CN100357393C - 一种提纯液晶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提纯液晶的方法。本发明所提供的提纯液晶的方法，是将活性炭纤维或者活性炭纤维与活性氧化铝的混合物加入液晶材料形成混合材料，将混合材料在有机溶剂中混合、搅拌，去除固体杂质和溶剂后，得到高纯度和高电阻率的液晶材料。本发明利用活性炭纤维或者活性炭纤维和氧化铝的混合物用于提纯单体液晶材料和混合液晶材料，所得到的液晶材料具有高纯度和高电阻率的特点，可广泛应用于TN、STN和TFT等液晶显示领域。
Description
技术领域
本发明涉及液晶材料的提纯方法。
背景技术
液晶显示器件具有低电压驱动、低功耗、重量轻、体积薄、信息容量大、无污染等特点，已经被广泛的应用于各种显示终端中。为实现液晶显示器件的低功耗，要求混合液晶材料必须具有很高的纯度，从而保证高电阻率，尤其是薄膜晶体管(TFT)用液晶显示材料，必须保证1013Ω·cm以上的电阻率，才能满足驱动要求。
单体液晶在生产过程中由原料引入的各种有机和无机杂质，由反应产生的副产物以及未反应的原料，如各种阴阳离子、卤代物、过氧化物和酚类物质等，这些杂质是导致液晶电阻率和功耗参数不理想的主要因素。如何除去这些杂质，提高液晶材料的性能在液晶材料的生产过程中显得尤为重要。用吸附剂对液晶材料进行处理，将各种离子不纯物和其它有机杂质吸附除去是最直接，也是最简单和有效的方法。常用的吸附剂包括硅胶、氧化铝、沸石、活性炭、分子筛、聚合物粉末如聚乙烯或聚苯乙烯等。K.Tatsushi等从硅胶、氧化铝、沸石和氧化钛中选择一种或多种物质与液晶混合后加热搅拌，达到吸附不纯离子的目的(JP Patent 8277391)；T.Takao等用将活性碳作为吸附剂与液晶单体混合后，在丙酮中回流，最后过滤结晶，也得到了很高纯度的液晶(JP Patent 10046149)；Y.YASUE等用沸石、氧化铝和硅胶的混合物作为吸附剂，将其与液晶混合搅拌后再精确过滤，同样得到了高电阻率的单体液晶；H.Osamu等用具有一定孔径的聚酰亚胺作为吸附剂与液晶混合后除去离子杂质(US Patent5422034)；M.Yoshihiro等用聚酰亚胺粉末作为吸附剂，同样达到提纯单体液晶的目的(US Patent 7270741)。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于液晶材料的提纯方法。
本发明所提供的提纯液晶的方法，是将活性炭纤维或者活性炭纤维与活性氧化铝的混合物加入液晶材料形成混合材料，将混合材料在有机溶剂中混合、搅拌，去除固体杂质和溶剂后，得到高纯度和高电阻率的液晶材料。
其中，活性炭纤维与活性氧化铝的混合物中活性炭纤维的重量百分含量为10-100％。在混合材料中活性炭纤维或者活性炭纤维与活性氧化铝的混合物占混合材料重量的5-25％。
这里，所用的活性炭纤维优选具有1000～1200m2/g的比表面积，1.5～2.0m2/g的外表面积，平均孔径为17～26埃的活性炭纤维。活性氧化铝选用中性活性氧化铝，粒度为50-200微米。
在上述提纯过程中，有机溶剂与混合材料的用量为每克混合材料加有10-25ml有机溶剂。常用的有机溶剂有甲苯和正己烷。
将混合材料在有机溶剂中混合、搅拌时，可将温度控制在20-50℃，搅拌时间为4-24小时。
本发明利用活性炭纤维或者活性炭纤维和氧化铝的混合物用于提纯单体液晶材料和混合液晶材料，所得到的液晶材料具有高纯度和高电阻率的特点，可广泛应用于TN、STN和TFT等液晶显示领域。
具体实施方式
本发明方法可以用于多种液晶材料的提纯，如TN、STN以及TFT等；即可以用于单体液晶的提纯，也可以用于混合液晶材料的提纯。
第一部分 单体液晶的提纯
本部分主要以液晶材料4-(反式-4′-戊基环己基)氟苯为例，其初始电阻率为6.0×1012Ω·cm。所用到的活性炭纤维购于辽宁安科活性炭纤维应用技术开发公司，氧化铝购于德国Merck公司。
实施例1、
将10克初始电阻率为6.0×1012Ω·cm的4-(反式-4′-戊基环己基)氟苯溶解于100mL正己烷中，加入3克活性炭纤维(具有1000～1200m2/g的比表面积，1.5～2.0m2/g的外表面积，平均孔径为17～26埃)，在25℃下，搅拌5小时，用0.2μm过滤器过滤，蒸出溶剂，得到单体液晶的电阻率为3.5×1013Ω·cm。
