CN107814388A - 一种蒙脱石的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种蒙脱石的制备方法,通过二级水化提纯方法制备得到含量90％左右的蒙脱石。本发明的制备方法，产品质量稳定，蒙脱石含量为60‑65％的膨润土只需经两级湿法提纯含量即可提到到90％左右，同时湿法提纯过程无粉尘飞扬，收率到，操作简单，仪器设备简单，可以极大的降低生产成本。

Description

一种蒙脱石的制备方法

技术领域

本发明属于化工领域，涉及一种蒙脱石的制备方法。

背景技术

蒙脱石(montmorillonite)矿物是1847年Damour A.A.和Saluetat D.在研究法国montmorillonite粘土时，对其中的含水铝硅酸盐矿物所用到的名称。蒙脱石主要存在于自然界的膨润土中，是天然膨润土的主要成分。而自然界中的膨润土还含有石英、长石、方解石、高岭石和伊利石等矿物，纯度差，蒙脱石的含量通常在50％-70％，部分富矿含量可达80％-90％。蒙脱石由于其具有特殊的吸水性、水塑性、粘结性以及较强的离子交换性，在当今应用范围较广，广泛用于机械、化工、保健、医药等各领域。

由于蒙脱石的多种用途，从膨润土中提纯蒙脱石成为本领域的热点。膨润土的提纯方法有两种，即物理提纯和化学提纯。物理提纯即选矿提纯，又可分为手选、干法提纯和湿法提纯三种。

手选方法主要适合蒙脱石含量较高的膨润土原矿。人工将大块矿石从原矿中挑选出来，还可以根据应用领域的技术要求分地段和层位进行采矿，并按照矿物的纯度分别堆放并单独加工。根据原矿情况，软质膨润土不需要进行破碎。但是硬质膨润土需要破碎成粒径在2cm左右的碎块，然后采用自然晾晒或加热干燥的方法去除水分，最后通过手选或用振动筛剔除粒径大于2cm的大块。

湿法提纯法一般适用于蒙脱石含量小于80％的低品位原矿。依据不同的提纯原理，湿法又可分为以下几种：自然沉降法、高速离心法、化学处理法等。

自然沉降法又称水选法。根据斯托克斯定律，球形物体由于重力作用在黏滞体内下落时的速度为一个常数，它与该球形物体半径的平方成正比。蒙脱石矿物颗粒极细，属胶体级，比长石、石英、沸石、碳酸盐等一些碎屑矿物粒径小的多，所以沉降速度慢得多。所以可依据此原理将将粒度较大的一些碎屑矿物除去，从而得到较纯的蒙脱石。

高速离心法是利用膨润土浆在高速离心力作用下，粒度较大、密度较大的杂质粒子被抛向分离壁而除去，进而使膨润土得到提纯。

专利文献CN101844772A公开了一种蒙脱石的纯化工艺，该方法使用的是高速离心方法。高速离心法的优点是提纯分离周期短，生产连续化，设备占地面积小，但要消耗相当数量的能量，提纯成本较高。

专利文献CN1803607A的专利文献公开了一种高纯蒙脱石的制备方法，但是该方法利用加入化学试剂达到分离蒙脱石的效果，造成蒙脱石含有大量的有害化学物质，所提纯的蒙脱石不适合应用于医药和食品行业。

一般而言，蒙脱石含量的高低直接影响着其吸附能力的高低，因此，蒙脱石含量的多少会对药效起到一定的影响，含量低存在着一定的风险。粒度反应了不同厂家的工艺水平有差异，会影响药品对细菌病毒的吸附能力,对于吸附力，是考察蒙脱石散剂药用价值的主要指标之一，其与蒙脱石含量和粒度是密不可分的，对于二氧化硅含量，较差批次的略低于较优的。

因此分离纯化膨润土，降低其中共生矿物含量，制备高纯优质的蒙脱石，使其更为安全、有效，成为目前亟待解决的技术问题。

发明内容

基于上述存在的问题，本发明的发明目的在于提供一种生产成本低、操作简单、生产设备简单且制备得到的蒙脱石尤其适宜食品、医药用途的蒙脱石纯化方法。

本发明首先对蒙脱石低含量的膨润土原矿进行手工选取，除去杂质，挑选后的样品经粉碎机粉碎，过50目筛，经75-90℃条件下烘干使水分含量在10-15％，即得膨润土粗粉。

所述的膨润土粗粉的蒙脱石含量在50％-80％，更进一步是60％-70％。

进一步，本发明的膨润土粗矿为钙基膨润土。

本发明在所述手选膨润土粗粉基础上，再通过物理方法对膨润土进一步提纯，提纯方法采用湿法二级提纯，其具体步骤如下：

(1)步骤1：

膨润土原矿经粉碎并过50目筛，烘干至含水量为9-15％制得膨润土粗粉；膨润土粗粉与水按1:9-10重量比混合，搅拌，搅拌速度为800-900转/分钟，搅拌30分钟后，浸泡11-13h，继续以800-900转/分钟的转速搅拌20分钟，静置，自然沉降3h，抽提沉降后的上部悬浮液，并经200目筛过滤，滤液即为粗制原液。所述膨润土粗粉的含水量优选为10-13％，浸泡时间优选12h。

