CN100349922C - 纳米香菇多糖及其注射剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米香菇多糖的制备工艺及其注射剂的制备方法。纳米香菇多糖注射剂是以香菇子实体为原料，采用微波萃取、超音速射流技术先制备纳米香菇，提取纳米香菇多糖，再制成注射液或加赋形剂冻干制成粉针剂。与现有的同类香菇多糖制剂相比，纳米香菇多糖注射剂具有提取工艺先进科学，流程简单，水溶性好，收率和纯度更高的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米香菇多糖及其注射剂的制备方法，特别是涉及一种治疗癌症、病毒性肝炎的纳米香菇多糖及其注射剂的制备方法，属于医药领域。
背景技术
目前市售的香菇多糖注射液是由香菇子实体提取的香菇多糖水针剂，收载于卫生部新药转正标准(第八册)，香菇多糖是国际上公认的疗效较好的生物反应调节剂，该剂是继手术、放疗和化疗三大治疗手段之后的第四种治疗肿瘤的办法，它通过增强机体的抗肿瘤免疫防御反应或改变机体对肿瘤细胞的生物学效应而产生机体或细胞介导的抗肿瘤效果，发挥间接的抗肿瘤作用。临床主要用于胃癌、肺癌、肠癌及癌性胸腹水等恶性肿瘤的治疗，另外对提高肝炎及艾滋病人的免疫功能均有较好的作用。但香菇多糖提取工艺十分复杂，日本味之素、森下制药株式会社提取香菇多糖的工艺流程共有24步，而且过程中需用十六烷基三甲基铵、氯仿、丁醇、甲醇、丙醇等有机溶剂，国内厂家也基本上仿效日本，工艺流程复杂，消耗溶剂较多，提取工艺不科学，多糖得率低，故成本大而影响了广泛应用，产品质量控制难度大，杂蛋白含量高而影响纯化。例如：中国专利CN1153179A介绍了一种“香菇多糖新的分离纯化方法”，该方法为将香菇热水提取浓缩，乙醇沉淀，沉淀物溶介后透析，乙醇沉淀所得粗品DEAE-纤维素吸附，不同浓度碱液洗脱，糖反应阳性的洗脱液合并酸中和，超过滤，未透过部分浓缩，冻干得香菇多糖。由于过程中使用了乙醚作为洗涤剂，无法保证有机溶剂无残留，增加了该药的毒性，而且乙醚易燃烧，对生产车间的防爆要求极高；该法所得香菇多糖收率低，成本高。另一篇中国专利CN1160538A介绍了“香菇多糖注射液及其制备方法”，将香菇多糖溶于NaOH溶液中，再用柠檬酸调节pH值，说明此香菇多糖原料溶解性差，且碱液中增加了氧化多糖的可能性；采用了高温消毒(120℃)，易导致多糖分解。鉴于现有的香菇多糖制剂存在上述缺点，开发一种提取工艺更先进科学，收率高、含量高、纯度高的香菇多糖及新型注射剂型是必要的。
发明内容
本发明的第一个目的在于提供一种提取水溶性好，收率和纯度高的纳米香菇多糖的制备方法；本发明的另一目的在于提供一种纳米香菇多糖注射剂的制备方法。
本发明目的是通过下述技术方案实现的。
纳米香菇多糖是由如下步骤制备而成：
A.将香菇子实体置于提取罐中，加水并导入微波萃取，使其以20～80亿次/秒的速度作极性变化运动，其微波萃取的温度为50～70℃，时间5～10小时；将萃取液在40～60℃温度下减压浓缩8～16小时；将减压浓缩液置于喷雾干燥塔中，用超音速射流技术，在40～60℃温度、0.05～1.0Mpa压力下，以超音速瞬间射流干燥，速度为500～1000米/秒，得纳米香菇；
B.取纳米香菇，采用20～40倍的水回流2～4小时，在2000～4000转/分的转速下离心10～30分钟，取上清液，加热浓缩至稀糖浆状为止；冷却后，加入2～5倍体积在4℃下预冷的95％乙醇，边加边搅拌至混合均匀，冷藏24小时，离心除去乙醇，收集沉淀，减压干燥，得纳米香菇多糖粗品；
C.将纳米香菇多糖粗品溶于35℃恒温的蒸馏水中，趁热过滤，边搅拌边加入蛋白酶，保温2～4小时后升温至80℃，维持10分钟，过滤；滤液用2M NaOH溶液调pH7.4，加热至沸，加入活性炭，保温15分钟，过滤；滤液调pH7，过阴离子柱，收集流出液；调pH至中性，过阳离子柱，收集流出液；最后过凝胶柱，收集流出液；向流出液中加入95％乙醇，使混合液含醇量达70％，静置12-24小时，过滤，洗涤，低温干燥，得纳米香菇多糖。
取上述本发明纳米香菇多糖，加入常规辅料，按药剂学常规工艺和步骤，可制备成注射制剂；所述注射制剂可以是注射液、大输液、冻干粉针、注射用片剂、混悬型注射剂等。
纳米香菇多糖注射液的制备：
本发明所述的纳米香菇多糖注射液的制备方法是先按上述纳米香菇多糖的制备方法制备纳米香菇多糖，即用香菇子实体以微波萃取、超音速射流技术制备纳米香菇，纳米香菇经提取精制得纳米香菇多糖，然后取纳米香菇多糖用适量注射用水溶解，并调节PH值至6～8，滤过，分装，灭菌，即得。纳米香菇多糖冻干粉针剂的制备：
本发明所述的纳米香菇多糖冻干粉针剂的制备方法是先按上述纳米香菇多糖的制备方法制备纳米香菇多糖，即用香菇子实体以微波萃取、超音速射流技术制备纳米香菇，纳米香菇经提取精制得纳米香菇多糖，然后取纳米香菇多糖用适量注射用水溶解，加赋形剂制得有效成分混合液，再将有效成分混合液经冷冻干燥制成冻干粉针剂型。
其中所述冻干粉针剂所用有效成分的制作工艺具体如下：
取纳米香菇多糖用适量注射用水溶解，按每毫升加入赋形剂如甘露醇、乳糖、水解明胶或它们的混合物等0.05～0.5克，优选甘露醇，搅拌，溶解，滤过，并加注射用水适量，再调节PH值至6-8，即得该冻干粉针剂冻干所用的有效成分混合液。
