CN105238416B - 一种高纯度电子材料的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电子材料领域，尤其涉及一种高纯度电子材料的生产方法。本发明采用全封闭式操作，生产过程连续，操作过程能够减少人员和环境对产品的影响，减少人为污染源，此方法生产的产品品质高，批次稳定性好，产品品质问题易追诉，本发明适合于高纯度TFT‑LCD液晶材料及其他高品质要求的电子材料生产，制得的电子材料具有非常高的电阻率和电压保持率及较低的开态电流，从而实现长时间稳定显示。
Description
技术领域
本发明属于电子材料领域，尤其涉及一种高纯度电子材料的生产方法。
背景技术
电子材料通常用于显示材料方向，显示材料对电阻率和纯度要求非常高，特别是用在高清晰显示的TFT-LCD材料，TFT-LCD显示采用逐行扫描的形式，要求液晶材料有较高的VHR，才能保证在显示过程中色彩不衰减，保证显示屏没有黑点形成，且要求显示材料具有非常高的电阻率和电压保持率及较低的开态电流，从而实现长时间稳定显示。
目前，生产电子材料的方法大多采用间歇式操作，操作容易实现，适合小批量多品种，生产设备容易清洗，过程中容易更换产品品种，技术含量低，对操作人员要求低。但这种间歇式操作方法在生产过程中，容易造成产品的偶然污染，品质不好控制，品质批次稳定性较差，生产出的产品品质不高，出现品质问题过程不易追溯，很难满足高品质要求的TFT-LCD显示用材料。
发明内容
本发明针对上述现有技术存在的不足，提供一种高纯度电子材料的生产方法，采用全封闭式操作，生产过程连续，减少人员和环境对产品的影响。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种高纯度电子材料的生产方法，步骤如下：
(1)将原料按Ⅰ 5-50％、Ⅱ 0-35％、Ⅲ 0-30％、Ⅳ 0-10％、Ⅴ 0-25％、Ⅵ 0-15％、Ⅶ 3-25％、Ⅷ 5-30％和Ⅸ 0-70％的质量分数比例投入置于油浴锅中的封闭溶解釜，控制油浴锅中温度为80-120℃，控制溶解釜中真空度为0.05-50Pa，向溶解釜中通入惰性气体并持续搅拌，搅拌速度为10-300r/min，保温30-45min；
(2)将步骤(1)溶解的混合液体冷却至40℃以下，继续通入惰性气体，并向溶解釜中加入吸附剂，吸附剂的用量为混合液体重量的0.5％-50％，在20-40℃条件下搅拌60min；
(3)向压滤器内通入氮气置换，并控制压滤器内真空度为50-100Pa，利用导料管将溶解釜与压滤器连通，向压滤器中通入惰性气体加压，溶解釜中的混合液体从导料管进入压滤器，控制压滤器中压力为0.05-2.0MPa，控制液体流速为0.2-0.5ml/s；
(4)将步骤(3)的滤出物进行检测，检测滤出物的电阻率、电压保持率和开态电流，采用惰性气体保护进行包装；
所述的Ⅰ为
所述的Ⅱ为
所述的Ⅴ为
所述的Ⅵ为
所述的Ⅶ为
所述的Ⅷ为
所述的Ⅸ为
其中，m为1-12的任一整数，n为1-12的任一整数；
a为0或1，b为0或2；
其中，所述的惰性气体为氩气或氦气或氮气，纯度为99.999％。
步骤(1)中所述的惰性气体通入次数为1-10次，优选为2-7次，最优选为3-5次，每次通入量为使溶解釜内压力为0-10Pa。
步骤(1)中所述的搅拌速度优选为30-150r/min，最优选为60-100r/min。
步骤(2)中所述的吸附剂为中性氧化铝或中性硅胶，吸附剂的用量优选为混合液体重量的2.0％-20％，最优选为混合液体重量的5.0％-10％。
步骤(3)中所述的氮气置换次数为2-5次，每次通入量为使压滤器内压力为0-10Pa。
步骤(3)中所述的压滤器为专利号ZL94218743.1所公开的压滤器结构，所述压滤器内采用孔径为0.2-0.5μm的PTFE膜。
步骤(4)中所述的滤出物经检测合格进行包装，检测不合格的滤出物重复循环压滤。
本发明的有益效果是：本发明采用全封闭式操作，生产过程连续，操作过程能够减少人员和环境对产品的影响，减少人为污染源，此方法生产的产品品质高，批次稳定性好，产品品质问题易追诉，本发明适合于高纯度TFT-LCD液晶材料及其他高品质要求的电子材料生产，制得的电子材料具有非常高的电阻率和电压保持率及较低的开态电流，从而实现长时间稳定显示。
注：本发明所述的惰性气体是指化学性质呈惰性的气体。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
本发明实施例中产品的电压保持率和开态电流测试仪器为美国Instec公司ALCT-IV1，电阻率测试仪器为TOYO的6517B。
本发明实施例的测试条件为：
