JPH0657117A - 液晶ポリエステル樹脂組成物 - Google Patents
液晶ポリエステル樹脂組成物Info
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- JPH0657117A JPH0657117A JP21037292A JP21037292A JPH0657117A JP H0657117 A JPH0657117 A JP H0657117A JP 21037292 A JP21037292 A JP 21037292A JP 21037292 A JP21037292 A JP 21037292A JP H0657117 A JPH0657117 A JP H0657117A
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- polyester resin
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Abstract
(57)【要約】
【目的】成形品から発生する低沸点ガスの相対量が少な
く、液晶ポリエステル樹脂の本来の機械的強度、耐熱性
を有し、電気、電子部品用として極めて有用な液晶ポリ
エステル樹脂組成物を提供する。 【構成】液晶ポリエステル１００重量部に対し、活性炭
および／またはＳｉＯ2／Ａｌ2 Ｏ3 のモル比が５以上
であるゼオライトを０．１〜７重量部添加してなること
を特徴とする液晶ポリエステル樹脂組成物。
く、液晶ポリエステル樹脂の本来の機械的強度、耐熱性
を有し、電気、電子部品用として極めて有用な液晶ポリ
エステル樹脂組成物を提供する。 【構成】液晶ポリエステル１００重量部に対し、活性炭
および／またはＳｉＯ2／Ａｌ2 Ｏ3 のモル比が５以上
であるゼオライトを０．１〜７重量部添加してなること
を特徴とする液晶ポリエステル樹脂組成物。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、成形品からの発生ガス
量が極めて少ない電気、電子部品として好適な液晶ポリ
エステル樹脂組成物に関するものである。
量が極めて少ない電気、電子部品として好適な液晶ポリ
エステル樹脂組成物に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】液晶ポリエステルは、分子が剛直なため
溶融状態でも絡み合いを起こさず、結晶状態を有するポ
リドメインを形成し、低剪断により分子鎖が流れ方向に
著しく配向する挙動を示し、一般に溶融型液晶（サーモ
トロピック液晶）ポリマーと呼ばれている。この特異的
な挙動のため溶融流動性が極めて優れ、構造によっては
高い荷重たわみ温度、連続使用温度を有し、２６０℃以
上の溶融ハンダ温度においても変形や発泡を生じない。
溶融状態でも絡み合いを起こさず、結晶状態を有するポ
リドメインを形成し、低剪断により分子鎖が流れ方向に
著しく配向する挙動を示し、一般に溶融型液晶（サーモ
トロピック液晶）ポリマーと呼ばれている。この特異的
な挙動のため溶融流動性が極めて優れ、構造によっては
高い荷重たわみ温度、連続使用温度を有し、２６０℃以
上の溶融ハンダ温度においても変形や発泡を生じない。
【０００３】このことから液晶ポリエステルに、ガラス
繊維に代表される繊維状の補強材やタルクに代表される
無機充填材さらに熱安定剤などを充填した樹脂組成物
は、薄肉あるいは複雑な形状をした電気、電子部品とし
て好適な材料となり、例えばリレー部品、コイルボビ
ン、コネクター、ボリューム部品、コンミテーター、モ
ーター部品などに使用されている。
繊維に代表される繊維状の補強材やタルクに代表される
無機充填材さらに熱安定剤などを充填した樹脂組成物
は、薄肉あるいは複雑な形状をした電気、電子部品とし
て好適な材料となり、例えばリレー部品、コイルボビ
ン、コネクター、ボリューム部品、コンミテーター、モ
ーター部品などに使用されている。
【０００４】しかしながら、液晶ポリエステルは一般に
高い成形温度を必要とする。このため、成形時に液晶ポ
リエステル樹脂組成物の分解等により、ガスが発生しこ
のガスの一部が成形品中に包埋されることがあり、該包
埋ガスは実際の使用にあたって、電気、電子部品によっ
ては種々の問題を起こすことがある。特に電子部品がリ
レー（ケース、ベース、アーマチュア、コイルボビンな
ど）においては、該包埋ガスが成形品からごく微量でも
発生した場合、金属接点周辺に堆積し、接点開閉子のア
ークの作用で炭化し、絶縁不良を起こすといった問題が