(2)步骤2：

将步骤1所制备得到的粗制原液中，加水，投料量为步骤1中水的三分之一到四分之一，以1300-1400转/分钟的转速搅拌30min后，静置7-9h，抽提沉降后的上部悬浮液，并经400目筛过滤，即为精制原液。所述静置时间优选8h，加水的投料量优选为步骤1中水的四分之一。

(3)步骤3：

将步骤2所制备得到的精制原液进行水分脱除，脱除水分所得的滤土经干燥即得蒙脱石产品。

对精制原液进行的水分脱除，既可以直接喷雾干燥得到，也可通过离心法过滤或直接精细过滤后干燥得到，优选以精密滤布过滤。对过滤得到的滤土进行干燥，干燥温度为90-110℃，即得蒙脱石产品。

所制得的蒙脱石产品可进一步后处理加工如粉碎过筛得到适合食品、医药用途的蒙脱石终产品。

一般来说膨润土原料粉碎后再水化时，膨润土原料蒙脱石水分含量越低，水化程度越高，越容易遇水崩解膨胀，当蒙脱石水分含量高于10wt％以上时，水化程度很低，蒙脱石膨胀度低；经过分散后的溶液中蒙脱石悬浮液与石英等沙石沉淀物界面清晰。

本发明的提纯方法，产品质量稳定，蒙脱石含量为60-65％的膨润土只需经两级湿法提纯含量即可提高到90％左右，同时湿法提纯过程无粉尘飞扬，收率高，操作简单，仪器设备简单，可以极大的降低生产成本。

本发明制备得到的蒙脱石，显著改善了其吸附力、膨胀度等与药理作用、应用性能等理化性质，更适合于食品与医药领域的使用。

本发明制备得到的蒙脱石，可以进一步与药学上可接受的载体制成药用组合物，该组合物中蒙脱石的重量百分比含量为1-100％，优选为5-95％，进一步优选为15-85％。

进一步，所述组合物可制成本领域熟知的各种剂型，并可采用本领域常规的制剂技术制备得到。适合于的制剂优选自口服制剂，进一步优选自片剂、混悬剂、胶囊剂、颗粒剂、丸剂、散剂等。

具体实施方式

实施例1膨润土粗粉样品1的制备

对采取内蒙古的蒙脱石低含量的膨润土原矿进行手工选取，除去杂质，杂质约占20％左右。

挑选后的样品用粉碎机粉碎，并过50目筛，过筛后的颗粒物在80-85℃条件下烘干，控制水分含量在10-15％，即得膨润土粗粉，实测水分为12％。

经含量测定，蒙脱石含量为61％，为钙基膨润土。

实施例2膨润土粗粉样品1的制备

对采取内蒙古的蒙脱石低含量的膨润土原矿进行手工选取，除去杂质，杂质约占20％左右。

挑选后的样品用粉碎机粉碎，并过50目筛，过筛后的颗粒物在80-85℃条件下烘干，控制水分含量在10-15％，即得膨润土粗粉，实测水分为13％。

经含量测定，蒙脱石含量为67％，为钙基膨润土。

实施例3蒙脱石产品1的制备

(1)步骤1：粗制原液的制备

将实施例1制备得到的膨润土粗粉2000g在搅拌下缓慢倒入盛有纯净水中35L的圆形装置中，其中纯化水的用量为18L(投料比例为1:9)，搅拌，搅拌速度为800-900转/分钟，搅拌30分钟后，浸泡12h，继续以800-900转/分钟的转速搅拌20min，静置，自然沉降3h，抽提沉降后的上部悬浮液，并经200目筛过滤，滤液即为粗制原液。

(2)步骤2：精制原液的制备

将步骤1所制备得到的粗制原液置于50L圆形装置中，加入纯净水5L，以1300-1400转/分钟的转速搅拌30min后，静置8h，抽提沉降后的上部悬浮液，并经400目筛过滤，即为精制原液。

(3)步骤3：蒙脱石产品的制备

将步骤2所制备得到的精制原液进行以精密滤布过滤，对过滤得到的滤土进行干燥，干燥温度为90-110℃，即得蒙脱石产品620g，蒙脱石含量90.1％，干燥失重10.5％。以膨润土粗粉计，提取回收率为51％。

实施例4蒙脱石产品2的制备

(1)步骤1：粗制原液的制备

将实施例1制备得到的膨润土粗粉4000g在搅拌下缓慢倒入盛有纯净水中80L的圆形装置中，其中纯化水的用量为40L(投料比例为1:10)，搅拌，搅拌速度为800-900转/分钟，搅拌30分钟后，浸泡11h，继续以800-900转/分钟的转速搅拌20min，静置，自然沉降3h，抽提沉降后的上部悬浮液，并经200目筛过滤，滤液即为粗制原液。

(2)步骤2：精制原液的制备

将步骤1所制备得到的粗制原液置于80L圆形装置中，加入纯净水10L，以1300-1400转/分钟的转速搅拌30min后，静置8.5h，抽提沉降后的上部悬浮液，并经400目筛过滤，即为精制原液。

