CN100342064C - 一种银纳米线的合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种银纳米线的合成方法，属于纳米材料制备技术领域。本发明的提供了一种形貌选择性好、效率高的两步工艺的合成方法，在惰性气体保护下，首先将浓度极稀硝酸银乙二醇溶液加入到乙二醇中制备银晶种，然后将浓度较高的硝酸银乙二醇溶液和相应浓度和体积的聚合物乙二醇溶液加入到包含晶种的反应体系中，经晶体生长得到银纳米线。通过调节反应条件，可以控制银纳米线的尺寸。本发明可以降低反应成本，提高银线的收率。而且这种合成工艺所得的银纳米线具有纯度高、结构和机械性能较好等优点。通过改变反应时间，晶种浓度等反应条件还可以调节银纳米线的尺寸和形貌。

Description

一种银纳米线的合成方法
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术领域，具体地说是涉及一种银纳米线的合成方法。
背景技术
一维纳米材料，比如纳米线、纳米纤维、纳米棒、纳米带等等，由于其表现出来的独特的电学、光学、磁学等物理性能及化学性能，广泛地被应用于纳米电子器件、纳米激光器、纳米化学和生物传感器、纳米探针、纳米复合材料等方面。银纳米线是一维纳米材料中最重要的一种，其卓越的导电、导热性能、化学稳定性，也使得银纳米线在构建纳米器件上占有重要一席。目前已经有很多关于银纳米线合成的文献报道，按照其原理的不同，大体可以分为以下几类：模板法、多元醇法、水热法、湿化学法、仿生合成法、分子自组装诱导法、电化学法等等[具体可见文献：Z.Jiang，Z.Xie，and et al.，Chem.Phys.Lett.，374(2003)645；E.Braun，Y.Eichen，and et al.，Nature，391(1998)775；H.Yan，S.H.Park，and et al.，Science，301(2003)1882；J.H.Song，Y.Wu，and et al.J.Am.Chem.Soc.，123(2001)10397；Y.Sun，Y.Xia，Science，298(2002)2176；Y.Sun，Y.Yin，andet al.Chem.Mater.14(2002)4736；K.K.Caswell，C.M.Bender，and et al.，NanoLett.，3(2003)667；Z.Wang，J.Liu，and et al.，Chem.Eur.J.，11(2005)160；Y.Gao，P.Jiang，and et al.，J.Phys.Chem.B，108(2004)12877.]。以上各种方法有其各自的特点，但不同程度上存在着需要特殊的仪器设备、制备量少、成本高或制备方法复杂、工艺过程长等缺点。Y.Sun，Y.Xia等人提出的采用乙二醇作为溶剂的多元醇法，即采用加入预制的铂晶种，在聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的诱导作用下合成高质量、高产率的银纳米线的方法。这是合成银纳米线的较为简便的方法，但是他们采用铂作为晶种，这就意味着在合成过程中引入了非银的杂原子，从而对导电性能产生影响，引起产品质量的不确定性，而且目前这种反应只能在低浓度(＜0.1M)下进行。专利CN1522951A和CN1424163A公开了各自合成单晶银纳米线的方法，但其合成浓度也比较低，不利于规模化制备。如果发展一种新的多元醇方法，可以在高浓度下，采用价格较低的晶种，比如银晶种，合成银纳米线，那么就可以得到产量较大的、不含有其他杂质金属的纯银纳米线，有望应用于各种基础研究以及应用研究中。
发明内容
本发明的目的在于提供一种惰性保护氛围下两步合成银纳米线的工艺。本工艺分为两步：首先是制备银晶种，然后是控制晶体生长得从而合成银纳米线。
银纳米线的合成方法的具体步骤如下：
