CN100344368C - 一种制备高纯度凹凸棒石的方法 - Google Patents
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Abstract
一种凹凸棒石粘土矿石的提纯方法，它基本上由下列步骤组成：1.选择凹凸棒石粘土矿石原土为凹凸棒石-碎屑矿物组合，2.在矿石原土中喷洒聚丙烯酸钠水溶液，闷渍24小时以上，3.将聚丙烯酸处理过的凹凸棒石粘土矿石原土用对辊机压片，4.凹凸棒石粘土矿石原土片土加到聚丙烯酸钠水溶液中，5.将所得的液体高速搅拌成浆，6.将所得的浆液静置沉降，除去沉降的碎屑矿物，7.将所得的除去粗粒碎屑的浆液超声振荡，8.将所得的浆液静置沉降，二次除去沉降的碎屑矿物，9.吊袋或离心机将所得的二次除去碎屑矿物的凹凸棒石浆液脱水。用本发明方法提纯的凹凸棒石纯度达到84-96%。
Description
技术领域
本发明涉及一种从含有凹凸棒石的粘土矿石制备高纯度凹凸棒石的方法。
背景技术
天然产出的凹凸棒石粘土(岩石)中，凹凸棒石(矿物)的含量在80％时就算是富矿了，可以满足多数胶体及化工行业的技术要求。但在某些特殊领域，如化妆品、食用矿物胶、药物载体和高端无机添加剂等，原矿中存在的20％左右的杂质组分足以改变产品的性能和品质。石英、方解石、白云石和蒙脱石等杂质矿物对凹凸棒石粘土产品的摩擦性能、胶体黏度和吸附能力都有影响，是提高凹凸棒石粘土品质的主要障碍。市场需求更高纯度的凹凸棒石粘土。
中国苏皖交界地区所产的沉积型凹凸棒石的矿物晶体，是以长/径比约10/1的纳米级棒状单晶体的聚合体形态存在于自然界。聚合体的形状类似于紧密捆扎的稻草束，单颗稻草相当于凹凸棒石的单晶。颗粒状的石英、方解石、白云石和片状的蒙脱石等杂质矿物，被夹裹于凹凸棒石矿物束状集合体的棒状单晶之间。因此，用常规的水利重力沉降或浮选、风选等方法难以达到提纯的目的。
制备高纯度凹凸棒石的关键，首先在于找到合适的技术和工艺，使得凹凸棒石和杂质矿物之间在物理上分散，最好能不破坏或少破坏凹凸棒石的纤维状晶体的长度。其次，在工业上认可的时间内将杂质矿物从体系中分离出去。第三，以经济上可行的效率，将提纯的矿物浆料体系或浓缩或转化为粉体。同时满足以上三点，才能获得工业批量的高纯度凹凸棒石产品。
美国专利[P]6,130,179(Sampson et.al.，2000)和[P]6,444,601(Purcell et.al.，2002)分别提出了加分子量在4000以上的聚丙烯酸钠为分散剂，在重力作用下，凹凸棒石与杂质矿物实现水相沉降分离，以获得高纯度凹凸棒石粘土的技术方案。通过对该专利的研究发现，完全遵循上述两专利所阐述的方法，仍无法获得工业意义上的纯凹凸棒石粘土。主要在下述几个方面在工业化实施中存在严重的障碍。
美国专利6,444,601中，“干燥的凹凸棒石粘土，在剪切力下逐渐加入到调好浓度的聚丙烯酸钠水溶液中形成浆液”的方法在实际操作中需要搅拌很长时间才能形成浆液。由此带来电能高，产量低的弊端。
并非美国专利6,130,179中所要求的“聚丙烯酸钠的分子量在4000到5000时有效”，对于产自中国苏皖地区的沉积型凹凸棒石粘土，分子量在4000以下1000以上时(乌氏粘度计法测定，端基滴定法校准)才有效，而且，分子量在1000到2000之间的提纯效果最佳。
