CN100369864C - BNdT铁电薄膜择优取向生长的制备方法 - Google Patents

BNdT铁电薄膜择优取向生长的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种在(111)Pt/Ti/SiO2/Si(100)衬底上实现层状钙钛矿型Bi3.15Nd0.85Ti3O12铁电薄膜择优取向生长的溶胶-凝胶制备方法。具体步骤：①按摩尔比Bi∶Nd∶Ti＝[3.15×(1.00～1.06)]∶0.85∶3、称量Bi(NO3)3·5H2O，Nd2O3和钛酸四丁脂等三种组分，再按摩尔比Bi∶CH3COOH＝1∶5，Nd∶CH3COOH＝3∶5分别称量A、B两份冰乙酸CH3COOH。最后用乙二醇甲醚来定容为0.01mol/l～0.1mol/l的浓度制备前驱体溶胶。②用匀胶机直接在衬底上沉积BNdT湿膜。③该膜在石英管式炉中或快速热处理炉内，在流动O2气氛中进行热分解和退火结晶热处理。④待炉温自然冷却至室温后取出，样品再重复上面的甩胶-退火结晶过程6-36次，在不同的升温速率下，得到膜厚为300-500nm的不同取向生长的BNdT铁电薄膜。

Description

BNdT铁电薄膜择优取向生长的制备方法
技术领域
本发明涉及的是层状钙钛矿型Bi3.15Nd0.85Ti3O12(简称BNdT)铁电薄膜制备方法，特别是在(111)Pt/Ti/SiO2/Si(100)衬底上择优取向生长的溶胶—凝胶方法。
背景技术
随着集成铁电学与半导体集成工艺的发展，CMOS集成工艺的特征尺寸已由深亚微米占主导地位转向纳米尺寸。这样集成铁电学器件单元的面内尺寸也将会小到100nm，这样的尺寸恰好对应着多晶薄膜的晶粒尺寸。晶粒的随机取向会增加铁电单元性能的分散多样性，从而影响整体器件的可靠性。同时，由于层状钙钛矿型氧化物铁电材料存在各向异性，在不同的应用领域对性能的要求不同，如在非挥发性铁电随机存储器(NvFRAM)中，要求铁电薄膜有大的极化强度；而在微电子机械系统(MEMS)中，则要求其压电性能要好。铁电薄膜晶粒的随机取向生长显然满足不了器件应用对性能优化的要求。因此，只有生长出不同的均匀取向的薄膜才能解决这些问题，满足集成铁电学器件的要求。
近年来，人们在铁电薄膜的取向生长研究方面取得了一些进展。Chon等(U.Chon，H.M.Jang，M.G.Kim，et al.Phys Rev Lett，2002，89：087601)直接在(200)Pt/TiO2/SiO2/Si(100)衬底上用sol-gel方法制备出了剩余极化巨大(2Pr＞100μC/cm2)的高c轴取向的BNdT薄膜；Lee等(S.K.Lee，D.Hesse，U.Gsele，ApplPhys Lett，2006，88：062909)用PLD法在SrRuO3(111)/Pt(111)/YSZ(100)/Si(100)上制备出了(104)取向BNdT外延薄膜；R.Iijima(R.Iijima，Appl Phys Lett，2001，79，2240)用化学溶液沉积(CSD)法在(111)Pt/TiOx/SiO2/Si制备了a轴择优取向的钽酸锶铋(SBT)薄膜。大多数器件都要求集成在Si片上，为获得有实用价值的高性能铁电薄膜，如何在标准型Pt/Ti/SiO2/Si衬底上实现均匀取向生长的高性能层状钙钛矿型铁电薄膜(BNdT)，是亟待解决的课题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在(111)Pt/Ti/SiO2/Si(100)衬底上实现层状钙钛矿型Bi3.15Nd0.85Ti3O12铁电薄膜择优取向生长的溶胶—凝胶制备方法。所用的溶胶—凝胶方法制备工艺简单，操作方便，成本很低，可与微电子技术兼容。
本发明是这样实现的，其技术方案如下：
一、前驱体溶胶配制：