ある。
高い成形温度を必要とする。このため、成形時に液晶ポ
リエステル樹脂組成物の分解等により、ガスが発生しこ
のガスの一部が成形品中に包埋されることがあり、該包
埋ガスは実際の使用にあたって、電気、電子部品によっ
ては種々の問題を起こすことがある。特に電子部品がリ
レー（ケース、ベース、アーマチュア、コイルボビンな
ど）においては、該包埋ガスが成形品からごく微量でも
発生した場合、金属接点周辺に堆積し、接点開閉子のア
ークの作用で炭化し、絶縁不良を起こすといった問題が
ある。
【０００５】液晶ポリエステル樹脂組成物から発生する
ガスは、芳香族炭化水素、脂肪族炭化水素、酢酸、フェ
ノールなどのような低沸点物であることがガスクロマト
グラフィー質量分析などにより確認されている。該発生
ガスは液晶ポリエステル、各種充填剤およびその処理
剤、あるいは各種安定剤等に由来するガスであり、成形
工程時の熱分解により発生し、成形品中に包埋されるも
のと考えられるが発生機構の詳細については明らかでな
い。
ガスは、芳香族炭化水素、脂肪族炭化水素、酢酸、フェ
ノールなどのような低沸点物であることがガスクロマト
グラフィー質量分析などにより確認されている。該発生
ガスは液晶ポリエステル、各種充填剤およびその処理
剤、あるいは各種安定剤等に由来するガスであり、成形
工程時の熱分解により発生し、成形品中に包埋されるも
のと考えられるが発生機構の詳細については明らかでな
い。
【０００６】一方、特開平２−１９４０６５号公報に
は、芳香族ポリスルフォン樹脂に対し、ゼオライト類を
０．１〜５重量部添加することにより該芳香族ポリスル
フォン樹脂組成物からの発生ガス量を低減できることが
開示されている。本発明者らは、液晶ポリエステル樹脂
組成物からの発生ガス量を低減させることを目的とし
て、通常吸着剤として用いられる３Ａ型、４Ａ型、５Ａ
型、１３Ｘ型ゼオライトを液晶ポリエステル樹脂に混合
させ、該液晶ポリエステル樹脂組成物からの発生ガス量
の低減を試みた。しかし、上記ゼオライト類を混合した
該液晶ポリエステル樹脂組成物は、特定の混合量におい
て発生ガス量の低減効果は見られるものの、機械的強
度、耐熱性が著しく損なわれ、さらに混合量を増すこと
により、むしろ発生ガス量の増加が生じることが明らか
となった。
は、芳香族ポリスルフォン樹脂に対し、ゼオライト類を
０．１〜５重量部添加することにより該芳香族ポリスル
フォン樹脂組成物からの発生ガス量を低減できることが
開示されている。本発明者らは、液晶ポリエステル樹脂
組成物からの発生ガス量を低減させることを目的とし
て、通常吸着剤として用いられる３Ａ型、４Ａ型、５Ａ
型、１３Ｘ型ゼオライトを液晶ポリエステル樹脂に混合
させ、該液晶ポリエステル樹脂組成物からの発生ガス量
の低減を試みた。しかし、上記ゼオライト類を混合した
該液晶ポリエステル樹脂組成物は、特定の混合量におい
て発生ガス量の低減効果は見られるものの、機械的強
度、耐熱性が著しく損なわれ、さらに混合量を増すこと
により、むしろ発生ガス量の増加が生じることが明らか
となった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、成形品から
の発生ガス量が極めて少なく、液晶ポリエステル樹脂が
本来もつ機械的強度、耐熱性を有する電気、電子部品用
として好適な液晶ポリエステル樹脂組成物を提供するこ
とを目的とするものである。
の発生ガス量が極めて少なく、液晶ポリエステル樹脂が
本来もつ機械的強度、耐熱性を有する電気、電子部品用
として好適な液晶ポリエステル樹脂組成物を提供するこ
とを目的とするものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決するために鋭意検討した結果、液晶ポリエステル
樹脂に活性炭および／またはＳｉＯ2 ／Ａｌ2 Ｏ3 のモ
ル比が５以上であるゼオライトを添加させることによ
り、上記目的が達成されることを見出し、本発明に到達
したものである。すなわち、本発明は、液晶ポリエステ
ル１００重量部に対し活性炭および／またはＳｉＯ2 ／
Ａｌ2 Ｏ3 のモル比が５以上であるゼオライトを０．１
〜７重量部添加してなることを特徴とする液晶ポリエス
テル樹脂組成物に関するものである。
を解決するために鋭意検討した結果、液晶ポリエステル
樹脂に活性炭および／またはＳｉＯ2 ／Ａｌ2 Ｏ3 のモ
ル比が５以上であるゼオライトを添加させることによ
り、上記目的が達成されることを見出し、本発明に到達
したものである。すなわち、本発明は、液晶ポリエステ
