(2)碱性调整液溶出及固液分离：将熟料用调整液在浆化器内搅拌溶出成粗铝酸钠溶液，溶出调整液温度80±5℃，Al2O3 15g/l，Na2O 132g/l，用NaOH溶液和洗液调配，溶出时间25分钟。溶出后溶出液Al2O3 240g/l，αk＝1.77，温度78±5℃。溶出液直接通过板框压滤机实施固液分离，滤饼经72±5℃的热水搅洗3次后压滤回收Al2O3及碱，镍渣包装用来进一步提取镍等其他金属。Al2O3以可溶性钠盐的形式进入溶液形成粗液，粗液中Al2O3205g/l。
(3)粗液提钒：将粗液降温至37±1℃，加入氟化钠，控制氟化钠的加入量满足F-∶V+5的摩尔比为1.2∶1，再次降温至22±1℃，过滤得含钒化合物结晶。
实施例4
本发明所述的从铝基含镍废渣中回收钒的方法，依次按照下列步骤进行：
(1)配料烧结：将氧化铝基含镍催化剂废渣与循环液碱、42％的NaOH溶液和Na2CO3配料后入球磨机混合粉磨，配比控制〔Na2O〕/{〔Al2O3〕+〔SiO2〕}摩尔比为1.08，料浆水分40％，细度＜2mm，温度45±2℃，料浆入回转窑煅烧成，煅烧温度1200℃±50℃，时间35分钟。
(2)碱性调整液溶出及固液分离：将熟料用调整液在浆化器内搅拌溶出成粗铝酸钠溶液，溶出调整液温度75±5℃，Al2O3 12g/l，Na2O 138g/l，用NaOH溶液和洗液调配，溶出时间15分钟。溶出后溶出液Al2O3 220g/l，αk＝1.7，温度70±5℃。溶出液直接通过板框压滤机实施固液分离，滤饼经66±5℃的热水搅洗1次后压滤回收Al2O3及碱，镍渣包装用来进一步提取镍等其他金属。Al2O3以可溶性钠盐的形式进入溶液形成粗液，粗液中Al2O3197g/l。
(3)粗液提钒：将粗液降温至39±1℃，加入氟化钠，控制氟化钠的加入量满足F-∶V+5的摩尔比为1.3∶l，再次降温至23±1℃，过滤得含钒化合物结晶。
实施例5
本发明所述的从提钒后的铝基含镍废渣中回收钒的方法，依次按照下列步骤进行：
(1)配料烧结：将氧化铝基含镍催化剂废渣与循环液碱、38％的NaOH溶液和Na2CO3配料后入球磨机混合粉磨，配比控制〔Na2O〕/{〔Al2O3〕+〔SiO2〕}摩尔比为1.10，料浆水分45％，细度＜2mm，温度40±2℃，料浆入回转窑煅烧成，煅烧温度1250℃±50℃，时间42分钟。
(2)碱性调整液溶出及固液分离：将熟料用调整液在浆化器内搅拌溶出成粗铝酸钠溶液，溶出调整液温度78±5℃，Al2O3 11g/l，Na2O 133g/l，用NaOH溶液和洗液调配，溶出时间20分钟。溶出后溶出液Al2O3 225g/l，αk＝1.76，温度76±3℃。
溶出液直接通过板框压滤机实施固液分离，滤饼经72±5℃的热水搅洗2次后压滤回收Al2O3及碱，镍渣包装用来进一步提取镍等其他金属。Al2O3以可溶性钠盐的形式进入溶液形成粗液中Al2O3201g/l。
(3)粗液提钒：将粗液降温至32±1℃，加入氟化盐，控制氟化盐的加入量满足F-∶V+5的摩尔比为1.1∶1，再次降温至24±1℃，过滤得含钒化合物结晶。
实施例6
本发明所述的从铝基含镍废渣中回收钒的方法，依次按照下列步骤进行：
(1)配料烧结：将氧化铝基含镍催化剂废渣与循环液碱、44％的NaOH溶液和Na2CO3配料后入球磨机混合粉磨，配比控制〔Na2O〕/{〔Al2O3〕+〔SiO2〕}摩尔比为1.18，料浆水分40％，细度＜2mm，温度45±2℃，料浆入回转窑煅烧成，煅烧温度1150℃±50℃，时间40分钟。
(2)碱性调整液溶出及固液分离：将熟料用调整液在浆化器内搅拌溶出成粗铝酸钠溶液，溶出调整液温度75±5℃，Al2O3 12g/l，Na2O 136g/l，用NaOH溶液和洗液调配，溶出时间15分钟。溶出后溶出液Al2O3 220g/l，αk＝1.72，温度77±5℃。溶出液直接通过板框压滤机实施固液分离，滤饼经70±5℃的热水搅洗2次后压滤回收Al2O3及碱，镍渣包装用来进一步提取镍等其他金属。Al2O3以可溶性钠盐的形式进入溶液形成粗液，粗液中Al2O3198g/l。
(3)粗液提钒：将粗液降温至33±2℃，加入氟化钠，控制氟化钠的加入量满足F-∶V+5的摩尔比为1.4∶1，再次降温至23±1℃，过滤得含钒化合物结晶。
实施例7
本发明所述的从提钒后的铝基含镍废渣中回收钒的方法，依次按照下列步骤进行：