(3)步骤3：蒙脱石产品的制备

将步骤2所制备得到的精制原液进行以精密滤布过滤，对过滤得到的滤土进行干燥，干燥温度为90-110℃，即得蒙脱石产品1201g，蒙脱石含量89.9％，干燥失重11.1％。以膨润土粗粉计，提取回收率为49.2％。

实施例5蒙脱石产品3的制备

(1)步骤1：粗制原液的制备

将实施例2制备得到的膨润土粗粉4000g在搅拌下缓慢倒入盛有纯净水中80L的圆形装置中，其中纯化水的用量为36L(投料比例为1:9)，搅拌，搅拌速度为800-900转/分钟，搅拌30分钟后，浸泡12h，继续以800-900转/分钟的转速搅拌20min，静置，自然沉降3h，抽提沉降后的上部悬浮液，并经200目筛过滤，滤液即为粗制原液。

(2)步骤2：精制原液的制备

将步骤1所制备得到的粗制原液置于80L圆形装置中，加入纯净水10L，以1300-1400转/分钟的转速搅拌30min后，静置8.5h，抽提沉降后的上部悬浮液，并经400目筛过滤，即为精制原液。

(3)步骤3：蒙脱石产品的制备

将步骤2所制备得到的精制原液进行以精密滤布过滤，对过滤得到的滤土进行干燥，干燥温度为90-110℃，即得蒙脱石产品1334g，蒙脱石含量89.5％，干燥失重10.1％。以膨润土粗粉计，提取回收率为49.8％。

实施例6蒙脱石产品4的制备

(1)步骤1：粗制原液的制备

将实施例2制备得到的膨润土粗粉8000g在搅拌下缓慢倒入盛有纯净水中150L的圆形装置中，其中纯化水的用量为80L(投料比例为1:10)，搅拌，搅拌速度为800-900转/分钟，搅拌30分钟后，浸泡13h，继续以800-900转/分钟的转速搅拌20min，静置，自然沉降3h，抽提沉降后的上部悬浮液，并经200目筛过滤，滤液即为粗制原液。

(2)步骤2：精制原液的制备

将步骤1所制备得到的粗制原液置于150L圆形装置中，加入纯净水20L，以1300-1400转/分钟的转速搅拌30min后，静置8.5h，抽提沉降后的上部悬浮液，并经400目筛过滤，即为精制原液。

(3)步骤3：蒙脱石产品的制备

将步骤2所制备得到的精制原液进行离心过滤，对过滤得到的滤土进行干燥，干燥温度为90-110℃，即得蒙脱石产品2690g，蒙脱石含量89.4％，干燥失重10.9％。以膨润土粗粉计，提取回收率为50.2％。

Claims (9)

1.一种蒙脱石的制备方法，其特征在于，步骤如下：

(1)步骤1：

膨润土原矿经粉碎并过50目筛，烘干至含水量为9-15％，制得膨润土粗粉；膨润土粗粉与水按1:9-10重量比混合，搅拌，搅拌速度为800-900转/分钟，搅拌30分钟后，浸泡11-13h，继续以800-900转/分钟的转速搅拌20分钟，静置，自然沉降3h，抽提沉降后的上部悬浮液，并经200目筛过滤，滤液即为粗制原液；

(2)步骤2：

在步骤1所制备得到的粗制原液中，加水，投料量为步骤1中水的三分之一到四分之一，以1300-1400转/分钟的转速搅拌30min后，静置7-9h，抽提沉降后的上部悬浮液，并经400目筛过滤，即为精制原液；

(3)步骤3：

将步骤2所制备得到的精制原液进行水分脱除，即得蒙脱石产品。

2.权利要求1所述的制备方法，其特征在于膨润土粗粉的含水量为10-13％。

3.权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤1中浸泡时间优选12h。

4.权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤2的静置时间为8h。

5.权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤3的水分脱除为离心过滤、精密滤布过滤。

6.权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述膨润土粗粉的蒙脱石含量为50-80％。

7.权利要求6所述的制备方法，其特征在于所述膨润土粗粉的蒙脱石含量为60-70％。

8.权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述水分脱除为喷雾干燥、离心过滤或精密滤布过滤。

9.一种蒙脱石的制备方法，其特征在于，步骤如下：

(1)步骤1：

膨润土原矿经粉碎并过50目筛，烘干至含水量为10-13％制得膨润土粗粉；膨润土粗粉与水按1:9重量比混合，搅拌，搅拌速度为800-900转/分钟，搅拌30分钟后，浸泡12h，继续以800-900转/分钟的转速搅拌20分钟，静置，自然沉降3h，抽提沉降后的上部悬浮液，并经200目筛过滤，滤液即为粗制原液；

(2)步骤2：

在步骤1所制备得到的粗制原液中，加水，投料量为步骤1中水的四分之一，以1300-1400转/分钟的转速搅拌30min后，静置8h，抽提沉降后的上部悬浮液，并经400目筛过滤，即为精制原液；

(3)步骤3：

将步骤2所制备得到的精制原液进行离心过滤，滤土经干燥即得蒙脱石产品。