其中所述冻干粉针剂冷冻干燥工艺具体如下：
将上述香菇多糖冻干粉针剂冻干所用的有效成分混合液按每瓶2ml的规格分装后，未封口放入与冻干箱尺寸相应的金属盘内，对冻干箱进行灭菌处理，并将其搁板的温度降低至-25℃～-50℃，迅速将装有制剂的金属盘放入冻干箱内，维持1～6小时，然后对冻干箱进行真空处理，使箱内的真空度为0.2～0.5Pa，再将搁板升温，并严格控制在共熔点-2℃以下，保持10～24小时，最后升温至30℃～40℃，并保持一定时间，使制剂温度与搁板温度重合，放入无菌的过滤气体，控制制剂的含水量在1～5％，迅速封口即可。
冷冻干燥过程中可选择的最佳物理条件是：首先将搁板降温至-30℃，维持3小时，然后使冻干箱内的真空度为0.2Pa，将搁板升温并严格控制在共熔点-2℃以下，保持18小时，将搁板升温至40℃放入无菌气体后，控制制剂的含水量为2％。
本发明所述的香菇多糖注射液或冻干粉针剂每支装1ml至2ml，含香菇多糖1mg至4mg；每支香菇多糖注射液或冻干粉针剂含香菇多糖按无水葡萄糖计，不少于1mg。
本发明简化了工艺流程，降低生产成本，采用纳米技术使传统香菇多糖制剂在生产、治疗、创新使用上发生了革命性的变化，纳米香菇多糖具有良好的溶解性，多糖收率提高，纯度提高；大力投入，将节省大量的香菇资源，缓解香菇子实体生长周期长、受环境条件的影响与限制，产量低，从而导致香菇多糖的成本高、价格昂贵等问题。
以下实验例用于进一步说明但不限于本发明：
实验例1：香菇多糖的工艺条件筛选研究
文献报道香菇多糖注射液中香菇多糖的提取是将香菇以蒸馏水浸出，浸出液脱蛋白，经离子交换树脂交换，多次乙醇沉淀，精制。这种提取工艺的不足之处是：水浸出，有效成分提取不完全，离子交换树脂交换难以纯化多糖，成分过于复杂，易引入致过敏物质等。为此，本实验对香菇多糖最佳提取工艺条件进行了比较研究，现总结如下：
本发明提取工艺样品的制备：
(1)将香菇子实体3.5kg加工成2mm左右厚的饮片，置于提取罐中，加水并导入微波萃取，使其以50亿次/秒的速度作极性变化运动，其微波萃取的温度为40℃，时间5小时；将萃取液在40℃温度下减压浓缩16小时；将减压浓缩液置于喷雾干燥塔中，用超音速射流技术，在40℃温度、0.05Mpa压力下，以超音速瞬间射流干燥，速度为1000米/秒，得纳米香菇；
(2)取纳米香菇，采用30倍的水回流3小时，在4000转/分的转速下离心10分钟，取上清液，加热浓缩至稀糖浆状为止；冷却后，慢慢加入2倍体积预冷(4℃)的95％乙醇，边加边搅拌至混合均匀，在冰箱中醇析24小时，离心除去乙醇，收集沉淀，减压干燥，得纳米香菇多糖粗品；
(3)将纳米香菇多糖粗品溶于35℃恒温的蒸馏水中，趁热过滤，边搅边加入蛋白酶，保温4小时后升温至80℃，维持10分钟，过滤；滤液用2MNaOH溶液调pH7.0，加热至沸，加入活性炭，保温15分钟，过滤；滤液调pH7，过阴离子柱，收集流出液；调pH至中性，过阳离子柱，收集流出液；最后过凝胶柱，收集流出液；向流出液中加入95％乙醇，使混合物含醇量达70％，静置数小时，过滤，充分洗涤，低温干燥，得纳米香菇多糖；
原提取工艺样品的制备：
将香菇子实体用热水提取，提取液减压浓缩至小体积，搅拌下缓缓加入乙醇，使其产生沉淀，沉淀经水溶解，将其置于透析袋中透析，透析液浓缩，乙醇沉淀，沉淀再经乙醇洗涤后，真空干燥得粗制品；所得粗香菇多糖溶于水中，经DEAE-纤维素吸附后，用水洗涤，用稀碱溶液洗脱，洗脱液分部收集，取糖反应阳性部分，用盐酸中和，置于超滤器上过滤，取未透过液浓缩，冷冻干燥即得香菇多糖。
每处理重复3次，实验结果(见表1)表明：含单糖以无水葡萄糖计算，本发明提取工艺所得单糖的量均明显低于原提取工艺所得单糖的量，说明本工艺含单糖量低，多糖纯度高。
表1 提取工艺对单糖(以无水葡萄糖计算)及收率的影响
| 本工艺 | 原工艺 | |
| 无水葡萄糖收率(g/kg) | 2.1％＞0.5 | 8.9％＜0.4 |
实验例2：纳米香菇多糖水溶性的比较
取纳米香菇多糖和香菇多糖各50mg，加入1ml注射用水，振摇，结果显示纳米香菇多糖立刻溶解(＜5秒钟)，溶液澄清透明，而香菇多糖经振摇超过15秒后溶液才澄清透明。
实验例3：香菇多糖冻干粉针剂的赋形剂选择
向按技术方案所述提取工艺制得的每毫升有效成分提取液中加入不同种类的赋形剂，经冷冻干燥制成冻干粉针剂的外观结果，见表2。
表2 不同赋形剂的影响(g/ml)
| 葡萄糖 | 甘露醇 | 蔗糖 | 乳糖 | 外观指标 |
| 0.050.050.05 | 0.050.050.050.05 | 0.050.050.05 | 0.050.05 | 较好最佳较差一般好一般较好一般 |
每处理重复3次，表2结果表明选用甘露醇为最佳赋形剂。
下述实施例均能达到上述实验例的效果。
实施例1：纳米香菇多糖的制备
A.取35kg香菇子实体置于提取罐中，加水并导入微波萃取，使其以20亿次/秒的速度作极性变化运动，其微波萃取的温度为60℃，时间3小时；将萃取液在60℃温度下减压浓缩8小时；将减压浓缩液置于喷雾干燥塔中，用超音速射流技术，在60℃温度、0.05Mpa压力下，以超音速瞬间射流干燥，速度为500米/秒，得纳米香菇；