实施例2、
将10克初始电阻率为6.0×1012Ω·cm的4-(反式-4′-戊基环己基)氟苯溶解于100mL正己烷中，加入1克活性炭纤维和2克氧化铝(粒度规格为50μm)，在25℃下，搅拌5小时，用0.2μm过滤器过滤，蒸出溶剂，得到单体液晶的电阻率为6.2×1013Ω·cm。
实施例3：
将10克初始电阻率为6.0×1012Ω·cm的4-(反式-4′-戊基环己基)氟苯溶解于100mL正己烷中，加入1克活性炭纤维，在50℃下，搅拌3小时，用0.2μm过滤器过滤，蒸出溶剂，得到单体液晶的电阻率为3.1×1013Ω·cm。
实施例4：
将10克初始电阻率为6.0×1012Ω·cm的4-(反式-4′-戊基环己基)氟苯溶解于100mL正己烷中，加入0.1克活性炭纤维和0.9克氧化铝(粒度规格为50μm)，在50℃下，搅拌3小时，用0.2μm过滤器过滤，蒸出溶剂，得到单体液晶的电阻率为5.5×1013Ω·cm。
实施例5：
将10克初始电阻率为6.0×1012Ω·cm的4-(反式-4′-戊基环己基)氟苯溶解于100mL正己烷中，加入2克活性炭纤维和1克氧化铝(粒度规格为50μm)，在25℃下，搅拌5小时，用0.2μm过滤器过滤，蒸出溶剂，得到单体液晶的电阻率为4.8×1013Ω·cm。
实施例6：
将10克初始电阻率为6.0×1012Ω·cm的4-(反式-4′-戊基环己基)氟苯溶解于200mL正己烷中，加入1克活性炭纤维和2克氧化铝(粒度规格为50μm)，在25℃下，搅拌5小时，用0.2μm过滤器过滤，蒸出溶剂，得到单体液晶的电阻率为4.5×1013Ω·cm。
实施例7：
将10克初始电阻率为6.0×1012Ω·cm的4-(反式-4′-戊基环己基)氟苯溶解于100mL正己烷中，加入3克活性炭纤维，在25℃下，搅拌5小时，用0.2μm过滤器过滤，蒸出溶剂，得到单体液晶的电阻率为4.3×1013Ω·cm。
实施例8：
将10克初始电阻率为6.0×1012Ω·cm的4-(反式-4′-戊基环己基)氟苯溶解于100mL正己烷中，加入1克活性炭纤维2克氧化铝(粒度规格为50μm)，在25℃下，搅拌5小时，用0.2μm过滤器过滤，蒸出溶剂，得到单体液晶的电阻率为6.9×1013Ω·cm。
实施例9：
将10克初始电阻率为6.0×1012Ω·cm的4-(反式-4′-戊基环己基)氟苯溶解于100mL甲苯中，加入1克活性炭纤维和2克氧化铝(粒度规格为50μm)，在25℃下，搅拌5小时，用0.2μm过滤器过滤，蒸出溶剂，得到单体液晶的电阻率为2.5×1013Ω·cm。
第二部分 混合液晶的提纯
试验用混合液晶A组成为：4-(反式-4′-戊基环己基)氟苯(质量50％)；4-[4′-(反式-4″-戊基环己基)苯基]-1，2-二氟苯(质量25％)和4-[反式-4′-(反式-4″-戊基环己基)环己基]-1，2-二氟苯(质量25％)。在25℃条件下，混合液晶A的初始电阻率为5.0×1012Ω·cm。所用到的活性炭纤维购于辽宁安科活性碳纤维应用技术开发公司，氧化铝购于德国Merck公司。
实施例10
将10克混合液晶A溶解于100mL正己烷中，加入3克活性炭纤维，在25℃下，搅拌5小时，用0.2μm过滤器过滤，蒸出溶剂，得到混合液晶的电阻率为4.0×1013Ω·cm。
实施例11：
将10克混合液晶A溶解于100mL正己烷中，加入1克活性炭纤维和2克氧化铝(粒度规格为50μm)，在25℃下，搅拌5小时，用0.2μm过滤器过滤，蒸出溶剂，得到混合液晶的电阻率为6.8×1013Ω·cm。
实施例12：
将10克混合液晶A溶解于100mL正己烷中，加入3克活性炭纤维，在50℃下，搅拌3小时，用0.2μm过滤器过滤，蒸出溶剂，得到混合液晶的电阻率为3.1×1013Ω·cm。
实施例13：
将10克混合液晶A溶解于100mL正己烷中，加入0.1克活性炭纤维和0.9克氧化铝(粒度规格为50μm)，在50℃下，搅拌3小时，用0.2μm过滤器过滤，蒸出溶剂，得到混合液晶的电阻率为5.4×1013Ω·cm。
实施例14：
将10克混合液晶A溶解于100mL正己烷中，加入2克活性炭纤维和1克氧化铝(粒度规格为50μm)，在25℃下，搅拌5小时，用0.2μm过滤器过滤，蒸出溶剂，得到混合液晶的电阻率为4.4×1013Ω·cm。
实施例15：
将10克混合液晶A溶解于200mL正己烷中，加入1克活性炭纤维和2克氧化铝(粒度规格为50μm)，在25℃下，搅拌5小时，用0.2μm过滤器过滤，蒸出溶剂，得到混合液晶的电阻率为5.3×1013Ω·cm。