美国专利[P]6,130,179和6,444,601中，“分散在水中的凹凸棒石与未分散物质的分离用工业筛进行筛分和用工业离心机分离”，在现有技术条件下几乎是不可操作的。因为筛分和离心只能将水和固态物质分离。
美国专利关于凹凸棒石粘土浆液被干燥到水分含量为6％-10％所选用的工艺方法非常局限，而且效率低。烘箱和喷雾干燥因能量和成本的原因，在实际操作中不宜被选用。“蒸发过滤”的概念(英文版专利说明书无此术语)包括“蒸发”和“过滤”两种工艺过程。烘烤、喷雾和闪蒸都属于蒸发。过滤工艺包括筛分、离心、超滤、吊袋等。事实上，由于凹凸棒石单晶端面直径的尺度为100nm左右，几乎小于所有的过滤分离网和筛。实现泥浆的脱水是非常困难的，由此必然限制了提纯凹凸棒石粘土进行生产的规模。超过160℃的干燥工艺会破坏凹凸棒石粘土特有的胶体黏度特性。选用高温烘干时应考虑产品的用途。
本发明就是对上述两专利中存在的不足而提出的改进。
发明内容
本发明的目的是提供一种工业意义上能批量获得高纯度的凹凸棒石浆料或粉体的凹凸棒石的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种高纯度凹凸棒石的制备方法，它基本上由下列步骤组成：
步骤1.选择原料凹凸棒石粘土矿石原土为凹凸棒石-碎屑矿物组合。实际产出的碎屑矿物组合包括石英、蛋白石、方解石和白云石等。
步骤2.在矿石原土中喷洒质量百分浓度为0.3-0.8％、数均分子量为680-3000的聚丙烯酸钠水溶液，优选的数均分子量为800-2000，喷洒量为原土质量的50％闷渍20-30小时。喷洒聚丙烯酸钠溶液闷渍20小时以上，可以使聚丙烯酸溶液与凹凸棒石粘土矿石原土充分的作用，可以减少后道工序搅拌的时间。
步骤3.将步骤2聚丙烯酸处理过的凹凸棒石粘土矿石原土用两个转速不等的对辊筒进行对辊压片，加工成凹凸棒石粘土片土。差速对辊工艺的重要性是撕开束状凹凸棒石集合体，同时又可以避免凹凸棒石纤维变短，从而保证其形成胶体的性能。
步骤4.将步骤3所得的凹凸棒石粘土片土加到分散液中，分散液为质量百分浓度为0.3-0.8％、数均分子量为680-3000的聚丙烯酸钠水溶液，优选的数均分子量为800-2000，凹凸棒石粘土片土加入的量是分散液质量的5-15％，边加入边搅拌。
步骤5.将步骤4所得的液体高速搅拌成浆，搅拌机最好是5000-15000转/分的高速搅拌机。工业上目前只能获得转速低于3000转/分的搅拌机，通过延长搅拌时间也可以达到成浆目的。
步骤6.将步骤5所得的浆液静置沉降，除去沉降的碎屑矿物，碎屑矿物主要是石英、方解石、白云石等，沉降时间一般需12-24小时。
步骤7.将步骤6所得的除去粗粒碎屑的浆液超声振荡，可以用20-25kHz的超声波振荡8-12分钟。
步骤8.将步骤7所得的浆液静置沉降12-24小时，二次沉降进一步除去碎屑矿物。二次沉降可以提高提纯效率，能将大部分被包裹在凹凸棒石颗粒之间的碎屑矿物(石英、方解石、白云石等)和部分蒙脱石分离除去。
步骤9.用吊袋或框板压滤机将步骤8所得的凹凸棒石浆液脱水。将凹凸棒石晶粒从水相体系中分离出来的技术障碍在于矿物晶体颗粒的尺度小于几乎所有的筛孔的尺寸。因此用吊袋法或框板压滤机法是目前最可行的选择之一。
如需要对上述的凹凸棒石进一步脱水，可以热风干燥或闪干炉干燥。干燥的温度不宜超过120℃，否则会影响将凹凸棒石再制成浆液时的黏度。
