JP2010222478A - 液晶材料の処理方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 本願発明は、液晶パネルから取り出した液晶材料を再利用するための処理方法において、粒径が150μm以下でかつ中性の活性炭による不純物吸着処理の後、カラムクロマトグラフィーを行うことを特徴とする当該処理方法を提供する。本願発明の処理方法は、液晶材料の劣化に基づく着色成分等を除去することができるので、カラムクロマトグラフィーに用いる充填剤を節約することができる。
【選択図】 なし
Description
本願発明は、液晶パネルから取り出した液晶材料を再利用するための処理方法において、粒径が150μm以下でかつ中性の活性炭による不純物吸着処理の後、カラムクロマトグラフィーを行うことを特徴とする当該処理方法を提供する。
吸着剤として使用する活性炭は、現在極めて多くの種類が入手可能であり、その性質に応じて様々な使用方法がある。
活性炭の形状は、繊維状、ハニカム状、円柱状、破砕状、粒状、粉末状等が存在するが、接触面積が大きい形状が好ましく、前述の粒径との関係から粉末状が好ましい。
活性炭の賦活化は、炭化した原料に、水蒸気、二酸化炭素、空気等のガスを高温で反応させ、炭素が部分反応することにより微細孔を精製するガス賦活、塩化亜鉛、リン酸等のなどの化学薬品により部分浸食することによる薬品賦活が用いられる。
活性炭は賦活化の条件により、酸性、アルカリ性、中性の活性炭を得ることができるが、本願発明においては中性の活性炭を用いることが必要である。
活性炭は特定用途用に、脱色用、高分子物質吸着用等に最適化されているものがあるので、これらを適宜組み合わせて使用しても良い。
カラムクロマトグラフィーの充填剤としてはシリカゲル、アルミナ等が挙げられるが、シリカゲルが好ましい。順相系と逆相系カラムクロマトグラフィーがあるが、本発明の処理方法としては順相系が好ましい。
流出溶媒としては、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、デカン、ドデカン、トルエン、キシレン、エチルベンゼン、イソプロピルベンゼンなどが好ましく、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、デカン、ドデカン等の低極性の炭化水素系溶媒が特に好ましい。
(参考例1) 液晶材料の回収
市中に出回ったアクティブマトリクス液晶ディスプレイからディスプレイパネルを取り出し、そのディスプレイパネルを金槌で1cm角程度まで粉砕した。この粉砕物10kgをトルエン2000mlで3回洗浄した。このトルエン洗浄液(計6000ml)を減圧留去して回収物(A)を11g得た。この回収物は濃い紫色に着色しており、液晶相は示さなかった。この回収物には以下の式(e-1)から式(e-60)の化合物が含有されていた。
参考例1の回収物(A)1g、活性炭(和光純薬製、粉末(粒径:50μm以下)、中性、カタログ番号031-18103)を0.2g、テトラヒドロフラン2.5mlから混合物を1時間室温でマグネチックスタラーを用いて撹拌した。その後、孔径0.1μmのフルオロポアメンブレンフィルター(住友電工製)を用いて、活性炭を濾別後、テトラヒドロフランを減圧留去して、回収物(B)0.95gを得た。この回収物(B)の10%テトラヒドロフラン溶液のイエローインデックスを測定したところ、2.9であった。
この回収物(B)0.90gを0.90gのシリカゲルを用いたカラムクロマトグラフィー(流出溶媒:ヘキサン)にかけて原点成分の除去を行い、回収物(C)を0.80g得た。得られた回収物(C)は、ネマチック液晶であった。ネマチック−等方性液体相転移温度TNIは92℃であった。また、80℃での電圧保持率は94.9%であった。この回収物(C)の10%テトラヒドロフラン溶液のイエローインデックスを測定したところ、0.8であった。また、参考例1と同様にGPC測定したところ、高分子不純物は全く検出されなかった。
参考例1の回収物(A)1g、活性炭(関東化学製、破砕状(粒径:1.2-1.4mm)、中性、カタログ番号08301-08)を0.2g、テトラヒドロフラン2.5mlから混合物を1時間室温でマグネチックスタラーを用いて撹拌した。その後、孔径0.1μmのフルオロポアメンブレンフィルター(住友電工製)を用いて、活性炭を濾別後、テトラヒドロフランを減圧留去して、回収物(D)0.96gを得た。この回収物(D)の10%テトラヒドロフラン溶液のイエローインデックスを測定したところ、2.9であった。