1、电压保持率：电压(Amplitude)5.0V，脉冲宽度(Pulse width)1ms，延迟时间(Holding Time)166.7ms，测试温度为80℃；
2、开态电流：电压(Amplitude)5.0V，频率(Frequency)0.01Hz，电阻(SensingResistance)1GR，测试温度25℃；
3、电阻率：电阻率测试温度为23-25℃。
实施例1
一种高纯度电子材料的生产方法，步骤如下：
(1)将26wt％反-(4-丙基)双环己基乙烯、5wt％反-(4-丙基)双环己基-1-丙烯、7wt％反-{反-(4-乙烯基)环己基}环己基-3,4-二氟苯、13wt％反-{反-(4-甲基苯)环己基}环己基乙烯、12wt％反-{反-(4-甲基苯)环己基}环己基-3-丁烯、4wt％反-{反-(4-丙基)环己基}环己基-3,4,5-三氟苯、8wt％2’-氟-4’-{反-(4-丙基)环己基}苯-3,4,5-三氟苯、7wt％4’-{反-(4-丙基)环己基}苯-3.4.5-三氟苯、8wt％4-{(3,4,5-三氟苯氧基)二氟甲基醚}-3,5-二氟-4’-丙基联苯、4wt％4”-丙基-2’-氟-3,4,5-三氟三联苯和6wt％反-{4’-反-(4-丙基)环己基}环己基-2’-氟-3,4,5-三氟联苯投入置于油浴锅中的封闭溶解釜，控制油浴锅中温度为102℃，控制溶解釜中真空度为0.05-50Pa，向溶解釜中通入惰性气体并持续搅拌，搅拌速度为10-300r/min，保温30-45min；
(2)将步骤(1)溶解的混合液体冷却至40℃以下，继续通入氮气，并向溶解釜中加入吸附剂，吸附剂的用量为混合液体重量的0.5％-50％，在室温条件下搅拌60min；
(3)向压滤器内通入氮气置换，并控制压滤器内真空度为50Pa，利用导料管将溶解釜与压滤器连通，向压滤器中通入惰性气体加压，溶解釜中的混合液体从导料管进入压滤器，控制压滤器中压力为0.05-2.0MPa，控制液体流速为0.2-0.5ml/s；
(4)将步骤(3)的滤出物进行检测，检测滤出物的电阻率、电压保持率和开态电流，采用氮气保护进行包装。
将本实施例生产得到的产品与现有的间歇式操作得到的产品性能对比见表1。
表1
| 方法 | VHR(％) | Ion(PC) | ρ(Ω·CM) |
| 实施例1 | 99.322 | 372.8 | 4.3E+13 |
| 现有方法 | 97.413 | 683.1 | 2.8E+13 |
实施例2
一种高纯度电子材料的生产方法，步骤如下：
(1)将43wt％反-(4-丙基)双环己基乙烯、5wt％反-{反-(4-甲基苯)环己基}环己基乙烯、7wt％反-{反-(4-甲基苯)环己基}环己基-3-丁烯、8wt％(4”-甲基-2’-氟)三联苯-3-丁烯、8wt％(4”-乙基-2’-氟)三联苯-3-丁烯、6wt％4”-乙基-2’-氟-丙基-三联苯、8wt％4-{(3,4,5-三氟苯氧基)二氟甲基醚}-3,5-二氟-4’-乙基联苯和15wt％4-{(3,4,5-三氟苯氧基)二氟甲基醚}-3,5-二氟-4’-丙基联苯投入置于油浴锅中的封闭溶解釜，控制油浴锅中温度为86℃，控制溶解釜中真空度为0.05-50Pa，向溶解釜中通入惰性气体并持续搅拌，搅拌速度为10-300r/min，保温30-45min；
(2)将步骤(1)溶解的混合液体冷却至40℃以下，继续通入氦气，并向溶解釜中加入吸附剂，吸附剂的用量为混合液体重量的0.5％-50％，在室温条件下搅拌60min；
(3)向压滤器内通入氮气置换，并控制压滤器内真空度为50Pa，利用导料管将溶解釜与压滤器连通，向压滤器中通入惰性气体加压，溶解釜中的混合液体从导料管进入压滤器，控制压滤器中压力为0.05-2.0MPa，控制液体流速为0.2-0.5ml/s；
(4)将步骤(3)的滤出物进行检测，检测滤出物的电阻率、电压保持率和开态电流，采用氦气保护进行包装。
将本实施例生产得到的产品与现有的间歇式操作得到的产品性能对比见表2。
表2
| 方法 | VHR(％) | Ion(PC) | ρ(Ω·CM) |
| 实施例2 | 99.644 | 160.3 | 6.891E+13 |
| 现有方法 | 98.569 | 285.7 | 5.214E+13 |
实施例3
一种高纯度电子材料的生产方法，步骤如下：