本发明的方法由于采用了数均分子量为680-3000的聚丙烯酸钠水溶液喷洒、闷渍；不等速双辊筒对辊机压片；超声波二次分散、沉降；吊袋法脱水等工艺方法，使本发明方法达到了正真的工业实用性。用本发明方法提纯的凹凸棒石纯度达到84-96％。
具体实施方式
下面通过具体实例进一步说明本发明的应用效果。
实施例1-3
对采自不同产地，代表不同矿物组合的样品原土采用相同工艺制备高纯度凹凸棒石，终端产物浓度和目标矿物回收率不同。其中矿石品位指含凹凸棒石粘土原土中凹凸棒石矿物的百分含量。从下表中可见，含蒙脱石组合很难获得高纯度产品，凹凸棒石含量从74％提升到80％。白云石组合的回收率偏低，生产成本不合算。凹凸棒石石英组合的提纯效果较好。
| 实施例号 | 矿床产地 | 矿石组合类型* | 矿石品位 | 提纯品纯度 | 回收率％ |
| 1 | 六合白土山 | At，Dol，Cc，Smc | 48％ | 90％ | 33 |
| 2 | 盱眙龙王山 | At，Smc，Q，Opl， | 74％ | 84％ | 67 |
| 3 | 盱眙马腰山 | At，Q，Opl | 80％ | 96％ | 65 |
*注释：At：凹凸棒石，Dol：白云石，Cc：方解石，Smc：蒙脱石，Q：石英，Opl：蛋白石
实施例4-8
对马腰山所产的石英-凹凸棒石组合粘土进行对比试验，检验浸渍-对辊工艺的效果，结果见下表。如原土没有经过对辊压片工艺，直接进入下一道高速搅拌工艺，其成浆性很差，沉降桶下部的碎屑矿物比例大于悬浮部分。因此产品的回收率很低，没有工业意义。
用0.3％聚丙烯酸钠的分散液(与沉降分离用的分散液同)同对粗粒粘土矿石浸渍，可明显提高成浆性能。浸渍液加入量不能超过土重的50％，否则矿石的黏度过大，会粘在对辊机上。浸渍时间少于24小时，难以浸透矿石颗粒，即使经过对辊也成浆效果不佳。由此得知，加聚丙烯酸钠分散液，浸渍24小时以上，经过对辊机压片的粘土提纯效果最好。
| 实施例号 | 浸渍工艺 | 浸渍液 | 对辊压片 | 成浆效果 | 提纯品纯度 | 回收率％ |
| 4 | 无 | 无 | 无 | 差 | 未检 | 29 |
| 5 | 有 | 水 | 无 | 差 | 未检 | 33 |
| 6 | 有 | 水 | 有 | 66％成浆 | 88％ | 51 |
| 7 | 有 | 0.3％PAAS | 无 | 46％成浆 | 94％ | 44 |
| 8 | 有 | 0.3％PAAS | 有 | 79％成浆 | 96％ | 65 |
实施例9-14
由聚丙烯酸钠(PAAS)配制的分散液浓度、高速搅拌机的转速和粘土投加量对提纯效果的影响对比于下表。聚丙烯酸钠的浓度在0.3-0.8％就都能获得好的提纯效果。但考虑到成本最低，选0.3％更合适。实验室环境下，15000转/分钟的试验设备容易获得，但工业高速搅拌只能达到3000转/分钟。搅拌机的转速与粘土成胶性呈正相关关系。但其缺陷是凹凸棒石的单晶长度会随转速增加而变短。3000转/分钟时，搅拌10到20分钟即可得到分散良好的胶体。
| 实施例号 | PAAS浓度 | 搅拌转速 | 土水比 | 提纯品纯度 |
| 9 | 0.1 | 15000 | 10％ | 88％ |
| 10 | 0.3 | 15000 | 10％ | 96％ |
| 11 | 0.5 | 15000 | 10％ | 96％ |
| 12 | 0.3 | 3000 | 10％ | 96％ |
| 13 | 0.3 | 3000 | 5％ | 95％ |
| 14 | 0.3 | 3000 | 15％ | 91％ |