ル１００重量部に対し活性炭および／またはＳｉＯ2 ／
Ａｌ2 Ｏ3 のモル比が５以上であるゼオライトを０．１
〜７重量部添加してなることを特徴とする液晶ポリエス
テル樹脂組成物に関するものである。
【０００９】本発明で使用される液晶ポリエステルは、
サーモトロピック液晶ポリマーと呼ばれるポリエステル
であり、（１）芳香族ジカルボン酸と芳香族ジオールと
芳香族ヒドロキシカルボン酸との組み合わせからなるも
の、（２）異種の芳香族ヒドロキシカルボン酸からなる
もの、（３）芳香族ジカルボン酸と核置換芳香族ジオー
ルとの組み合わせからなるもの、（４）ポリエチレンテ
レフタレートなどのポリエステルに芳香族ヒドロキシカ
ルボン酸を反応させたものなどが挙げられ、４００℃以
下の温度で異方性溶融体を形成するものである。
サーモトロピック液晶ポリマーと呼ばれるポリエステル
であり、（１）芳香族ジカルボン酸と芳香族ジオールと
芳香族ヒドロキシカルボン酸との組み合わせからなるも
の、（２）異種の芳香族ヒドロキシカルボン酸からなる
もの、（３）芳香族ジカルボン酸と核置換芳香族ジオー
ルとの組み合わせからなるもの、（４）ポリエチレンテ
レフタレートなどのポリエステルに芳香族ヒドロキシカ
ルボン酸を反応させたものなどが挙げられ、４００℃以
下の温度で異方性溶融体を形成するものである。
【００１０】なお、これらの芳香族ジカルボン酸、芳香
族ジオール及び芳香族ヒドロキシカルボン酸の代わり
に、それらのエステル形成性誘導体が使用されることも
ある。
族ジオール及び芳香族ヒドロキシカルボン酸の代わり
に、それらのエステル形成性誘導体が使用されることも
ある。
【００１１】該液晶ポリエステルの繰返し構造単位とし
ては下記のものを例示することができるが、これらに限
定されるものではない。芳香族ヒドロキシカルボン酸に
由来する繰り返し構造単位：
ては下記のものを例示することができるが、これらに限
定されるものではない。芳香族ヒドロキシカルボン酸に
由来する繰り返し構造単位：
【００１２】
【化２】 芳香族ジカルボン酸に由来する繰り返し構造単位：
【００１３】
【化３】 芳香族ジオールに由来する繰り返し構造単位：
【００１４】
【化４】
【００１５】
【化５】
【００１６】耐熱性、機械的特性、加工性のバランスか
ら特に好ましい液晶ポリエステルは、下式（Ａ1 ）で表
される繰り返し構造単位を少なくとも３０モル％含むも
のである。
ら特に好ましい液晶ポリエステルは、下式（Ａ1 ）で表
される繰り返し構造単位を少なくとも３０モル％含むも
のである。
【００１７】
【化６】
【００１８】具体的には繰り返し構造単位の組み合わせ
が下式（ａ）−（ｆ）のものが好ましい。
が下式（ａ）−（ｆ）のものが好ましい。
【００１９】（ａ）：（Ａ1 ）、（Ｂ1 ）または
（Ｂ1 ）と（Ｂ2 ）の混合物、（Ｃ1 ）。 （ｂ）：（Ａ1 ）、（Ａ2 ）。
（Ｂ1 ）と（Ｂ2 ）の混合物、（Ｃ1 ）。 （ｂ）：（Ａ1 ）、（Ａ2 ）。
【００２０】（ｃ）：（ａ）の構造単位の組み合わせの
ものにおいて、Ａ1 の一部をＡ2 で置きかえたもの。 （ｄ）：（ａ）の構造単位の組み合わせのものにおい
て、Ｂ1 の一部をＢ3 で置きかえたもの。
ものにおいて、Ａ1 の一部をＡ2 で置きかえたもの。 （ｄ）：（ａ）の構造単位の組み合わせのものにおい
て、Ｂ1 の一部をＢ3 で置きかえたもの。
【００２１】（ｅ）：（ａ）の構造単位の組み合わせの
ものにおいて、Ｃ1 の一部をＣ3 で置きかえたもの。 （ｆ）：（ｂ）の構造単位の組み合わせたものにＢ1 と
Ｃ2 の構造単位を加えたもの。
ものにおいて、Ｃ1 の一部をＣ3 で置きかえたもの。 （ｆ）：（ｂ）の構造単位の組み合わせたものにＢ1 と
Ｃ2 の構造単位を加えたもの。
【００２２】基本的な構造となる（ａ）、（ｂ）の液晶
ポリエステルについては、それぞれ、たとえば特公昭４
７−４７８７０号公報、特公昭６３−３８８８号公報な
どに記載されている。
ポリエステルについては、それぞれ、たとえば特公昭４
７−４７８７０号公報、特公昭６３−３８８８号公報な
どに記載されている。
【００２３】本発明で用いられる活性炭とは、木炭、果
実殻、セルロースなどの植物原料、あるいは褐炭、泥炭
などの鉱物系原料などから製造されるものを示す。たと
えば、木材、褐炭、泥炭などを活性化剤として塩化亜
鉛、リン酸などで処理して乾留するか、あるいは木炭な
どを水蒸気で活性化して得られる。
実殻、セルロースなどの植物原料、あるいは褐炭、泥炭
などの鉱物系原料などから製造されるものを示す。たと
