CN100354030C - 一种脱氯剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种脱氯剂及其制备方法。该脱氯剂以纳米钙铁复合金属氧化物超细粉体作为脱氯剂的活性组分，其组成为CaO与Ca₂Fe₂O₅或Fe₂O₃与CaFe₂O₄。脱氯剂中钙原子与铁原子的摩尔比为6∶1-1∶1。其制备方法是以NaOH或KOH或浓NH₃为滴定剂，在30-100℃的水浴条件下对三价铁盐及钙盐的混合溶液进行滴定，使其完全沉淀，沉淀经洗涤、过滤、烘干、研磨后，再经500-900℃焙烧而成。本脱氯剂具有高效、低成本和制备简单的特点，可广泛用于各种有机氯化合物中氯的脱除。

Description

一种脱氯剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种有机氯化物脱氯剂，具体的说，涉及一种脱除有机氯化物中氯的纳米钙铁复合金属氧化物超细粉体。

本发明还涉及上述脱氯剂的制备方法。

背景技术

有机氯化合物是一类重要的化合物，广泛地用于各种化工原材料、试剂。其中一些化合物不仅具有较高的毒性，而且在环境中难以降解，对生态环境和人体健康构成威胁。对其进行消毒处理具有重要意义。已有研究表明脱氯是一种有效的处理手段。

近年来，已有许多脱氯技术公开发表。如中国专利1334139采用天然海泡石、碱金属和碱土金属的化合物为活性组分，对高温气体脱氯，其氯容达36％。中国专利1147977脱氯剂以纳、钙和锌的化合物为脱氯剂的活性组分，以高岭土或累托石、膨润土、硅藻土为载体加适量水直接混合挤压成型，再经焙烧制得，其净化气体中的氯＜0.1ppm。中国专利1353005固体脱氯剂活性组分为氢氧化钙、或氢氧化钙和碳酸钙、或碳酸钠和碳酸钙，可用于高温下脱除气体中的氯化氢。中国专利1064099以碱金属化合物或碱土金属化合物为脱氯剂的活性组分，以天然无机粘土为粘结剂，加适量的水直接混料成型，再经焙烧制得脱氯剂可用于气体净化。中国专利1223898脱氯剂以钙化合物、纳化合物、氢氧化铝、氢氧化铁为活性组成物，以无机粘土、膨润土为载体，或者还加入胶体SiO₂和扩展剂，经成型、干燥、焙烧制得。其氯容达40-50％。中国专利脱氯剂1178133采用碳酸纳、碳酸钙和氧化镁为活性组分，进行复配，以无机粘土、膨润土、硅藻土或高岭土为载体，添加改性助剂，经混碾、挤条成型，再经干燥、焙烧制成。中国专利1481942提供了一方法，其主要步骤是在0.05-0.5％碱土金属化合物的2-10％无机碱的水溶液中，在160-280℃、1.0-5.0Mpa及惰性气体的条件下对有机废料进行处理。美国专利US4639259采用氧化铝为载体的碱土金属脱氯剂，穿透氯容为20％。美国专利US3935295以氧化锌和碱土金属组成脱氯剂，在500℃以下，氯容为10-35％。

以上脱氯剂大多采用碱金属和碱土金属的化合物为活性组分，其脱氯效率较低。主要的原因在于负载于载体上的活性组分种类单一、含量较低。

发明内容

本发明的目的在于提供一种适用于有机氯化合物的脱氯剂。

本发明的另一目的在于提供上述脱氯剂的制备方法。

本发明提供的脱氯剂克服了公知脱氯剂活性组分主要以碱金属、碱土金属及其化合物为主，含量较低、活性单一、脱氯效果差的缺陷，并且具有脱氯效率高，成本低的优点。

为实现上述目的，本发明提供的脱氯剂以纳米钙铁复合金属氧化物超细粉体作为脱氯剂的活性组分。脱氯剂中的物种可以包括CaO与Ca₂Fe₂O₅或Fe₂O₃与CaFe₂O₄。其中脱氯剂中钙与铁的摩尔比为6∶1-1∶1。