B.取纳米香菇，采用20倍的水小火煎煮4小时，在3000转/分的转速下离心20分钟，取上清液，加热浓缩，至浓缩物为稀糖浆状为止；冷却后，慢慢加入5倍体积预冷(4℃)的95％乙醇，边加边搅拌至混合均匀，在冰箱中醇析24小时，离心除去乙醇，收集沉淀，减压干燥，得纳米香菇多糖粗品；
C.将纳米香菇多糖粗品溶于35℃恒温的蒸馏水中，趁热过滤，边搅边加入蛋白酶，保温2小时后升温至80℃，维持10分钟，过滤；滤液用2M NaOH溶液调pH7.0，加热至沸，加入活性炭，保温15分钟，过滤；滤液调pH7，过阴离子柱，收集流出液；调pH至中性，过阳离子柱，收集流出液；最后过凝胶柱，收集流出液；向流出液中加入95％乙醇，使混合物含醇量达70％，静置1 2小时，过滤，充分洗涤，低温干燥，得纳米香菇多糖24.8克。
实施例2：纳米香菇多糖的制备
A.取香菇子实体45kg置于提取罐中，加水并导入微波萃取，使其以30亿次/秒的速度作极性变化运动，其微波萃取的温度为40℃，时间5小时；将萃取液在40℃温度下减压浓缩16小时；将减压浓缩液置于喷雾干燥塔中，用超音速射流技术，在40℃温度、0.05Mpa压力下，以超音速瞬间射流干燥，速度为1000米/秒，得纳米香菇；
B.取纳米香菇，采用30倍的水小火煎煮3小时，在4000转/分的转速下离心10分钟，取上清液，加热浓缩，至浓缩物为稀糖浆状为止；冷却后，慢慢加入3倍体积预冷(4℃)的95％乙醇，边加边搅拌至混合均匀，在冰箱中醇析24小时，离心除去乙醇，收集沉淀，减压干燥，得纳米香菇多糖粗品；
C.将纳米香菇多糖粗品溶于35℃恒温的蒸馏水中，趁热过滤，边搅边加入蛋白酶，保温4小时后升温至80℃，维持10分钟，过滤；滤液用2M NaOH溶液调pH7.0，加热至沸，加入活性炭，保温15分钟，过滤；滤液调pH7，过阴离子柱，收集流出液；调pH至中性，过阳离子柱，收集流出液；最后过凝胶柱，收集流出液；向流出液中加入95％乙醇，使混合物含醇量达70％，静置16小时，过滤，充分洗涤，低温干燥，得纳米香菇多糖28.9克。
实施例3：纳米香菇多糖注射液的制备
香菇子实体 35kg
注射用水适量
制成 10000ml
制备方法：
A.将35kg香菇子实体置于提取罐中，加水并导入微波萃取，使其以30亿次/秒的速度作极性变化运动，其微波萃取的温度为60℃，时间5小时；将萃取液在60℃温度下减压浓缩8小时；将减压浓缩液置于喷雾干燥塔中，用超音射流技术，在60℃温度、0.05Mpa压力下，以超音速瞬间射流干燥，速度为500米/秒，得纳米香菇；
B.取纳米香菇，采用20倍的水小火煎煮4小时，在3000转/分的转速下离心20分钟，取上清液，加热浓缩，至浓缩物为稀糖浆状为止；冷却后，慢慢加入2倍体积4℃下预冷的95％乙醇，边加边搅拌至混合均匀，在冰箱中醇析24小时，离心除去乙醇，收集沉淀，减压干燥，得纳米香菇多糖粗品；
C.将纳米香菇多糖粗品溶于35℃恒温的蒸馏水中，趁热过滤，边搅边加入蛋白酶，保温2小时后升温至80℃，维持10分钟，过滤；滤液用2M NaOH溶液调pH7.0，加热至沸，加入活性炭，保温15分钟，过滤；滤液调pH7，过阴离子柱，收集流出液；调pH至中性，过阳离子柱，收集流出液；最后过凝胶柱，收集流出液；向流出液中加入95％乙醇，使混合物含醇量达70％，静置12小时，过滤，充分洗涤，低温干燥，得纳米香菇多糖23.6克；
D.取纳米香菇多糖22.1克，用适量注射用水溶解，然后加水至10000ml，再调节PH值至6.5，滤过，滤过，分装(2ml/支)，灭菌，即得纳米香菇多糖注射液。
实施例4：纳米香菇多糖注射液的制备
香菇子实体 36kg
注射用水适量
制成 10000ml
制备方法：
A.将香菇子实体置于提取罐中，加水并导入微波萃取，使其以80亿次/秒的速度作极性变化运动，其微波萃取的温度为40℃，时间10小时；将萃取液在40℃温度下减压浓缩16小时；将减压浓缩液置于喷雾干燥塔中，用超音速射流技术，在40℃温度、0.05Mpa压力下，以超音速瞬间射流干燥，速度为1000米/秒，得纳米香菇；
B.取纳米香菇，采用30倍的水小火煎煮3小时，在4000转/分的转速下离心10分钟，取上清液，加热浓缩，至浓缩物为稀糖浆状为止；冷却后，慢慢加入4倍体积4℃下预冷的95％乙醇，边加边搅拌至混合均匀，在冰箱中醇析24小时，离心除去乙醇，收集沉淀，减压干燥，得纳米香菇多糖粗品；
C.将纳米香菇多糖粗品溶于35℃恒温的蒸馏水中，趁热过滤，边搅边加入蛋白酶，保温4小时后升温至80℃，维持10分钟，过滤；滤液用2M NaOH溶液调pH7.0，加热至沸，加入活性炭，保温15分钟，过滤；滤液调pH7，过阴离子柱，收集流出液；调pH至中性，过阳离子柱，收集流出液；最后过凝胶柱，收集流出液；向流出液中加入95％乙醇，使混合物含醇量达70％，静置16小时，过滤，充分洗涤，低温干燥，得纳米香菇多糖22.4克；
D.取纳米香菇多糖22.4克，用适量注射用水溶解，然后加水至10000ml，再调节PH值至6.8，滤过，滤过，分装(2ml/支)，灭菌，即得纳米香菇多糖注射液。
实施例5：纳米香菇多糖粉针剂的制备