实施例16：
将10克混合液晶A溶解于100mL正己烷中，加入3克活性炭纤维，在25℃下，搅拌5小时，用0.2μm过滤器过滤，蒸出溶剂，得到混合液晶的电阻率为4.7×1013Ω·cm。
实施例17：
将10克混合液晶A溶解于100mL正己烷中，加入1克活性炭纤维和2克氧化铝(粒度规格为50μm)，在25℃下，搅拌5小时，用0.2μm过滤器过滤，蒸出溶剂，得到混合液晶的电阻率为7.5×1013Ω·cm。
实施例18：
将10克混合液晶A溶解于100mL甲苯中，加入1克活性炭纤维和2克氧化铝(粒度规格为50μm)，在25℃下，搅拌5小时，用0.2μm过滤器过滤，蒸出溶剂，得到单体液晶的电阻率为2.8×1013Ω·cm。
Claims (8)
1、一种提纯液晶的方法，是将活性炭纤维或者活性炭纤维与活性氧化铝的混合物加入液晶材料形成混合材料，将混合材料在有机溶剂中混合、搅拌，去除固体杂质和溶剂后，得到高纯度和高电阻率的液晶材料。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述活性炭纤维与活性氧化铝的混合物中活性炭纤维的重量百分含量为10-100％。
3、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述混合材料中活性炭纤维或者活性炭纤维与活性氧化铝的混合物占混合材料重量的5-25％。
4、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述活性炭纤维具有1000～1200m2/g的比表面积，1.5～2.0m2/g的外表面积，平均孔径为17～26埃。
5、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述活性氧化铝为中性活性氧化铝，粒度规格为50-200微米。
6、根据权利要求1-5任一所述的方法，其特征在于：所述有机溶剂与所述混合材料的用量为每克混合材料加有10-25ml有机溶剂。
7、根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述有机溶剂为甲苯或正己烷。
8、根据权利要求1-5任一所述的方法，其特征在于：所述混合材料在有机溶剂中混合、搅拌的温度为20-50℃，时间为4-24小时。
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: JIANGSU ALLCHEMY CHEMICAL CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: TSINGHUA UNIVERSITY Effective date: 20131016 |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 100084 HAIDIAN, BEIJING TO: 225442 TAIZHOU, JIANGSU PROVINCE |
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Effective date of registration: 20131016 Address after: 225442 No. 2, Sino Hong Kong Road, Taixing Economic Development Zone, Jiangsu Patentee after: Jiangsu Allchemy Chemical Co., Ltd. Address before: 100084 Beijing City, Haidian District Tsinghua Yuan Patentee before: Tsinghua University |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20071226 Termination date: 20141125 |
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| EXPY | Termination of patent right or utility model |