この回収物(B)0.90gを0.90gのシリカゲルを用いたカラムクロマトグラフィー(流出溶媒:ヘキサン)にかけて原点成分の除去を行い、回収物(E)を0.80g得た。得られた回収物(E)は、ネマチック液晶であった。ネマチック−等方性液体相転移温度TNIは92℃であった。また、80℃での電圧保持率は94.8%であった。この回収物(E)の10%テトラヒドロフラン溶液のイエローインデックスを測定したところ、0.8であった。また、参考例1と同様にGPC測定したところ、スチレン換算分子量1000〜30000程度の高分子不純物が含まれているのが確認された。検出ピークの大きさは約0.4mVであった。実施例との比較から、活性炭の粒径が大きいと、高分子不純物を十分に除去できないことがわかる。
参考例1の回収物(A)1g、活性炭(和光純薬製、粉末(粒径:50μm以下)、酸洗浄、カタログ番号035-18083)を0.2g、テトラヒドロフラン2.5mlから混合物を1時間室温でマグネチックスタラーを用いて撹拌した。その後、孔径0.1μmのフルオロポアメンブレンフィルター(住友電工製)を用いて、活性炭を濾別後、テトラヒドロフランを減圧留去して、回収物(F)0.95gを得た。この回収物(F)の10%テトラヒドロフラン溶液のイエローインデックスを測定したところ、2.9であった。
この回収物(F)0.90gを0.90gのシリカゲルを用いたカラムクロマトグラフィー(流出溶媒:ヘキサン)にかけて原点成分の除去を行い、回収物(G)を0.81g得た。得られた回収物(G)は、ネマチック液晶であった。ネマチック−等方性液体相転移温度TNIは92℃であった。また、80℃での電圧保持率は92.0%であった。この回収物(G)の10%テトラヒドロフラン溶液のイエローインデックスを測定したところ、0.8であった。また、参考例1と同様にGPC測定したところ、高分子不純物は全く検出されなかった。実施例との比較から、酸洗浄した活性炭を用いると、電圧保持率が悪化することがわかる。
参考例1の回収物(A)1g、活性炭(和光純薬製、粉末(粒径:50μm以下)、アルカリ性、カタログ番号032-18091)を0.2g、テトラヒドロフラン2.5mlから混合物を1時間室温でマグネチックスタラーを用いて撹拌した。その後、孔径0.1μmのフルオロポアメンブレンフィルター(住友電工製)を用いて、活性炭を濾別後、テトラヒドロフランを減圧留去して、回収物(H)0.95gを得た。この回収物(H)の10%テトラヒドロフラン溶液のイエローインデックスを測定したところ、2.9であった。
この回収物(H)0.90gを0.90gのシリカゲルを用いたカラムクロマトグラフィー(流出溶媒:ヘキサン)にかけて原点成分の除去を行い、回収物(I)を0.81g得た。得られた回収物(I)は、ネマチック液晶であった。ネマチック−等方性液体相転移温度TNIは92℃であった。また、80℃での電圧保持率は92.3%であった。この回収物(I)の10%テトラヒドロフラン溶液のイエローインデックスを測定したところ、0.8であった。また、参考例1と同様にGPC測定したところ、高分子不純物は全く検出されなかった。実施例との比較からアルカリ性の活性炭を用いると、電圧保持率が悪化するのがわかる。
参考例1の回収物(A)0.9gを0.9gのシリカゲルを用いたカラムクロマトグラフィー(流出溶媒:ヘキサン)にかけて原点成分の除去を行い、回収物(J)を0.80g得た。得られた回収物(J)は、ネマチック液晶であった。ネマチック−等方性液体相転移温度TNIは92℃であった。また、80℃での電圧保持率は94.0%であった。この回収物(J)の10%テトラヒドロフラン溶液のイエローインデックスを測定したところ、1.2であった。また、参考例1と同様にGPC測定したところ、また、参考例1と同様にGPC測定したところ、スチレン換算分子量1000〜30000程度の高分子不純物が含まれているのが確認された。検出ピークの大きさは約1mVであった。実施例との比較から、活性炭を用いないと、着色及び高分子不純物を十分に除去できないことがわかる。
Claims (3)
- 液晶パネルから取り出した液晶材料を再利用するための処理方法において、粒径が150μm以下でかつ中性の活性炭による不純物吸着処理の後、カラムクロマトグラフィーを行うことを特徴とする当該処理方法。
- 活性炭の使用量が、精製対象となる液晶材料の0.01〜2倍量である請求項1記載の処理方法。
- カラムクロマトグラフィーにおける充填剤の量が、精製対象となる液晶材料の0.1倍〜10倍量である請求項1または2記載の処理方法。
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