香菇子实体 35kg
甘露醇 1kg
注射用水适量
制成 10000ml
制备方法：
A.将35kg香菇子实体置于提取罐中，加水并导入微波萃取，使其以30亿次/秒的速度作极性变化运动，其微波萃取的温度为60℃，时间5小时；将萃取液在60℃温度下减压浓缩8小时；将减压浓缩液置于喷雾干燥塔中，用超音射流技术，在60℃温度、0.05Mpa压力下，以超音速瞬间射流干燥，速度为500米/秒，得纳米香菇；
B.取纳米香菇，采用20倍的水小火煎煮4小时，在3000转/分的转速下离心20分钟，取上清液，加热浓缩，至浓缩物为稀糖浆状为止；冷却后，慢慢加入5倍体积4℃下预冷的95％乙醇，边加边搅拌至混合均匀，在冰箱中醇析24小时，离心除去乙醇，收集沉淀，减压干燥，得纳米香菇多糖粗品；
C.将纳米香菇多糖粗品溶于35℃恒温的蒸馏水中，趁热过滤，边搅边加入蛋白酶，保温2小时后升温至80℃，维持10分钟，过滤；滤液用2M NaOH溶液调pH7.0，加热至沸，加入活性炭，保温15分钟，过滤；滤液调pH7，过阴离子柱，收集流出液；调pH至中性，过阳离子柱，收集流出液；最后过凝胶柱，收集流出液；向流出液中加入95％乙醇，使混合物含醇量达70％，静置12小时，过滤，充分洗涤，低温干燥，得纳米香菇多糖23.6克；
D.取纳米香菇多糖22.1克，用适量注射用水溶解，然后加入甘露醇1 kg，搅拌，溶解，滤过，加水至10000ml，再调节PH值至6.5，滤过，即得该冻干粉针剂冻干所用的有效成分混合液；
将有效成分混合液按每瓶2ml分装后，未封口放入与冻干箱尺寸相应的金属盘内，对冻干箱进行灭菌处理，并将其搁板的温度降低至-30℃，迅速将装有制剂的金属盘放入冻干箱内，维持2小时，然后对冻干箱进行真空处理，使箱内的真空度为0.2Pa，再将搁板升温，并严格控制在共熔点-2℃以下，保持12小时，最后升温至40℃，并保持一定时间，使制剂温度与搁板温度重合，放入无菌的过滤气体，控制制剂的含水量在2％，迅速封口即可。
实施例6：纳米香菇多糖粉针剂的制备
香菇子实体 35kg
甘露醇 0.5kg
葡萄糖 0.5kg
注射用水适量
制成 10000ml
制备方法：
A.将香菇子实体置于提取罐中，加水并导入微波萃取，使其以60亿次/秒的速度作极性变化运动，其微波萃取的温度为40℃，时间5小时；将萃取液在40℃温度下减压浓缩16小时；将减压浓缩液置于喷雾干燥塔中，用超音速射流技术，在40℃温度、0.05Mpa压力下，以超音速瞬间射流干燥，速度为1000米/秒，得纳米香菇；
B.取纳米香菇，采用30倍的水小火煎煮3小时，在4000转/分的转速下离心10分钟，取上清液，加热浓缩，至浓缩物为稀糖浆状为止；冷却后，慢慢加入3倍体积预冷(4℃)的95％乙醇，边加边搅拌至混合均匀，在冰箱中醇析24小时，离心除去乙醇，收集沉淀，减压干燥，得纳米香菇多糖粗品；
C.将纳米香菇多糖粗品溶于35℃恒温的蒸馏水中，趁热过滤，边搅边加入蛋白酶，保温4小时后升温至80℃，维持10分钟，过滤；滤液用2M NaOH溶液调pH7.0，加热至沸，加入活性炭，保温15分钟，过滤；滤液调pH7，过阴离子柱，收集流出液；调pH至中性，过阳离子柱，收集流出液；最后过凝胶柱，收集流出液；向流出液中加入95％乙醇，使混合物含醇量达70％，静置16小时，过滤，充分洗涤，低温干燥，得纳米香菇多糖22.4克；
D.取纳米香菇多糖22.4克，用适量注射用水溶解，然后加入甘露醇0.5kg、水解明胶0.5kg，搅拌，溶解，滤过，加水至10000ml，再调节PH值至7.0，滤过，即得该冻干粉针剂冻干所用有效成分的混合液；
将有效成分混合液按每瓶2ml分装后，未封口放入与冻干箱尺寸相应的金属盘内，对冻干箱进行灭菌处理，并将其搁板的温度降低至-35℃，迅速将装有制剂的金属盘放入冻干箱内，维持4小时，然后对冻干箱进行真空处理，使箱内的真空度为0.2Pa，再将搁板升温，并严格控制在共熔点-2℃以下，保持14小时，最后升温至35℃，并保持一定时间，使制剂温度与搁板温度重合，放入无菌的过滤气体，控制制剂的含水量在2％，迅速封口即可。
实施例7：纳米香菇多糖粉针剂的制备
香菇子实体 34kg
蔗糖 0.5kg
注射用水适量
制成 10000ml
制备方法：
A.将香菇子实体置于提取罐中，加水并导入微波萃取，使其以25亿次/秒的速度作极性变化运动，其微波萃取的温度为30℃，时间10小时；将萃取液在30℃温度下减压浓缩48小时；将减压浓缩液置于喷雾干燥塔中，用超音射流技术，在30℃温度、0Mpa压力下，以超音速瞬间射流干燥，速度为300米/秒，得纳米香菇；
B.取纳米香菇，采用40倍的水小火煎煮2小时，在2000转/分的转速下离心30分钟，取上清液，加热浓缩，至浓缩物为稀糖浆状为止；冷却后，慢慢加入2倍体积预冷(4℃)的95％乙醇，边加边搅拌至混合均匀，在冰箱中醇析24小时，离心除去乙醇，收集沉淀，减压干燥，得纳米香菇多糖粗品；
C.将纳米香菇多糖粗品溶于35℃恒温的蒸馏水中，趁热过滤，边搅边加入蛋白酶，保温3小时后升温至80℃，维持10分钟，过滤；滤液用2M NaOH溶液调pH7.0，加热至沸，加入活性炭，保温15分钟，过滤；滤液调pH7，过阴离子柱，收集流出液；调pH至中性，过阳离子柱，收集流出液；最后过凝胶柱，收集流出液；向流出液中加入95％乙醇，使混合物含醇量达70％，静置18小时，过滤，充分洗涤，低温干燥，得纳米香菇多糖；