按摩尔比为Bi∶Nd∶Ti＝[3.15×(1.00～1.06)]∶0.85∶3称量Bi(NO3)3·5H2O，Nd2O3和钛酸四丁脂等三种组分，其中×(1.00～1.06)是因为由于在后续的热处理过程中Bi2O2有一定程度的挥发，在称量中将Bi过量0～6mol％。再按摩尔比为Bi∶CH3COOH＝1∶5，Nd∶CH3COOH＝3∶5分别称量A、B两份溶剂冰乙酸CH3COOH。最后用乙二醇甲醚来定容为0.01mol/L～0.1mol/L的浓度。
将Bi(NO3)3·5H2O固体加入到A份冰乙酸(CH3COOH)中，在磁力搅拌器上持续搅拌6-8h(尽量除去其中的结晶水)，并保持温度为45-55℃，直至溶液呈很粘稠的透明液体。将Nd2O3固体加入到B份的1/2冰乙酸(CH3COOH)中，在磁力搅拌器上持续搅拌1-2h，并保持温度为120-130℃，在加热搅拌的过程中CH3COOH很快挥发，所以要再加入剩余的1/2的B份的CH3COOH再继续加热搅拌，直至其中的Nd2O3完全溶解。将配得的Nd(CHCOO)3溶液加入到Bi(NO3)3溶液中搅拌，再向其中加入钛酸四丁脂(Ti(OC4H9)4)并搅拌，混合均匀后再加入乙二醇甲醚将溶液定容为0.01mol/L～0.1mol/L的浓度，经充分搅拌后，过滤得到纯净透明的前驱体溶胶备用。
二、在匀胶机上甩胶，转速3000-6000rps，匀胶时间20-40sec。直接在(111)Pt/Ti/SiO2/Si(100)衬底上沉积BNdT湿膜，单层薄膜厚度控制在10～55nm。
三、BNdT湿膜在石英管式炉中或快速热处理炉进行热处理，
在石英管式炉中：首先从室温以3-5℃/min的速率升至350-500℃热分解，管式炉中的O2的流量为1L/min，保温20-40min；再以10-15℃/min的速率升至700-800℃，保温60min，在流动O2气氛中退火结晶，O2的流量为1-5L/min；
或者在快速热处理炉中：从室温以18-22℃/sec的速率升至200-220℃，保温10sec；再以18-22℃/sec的速率升至450-480℃，保温120sec；再以50-60℃/sec的速率升至750-800℃，保温600sec，炉内O2的流量为4L/min；
四、待炉温自然冷却至室温后取出。样品再重复上面的甩胶—退火结晶过程6-36次得到膜厚为300-500nm的不同取向生长的BNdT铁电薄膜。
本发明提供的方法实施很方便，对实验设备要求不高，成本低。可以用同一种前驱体溶胶在同一种衬底上[(111)Pt/Ti/SiO2/Si(100)]实现薄膜的取向不同控制。用X射线极图定量估算了三种不同取向【a/b轴择优取向，(014)/(104)轴择优取向，c轴择优取向】薄膜的择优取向度分别为：62％、65％、50％。本方法制备的薄膜具有优良的电学性能，适合研制高密度的非挥发性铁电随机存储器。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1：随机取向BNdT薄膜的制备
一、前驱体溶胶配制
根据摩尔比例称量Bi(NO3)3·5H2O-21.8783g(0.03276mol)(称量中Bi过量4mol％)，Nd2O3-1.9486g(0.00425mol)，Ti(OC4H9)4-14.1974g(0.03mol)，A份CH3COOH-10.45g(10ml或0.696mol)，B份CH3COOH-31.35g(30ml或2.088mol)。将Bi(NO3)3·5H2O固体加入A份冰乙酸(CH3COOH)中，在磁力搅拌器上持续搅拌6-8h，并保持温度为45--55℃，直至溶液呈很粘稠的透明液体。将Nd2O3加入到B份的1/2冰乙酸(CH3COOH)中，在磁力搅拌器上持续搅拌1h，并保持温度为120-130℃，在加热搅拌的过程中CH3COOH很快挥发，所以要再加入剩余的B份的1/2冰乙酸(CH3COOH)再继续加热搅拌，直至其中的Nd2O3完全溶解。将配得的Nd(CHCOO)3溶液加入Bi(NO3)3溶液中搅拌，再向其中加入钛酸四丁脂(Ti(OC4H9)4)并搅拌，混合均匀再加入乙二醇甲醚，定容溶液总体积为136.5ml，得到溶液浓度为0.1mol/L的溶液，经充分搅拌后，过滤得到纯净透明的前驱体溶胶备用。