えば、木材、褐炭、泥炭などを活性化剤として塩化亜
鉛、リン酸などで処理して乾留するか、あるいは木炭な
どを水蒸気で活性化して得られる。
【００２４】本発明で用いられるゼオライトとは、アル
カリおよびアルカリ土類金属を含む結晶性のアルミノケ
イ酸塩であって、一般式Ｍ2 Ｏ・Ａｌ2 Ｏ 3・ｎＳｉＯ
2 あるいは、Ｍ’Ｏ・Ａｌ2 Ｏ 3・ｎＳｉＯ2 （Ｍはア
ルカリ金属であり、、Ｍ’はアルカリ土類金属である。
ｎはＳｉＯ2 のモル数である。）で表されるものであ
る。特に、ＭはＬｉ、Ｎａ、Ｋから選ばれたものが好ま
しく、Ｍ’はＣａ、Ｍｇ、Ｂａ、Ｓｒから選ばれたもの
が好ましい。
カリおよびアルカリ土類金属を含む結晶性のアルミノケ
イ酸塩であって、一般式Ｍ2 Ｏ・Ａｌ2 Ｏ 3・ｎＳｉＯ
2 あるいは、Ｍ’Ｏ・Ａｌ2 Ｏ 3・ｎＳｉＯ2 （Ｍはア
ルカリ金属であり、、Ｍ’はアルカリ土類金属である。
ｎはＳｉＯ2 のモル数である。）で表されるものであ
る。特に、ＭはＬｉ、Ｎａ、Ｋから選ばれたものが好ま
しく、Ｍ’はＣａ、Ｍｇ、Ｂａ、Ｓｒから選ばれたもの
が好ましい。
【００２５】さらに、ゼオライトのＳｉＯ2 ／Ａｌ2 Ｏ
3 モル比、すなわち上記一般式中のｎ値が５以上である
ことが望ましい。ＳｉＯ2 ／Ａｌ2 Ｏ3 のモル比が５以
上であるゼオライト類としてはモルデナイト型ゼオライ
ト、ＺＳＭ−５型ゼオライト等が挙げられる。ＳｉＯ2
／Ａｌ2 Ｏ3 のモル比が５より小さいゼオライトを用い
た場合には、液晶ポリエステル樹脂との混合後の造粒時
にゼオライト自身からの脱着水分によって液晶ポリエス
テルの分解が誘起され成形材料の機械物性および耐熱性
が損なわれることがあるので好ましくない。
3 モル比、すなわち上記一般式中のｎ値が５以上である
ことが望ましい。ＳｉＯ2 ／Ａｌ2 Ｏ3 のモル比が５以
上であるゼオライト類としてはモルデナイト型ゼオライ
ト、ＺＳＭ−５型ゼオライト等が挙げられる。ＳｉＯ2
／Ａｌ2 Ｏ3 のモル比が５より小さいゼオライトを用い
た場合には、液晶ポリエステル樹脂との混合後の造粒時
にゼオライト自身からの脱着水分によって液晶ポリエス
テルの分解が誘起され成形材料の機械物性および耐熱性
が損なわれることがあるので好ましくない。
【００２６】本発明において、活性炭および／またはＳ
ｉＯ2 ／Ａｌ2 Ｏ3 のモル比が５以上であるゼオライト
の添加量は、液晶ポリエステル樹脂１００重量部に対し
０．１〜７重量部であることが好ましく、０．２〜４重
量部であることがさらに好ましい。活性炭および／また
はＳｉＯ2 ／Ａｌ2 Ｏ3 のモル比が５以上であるゼオラ
イトの添加量が０．１重量部よりも少ない場合には成形
品からの発生ガス量の低減効果がほとんどみられず、７
重量部より多く添加しても成形品からの発生ガス量の低
減効果はそれほど向上せず、また成形品の機械的強度が
低下するので好ましくない。
ｉＯ2 ／Ａｌ2 Ｏ3 のモル比が５以上であるゼオライト
の添加量は、液晶ポリエステル樹脂１００重量部に対し
０．１〜７重量部であることが好ましく、０．２〜４重
量部であることがさらに好ましい。活性炭および／また
はＳｉＯ2 ／Ａｌ2 Ｏ3 のモル比が５以上であるゼオラ
イトの添加量が０．１重量部よりも少ない場合には成形
品からの発生ガス量の低減効果がほとんどみられず、７
重量部より多く添加しても成形品からの発生ガス量の低
減効果はそれほど向上せず、また成形品の機械的強度が
低下するので好ましくない。
【００２７】なお、本発明の組成物に、必要に応じてガ
ラス繊維、シリカアルミナ繊維、アルミナ繊維、ウォラ
ストナイト、炭素繊維、チタン酸カリウムウィスカー、
ホウ酸アルミニウムウィスカーなどの繊維状あるいは針
状の補強材、炭酸カルシウム、ドロマイト、タルク、マ
イカ、クレイ、ガラスビーズなどの無機充填材、フッ素
樹脂などの離型改良剤、染料、顔料などの着色剤、酸化
防止剤、熱安定剤、紫外線吸収剤、帯電防止剤、界面活
性剤などの通常の添加剤を１種以上添加することができ
る。
ラス繊維、シリカアルミナ繊維、アルミナ繊維、ウォラ
ストナイト、炭素繊維、チタン酸カリウムウィスカー、
ホウ酸アルミニウムウィスカーなどの繊維状あるいは針
状の補強材、炭酸カルシウム、ドロマイト、タルク、マ
イカ、クレイ、ガラスビーズなどの無機充填材、フッ素
樹脂などの離型改良剤、染料、顔料などの着色剤、酸化
防止剤、熱安定剤、紫外線吸収剤、帯電防止剤、界面活
性剤などの通常の添加剤を１種以上添加することができ
る。
【００２８】本発明の樹脂組成物を得るための原料成分