D.取纳米香菇多糖用适量注射用水溶解，然后加入水解明胶0.5kg，搅拌，溶解，滤过，加水至10000ml，再调节PH值至7.5，滤过，即得该冻干粉针剂冻干所用的有效成分提取液；
将有效成分提取液按每瓶2ml分装后，未封口放入与冻干箱尺寸相应的金属盘内，对冻干箱进行灭菌处理，并将其搁板的温度降低至-35℃，迅速将装有制剂的金属盘放入冻干箱内，维持4小时，然后对冻干箱进行真空处理，使箱内的真空度为0.2Pa，再将搁板升温，并严格控制在共熔点-2℃以下，保持14小时，最后升温至35℃，并保持一定时间，使制剂温度与搁板温度重合，放入无菌的过滤气体，控制制剂的含水量在2％，迅速封口即可。
实施例8：纳米香菇多糖粉针剂的制备
香菇子实体 40kg
葡萄糖 1.0kg
注射用水适量
制成 10000ml
制备方法：
A.将香菇子实体置于提取罐中，加水并导入微波萃取，使其以55亿次/秒的速度作极性变化运动，其微波萃取的温度为50℃，时间1小时；将萃取液在50℃温度下减压浓缩3小时；将减压浓缩液置于喷雾干燥塔中，用超音射流技术，在50℃温度、0Mpa压力下，以超音速瞬间射流干燥，速度为800米/秒，得纳米香菇；
B.取纳米香菇，采用25倍的水小火煎煮2小时，在2500转/分的转速下离心30分钟，取上清液，加热浓缩，至浓缩物为稀糖浆状为止；冷却后，慢慢加入4倍体积预冷(4℃)的95％乙醇，边加边搅拌至混合均匀，在冰箱中醇析24小时，离心除去乙醇，收集沉淀，减压干燥，得纳米香菇多糖粗品；
C.将纳米香菇多糖粗品溶于35℃恒温的蒸馏水中，趁热过滤，边搅边加入蛋白酶，保温3小时后升温至80℃，维持10分钟，过滤；滤液用2M NaOH溶液调pH7.0，加热至沸，加入活性炭，保温15分钟，过滤；滤液调pH7，过阴离子柱，收集流出液；调pH至中性，过阳离子柱，收集流出液；最后过凝胶柱，收集流出液；向流出液中加入95％乙醇，使混合物含醇量达70％，静置24小时，过滤，充分洗涤，低温干燥，得纳米香菇多糖29.4克；
D.取纳米香菇多糖22.4克，用适量注射用水溶解，然后加入葡萄糖1.0kg，搅拌，溶解，滤过，加水至10000ml，再调节PH值至8.0，滤过，即得该冻干粉针剂冻干所用的有效成分混合液；
将有效成分混合液按每瓶2ml分装后，未封口放入与冻干箱尺寸相应的金属盘内，对冻干箱进行灭菌处理，并将其搁板的温度降低至-35℃，迅速将装有制剂的金属盘放入冻干箱内，维持4小时，然后对冻干箱进行真空处理，使箱内的真空度为0.2Pa，再将搁板升温，并严格控制在共熔点-2℃以下，保持14小时，最后升温至35℃，并保持一定时间，使制剂温度与搁板温度重合，放入无菌的过滤气体，控制制剂的含水量在2％，迅速封口即可。
实施例9：纳米香菇多糖粉针剂的制备
香菇子实体 38kg
乳糖 1.0kg
注射用水适量
制成 10000ml
制备方法：
A.将香菇子实体置于提取罐中，加水并导入微波萃取，使其以80亿次/秒的速度作极性变化运动，其微波萃取的温度为45℃，时间8小时；将萃取液在45℃温度下减压浓缩72小时；将减压浓缩液置于喷雾干燥塔中，用超音射流技术，在45℃温度、0.02Mpa压力下，以超音速瞬间射流干燥，速度为600米/秒，得纳米香菇；
B.取纳米香菇，采用35倍的水小火煎煮3小时，在3500转/分的转速下离心20分钟，取上清液，加热浓缩，至浓缩物为稀糖浆状为止；冷却后，慢慢加入4倍体积预冷(4℃)的95％乙醇，边加边搅拌至混合均匀，在冰箱中醇析24小时，离心除去乙醇，收集沉淀，减压干燥，得纳米香菇多糖粗品；
C.将纳米香菇多糖粗品溶于35℃恒温的蒸馏水中，趁热过滤，边搅边加入蛋白酶，保温4小时后升温至80℃，维持10分钟，过滤；滤液用2M NaOH溶液调pH7.0，加热至沸，加入活性炭，保温15分钟，过滤；滤液调pH7，过阴离子柱，收集流出液；调pH至中性，过阳离子柱，收集流出液；最后过凝胶柱，收集流出液；向流出液中加入95％乙醇，使混合物含醇量达70％，静置12小时，过滤，充分洗涤，低温干燥，得纳米香菇多糖；
D.取上述所得纳米香菇多糖，用适量注射用水溶解，然后加入葡萄糖1.0kg，搅拌，溶解，滤过，加水至10000ml，再调节PH值至6.0，滤过，即得该冻干粉针剂冻干所用的有效成分提取液；
将有效成分提取液按每瓶2ml分装后，未封口放入与冻干箱尺寸相应的金属盘内，对冻干箱进行灭菌处理，并将其搁板的温度降低至-35℃，迅速将装有制剂的金属盘放入冻干箱内，维持4小时，然后对冻干箱进行真空处理，使箱内的真空度为0.2Pa，再将搁板升温，并严格控制在共熔点-2℃以下，保持14小时，最后升温至35℃，并保持一定时间，使制剂温度与搁板温度重合，放入无菌的过滤气体，控制制剂的含水量在2％，迅速封口即可。
Claims (13)
1、一种治疗癌症、病毒性肝炎的纳米香菇多糖的制备方法，其特征在于该方法为：