实施例15-19
聚丙烯酸钠(PAAS)的分子量的范围可以很大，低分子量(小于5000)聚丙烯酸钠对凹凸棒石粘土有分散作用，大分子量聚丙烯酸钠有絮凝作用。下表说明，使用分子量在800到2000之间的聚丙烯酸钠分散-提纯效果最好。
| 实施例号 | PAAS分子量 | XRD石英112特征峰* | 提纯品纯度 |
| 15 | 680 | 15 | 90％ |
| 16 | 864 | 未见 | 95％ |
| 17 | 1755 | 未见 | 95％ |
| 18 | 2238 | 21 | 87％ |
| 19 | 3144 | 23 | 84％ |
| 20 | 5359 | 不分散 | 不分散 |
*注释：XRD石英112特征强度I，d值在3.334A附近
实施例20
透射电镜观察表明，经过超声震荡的凹凸棒石粘土的分散效果明显较好。
实施例21
充分分散的凹凸棒石泥浆，使用沉降分离工艺，能很好地将凹凸棒石和碎屑矿物(石英、蛋白石、白云石和方解石)分离开，但不能将蒙脱石与凹凸棒石分离。在长宽比大于1∶0.8的沉降桶内，经过24小时的沉降，2/3以上部分基本上是不含碎屑矿物的泥浆。沉降时间在12小时以上时，也能基本保证沉降分离效果。
实施例22
制备的高纯度凹凸棒石的泥浆仍含90％的水，即使是以浆料为目标产品也需要进行脱水。如前所述，凹凸棒石单晶的长度只有1微米，径向宽度只有长度的1/10左右。这一尺度几乎小于现行的所有工业滤料的孔径。经比较，可行的过滤办法有吊袋过滤、框板压滤等。其他方法，如喷雾干燥、热风、闪干炉等也能获得粉状凹凸棒石粉体，但成本很高。且温度大于120℃时粉体的成胶性能也会遭到破坏。调解浆料酸度能打破胶体体系，但尾液的环境问题难以处理。
Claims (3)
1.一种高纯度凹凸棒石的制备方法，其特征是它基本上由下列步骤组成：
步骤1.选择原料凹凸棒石粘土矿石原土为凹凸棒石-碎屑矿物组合，
步骤2.在矿石原土中喷洒质量百分浓度为0.3-0.8％、数均分子量为680-3000的聚丙烯酸钠水溶液，喷洒量为原土质量的40-50％，闷渍24-30小时，
步骤3.将步骤2聚丙烯酸钠处理过的凹凸棒石粘土矿石原土用两个转速不等的对辊筒进行对辊压片，
步骤4.将步骤3所得的凹凸棒石粘土片土加到分散液中，分散液为质量百分浓度为0.3-0.5％、数均分子量为680-3000的聚丙烯酸钠水溶液，凹凸棒石粘土片土加入的质量比是5-15％，边加入边搅拌，
步骤5.将步骤4所得的液体经高速搅拌成浆，
步骤6.将步骤5所得的浆液静置沉降，除去沉降的碎屑矿物，
步骤7.将步骤6所得的除去粗粒碎屑的浆液用20-25kHz的超声波振荡8-12分钟，
步骤8.将步骤7所得的浆液静置沉降，
步骤9.用吊袋或框板压滤机将步骤8所得的凹凸棒石浆液脱水，即得纯度为84-96％的凹凸棒石。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤2和/或步骤4所述的聚丙烯酸钠水溶液是数均分子量为800-2000的聚丙烯酸钠水溶液。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是：用热风干燥或闪干炉干燥对权利要求1所述方法步骤9所得的凹凸棒石进一步脱水。
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