の配合手段は特に限定されない。液晶ポリエステル、活
性炭および／またはゼオライト、必要に応じてガラス繊
維などの補強剤や無機充填剤、離型改良剤、熱安定剤類
等をヘンシェルミキサー、タンブラー等を用いて混合し
た後、押出機を用いて溶融混練することが好ましい。
の配合手段は特に限定されない。液晶ポリエステル、活
性炭および／またはゼオライト、必要に応じてガラス繊
維などの補強剤や無機充填剤、離型改良剤、熱安定剤類
等をヘンシェルミキサー、タンブラー等を用いて混合し
た後、押出機を用いて溶融混練することが好ましい。
【００２９】
【実施例】以下、本発明の実施例を示すが、本発明はこ
れらに限定されるものではない。なお、実施例中の成形
品からの発生ガスの分析および各種物性は次の方法で測
定した。
れらに限定されるものではない。なお、実施例中の成形
品からの発生ガスの分析および各種物性は次の方法で測
定した。
【００３０】（１）成形品から発生する低沸点ガスの相
対量：液晶ポリエステル樹脂組成物から射出成形機（日
精樹脂工業（株）製ＰＳ４０Ｅ５ＡＳＥ）を用いてシリ
ンダー温度３５０℃、金型温度１３０℃でＪＩＳ１（１
／２）号ダンベル（厚み０．８ｍｍ）を成形し、得られ
た成形品を長さ５ｍｍ、幅５ｍｍ、厚み０．８ｍｍのチ
ップに切削した。このチップ４ｇを精秤し、蒸留水で洗
浄後、真空乾燥した２５ｃｃのバイアル瓶に入れ、ポリ
テトラフルオロエチレンからなるパッキングでシール
後、１２０℃に設定した熱風乾燥機の中で２０時間加熱
し、成形品からガスを発生させた。
対量：液晶ポリエステル樹脂組成物から射出成形機（日
精樹脂工業（株）製ＰＳ４０Ｅ５ＡＳＥ）を用いてシリ
ンダー温度３５０℃、金型温度１３０℃でＪＩＳ１（１
／２）号ダンベル（厚み０．８ｍｍ）を成形し、得られ
た成形品を長さ５ｍｍ、幅５ｍｍ、厚み０．８ｍｍのチ
ップに切削した。このチップ４ｇを精秤し、蒸留水で洗
浄後、真空乾燥した２５ｃｃのバイアル瓶に入れ、ポリ
テトラフルオロエチレンからなるパッキングでシール
後、１２０℃に設定した熱風乾燥機の中で２０時間加熱
し、成形品からガスを発生させた。
【００３１】このバイアル瓶を、（株）島津製作所製ヘ
ッドスペースガスクロ（ＧＣ−１５Ａ／ＨＳＳ−３Ａ）
に装着し１２０℃に保ちながら、充填剤としてＤＢＷＡ
Ｘ（Ｊ＆ＷＳＣＩＥＮＴＩＦＩＣ社製）を用いた１５ｍ
長のカラムに注入し、注入と同時にカラム温度を８０℃
から２℃／分で昇温させ、保持時間２５分までのガスの
総量をディテクターで検出した。ディテクターとしては
ＦＩＤ型を用い、キャリアガスにはヘリウムを用いた。
このガスの相対量は、各種ガスのピークの総面積で表示
され、この値で成形品から発生するガスの相対量を比較
した。
ッドスペースガスクロ（ＧＣ−１５Ａ／ＨＳＳ−３Ａ）
に装着し１２０℃に保ちながら、充填剤としてＤＢＷＡ
Ｘ（Ｊ＆ＷＳＣＩＥＮＴＩＦＩＣ社製）を用いた１５ｍ
長のカラムに注入し、注入と同時にカラム温度を８０℃
から２℃／分で昇温させ、保持時間２５分までのガスの
総量をディテクターで検出した。ディテクターとしては
ＦＩＤ型を用い、キャリアガスにはヘリウムを用いた。
このガスの相対量は、各種ガスのピークの総面積で表示
され、この値で成形品から発生するガスの相対量を比較
した。
【００３２】なお、液晶ポリエステル樹脂成形品のチッ
プをバイアル瓶に入れなかった場合、すなわち空瓶での
測定値は３０００であり、この値が大きいほど成形品か
らの低沸点ガスの発生が多いことを表す。また、保持時
間２５分までに検出されるガスは、ガスクロマトグラフ
ィー質量分析から、芳香族炭化水素、脂肪族炭化水素、
酢酸、フェノール類等であることを確認した。
プをバイアル瓶に入れなかった場合、すなわち空瓶での
測定値は３０００であり、この値が大きいほど成形品か
らの低沸点ガスの発生が多いことを表す。また、保持時
間２５分までに検出されるガスは、ガスクロマトグラフ
ィー質量分析から、芳香族炭化水素、脂肪族炭化水素、
酢酸、フェノール類等であることを確認した。
【００３３】（２）曲げ強度および弾性率、荷重たわみ
温度（ＴＤＵＬ）：本発明の液晶ポリエステル成形材料
から、シリンダー温度３５０℃、金型温度１３０℃で長
さ１２７ｍｍ、幅１２．７ｍｍ、厚み６．４ｍｍの試験
片を成形し、それぞれＡＳＴＭ Ｄ−７９０、ＡＳＴＭ
Ｄ６４８に準拠して測定した。
温度（ＴＤＵＬ）：本発明の液晶ポリエステル成形材料
から、シリンダー温度３５０℃、金型温度１３０℃で長
さ１２７ｍｍ、幅１２．７ｍｍ、厚み６．４ｍｍの試験
