CN100359080C - 一种纳米抗菌织物的整理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米抗菌织物的整理方法，运用溶胶-凝胶技术，以不同模数的水玻璃作为前驱体，采用铵盐为催化剂在织物上制备了二氧化硅凝胶，之后采用浸轧和浸轧堆置的方法在织物上引入银抗菌剂，赋予织物优异、持久的抗菌性能，抗菌耐洗性达到50次，对大肠杆菌和金色葡萄球菌的杀菌率均达到99%以上。该整理技术对织物的手感、白度、毛效以及物理机械性能的影响很小，整理过程中未使用任何粘合剂和分散剂，污染小、成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米抗菌织物的整理方法，具体地说涉及一种不使用任何粘合剂和分散剂的纳米抗菌织物的整理方法。
背景技术
抗菌材料可分为有机、无机金属离子型和半导体光催化型三大类。有机抗菌材料因耐热性差、持久性不足等问题，应用局限性大；光催化类抗菌材料发展迅速，但需进一步解决其紫外光依赖性、光利用率等问题，尚处于产业化应用初期；金属离子型抗菌材料，具有优良的耐热性、光谱抗菌性、安全性、耐光性和化学稳定性，持续抗菌时间长，是目前抗菌市场的主流产品。
目前无机银盐是棉织物抗菌整理中应用广泛的一种抗菌剂。银离子因抗菌能力突出、安全性最高，是设计离子型抗菌材料的首选。然而如何避免银离子变色、控制其溶出速度、提高分散性和耐候性是需要解决的问题；并且由于棉纤维本身对银盐离子并没有亲和力，因此在后整理过程中要使用粘合剂使其粘结在织物表面，造成抗菌剂不易均匀分布在织物上，同时还影响了织物手感。同时，粘合剂的使用提高了生产成本，同时也会造成一定的环境污染。
无机纳米抗菌材料是目前研究和使用的较多的方法。然而工艺多为先将抗菌材料制成细粉或超细粉末或水分散液(或乳液)，之后与原料混合纺丝或进行织物后整理。这种方法由于材料本身的极性和颗粒的细微化，具有极大的比表面积和比表面能，在介质中不易分散，极易产生团聚，因此在应用前还需要进行表面改性或使用分散剂进行分散，大大提高了生产成本。
总之，目前急切需要对目前的抗菌整理方法进行改进，提出一种低成本、高效绿色的抗菌整理工艺。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种纳米抗菌织物的整理方法，以解决现有技术中抗菌剂分布不均匀、粘合剂使用造成污染、生产成本高等缺陷。
本发明是通过利用溶胶-凝胶法以不同模数的水玻璃作为硅母体在织物上直接进行水解，使用银盐溶液浸泡载硅织物，制得抗菌织物。
本发明的目的在于提供了一种纳米抗菌织物的整理方法，该方法包括如下步骤：
①将织物用整理液A进行处理；
②将上述织物用整理液B进行处理；
③上述织物由整理液C进行处理；
其中所述的整理液A为模数范围1～3.5、质量百分比浓度为2～15％的水玻璃水溶液；所述的整理液B为质量百分比浓度为5％～饱和的铵盐水溶液或质量百分比浓度为5％～饱和的铵盐水溶液中加入0.5～10％重量百分比的增稠剂；所述的整理液C为质量百分比浓度为0.005～0.10％的硝酸银、银氨络离子或硫代硫酸银络离子水溶液；
其中铵盐为硫酸铵、硫酸氢铵、碳酸铵、碳酸氢铵、氯化铵或硝酸铵中的一种或一种以上；其中增稠剂为海藻酸钠、羧甲基纤维素、甲基纤维素或羟乙基皂荚胶中的一种或一种以上。
其中具体的整理方法为：
①将织物在整理液A中进行浸轧，压力为0.3～0.4MPa，带液率60～70％，然后在60～80℃烘干，水洗，60～80℃焙烘2-6分钟；
②将上述织物上喷上或涂上整理液B，然后在60～80℃烘干，水洗，60～80℃焙烘2-6分钟；
③上述织物由浴比为40∶1的整理液C进行浸泡或浸轧，然后60～80℃焙烘2-6分钟，水洗；
④将整理的织物在60～80℃烘干。
其中步骤③中用整理液C进行浸泡的时间为20-60分钟；进行浸轧的压力为0.3～0.4MPa，带液率60～70％，然后要打卷堆置30～40分钟。
本发明所适用的织物为：棉、毛、麻、涤纶、黏胶、尼龙织物。具体的几种方式为：
1.将织物在整理液A中二浸二轧，压力0.3～0.4MPa，带液率60～70％，在60～80℃鼓风烘箱中烘干，然后水洗(可以去除织物上表面上过量附着的水玻璃以及部分整理后产生的氧化钠，避免之后引起的织物的强力损失，以及对硝酸银吸附的阻碍)，之后在60～80℃焙烘3分钟；使用喷雾器将整理液B喷到前者整理的织物上(溶液要形成雾状，溶液用量以不在织物上形成液滴为最佳)，在60～80℃鼓风烘箱中烘干，水洗，在60～80℃焙烘3分钟；织物在浴比为40∶1的整理液C中浸泡30分钟后取出，在60～80℃焙烘3分钟，水洗，最后将整理的织物在60～80℃鼓风烘箱中烘干。