A.将香菇子实体置于提取罐中，加水并导入微波萃取，使其以20～80亿次/秒的速度作极性变化运动，其微波萃取的温度为50～70℃，时间5～10小时；将萃取液在40～60℃温度下减压浓缩8～16小时；将减压浓缩液置于喷雾干燥塔中，用超音速射流技术，在40～60℃温度、0.05～1.0Mpa压力下，以超音速瞬间射流干燥，速度为500～1000米/秒，得纳米香菇；
B.取纳米香菇，采用20～40倍的水回流2～4小时，在2000～4000转/分的转速下离心10～30分钟，取上清液，加热浓缩至稀糖浆状为止；冷却后，加入2～5倍体积在4℃下预冷的95％乙醇，边加边搅拌至混合均匀，冷藏24小时，离心除去乙醇，收集沉淀，减压干燥，得纳米香菇多糖粗品；
C.将纳米香菇多糖粗品溶于35℃恒温的蒸馏水中，趁热过滤，边搅拌边加入蛋白酶，保温2～4小时后升温至80℃，维持10分钟，过滤；滤液用2M NaOH溶液调pH7.4，加热至沸，加入活性炭，保温15分钟，过滤；滤液调pH7，过阴离子柱，收集流出液；调pH至中性，过阳离子柱，收集流出液；最后过凝胶柱，收集流出液；向流出液中加入95％乙醇，使混合液含醇量达70％，静置12-24小时，过滤，洗涤，低温干燥，得纳米香菇多糖。
2、如权利要求1所述的一种治疗癌症、病毒性肝炎的纳米香菇多糖的制备方法，其特征在于该方法为：
A.将香菇子实体置于提取罐中，加水并导入微波萃取，使其以30亿次/秒的速度作极性变化运动，其微波萃取的温度为60℃，时间5小时；将萃取液在60℃温度下减压浓缩8小时；将减压浓缩液置于喷雾干燥塔中，用超音速射流技术，在60℃温度、0.05Mpa压力下，以超音速瞬间射流干燥，速度为500米/秒，得纳米香菇；
B.取纳米香菇，采用20倍的水回流4小时，在3000转/分的转速下离心20分钟，取上清液，加热浓缩，至浓缩物为稀糖浆状为止；冷却后，加入2倍体积在4℃下预冷的95％乙醇，边加边搅拌至混合均匀，冷藏24小时，离心除去乙醇，收集沉淀，减压干燥，得纳米香菇多糖粗品；
C.将纳米香菇多糖粗品溶于35℃恒温的蒸馏水中，趁热过滤，边搅边加入蛋白酶，保温2小时后升温至80℃，维持10分钟，过滤；滤液用2M NaOH溶液调pH7.0，加热至沸，加入活性炭，保温15分钟，过滤；滤液调pH7，过阴离子柱，收集流出液；调pH至中性，过阳离子柱，收集流出液；最后过凝胶柱，收集流出液；向流出液中加入95％乙醇，使混合液含醇量达70％，静置12小时，过滤，洗涤，低温干燥，得纳米香菇多糖。
3、如权利要求1所述的一种治疗癌症、病毒性肝炎的纳米香菇多糖的制备方法，其特征在于该方法为：
A.将香菇子实体加工成饮片，置于提取罐中，加水并导入微波萃取，使其以80亿次/秒的速度作极性变化运动，其微波萃取的温度为40℃，时间10小时；将萃取液在40℃温度下减压浓缩16小时；将减压浓缩液置于喷雾干燥塔中，用超音速射流技术，在40℃温度、1.0Mpa压力下，以超音速瞬间射流干燥，速度为1000米/秒，得纳米香菇；
B.取纳米香菇，采用30倍的水回流3小时，在4000转/分的转速下离心10分钟，取上清液，加热浓缩至稀糖浆状为止；冷却后，加入4倍体积在4℃下预冷的95％乙醇，边加边搅拌至混合均匀，在冰箱中冷藏24小时，离心除去乙醇，收集沉淀，减压干燥，得纳米香菇多糖粗品；
C.将纳米香菇多糖粗品溶于35℃恒温的蒸馏水中，趁热过滤，边搅边加入蛋白酶，保温4小时后升温至80℃，维持10分钟，过滤；滤液用2M NaOH溶液调pH7.0，加热至沸，加入活性炭，保温15分钟，过滤；滤液调pH7，过阴离子柱，收集流出液；调pH至中性，过阳离子柱，收集流出液；最后过凝胶柱，收集流出液；向流出液中加入95％乙醇，使混合液含醇量达70％，静置16小时，过滤，洗涤，低温干燥，得纳米香菇多糖。
4、一种治疗癌症、病毒性肝炎的纳米香菇多糖注射液的制备方法，其特征在于是该方法为：
A.将香菇子实体置于提取罐中，加水并导入微波萃取，使其以20～80亿次/秒的速度作极性变化运动，其微波萃取的温度为50～70℃，时间5～10小时；将萃取液在40～60℃温度下减压浓缩8～16小时；将减压浓缩液置于喷雾干燥塔中，用超音速射流技术，在40～60℃温度、0.05～1.0Mpa压力下，以超音速瞬间射流干燥，速度为500～1000米/秒，得纳米香菇；
B.取纳米香菇，采用20～40倍的水回流2～4小时，在2000～4000转/分的转速下离心10～30分钟，取上清液，加热浓缩至稀糖浆状为止；冷却后，加入2～5倍体积在4℃下预冷的95％乙醇，边加边搅拌至混合均匀，冷藏24小时，离心除去乙醇，收集沉淀，减压干燥，得纳米香菇多糖粗品；
C.将纳米香菇多糖粗品溶于35℃恒温的蒸馏水中，趁热过滤，边搅拌边加入蛋白酶，保温2～4小时后升温至80℃，维持10分钟，过滤；滤液用2M NaOH溶液调pH7.4，加热至沸，加入活性炭，保温15分钟，过滤；滤液调pH7，过阴离子柱，收集流出液；调pH至中性，过阳离子柱，收集流出液；最后过凝胶柱，收集流出液；向流出液中加入95％乙醇，使混合液含醇量达70％，静置12-24小时，过滤，洗涤，低温干燥，得纳米香菇多糖；
D.取纳米香菇多糖，加入注射用水至溶解，并调节PH值至6～8，滤过，分装，灭菌，即得纳米香菇多糖注射液。
5、如权利4所述的一种治疗癌症、病毒性肝炎的纳米香菇多糖注射液的制备方法，其特征在于该方法为：
