CN101711973A - 改性凹凸棒石微粒助留助滤剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及以凹凸棒石为原料的一种微粒助留助滤剂的制备制备方法。该方法包括如下步骤：(1)以凹凸棒石为原料，烘干、粉碎、球磨和过筛，得到粉体；(2)通过添加分散剂的机械搅拌、超声波处理和离心处理进行提纯；(3)酸改性和微波改性。产品为粉末状微粒产品，作为微粒助留助滤剂应用于造纸工业。本发明采用的凹凸棒石提纯和改性生产工艺，可实现连续化生产，并且产品有很好的分散性能，将酸活化和微波活化结合起来，其协同作用大大提高了产品的活性。应用本发明可以凹凸棒石为原料生产高附加值产品。
Description
技术领域
本发明涉及造纸助剂生产技术领域，具体指一种应用与造纸工业领域的改性凹凸棒石微粒助留助滤剂的制备方法。
背景技术
现代造纸工业正面临这留着和滤水技术进步的迫切要求，这一关注重点的形成与造纸工业面临的资源与环境压力有关。为了减少天然植物资源的消耗，人们增加了矿物填料和二次纤维的用量；为了减少对环境的污染，增加了白水封闭循环的程度；同时纸机又向着高速化、大型化和中碱性抄造的方向发展。这一系列重大的变革使造纸湿部环境变得越来越复杂，大量存在的溶解和胶体物质和细小纤维使纸料滤水变得困难，高剪切力使得纤维和填料留着恶化，传统助留助滤体系产生的絮聚作用导致纸页匀度以及强度下降，白水中流失纤维增加、垃圾组分积累严重，纸机运行性能变差。所有这些问题都需要提供崭新的助留助滤技术来解决，
微粒助留助滤技术利用无机阴离子胶体微粒子与高分子聚合物之间的协同作用，与传统的一元或者二元聚合物助留体系相比较，微粒助留助滤体系具有明显的优势：它能够在保持纸页具有良好匀度的条件下，提高助留和助滤效果，而且在高浓度的干扰物质存在时仍可显示出较好的助留和助滤效果。另外，纸页质量也得到进一步的改善，减少了纸页的两面差。
我国已发现的凹凸棒石矿床有苏、皖、川、鲁、甘、晋、浙、贵、内蒙古、鄂、冀和青海等省区，为世界最大产地之一。
凹凸棒石特殊的晶体结构和优良的吸附性、流变性、催化性、填充性以及离子交换、热稳定、抗盐、凝胶、造浆和高温相变等性能。由于深加工产品技术难度大，目前我国对于凹凸棒石的开发应用还处于初级阶段，高档产品所占比例甚少。与国外产品相比，国内产品在应用领域、技术含量和价格方面均远远落后，凹凸棒石的深加工及对其性能的充分发挥还处于研究阶段。
发明内容
本发明的目的是以凹凸棒石原土为原料，开发用于造纸微粒助留助滤体系的新型微粒子，为造纸工业助留助滤技术提供新的产品，为凹凸棒石这种非金属矿提供深度加工和生产高附加值产品的新途径。
本发明的改性凹凸棒石微粒助留助滤剂的制备包括如下步骤：
(1)以凹凸棒石为原料，在80℃下烘干后，进行粉碎和球磨处理，过筛，得到粉体。
(2)提纯：称取粉体于反应器中，加水，使其浓度达到10％～20％。加入5～15％的分散剂，机械搅拌20～60分钟。将反应物进行超声波处理20～60分钟，静置15～60分钟，待重杂质沉淀后将上层悬浮液倒出。将产物用离心机在1500～2000转/分钟下进行离心处理15～30min，弃去上层清液。将产品放入80℃烘箱中烘干，烘干后的产品在室温下冷却备用。
加入的分散剂为六偏磷酸钠、三聚磷酸钠、焦磷酸钠、硅酸钠中的任何一种或其混合物。
(3)酸改性及微波改性：称取提纯后样品，加入已配好的1～4摩尔/升的酸溶液，使凹凸棒石浓度达到10％。在70～90℃下反应1～4小时，同时进行搅拌。反应结束后将反应物用离心机离心处理，弃去上层清液，加水稀释，重复离心操作，至产品的pH值为中性。对酸改性后的凹凸棒石产品，进行中等功率下和4～6分钟的微波处理。加入的酸为：盐酸、硫酸、磷酸、硝酸、甲酸和醋酸中的任何一种或其混合物。
(4)在室温下冷却，球磨处理为粉末状微粒产品。
按以上步骤所得粉末状微粒产品为本发明的产品。
按以上步骤所得粉末状微粒产品作为微粒助留助滤剂应用于造纸工业。
具体实施方式
例1：