2.将织物在整理液A中二浸二轧，压力0.3～0.4MPa，带液率60～70％，在60～80℃鼓风烘箱中烘干，然后水洗(去除织物上表面上过量附着的水玻璃以及部分氧化钠，避免之后引起的织物的强力损失，以及对硝酸银吸附的阻碍)，之后在60～80℃焙烘3分钟；使用喷雾器将整理液B喷到前者整理的织物上(溶液要形成雾状，溶液用量以不在织物上形成液滴为最佳)，在60～80℃鼓风烘箱中烘干，水洗，在60～80℃焙烘3分钟；织物在浴比为40∶1的整理液C中一浸一轧，压力0.3～0.4MPa，带液率60～70％，然后打卷堆置30～40分钟，在60～80℃焙烘3分钟，水洗，最后将整理的织物在60～80℃鼓风烘箱中烘干。
3.将织物在整理液A中二浸二轧，压力0.3～0.4MPa，带液率60～70％，在60～80℃鼓风烘箱中烘干，然后水洗，之后在60～80℃焙烘3分钟；使用印花网涂层机将整理液B涂复到前者整理的织物上，在60～80℃鼓风烘箱中烘干，水洗，在60～80℃焙烘3分钟；织物在浴比为40∶1的整理液C中浸泡30分钟后取出，在60～80℃焙烘3分钟，水洗，最后将整理的织物在60～80℃鼓风烘箱中烘干。
4.将织物在整理液A中二浸二轧，压力0.3～0.4MPa，带液率60～70％，在60～80℃鼓风烘箱中烘干，然后水洗，之后在60～80℃焙烘3分钟；使用印花网涂层机将整理液B涂复到前者整理的织物上，在60～80℃鼓风烘箱中烘干，水洗，在60～80℃焙烘3分钟；织物在浴比为40∶1的整理液C中一浸一轧，压力0.3～0.4MPa，带液率60～70％，然后打卷堆置30～40分钟，在60～80℃焙烘3分钟，水洗，最后将整理的织物在60～80℃鼓风烘箱中烘干。
本发明使用溶胶-凝胶方法首先将工业水玻璃或硅酸钠为母体，采用浸轧这一适合纺织品的整理方法引入到纺织品上，之后使用铵盐为催化剂在织物上进行水解，只需对纺织品进行60～80℃的热处理，即可在纤维或织物表层以及内部形成透明、有良好附着力的二氧化硅的二维或三维网络。依靠纳米SiO2所特有的表面效应所产生的物理吸附作用，将抗菌单元-银离子固着在SiO2凝胶网络中。SiO2纳米网络结构的“巢-栖”性能，使吸附作用进一步增强，不仅增加了抗菌单元的附着力，同时也使得抗菌剂具有缓释能力。此外，在SiO2纳米网络表面存在极少量的Si-OH，银离子可与羟基上的质子发生离子交换而进行化学吸附，从而进一步增加了抗菌剂和纤维的结合牢度。
本发明的抗菌整理方法与现有的抗菌整理方法不同，在整理过程中不使用任何粘合剂，抗菌剂的固着通过溶胶-凝胶过程中形成的网状结构的物理包埋和离子交换来实现的。克服了常规抗菌整理中抗菌剂不使用粘合剂时易洗脱和结合力弱的缺点，同时发挥了纳米粒子特殊的性能。同时通过纳米组元的调控技术，成功地解决了银离子的变色等问题。
针对传统抗菌织物的缺点，本发明方法具有以下优点：
首先，抗菌整理过程中不使用任何粘合剂和分散剂，无任何有机溶剂；
第二、抗菌能力优异：标准皂洗50次后对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的杀菌率仍然可以达到为：99.55％和85.20％，抑菌率达到99.90％和99.90％；
第三、银的交换率(利用率)提高，制备成本降低；避免了银离子变色、控制其溶出速度、充分提高了抗菌剂在织物上的分散性和耐候性；
第四、使用的水玻璃没有生物毒性，可以安全使用；
第五、使用溶胶-凝胶法减小了织物涂层的厚度，对织物的手感、白度和强力没有任何影响；
第六、使用材料均为普通的国产化工原料，大大降低了生产成本；最后、不需要任何特殊的设备，使用常规的工艺就可以进行生产。
具体实施方式
通过实施例可以进一步理解本发明，但实施例不能限制本发明内容，实施例中所述的制备步骤和织物性能测试如下：
实施例1：
将棉纱卡(20s×16s，128×60)在4％的水玻璃水溶液中二浸二轧，压力0.3MPa，带液率70％，在75℃鼓风烘箱中烘干，然后水洗焙干；使用KUMAS公司的PG-350电动喷雾器将10％的硫酸铵水溶液喷到前者整理的织物上，在70℃鼓风烘箱中烘干，水洗，在70℃焙烘3分钟；织物在浴比为40∶1、浓度为0.050％的硝酸银水溶液中浸泡30分钟后取出，在80℃焙烘3分钟，水洗，最后将整理的织物在80℃鼓风烘箱中烘干。
实施例2：