A.将香菇子实体置于提取罐中，加水并导入微波萃取，使其以30亿次/秒的速度作极性变化运动，其微波萃取的温度为60℃，时间5小时；将萃取液在60℃温度下减压浓缩8小时；将减压浓缩液置于喷雾干燥塔中，用超音速射流技术，在60℃温度、0.05Mpa压力下，以超音速瞬间射流干燥，速度为500米/秒，得纳米香菇；
B.取纳米香菇，采用20倍的水回流4小时，在3000转/分的转速下离心20分钟，取上清液，加热浓缩，至浓缩物为稀糖浆状为止；冷却后，加入2倍体积在4℃下预冷的95％乙醇，边加边搅拌至混合均匀，冷藏24小时，离心除去乙醇，收集沉淀，减压干燥，得纳米香菇多糖粗品；
C.将纳米香菇多糖粗品溶于35℃恒温的蒸馏水中，趁热过滤，边搅边加入蛋白酶，保温2小时后升温至80℃，维持10分钟，过滤；滤液用2M NaOH溶液调pH7.0，加热至沸，加入活性炭，保温15分钟，过滤；滤液调pH7，过阴离子柱，收集流出液；调pH至中性，过阳离子柱，收集流出液；最后过凝胶柱，收集流出液；向流出液中加入95％乙醇，使混合液含醇量达70％，静置12小时，过滤，洗涤，低温干燥，得纳米香菇多糖；
D.取纳米香菇多糖，加入注射用水至溶解，并调节PH值至6.5，滤过，分装，灭菌，即得纳米香菇多糖注射液。
6、如权利要求4所述的一种治疗癌症、病毒性肝炎的纳米香菇多糖注射液的制备方法，其特征在于该方法为：
A.将香菇子实体加工成饮片，置于提取罐中，加水并导入微波萃取，使其以80亿次/秒的速度作极性变化运动，其微波萃取的温度为40℃，时间10小时；将萃取液在40℃温度下减压浓缩16小时；将减压浓缩液置于喷雾干燥塔中，用超音速射流技术，在40℃温度、1.0Mpa压力下，以超音速瞬间射流干燥，速度为1000米/秒，得纳米香菇；
B.取纳米香菇，采用30倍的水回流3小时，在4000转/分的转速下离心10分钟，取上清液，加热浓缩至稀糖浆状为止；冷却后，加入4倍体积在4℃下预冷的95％乙醇，边加边搅拌至混合均匀，在冰箱中冷藏24小时，离心除去乙醇，收集沉淀，减压干燥，得纳米香菇多糖粗品；
C.将纳米香菇多糖粗品溶于35℃恒温的蒸馏水中，趁热过滤，边搅边加入蛋白酶，保温4小时后升温至80℃，维持10分钟，过滤；滤液用2M NaOH溶液调pH7.0，加热至沸，加入活性炭，保温15分钟，过滤；滤液调pH7，过阴离子柱，收集流出液；调pH至中性，过阳离子柱，收集流出液；最后过凝胶柱，收集流出液；向流出液中加入95％乙醇，使混合液含醇量达70％，静置16小时，过滤，洗涤，低温干燥，得纳米香菇多糖；
D.取纳米香菇多糖，加入注射用水至溶解，并调节PH值至6.8，滤过，分装，灭菌，即得纳米香菇多糖注射液。
7、一种治疗癌症、病毒性肝炎的纳米香菇多糖冻干粉针的制备方法，其特征在于是该方法为：
A.将香菇子实体置于提取罐中，加水并导入微波萃取，使其以20～80亿次/秒的速度作极性变化运动，其微波萃取的温度为50～70℃，时间5～10小时；将萃取液在40～60℃温度下减压浓缩8～16小时；将减压浓缩液置于喷雾干燥塔中，用超音速射流技术，在40～60℃温度、0.05～1.0Mpa压力下，以超音速瞬间射流干燥，速度为500～1000米/秒，得纳米香菇；
B.取纳米香菇，采用20～40倍的水回流2～4小时，在2000～4000转/分的转速下离心10～30分钟，取上清液，加热浓缩至稀糖浆状为止；冷却后，加入2～5倍体积在4℃下预冷的95％乙醇，边加边搅拌至混合均匀，冷藏24小时，离心除去乙醇，收集沉淀，减压干燥，得纳米香菇多糖粗品；
C.将纳米香菇多糖粗品溶于35℃恒温的蒸馏水中，趁热过滤，边搅拌边加入蛋白酶，保温2～4小时后升温至80℃，维持10分钟，过滤；滤液用2M NaOH溶液调pH7.4，加热至沸，加入活性炭，保温15分钟，过滤；滤液调pH7，过阴离子柱，收集流出液；调pH至中性，过阳离子柱，收集流出液；最后过凝胶柱，收集流出液；向流出液中加入95％乙醇，使混合液含醇量达70％，静置12-24小时，过滤，洗涤，低温干燥，得纳米香菇多糖；
D.取纳米香菇多糖，加入注射用水至溶解，按每毫升加入赋形剂甘露醇、乳糖、水解明胶、蔗糖、葡萄糖或它们的混合物0.05～0.2克，搅拌，溶解，滤过，并加注射用水适量，再调节PH值至6～8，即得该冻干粉针剂冻干所用的有效成分混合液，冷冻干燥制成冻干粉针。
8、如权利要求7所述的一种治疗癌症、病毒性肝炎的纳米香菇多糖冻干粉针的制备方法，其特征在于该方法为：
A.将香菇子实体置于提取罐中，加水并导入微波萃取，使其以30亿次/秒的速度作极性变化运动，其微波萃取的温度为60℃，时间5小时；将萃取液在60℃温度下减压浓缩8小时；将减压浓缩液置于喷雾干燥塔中，用超音速射流技术，在60℃温度、0.05Mpa压力下，以超音速瞬间射流干燥，速度为500米/秒，得纳米香菇；
B.取纳米香菇，采用20倍的水回流4小时，在3000转/分的转速下离心20分钟，取上清液，加热浓缩，至浓缩物为稀糖浆状为止；冷却后，加入2倍体积在4℃下预冷的95％乙醇，边加边搅拌至混合均匀，冷藏24小时，离心除去乙醇，收集沉淀，减压干燥，得纳米香菇多糖粗品；