片を成形し、それぞれＡＳＴＭ Ｄ−７９０、ＡＳＴＭ
Ｄ６４８に準拠して測定した。
【００３４】（３）流動温度：（株）島津製作所製の高
化式フローテスター ＣＦＴ−５００型で測定され、４
℃／分の昇温速度で加熱溶融された樹脂を荷重１００ｋ
ｇ／ｃｍ2 の下で内径１ｍｍ、長さ１０ｍｍのノズルか
ら押出すときに、該溶融粘度が４８０００ポイズを示す
点における温度である。この温度の低い樹脂ほど流動性
が大である。
化式フローテスター ＣＦＴ−５００型で測定され、４
℃／分の昇温速度で加熱溶融された樹脂を荷重１００ｋ
ｇ／ｃｍ2 の下で内径１ｍｍ、長さ１０ｍｍのノズルか
ら押出すときに、該溶融粘度が４８０００ポイズを示す
点における温度である。この温度の低い樹脂ほど流動性
が大である。
【００３５】（４）ハンダ耐熱性：ＪＩＳ１（１／２）
号ダンベルを用い、錫６０％と鉛４０％とからなる２６
０℃のハンダ浴Ｈ６０Ａに浸漬し、各温度で６０秒間保
持した後とり出し、外観を観測する。その後、該ハンダ
浴を１０℃ずつ昇温させ同様の試験を行ない、同試験片
が発泡または変形を生じない最高温度を求めた。例え
ば、３１０℃で初めて発泡または変形が生じた場合のハ
ンダ耐熱性は３００℃である。
号ダンベルを用い、錫６０％と鉛４０％とからなる２６
０℃のハンダ浴Ｈ６０Ａに浸漬し、各温度で６０秒間保
持した後とり出し、外観を観測する。その後、該ハンダ
浴を１０℃ずつ昇温させ同様の試験を行ない、同試験片
が発泡または変形を生じない最高温度を求めた。例え
ば、３１０℃で初めて発泡または変形が生じた場合のハ
ンダ耐熱性は３００℃である。
【００３６】実施例１〜３、比較例１〜３ 繰り返し構造単位が、前記のＡ1 、Ｂ1 、Ｂ2 、Ｃ1 か
らなり、Ａ1 ：Ｂ1 ：Ｂ2 ：Ｃ1 のモル比が６０：１
５：５：２０であり、流動温度が３２３℃である液晶ポ
リエステル１００重量部、ガラス繊維（セントラル硝子
（株）製ＥＦＨ７５−０１）６７重量部、熱安定剤とし
てビス（２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−メチルフェニ
ル）ペンタエリスリトール−ジホスファイトを０．１重
量部および１４００ｍ2 ／ｇの表面積をもつ活性炭（和
光純薬工業（株）製：３００メッシュ品）を表１に示す
組成でヘンシェルミキサーで混合後、二軸押出機（池貝
鉄工（株）製ＰＣＭ−３０型）を用いて、シリンダー温
度３４０℃で造粒し、液晶ポリエステル樹脂組成物を得
た。同様にして活性炭を含まない液晶ポリエステル樹脂
組成物（比較例１）を得た。
らなり、Ａ1 ：Ｂ1 ：Ｂ2 ：Ｃ1 のモル比が６０：１
５：５：２０であり、流動温度が３２３℃である液晶ポ
リエステル１００重量部、ガラス繊維（セントラル硝子
（株）製ＥＦＨ７５−０１）６７重量部、熱安定剤とし
てビス（２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−メチルフェニ
ル）ペンタエリスリトール−ジホスファイトを０．１重
量部および１４００ｍ2 ／ｇの表面積をもつ活性炭（和
光純薬工業（株）製：３００メッシュ品）を表１に示す
組成でヘンシェルミキサーで混合後、二軸押出機（池貝
鉄工（株）製ＰＣＭ−３０型）を用いて、シリンダー温
度３４０℃で造粒し、液晶ポリエステル樹脂組成物を得
た。同様にして活性炭を含まない液晶ポリエステル樹脂
組成物（比較例１）を得た。
【００３７】これらの樹脂組成物を上記の方法により射
出成形し、得られた成形品から発生する低沸点ガスの相
対量、曲げ強度および弾性率、荷重たわみ温度について
測定した。結果を表１に示す。本発明の活性炭を含む液
晶ポリエステル樹脂組成物（実施例１〜３）は、活性炭
を含まない液晶ポリエステル樹脂組成物（比較例１）に
比べ、成形品から発生する低沸点ガスの相対量は極めて
低いことがわかる。すなわち、成形品から発生するガス
の相対量が低減されていることが明らかである。これに
対して、活性炭の添加量が０．１重量部未満のもの（比
較例２）は、成形品から発生するガスの相対量の低減効
果が小さく、活性炭の添加量が７重量部を越えるもの
（比較例３）は、成形品から発生するガスの相対量の低
減効果は、添加量が４重量部のもの（実施例３）とほぼ
同じで、曲げ強度および弾性率の低下が大きかった。
出成形し、得られた成形品から発生する低沸点ガスの相
対量、曲げ強度および弾性率、荷重たわみ温度について
測定した。結果を表１に示す。本発明の活性炭を含む液
晶ポリエステル樹脂組成物（実施例１〜３）は、活性炭