以凹凸棒石为原料，在80℃下烘干后，进行粉碎和球磨处理，过筛，得到粉体。称取一定量粉体于反应器中，加水，使其浓度达到15％。加入15％的六偏磷酸钠，机械搅拌30分钟。将反应物进行超声波处理30分钟，静置15分钟，将上层悬浮液倒出。将产物用离心机在2000转/分钟下进行离心处理15min，弃去上层清液。将产品放入80℃烘箱中烘干，烘干后的产品在室温下冷却备用。称取提纯后样品，加入已配好的2摩尔/升的硫酸溶液，使凹凸棒石浓度达到10％。在70℃下反应4小时，同时进行搅拌。反应结束后将反应物用离心机离心处理，弃去上层清液，加水稀释，重复离心操作，至产品的pH值为中性。对酸改性后的凹凸棒石产品，进行中等功率下和4分钟的微波处理。在室温下冷却，球磨处理为粉末状微粒产品。
所得产品为浅黄色粉末，得率为55～85％。
例2：
以凹凸棒石为原料，在80℃下烘干后，进行粉碎和球磨处理，过筛，得到粉体。称取一定量粉体于反应器中，加水，使其浓度达到15％。加入10％的焦磷酸钠，机械搅拌50分钟。将反应物进行超声波处理40分钟，静置20分钟，将上层悬浮液倒出。将产物用离心机在1500转/分钟下进行离心处理20min，弃去上层清液。将产品放入80℃烘箱中烘干，烘干后的产品在室温下冷却备用。称取提纯后样品，加入已配好的1摩尔/升的盐酸溶液，使凹凸棒石浓度达到10％。在80℃下反应2小时，同时进行搅拌。反应结束后将反应物用离心机离心处理，弃去上层清液，加水稀释，重复离心操作，至产品的pH值为中性。对酸改性后的凹凸棒石产品，进行高等功率下和4分钟的微波处理。在室温下冷却，球磨处理为粉末状微粒产品。
所得产品为浅黄色粉末，得率为55～85％。
例3：
以凹凸棒石为原料，在80℃下烘干后，进行粉碎和球磨处理，过筛，得到粉体。称取一定量粉体于反应器中，加水，使其浓度达到15％。加入15％的三聚磷酸钠，机械搅拌30分钟。将反应物进行超声波处理30分钟，静置20分钟，将上层悬浮液倒出。将产物用离心机在2000转/分钟下进行离心处理20min，弃去上层清液。将产品放入80℃烘箱中烘干，烘干后的产品在室温下冷却备用。称取提纯后样品，加入已配好的4摩尔/升的盐酸溶液，使凹凸棒石浓度达到10％。在70℃下反应1小时，同时进行搅拌。反应结束后将反应物用离心机离心处理，弃去上层清液，加水稀释，重复离心操作，至产品的pH值为中性。对酸改性后的凹凸棒石产品，进行中等功率下和6分钟的微波处理。在室温下冷却，球磨处理为粉末状微粒产品。
所得产品为浅黄色粉末，得率为55～85％。
本发明采用的凹凸棒石提纯和改性生产工艺，可实现连续化生产，并且产品有很好的分散性能，将酸活化和微波活化结合起来，其协同作用大大提高了产品的活性。应用本发明可以凹凸棒石为原料生产高附加值产品。
Claims (5)
1.一种造纸工业用的微粒助留助滤剂的制备，其特征在于如下步骤：
(1)以凹凸棒石为原料，在80℃下烘干后，进行粉碎和球磨处理，过筛，得到粉体。
(2)提纯：称取粉体于反应器中，加水，使其浓度达到10％～20％。加入5～15％的分散剂，机械搅拌20～60分钟。将反应物进行超声波处理20～60分钟，静置15～60分钟，待重杂质沉淀后将上层悬浮液倒出。将产物用离心机在2000转/分钟下进行离心处理15～30min，弃去上层清液。将产品放入80℃烘箱中烘干，烘干后的产品在室温下冷却备用。
(3)酸改性及微波改性：称取提纯后样品，加入已配好的1～4摩尔/升的酸溶液，使凹凸棒石浓度达到10％。在70～90℃下反应1～4小时，同时进行搅拌。反应结束后将反应物用离心机离心处理，弃去上层清液，加水稀释，重复离心操作，至产品的pH值为中性。对酸改性后的凹凸棒石产品，进行中等功率下和4～6分钟的微波处理。
(4)在室温下冷却，球磨处理为粉末状微粒产品。
2.根据权利要求1所述的改性凹凸棒石微粒助留助滤剂的制备方法，其特征在于：上述步骤(2)中加入的分散剂为六偏磷酸钠、三聚磷酸钠、焦磷酸钠、硅酸钠中的任何一种或其混合物。
3.根据权利要求1所述的改性凹凸棒石微粒助留助滤剂的制备方法，其特征在于：上述步骤(3)中加入的酸为：盐酸、硫酸、磷酸、硝酸、甲酸和醋酸中的任何一种或其混合物。
4.根据权利要求1所述的改性凹凸棒石微粒助留助滤剂的制备方法，其特征在于：一种按以上步骤所得粉末状微粒产品。
5.根据权利要求1所述的改性凹凸棒石微粒助留助滤剂的制备方法，其特征在于：一种按以上步骤所得产品作为造纸工业用微粒助留助滤剂。
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