本发明提供的制备上述脱氯剂的方法，其主要步骤是：

以NaOH或KOH或浓NH₃为滴定剂，在恒温水浴的条件下对三价铁盐及钙盐的混合溶液进行滴定，使其完全沉淀。沉淀经洗涤、过滤、烘干、研磨、焙烧制成脱氯剂。上述的三价铁盐、钙盐和滴定剂的浓度为0.05-2mol/L。滴定反应的水浴温度为30-100℃。滴定反应的滴定速度为10-30ml/min。在过滤、去离子水洗涤之后，以乙醇或甲醇作为分散剂进行洗涤。烘干温度为50-250℃，时间为12-48小时。焙烧温度为500-900℃，焙烧时间为2-8小时。

由上述公开的技术方案可见，本发明的脱氯剂是采用共沉淀的方法制备的纳米钙铁复合金属氧化物粉体。通过钙铁氧化物之间的协同作用，提高对有机氯化合物的脱氯能力，这与背景技术中列举的专利技术有显著的不同之处。

本发明的脱氯剂可用于各种有机氯化合物中氯的脱除。

具体实施方式

为更好理解本发明的内容，下面通过实施例对本发明作进一步的说明，但所举之例并不限制本发明的保护范围。

实施例1

将7.2克NaOH溶于370毫升去离子水中，16.8克Ca(NO₃)₂.4H₂O和5.1克Fe(NO₃)₃.9H₂O溶于320毫升去离子水，在30℃水浴下剧烈搅拌，待溶液混合成均匀一相，以上述NaOH溶液进行滴定，控制滴定的速度为10ml/min，沉淀完全后，所得沉淀依次以去离子水，无水乙醇进行洗涤，放入120℃烘箱内，干燥20小时，取出，置于马福炉中，于500℃焙烧8小时，得本发明的脱氯剂。其组成为CaO与Ca₂Fe₂O₅。

实施例2

将7.3克NaOH溶于370毫升去离子水中，12.7克Ca(NO₃)₂.4H₂O和10.1克Fe(NO₃)₃.9H₂O溶于320毫升去离子水，在100℃水浴下剧烈搅拌，待溶液混合成均匀一相，以上述NaOH溶液进行滴定，控制滴定的速度为20ml/min，沉淀完全后，所得沉淀依次以去离子水，无水乙醇进行洗涤，放入50℃烘箱内，干燥48小时，取出，置于马福炉中，于600℃焙烧4小时，得本发明的脱氯剂。其组成为CaO与Ca₂Fe₂O₅。

实施例3

将7.5克NaOH溶于370毫升去离子水中，4.3克Ca(NO₃)₂.4H₂O和20.3克Fe(NO₃)₃.9H₂O溶于320毫升去离子水，在50℃水浴下剧烈搅拌，待溶液混合成均匀一相，以上述NaOH溶液进行滴定，控制滴定的速度为10ml/min，沉淀完全后，所得沉淀依次以去离子水，无水甲醇进行洗涤，放入120℃烘箱内，干燥20小时，取出，置于马福炉中，于600℃焙烧4小时，得本发明的脱氯剂。其组成为Fe₂O₃与CaFe₂O₄。

Claims (3)

1、一种脱氯剂的制备方法，其步骤为：

以浓度0.05-2mol/L的NaOH或KOH溶液或浓NH₃为滴定剂，30-100℃水浴下对三价铁盐和/或钙盐的混合溶液进行滴定，使其完全沉淀，过滤，去离子水洗涤，50-250℃烘干12-48小时，500-900℃焙烧2-8小时，制成其活性组成为CaO与Ca₂Fe₂O₅、或Fe₂O₃与CaFe₂O₄的脱氯剂，其中钙与铁的摩尔比为6∶1-1∶1。

2、权利要求1所述的制备方法，其特征在于，滴定速度为10-30ml/min。

3、权利要求1所述的制备方法，其特征在于，沉淀经去离子水洗涤后再用乙醇或甲醇洗涤。