将棉纱卡(20s×16s，128×60)在4％的水玻璃水溶液中二浸二轧，压力0.4MPa，带液率60％，在60℃鼓风烘箱中烘干，然后水洗焙干；使用KUMAS公司的PG-350电动喷雾器将10％硫酸铵水溶液喷到前者整理的织物上，在80℃鼓风烘箱中烘干，水洗，在80℃焙烘3分钟；织物在浴比为40∶1、浓度为0.050％的硝酸银水溶液中一浸一轧，压力0.3MPa，带液率60％，然后打卷堆置30分钟，在70℃焙烘3分钟，水洗，最后将整理的织物在60℃鼓风烘箱中烘干。
对整理织物进行各项指标测试，具体如下：
■抗菌性能测试参照FZ/T01021-92织物抗菌性能试验方法测试。
■白度参照GB/T 8425-1987测试，使用GretagMacbeth公司Color-Eye700A测色配色系统测定。
■断裂强力测试参照GB3923.1-1997纺织品织物拉伸性能第1部分：断裂强力和断裂伸长率的测定。使用英国Multi Functionul MuterialTester公司H10KS型强力测试仪上测定。
■毛效测试参照ZB W04019-90纺织品毛细效应试验方法，在ZBW04019型毛效测试仪上测试。
■沾水性测试参照GB/T4745-1997纺织织物表面抗湿性测试。
■手感测试参照ZB W 04003-87织物硬挺度试验方法测试，在英国SDLATLAS公司的硬挺度测试仪上测定。
测试结果：
表1抗菌整理前后织物的抗菌效果的耐洗性变化
| 各洗涤次数下的大肠杆菌的减少百分率(％) | |||
| 5次 | 20次 | 50次 | |
| 空白实施例1 | 87.50＞99.99 | 0＞99.99 | 099.76 |
| 实施例2 | ＞99.99 | ＞99.99 | 99.97 |
表2抗菌整理前后织物的白度变化
| 白度 | 空白 | 实施例(1) | 实施例(2) |
| 正面反面 | 80.8480.67 | 77.1376.57 | 78.2377.07 |
表3显示，抗菌整理后的织物径向和纬向断裂强力有少量下降。
表3抗菌整理前后织物的断裂强力
| 断裂强力(N) | 空白 | 实施例(1) | 实施例(2) |
| 径向纬向 | 1364.9773.0 | 1307.7775.5 | 1309.7770.7 |
表4表明抗菌整理后的织物毛效比整理前要高，说明织物吸湿性能得到一定程度的加强。
表4抗菌整理前后织物的毛效
| 空白 | 实施例(1) | 实施例(2) | |
| 毛效(cm) | 14.2 | 15.0 | 15.2 |
表5表明抗菌整理过的织物手感变好。
表5抗菌整理前后织物的抗弯长度
| 抗弯长度(cm) | 处理前 | 实施例(1) | 实施例(2) |
| 径向纬向 | 3.852.55 | 3.602.50 | 3.752.53 |
织物抗菌整理前后的沾水等级均为1级，说明处理后的织物表面保持原有的亲水性。
Claims (3)
1.一种纳米抗菌织物的整理方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
①将织物用整理液A进行处理；
②将上述织物用整理液B进行处理；
③上述织物由整理液C进行处理；
其中所述的整理液A为模数范围1～3.5、质量百分比浓度为2～15％的水玻璃水溶液；所述的整理液B为质量百分比浓度为5％～饱和的铵盐水溶液或质量百分比浓度为5％～饱和的铵盐水溶液中加入0.5～10％重量百分比的增稠剂；所述的整理液C为质量百分比浓度为0.005～0.10％的硝酸银、银氨络离子或硫代硫酸银络离子水溶液；
其中铵盐为硫酸铵、硫酸氢铵、碳酸铵、碳酸氢铵、氯化铵或硝酸铵中的一种或一种以上；其中增稠剂为海藻酸钠、羧甲基纤维素、甲基纤维素或羟乙基皂荚胶中的一种或一种以上。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于
①将织物在整理液A中进行浸轧，压力为0.3～0.4MPa，带液率60～70％，然后在60～80℃烘干，水洗，60～80℃焙烘2-6分钟；
②将上述织物上喷上或涂上整理液B，然后在60～80℃烘干，水洗，60～80℃焙烘2-6分钟；
③上述织物由浴比为40∶1的整理液C进行浸泡或浸轧，然后60～80℃焙烘2-6分钟，水洗；
④将整理的织物在60～80℃烘干。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤③中用整理液C进行浸泡的时间为20-60分钟；进行浸轧的压力为0.3～0.4MPa，带液率60～70％，然后打卷堆置30～40分钟。
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