二、在匀胶机上甩胶，转速3500rps，匀胶时间30sec。直接在(111)Pt/Ti/SiO2/Si(100)衬底上沉积BNdT湿膜，单层薄膜厚度控制在45-55nm。
三、BNdT湿膜在石英管式炉中进行热处理，
从室温以4℃/min的速率升至450℃热分解，管式炉中的O2的流量为1L/min，保温20-40min；以10℃/min的速率升至700-800℃，保温60min。在流动O2气氛中退火结晶，O2的流量为1L/min；
3)待炉温自然冷却至室温后取出。样品再重复上面的甩胶—退火结晶过程6-8次得到膜厚为350-450nm的随机取向BNdT薄膜。
实施例2：a/b轴择优取向BNdT薄膜的制备
一、用实施例1中配得的溶液浓度为0.1mol/L的前驱体溶胶，
二、在匀胶机上甩胶，转速3500rps，匀胶时间30sec。直接在(111)Pt/Ti/SiO2/Si(100)衬底上沉积BNdT湿膜，单层薄膜厚度控制在45-55nm。
三、BNdT湿膜在石英管式炉中进行热处理，
从室温以4℃/min的速率升至450℃热分解，管式炉中的O2的流量为1L/min，保温20-40min；以15℃/min的速率升至700-800℃，保温60min。在流动O2气氛中退火结晶，O2的流量为4L/min；
四、待炉温自然冷却至室温后取出。样品再重复上面的甩胶—退火结晶过程6-8次得到膜厚为350-450nm的a/b轴取向BNdT薄膜。
实施例3：(014)/(104)轴择优取向BNdT薄膜的制备
一、将实施例1中配得的溶液浓度为0.1mol/L的前驱体溶胶，用乙二醇甲醚稀释为0.025mol/L的溶胶。
二、在匀胶机上甩胶，转速5500rps，匀胶时间30sec。直接在(111)Pt/Ti/SiO2/Si(100)衬底上沉积BNdT湿膜，单层薄膜厚度控制在10-15nm。
三、BNdT湿膜在石英管式炉中进行热处理，
从室温以4℃/min的速率升至450℃热分解，管式炉中的O2的流量为1L/min，保温20-40min；以40℃/min的速率升至700-800℃，保温60min。在流动O2气氛中退火结晶，O2的流量为4L/min；
四、待炉温自然冷却至室温后取出。样品再重复上面的甩胶—退火结晶过程30-36次得到膜厚为350-450nm的(014)/(104)轴取向BNdT薄膜。
实施例4：c轴择优取向BNdT薄膜的制备
一、用实施例1中配得的浓度为0.1mol/L的前驱体溶胶，
二、在匀胶机上甩胶，转速3500rps，匀胶时间30sec。直接在(111)Pt/Ti/SiO2/Si(100)衬底上沉积BNdT湿膜，单层薄膜厚度控制在40-50nm。
三、BNdT湿膜在石英管式炉或快速热处理炉中进行热处理，
1)首先在石英管式炉中从室温以4℃/min的速率升至450℃热分解，炉中O2的流量为1L/min，保温20-40min；以10-15℃/min的速率升至700-800℃，保温60min。在流动O2气氛中退火结晶，炉内O2的流量为1L/min。
2)待炉温自然冷却至室温后取出，得到第一层结晶膜。
3)再次甩胶后在快速热处理炉中进行热处理：从室温以18-22℃/sec的速率升至200-220℃，保温10sec；再以18-22℃/sec的速率升至450-480℃，保温120sec；再以50-60℃/sec的速率升至750-800℃，保温600sec，炉内O2的流量为4L/min；
四、待炉温自然冷却至室温后得到第二层结晶膜，再重复上面第二层结晶膜的热处理工艺过程3-9次，最后将得到的4层-10层BNdT薄膜；
五、再次按照第一层的热处理工艺在石英管式炉中进行热处理，如此就得到c轴取向BNdT薄膜。

Claims (5)

1.一种BNdT铁电薄膜在(111)Pt/Ti/SiO2/Si(100)衬底上取向生长的溶胶-凝胶方法，其特征在于为如下步骤：