(1)配料烧结：将氧化铝基含镍催化剂废渣与循环液碱、38％的NaOH溶液和Na2CO3配料后入球磨机混合粉磨，配比控制〔Na2O〕/{〔Al2O3〕+〔SiO2〕}摩尔比为1.10，料浆水分45％，细度＜2mm，温度40±2℃，料浆入回转窑煅烧成，煅烧温度1250℃±50℃，时间42分钟。
(2)碱性调整液溶出及固液分离：将熟料用调整液在浆化器内搅拌溶出成粗铝酸钠溶液，溶出调整液温度78±5℃，Al2O3 11g/l，Na2O 133g/l，用NaOH溶液和洗液调配，溶出时间20分钟。溶出后溶出液Al2O3 225g/l，αk＝1.76，温度76±3℃。
溶出液直接通过板框压滤机实施固液分离，滤饼经72±5℃的热水搅洗2次后压滤回收Al2O3及碱，镍渣包装用来进一步提取镍等其他金属。Al2O3以可溶性钠盐的形式进入溶液形成粗液中Al2O3201g/l。
(3)粗液提钒：将粗液降温至35±2℃，加入氟化铵，控制氟化铵的加入量满足F-∶V+5的摩尔比为1.1∶1，再次降温至22±1℃，过滤得含钒化合物结晶。
实施例8
本发明所述的从铝基含镍废渣中回收钒的方法，依次按照下列步骤进行：
(1)配料烧结：将氧化铝基含镍催化剂废渣与循环液碱、50％的NaOH溶液和Na2CO3配料后入球磨机混合粉磨，配比控制〔Na2O〕/{〔Al2O3〕+〔SiO2〕}摩尔比为1.12，料浆水分40％，细度＜2mm，温度36±2℃，料浆入回转窑煅烧成，煅烧温度1240℃±60℃，时间30分钟。
(2)碱性调整液溶出及固液分离：将熟料用调整液在浆化器内搅拌溶出成粗铝酸钠溶液，溶出调整液温度80±5℃，Al2O3 15g/l，Na2O 132g/l，用NaOH溶液和洗液调配，溶出时间25分钟。溶出后溶出液Al2O3 240g/l，αk＝1.77，温度78±5℃。溶出液直接通过板框压滤机实施固液分离，滤饼经72±5℃的热水搅洗3次后压滤回收Al2O3及碱，镍渣包装用来进一步提取镍等其他金属。Al2O3以可溶性钠盐的形式进入溶液形成粗液，粗液中Al2O3205g/l。
(3)粗液提钒：将粗液降温至36±1℃，加入氟化铵，控制氟化铵的加入量满足F-∶V+5的摩尔比为1.25∶1，再次降温至21±1℃，过滤得含钒化合物结晶。

Claims (9)

1.一种从氧化铝基含镍催化剂废渣中回收钒的方法，其特征在于依次按照下列步骤进行：
(1)配料烧结：将氧化铝基含镍催化剂废渣与循环碱液、NaOH溶液和Na2CO3共同配料后入球磨机混合粉磨，配比控制〔Na2O〕/{〔Al2O3〕+〔SiO2〕}摩尔比为1.0-1.2，粉磨后料浆入回转窑煅烧得熟料；
(2)碱性调整液溶出：将熟料用调整液搅拌溶出，其中：调整液中Na2O130-140g/l，Al2O310-15g/l；
(3)固液分离：将溶出液实施固液分离，得粗液和镍渣；
(4)粗液提钒：将粗液降温至30-40℃，加入氟化盐，控制氟化盐的加入量满足F-∶V+5的摩尔比为(1-1.5)∶1，再次降温至25℃以下，过滤得含钒化合物结晶。
2.根据权利要求1所述的从氧化铝基含镍催化剂废渣中回收钒的方法，其特征在于〔Na2O〕/{〔Al2O3〕+〔SiO2〕}摩尔比为1.05。
3.根据权利要求2所述的从氧化铝基含镍催化剂废渣中回收钒的方法，其特征在于料浆水分为30-50％。
4.根据权利要求2所述的从氧化铝基含镍催化剂废渣中回收钒的方法，其特征在于料浆粒径小于2mm，球磨温度为30-50℃。
5.根据权利要求1所述的从氧化铝基含镍催化剂废渣中回收钒的方法，其特征在于料浆在回转窑中的煅烧温度为1000℃-1300℃。
6.根据权利要求5所述的从氧化铝基含镍催化剂废渣中回收钒的方法，其特征在于料浆在回转窑的煅烧时间为30-50分钟。
7.根据权利要求1-6任一权利要求所述的从氧化铝基含镍催化剂废渣中回收钒的方法，其特征在于搅拌溶出温度为70-85℃，溶出时间为10-30分钟。
8.根据权利要求7所述的从氧化铝基含镍催化剂废渣中回收钒的方法，其特征在于调整液由NaOH溶液和氧化铝生产流程中的镍渣洗涤液配制而成。
9.根据权利要求7所述的从氧化铝基含镍催化剂废渣中回收钒的方法，其特征在于固液分离直接采用板框压滤机进行。
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