C.将纳米香菇多糖粗品溶于35℃恒温的蒸馏水中，趁热过滤，边搅边加入蛋白酶，保温2小时后升温至80℃，维持10分钟，过滤；滤液用2M NaOH溶液调pH7.0，加热至沸，加入活性炭，保温15分钟，过滤；滤液调pH7，过阴离子柱，收集流出液；调pH至中性，过阳离子柱，收集流出液；最后过凝胶柱，收集流出液；向流出液中加入95％乙醇，使混合液含醇量达70％，静置12小时，过滤，洗涤，低温干燥，得纳米香菇多糖；
D.取纳米香菇多糖加入注射用水至溶解，按每毫升加入赋形剂甘露醇0.05克，搅拌，溶解，滤过，并加注射用水适量，再调节PH值至6～8，即得该冻干粉针剂冻干所用的有效成分混合液，冷冻干燥制成冻干粉针。
9、如权利要求7所述的一种治疗癌症、病毒性肝炎的纳米香菇多糖冻干粉针的制备方法，其特征在于该方法为：
A.将香菇子实体加工成饮片，置于提取罐中，加水并导入微波萃取，使其以80亿次/秒的速度作极性变化运动，其微波萃取的温度为40℃，时间10小时；将萃取液在40℃温度下减压浓缩16小时；将减压浓缩液置于喷雾干燥塔中，用超音速射流技术，在40℃温度、1.0Mpa压力下，以超音速瞬间射流干燥，速度为1000米/秒，得纳米香菇；
B.取纳米香菇，采用30倍的水回流3小时，在4000转/分的转速下离心10分钟，取上清液，加热浓缩至稀糖浆状为止；冷却后，加入4倍体积在4℃下预冷的95％乙醇，边加边搅拌至混合均匀，在冰箱中冷藏24小时，离心除去乙醇，收集沉淀，减压干燥，得纳米香菇多糖粗品；
C.将纳米香菇多糖粗品溶于35℃恒温的蒸馏水中，趁热过滤，边搅边加入蛋白酶，保温4小时后升温至80℃，维持10分钟，过滤；滤液用2M NaOH溶液调pH7.0，加热至沸，加入活性炭，保温15分钟，过滤；滤液调pH7，过阴离子柱，收集流出液；调pH至中性，过阳离子柱，收集流出液；最后过凝胶柱，收集流出液；向流出液中加入95％乙醇，使混合液含醇量达70％，静置16小时，过滤，洗涤，低温干燥，得纳米香菇多糖；
D.取纳米香菇多糖加入注射用水至溶解，按每毫升加入赋形剂水解明胶0.1克，搅拌，溶解，滤过，并加注射用水适量，再调节PH值至6～8，即得该冻干粉针剂冻干所用的有效成分混合液，冷冻干燥制成冻干粉针。
10、如权利要求7、8、9所述的一种治疗癌症、病毒性肝炎的纳米香菇多糖冻干粉针的制备方法，其特征在于D步骤中所述的冷冻干燥为：
将冻干所用的有效成分提取液按每瓶定量分装后，未封口放入冻干箱的金属盘内，并将其搁板的温度降低至-25℃--50℃，迅速将装有制剂的金属盘放入冻干箱内，维持1-6小时，然后对冻干箱进行真空处理，使箱内的真空度为0.2-0.5Pa，再将搁板升温，并严格控制在共熔点-2℃以下，保持10-24小时，最后升温至30℃～40℃，并保持一定时间，使制剂温度与搁板温度重合，放入无菌的过滤气体，控制制剂的含水量在1-5％，迅速封口即可。
11、如权利要求10所述的一种治疗癌症、病毒性肝炎的纳米香菇多糖冻干粉针的制备方法，其特征在于D步骤中所述的冷冻干燥为：
将冻干所用的有效成分提取液按每瓶定量分装后，未封口放入冻干箱的金属盘内，并将其搁板的温度降低至-30℃，迅速将装有制剂的金属盘放入冻干箱内，维持2小时，然后对冻干箱进行真空处理，使箱内的真空度为0.3Pa，再将搁板升温，并严格控制在共熔点-2℃以下，保持12小时，最后升温至40℃，并保持一定时间，使制剂温度与搁板温度重合，放入无菌的过滤气体，控制制剂的含水量在2％，迅速封口即可。
12、如权利要求10所述的一种治疗癌症、病毒性肝炎的纳米香菇多糖冻干粉针的制备方法，其特征在于D步骤中所述的冷冻干燥为：
将冻干所用的有效成分提取液按每瓶定量分装后，未封口放入冻干箱的金属盘内，并将其搁板的温度降低至-35℃，迅速将装有制剂的金属盘放入冻干箱内，维持4小时，然后对冻干箱进行真空处理，使箱内的真空度为0.2Pa，再将搁板升温，并严格控制在共熔点-2℃以下，保持14小时，最后升温至35℃，并保持一定时间，使制剂温度与搁板温度重合，放入无菌的过滤气体，控制制剂的含水量在2％，迅速封口即可。
13、如权利要求10所述的一种治疗癌症、病毒性肝炎的纳米香菇多糖冻干粉针的制备方法，其特征在于D步骤中所述的冷冻干燥为：
将冻干所用的有效成分提取液按每瓶定量分装后，未封口放入冻干箱的金属盘内，并将其搁板的温度降低至-30℃，迅速将装有制剂的金属盘放入冻干箱内，维持3小时，然后对冻干箱进行真空处理，使箱内的真空度为0.2Pa，再将搁板升温，并严格控制在共熔点-2℃以下，保持18小时，最后升温至40℃，并保持一定时间，使制剂温度与搁板温度重合，放入无菌的过滤气体，控制制剂的含水量在2％，迅速封口即可。
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|---|
| 微波辅助浸提香菇多糖 张虎，等.大连民族学院学报，第2卷第3期 2000 * |
| 超声提取、超滤分离香菇多糖工艺的研究 念保义，等.化学与生物工程，第4期 2004 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1765934A (zh) | 2006-05-03 |
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