(1)将26wt％反-(4-丙基)双环己基乙烯、5wt％反-{反-(4-甲基苯)环己基}环己基乙烯、9wt％反-(4-丙基)双环己基-1-丙烯、25wt％反-{反-(4-丙基)环己基}环己基-2,3-二氟苯乙醚、9wt％反-{反-(4-丙基)环己基}环己基-2,3-二氟苯乙醚、8wt％反-{反-(4-丙基)环己基}环己基-2,3-二氟苯丙醚、6wt％4-{反-(4-丙基)环己基}苯-2,3-二氟苯乙醚和12wt％4-{反-(4-乙基)环己基}苯-2,3-二氟苯乙醚投入置于油浴锅中的封闭溶解釜，控制油浴锅中温度为83℃，控制溶解釜中真空度为0.05-50Pa，向溶解釜中通入惰性气体并持续搅拌，搅拌速度为10-300r/min，保温30-45min；
(2)将步骤(1)溶解的混合液体冷却至40℃以下，继续通入氩气，并向溶解釜中加入吸附剂，吸附剂的用量为混合液体重量的0.5％-50％，在室温条件下搅拌60min；
(3)向压滤器内通入氮气置换，并控制压滤器内真空度为80Pa，利用导料管将溶解釜与压滤器连通，向压滤器中通入惰性气体加压，溶解釜中的混合液体从导料管进入压滤器，控制压滤器中压力为0.05-2.0MPa，控制液体流速为0.2-0.5ml/s；
(4)将步骤(3)的滤出物进行检测，检测滤出物的电阻率、电压保持率和开态电流，采用氩气保护进行包装。
将本实施例生产得到的产品与现有的间歇式操作得到的产品性能对比见表3。
表3
| 方法 | VHR(％) | Ion(PC) | ρ(Ω·CM) |
| 实施例3 | 97.576 | 800.3 | 1.02E+13 |
| 现有方法 | 96.827 | 1358.0 | 6.82E+12 |
由表1、表2和表3可以看出，本发明实施例1、实施例2和实施例3制得的产品，其电压保持率和电阻率均高于现有方法制得的产品，开态电流低于现有方法制得的产品，用于制备液晶显示屏等电子材料，能够实现长时间稳定显示。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种高纯度电子材料的生产方法，其特征在于，步骤如下：
(1)将原料按Ⅰ5-50％、Ⅱ0-35％、Ⅲ0-30％、Ⅳ0-10％、Ⅴ0-25％、Ⅵ0-15％、Ⅶ3-25％、Ⅷ5-30％和Ⅸ0-70％的质量分数比例投入置于油浴锅中的封闭溶解釜，控制油浴锅中温度为80-120℃，控制溶解釜中真空度为0.05-50Pa，向溶解釜中通入惰性气体并持续搅拌，搅拌速度为10-300r/min，保温30-45min；
(2)将步骤(1)溶解的混合液体冷却至40℃以下，继续通入惰性气体，并向溶解釜中加入吸附剂，吸附剂的用量为混合液体重量的0.5％-50％，在20-40℃条件下搅拌60min；
(3)向压滤器内通入氮气置换，并控制压滤器内真空度为50-100Pa，利用导料管将溶解釜与压滤器连通，向压滤器中通入惰性气体加压，溶解釜中的混合液体从导料管进入压滤器，控制压滤器中压力为0.05-2.0MPa，控制液体流速为0.2-0.5ml/s；
(4)将步骤(3)的滤出物进行检测，检测滤出物的电阻率、电压保持率和开态电流，采用惰性气体保护进行包装；
所述的Ⅰ为
所述的Ⅱ为
所述的Ⅲ为
所述的Ⅳ为
所述的Ⅴ为
所述的Ⅵ为
所述的Ⅶ为
所述的Ⅷ为
所述的Ⅸ为
其中，m为1-12的任一整数，n为1-12的任一整数；
a为0或1，b为0或2；
A为
B为
2.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述的惰性气体为氩气、氦气或氮气，纯度为99.999％。
3.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，步骤(1)中所述的惰性气体通入次数为1-10次。
4.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，步骤(1)中所述的搅拌速度为30-150r/min。
5.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，步骤(2)中所述的吸附剂为中性氧化铝或中性硅胶，吸附剂的用量为混合液体重量的2.0％-20％。
6.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，步骤(3)中所述的氮气置换次数为2-5次。
7.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，步骤(3)中所述压滤器内采用孔径为0.2-0.5μm的PTFE膜。
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- 2015-10-10 CN CN201510653611.0A patent/CN105238416B/zh active Active
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