一、前驱体溶胶配制
按摩尔比为Bi∶Nd∶Ti＝[3.15×(1.00～1.06)]∶0.85∶3称量Bi(NO3)3·5H2O，Nd2O3和钛酸四丁脂三种组分，再按摩尔比为Bi∶CH3COOH＝1∶5，Nd∶CH3COOH＝3∶5分别称量A、B两份溶剂冰乙酸CH3COOH，最后用乙二醇甲醚来定容为0.01mol/L～0.1mol/L的浓度；将Bi(NO3)3·5H2O固体加入到A份的冰乙酸(CH3COOH)中，在磁力搅拌器上持续搅拌6-8h，除去其中的结晶水，并保持温度为45-55℃，直至溶液呈很粘稠的透明液体；将Nd2O3固体加入到B份的1/2冰乙酸(CH3COOH)中，在磁力搅拌器上持续搅拌1-2h，并保持温度为120-130℃，在加热搅拌的过程中CH3COOH很快挥发，所以要再加入B份剩余的1/2的CH3COOH再继续加热搅拌，直至其中的Nd2O3完全溶解；将配得的Nd(CHCOO)3溶液加入到Bi(NO3)3溶液中搅拌，再向其中加入钛酸四丁脂(Ti(OC4H9)4)并搅拌，混合均匀后再加入乙二醇甲醚将溶液定容为0.01mol/L～0.1mol/L的浓度，经充分搅拌后，过滤得到纯净透明的前驱体溶胶备用；
二、在匀胶机上甩胶，转速3000-6000rps，匀胶时间20-40sec，直接在(111)Pt/Ti/SiO2/Si(100)衬底上沉积BNdT湿膜，单层薄膜厚度控制在10～55nm；
三、BNdT湿膜在石英管式炉中或快速热处理炉进行热处理，
在石英管式炉中：首先从室温以3-5℃/min的速率升至350-500℃热分解，管式炉中的O2的流量为1L/min，保温20-40min；以10-15℃/min的速率升至700-800℃，保温60min，在流动O2气氛中退火结晶，O2的流量为1-5L/min；
或者在快速热处理炉中：从室温以18-22℃/sec的速率升至200-220℃，保温10sec；再以18-22℃/sec的速率升至450-480℃，保温120sec；再以50-60℃/sec的速率升至750-800℃，保温600sec，炉内O2的流量为4L/min；
四、待炉温自然冷却至室温后取出，样品再重复上面的甩胶-退火结晶过程6-36次得到膜厚为300-500nm的不同取向生长的BNdT铁电薄膜。
2.根据权利要求1所述的BNdT铁电薄膜在(111)Pt/Ti/SiO2/Si(100)衬底上取向生长的溶胶-凝胶方法，其特征在于制备的随机取向BNdT薄膜的制备步骤：
一、前驱体溶胶配制
根据摩尔比例称量Bi(NO3)3·5H2O-21.8783g(0.03276mol)，Bi过量4mol％，Nd2O3-1.9486g(0.00425mol)，Ti(OC4H9)4-14.1974g(0.03mol)，A份CH3COOH-10.45g(10ml或0.696mol)，B份CH3COOH-31.35g(30ml或2.088mol)，用乙二醇甲醚来最后定容为0.1mol/L的浓度；
将Bi(NO3)3·5H2O固体加入A份的冰乙酸(CH3COOH)中，在磁力搅拌器上持续搅拌6-8h，并保持温度为45--55℃，直至溶液呈很粘稠的透明液体，将Nd2O3，加入到B份的1/2冰乙酸(CH3COOH)中，在磁力搅拌器上持续搅拌1h，并保持温度为120-130℃，在加热搅拌的过程中CH3COOH很快挥发，所以要再加入剩余的B份的1/2冰乙酸(CH3COOH)再继续加热搅拌，直至其中的Nd2O3完全溶解，将配得的Nd(CHCOO)3溶液加入Bi(NO3)3溶液中搅拌，再向其中加入钛酸四丁脂(Ti(OC4H9)4)并搅拌，混合均匀再加入乙二醇甲醚，稀释为溶液浓度为0.1mol/L，溶液总体积为136.5ml，经充分搅拌后，过滤得到纯净透明的前驱体溶胶备用；
二、在匀胶机上甩胶，转速3500rps，匀胶时间30sec，直接在(111)Pt/Ti/SiO2/Si(100)衬底上沉积BNdT湿膜，单层薄膜厚度控制在45-55nm；