を含まない液晶ポリエステル樹脂組成物（比較例１）に
比べ、成形品から発生する低沸点ガスの相対量は極めて
低いことがわかる。すなわち、成形品から発生するガス
の相対量が低減されていることが明らかである。これに
対して、活性炭の添加量が０．１重量部未満のもの（比
較例２）は、成形品から発生するガスの相対量の低減効
果が小さく、活性炭の添加量が７重量部を越えるもの
（比較例３）は、成形品から発生するガスの相対量の低
減効果は、添加量が４重量部のもの（実施例３）とほぼ
同じで、曲げ強度および弾性率の低下が大きかった。
【００３８】実施例４〜６、比較例４，５ 活性炭の代わりに、ＳｉＯ2 ／Ａｌ2 Ｏ3 のモル比が３
７の化学組成を有するモルデナイト型ゼオライト粉末
（日本化学（株）製：２００メッシュアンダー品）を用
いるほかは、実施例１と同様にして、表１に示す組成で
混合した液晶ポリエステル樹脂組成物について実施した
結果を表２に示す。モルデナイト型ゼオライトを含む本
発明の液晶ポリエステル樹脂組成物の成形品から発生す
るガスの相対量は著しく低減されていることがわかる。
７の化学組成を有するモルデナイト型ゼオライト粉末
（日本化学（株）製：２００メッシュアンダー品）を用
いるほかは、実施例１と同様にして、表１に示す組成で
混合した液晶ポリエステル樹脂組成物について実施した
結果を表２に示す。モルデナイト型ゼオライトを含む本
発明の液晶ポリエステル樹脂組成物の成形品から発生す
るガスの相対量は著しく低減されていることがわかる。
【００３９】実施例７〜９、比較例６，７ 活性炭の代わりに、ＳｉＯ2 ／Ａｌ2 Ｏ3 のモル比が７
５０の化学組成を有するＺＳＭ−５型ゼオライト粉末
（日本化学（株）製：２００メッシュアンダー品）を用
いるほかは、実施例１と同様にして、表１に示す組成で
混合した液晶ポリエステル樹脂組成物について実施した
結果を表２に示す。ＺＳＭ−５型ゼオライトを含む本発
明の液晶ポリエステル樹脂組成物の成形品から発生する
ガスの相対量は著しく低減されていることがわかる。
５０の化学組成を有するＺＳＭ−５型ゼオライト粉末
（日本化学（株）製：２００メッシュアンダー品）を用
いるほかは、実施例１と同様にして、表１に示す組成で
混合した液晶ポリエステル樹脂組成物について実施した
結果を表２に示す。ＺＳＭ−５型ゼオライトを含む本発
明の液晶ポリエステル樹脂組成物の成形品から発生する
ガスの相対量は著しく低減されていることがわかる。
【００４０】比較例８，９ ゼオライトとしてＳｉＯ2 ／Ａｌ2 Ｏ3 のモル比が２．
５の化学組成を有する１３Ｘ型ゼオライト粉末（和光純
薬工業（株）：２００メッシュアンダー品）を用いる以
外は、実施例４と同様の実験を行った。結果を表２に示
す。１３Ｘ型ゼオライト粉末を用いた液晶ポリエステル
樹脂組成物（比較例８，９）は、モルデナイト型ゼオラ
イトおよびＺＳＭ−５型ゼオライトを用いた本発明の樹
脂組成物（実施例４〜６、７〜９）に比べて、著しく成
形品の機械物性、耐熱性が損なわれていることがわか
る。
５の化学組成を有する１３Ｘ型ゼオライト粉末（和光純
薬工業（株）：２００メッシュアンダー品）を用いる以
外は、実施例４と同様の実験を行った。結果を表２に示
す。１３Ｘ型ゼオライト粉末を用いた液晶ポリエステル
樹脂組成物（比較例８，９）は、モルデナイト型ゼオラ
イトおよびＺＳＭ−５型ゼオライトを用いた本発明の樹
脂組成物（実施例４〜６、７〜９）に比べて、著しく成
形品の機械物性、耐熱性が損なわれていることがわか
る。
【００４１】
【表１】
【００４２】
【表２】
【００４３】
【発明の効果】本発明の液晶ポリエステル樹脂組成物
は、成形品から発生する低沸点ガスの相対量が少なく、
液晶ポリエステル樹脂の本来の機械的強度、耐熱性を有
し、電気、電子部品として極めて有用なものである。
は、成形品から発生する低沸点ガスの相対量が少なく、
液晶ポリエステル樹脂の本来の機械的強度、耐熱性を有
し、電気、電子部品として極めて有用なものである。
Claims (2)
- 【請求項１】液晶ポリエステル１００重量部に対し、活
性炭および／またはＳｉＯ2 ／Ａｌ2 Ｏ3 のモル比が５
以上であるゼオライトを０．１〜７重量部添加してなる
ことを特徴とする液晶ポリエステル樹脂組成物。 - 【請求項２】液晶ポリエステルが下式（Ａ1 ）で表され
る繰り返し構造単位を少なくとも３０モル％含むもので
ある請求項１記載の液晶ポリエステル樹脂組成物。 【化１】