三、BNdT湿膜在石英管式炉中进行热处理，
首先从室温以4℃/min的速率升至450℃热分解，管式炉中的O2的流量为1L/min，保温20-40min；以10℃/min的速率升至700-800℃，保温60min，在流动O2气氛中退火结晶，O2的流量为1L/min；
四、待炉温自然冷却至室温后取出，样品再重复上面的甩胶-退火结晶过程6-8次得到膜厚为350-450nm的随机取向BNdT薄膜。
3.根据权利要求1或2所述的BNdT铁电薄膜在(111)Pt/Ti/SiO2/Si(100)衬底上取向生长的溶胶-凝胶方法，其特征在于制备a/b轴取向BNdT薄膜的制备步骤：
一、用配得浓度为0.1mol/L的前驱体溶胶；
二、在匀胶机上甩胶，转速3500rps，匀胶时间30sec，直接在(111)Pt/Ti/SiO2/Si(100)衬底上沉积BNdT湿膜，单层薄膜厚度控制在45-55nm；
三、BNdT湿膜在石英管式炉中进行热处理，
首先从室温以4℃/min的速率升至450℃热分解，管式炉中的O2的流量为1L/min，保温20-40min；以15℃/min的速率升至700-800℃，保温60min，在流动O2气氛中退火结晶，O2的流量为4L/min；
四、待炉温自然冷却至室温后取出，样品再重复上面的甩胶-退火结晶过程6-8次得到膜厚为350-450nm的a/b轴取向BNdT薄膜。
4.根据权利要求1或2所述的BNdT铁电薄膜在(111)Pt/Ti/SiO2/Si(100)衬底上取向生长的溶胶-凝胶方法，其特征在于制备的(014)/(104)轴取向BNdT薄膜的制备步骤：
一、将配得的浓度为0.1mol/L的前驱体溶胶，用乙二醇甲醚稀释为0.025mol/L的溶胶：
二、在匀胶机上甩胶，转速5500rps，匀胶时间30sec，直接在(111)Pt/Ti/SiO2/Si(100)衬底上沉积BNdT湿膜，单层薄膜厚度控制在10-15nm；
三、BNdT湿膜在石英管式炉中进行热处理，
首先从室温以4℃/min的速率升至450℃热分解，管式炉中的O2的流量为1L/min，保温20-40min；以40℃/min的速率升至700-800℃，保温60min，在流动O2气氛中退火结晶，O2的流量为4L/min；
四、待炉温自然冷却至室温后取出，样品再重复上面的甩胶-退火结晶过程30-36次得到膜厚为350-450nm的(014)/(104)轴取向BNdT薄膜。
5.根据权利要求1或2所述的BNdT铁电薄膜在(111)Pt/Ti/SiO2/Si(100)衬底上取向生长的溶胶-凝胶方法，其特征在于所述的c轴取向BNdT薄膜的制备步骤：
一、用配得的浓度为0.1mol/L的前驱体溶胶；
二、在匀胶机上甩胶，转速3500rps，匀胶时间30sec，直接在(111)Pt/Ti/SiO2/Si(100)衬底上沉积BNdT湿膜，单层薄膜厚度控制在40-50nm；
三、BNdT湿膜在石英管式炉中或快速热处理炉中进行热处理，
1)首先在石英管式炉中从室温以4℃/min的速率升至450℃热分解，炉中O2的流量为1L/min，保温20-40min；以10-15℃/min的速率升至700-800℃，保温60min，在流动O2气氛中退火结晶，炉内O2的流量为1L/min；
2)待炉温自然冷却至室温后取出，得到第一层结晶膜；
3)再次甩胶后在快速热处理炉中进行热处理：从室温以18-22℃/sec的速率升至200-220℃，保温10sec；再以18-22℃/sec的速率升至450-480℃，保温120sec；再以50-60℃/sec的速率升至750-800℃，保温600sec，炉内O2的流量为4L/min；
四、待炉温自然冷却至室温后得到第二层结晶膜，再重复上面第二层结晶膜的热处理工艺过程3-9次，最后将得到的4层-10层BNdT薄膜；
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