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21037292A JP3284595B2 (ja) | 1992-08-06 | 1992-08-06 | 液晶ポリエステル樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21037292A JP3284595B2 (ja) | 1992-08-06 | 1992-08-06 | 液晶ポリエステル樹脂組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0657117A true JPH0657117A (ja) | 1994-03-01 |
| JP3284595B2 JP3284595B2 (ja) | 2002-05-20 |
Family
ID=16588264
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21037292A Expired - Fee Related JP3284595B2 (ja) | 1992-08-06 | 1992-08-06 | 液晶ポリエステル樹脂組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3284595B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0747422A3 (en) * | 1995-06-09 | 1998-05-06 | Sumitomo Chemical Company Limited | Liquid crystalline polyester resin compositions |
| WO1998028380A1 (en) * | 1996-12-20 | 1998-07-02 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Composition containing liquid crystalline polymer |
| JPH11269356A (ja) * | 1998-03-19 | 1999-10-05 | Toray Ind Inc | 液晶性樹脂組成物および成形品 |
| CN100357393C (zh) * | 2005-11-25 | 2007-12-26 | 清华大学 | 一种提纯液晶的方法 |
-
1992
- 1992-08-06 JP JP21037292A patent/JP3284595B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0747422A3 (en) * | 1995-06-09 | 1998-05-06 | Sumitomo Chemical Company Limited | Liquid crystalline polyester resin compositions |
| US5847039A (en) * | 1995-06-09 | 1998-12-08 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Liquid crystalline polyester resin compositions |
| WO1998028380A1 (en) * | 1996-12-20 | 1998-07-02 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Composition containing liquid crystalline polymer |
| US6126856A (en) * | 1996-12-20 | 2000-10-03 | E.I. Dupont De Nemours And Company | Composition containing liquid crystalline polymer |
| JPH11269356A (ja) * | 1998-03-19 | 1999-10-05 | Toray Ind Inc | 液晶性樹脂組成物および成形品 |
| CN100357393C (zh) * | 2005-11-25 | 2007-12-26 | 清华大学 | 一种提纯液晶的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3284595B2 (ja) | 2002-05-20 |
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