在惰性气体保护和搅拌下，在冷凝回流下，采用油浴加热，温度控制在140～200℃(最佳为160～180℃)，将体积份为1份的、浓度范围为10-5～10-1M的硝酸银乙二醇溶液加入到体积份为2份的、预热10～30min的乙二醇溶液中，反应时间为10～60min(最佳为15～20min)；然后将体积份为5～10份的、浓度为0.1～1.0M的硝酸银乙二醇溶液和体积份为5～30份的、浓度为0.15或0.3或0.6M的聚乙烯吡咯烷酮或者聚氧乙烯的聚合物乙二醇溶液加入到反应体系中，(根据聚合物的结构单元和银离子的比例，控制在1～6)，反应时间为1～10h(最佳为2～3h)；冷却至常温，即得银纳米线的反应母液。
将所得到的银纳米线的反应母液采用离心分离的方法提纯，首先将反应母液移至离心容器，加入体积为1～5倍的丙酮，在3000～5000rpm的转速离心分离，移走上层溶液，留下沉淀物；再加入体积为反应母液1～5倍的乙醇或水，在3000～5000rpm的转速离心分离，移走上层溶液，留下沉淀物，此过程重复1～2次；将余下的沉淀物用乙醇或水分散，转移到表面皿中，真空干燥6h以上，得到提纯后的银纳米线。
加入硝酸银乙二醇溶液和聚合物乙二醇溶液的方法有三种，分别为：
第一种方法：硝酸银乙二醇溶液加入，速度控制在900～2000ml/h，同时滴加聚合物乙二醇溶液，速度控制在50～80ml/h；
第二种方法：硝酸银乙二醇溶液和聚合物乙二醇溶液同时分别滴加，速度控制在50～80ml/h；
第三种方法：硝酸银乙二醇溶液和聚合物乙二醇溶液混合后滴加，速度控制在60～100ml/h。
惰性保护气体为氩气或者氮气。
提纯后的银线纯度高，不含铂或金杂质，平均直径为50～200nm，长度为5～100μm。
本发明具有的有益的效果是：
1、所有反应在一个反应器中完成，原料易得，工艺简单；
2、反应允许温度有一定的波动范围，操作简单；
3、惰性气体保护提高了反应的稳定性、重复性以及银线选择性和收率；
4、采用硝酸银作为唯一的金属源，确保产物中不含其他金属杂质，同时降低成本；
5、所采用的聚合物为PVP或聚氧乙烯(PEO)，原料易得；
6、所得的银纳米线在多种溶剂中分散性优良。
总之，本发明可以降低反应成本，提高银线的收率。而且这种合成工艺所得的银纳米线具有纯度高、结构和机械性能较好等优点。通过改变反应时间，晶种浓度等反应条件还可以调节银纳米线的尺寸和形貌。
附图说明
图1是本发明实施例1合成的银纳米线的扫描电子显微镜(SEM)图片，图中标尺为5μm，纳米线直径约为110nm，长度10～100μm；
图2是本发明实施例1合成的银纳米线的颗粒粉末X-衍射图谱；
图3是本发明实施例2合成的银纳米线的SEM图片，图中标尺为5μm，纳米线直径约为90nm，长度10～50μm；
图4是本发明实施例3合成的银纳米线的SEM图片，图中标尺为1μm，纳米线直径约为70nm，长度10～50μm；
图5是本发明实施例4合成的银纳米线的SEM图片，图中标尺为1μm，纳米线直径约为80nm，长度10～50μm；
图6是本发明实施例4合成的银纳米线的电子衍射图谱，说明此银纳米线是一种双晶结构；
图7是本发明实施例5合成的银纳米线的SEM图片，图中标尺为200nm，纳米线直径约为180nm，长度3～8μm；
图8是本发明实施例6合成的银纳米线的SEM图片，图中标尺为200nm，纳米线直径约为60nm，长度10～100μm；
图9是本发明实施例7合成的银纳米线的SEM图片，图中标尺为200nm，纳米线直径约为200nm，长度5～10μm。
具体实施方式
下面列举几个具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
将装有冷凝回流装置的密闭的50ml三颈瓶抽真空充氩气，并置于160℃油浴中；加入2ml乙二醇，用磁力搅拌器搅拌，预热10min；将浓度为2×10-4M的AgNO3乙二醇溶液1ml加入到三颈瓶中，反应15min；然后将浓度为0.1M的AgNO3乙二醇溶液5ml加入到三颈瓶中，速度控制在900ml/h，同时滴加10ml浓度为0.15M的PVP乙二醇溶液，保持速度在60ml/h，反应6h；反应物自然冷却后，倒入100ml烧杯，加入30ml丙酮混合均匀，倒入离心管在3000rpm下离心分离30min，移走上层溶液；然后加入40ml乙醇，超声1min促使沉淀分散，再在3000rpm下离心分离，移走上层溶液；重复一次；然后用5ml乙醇分散提纯后的银纳米线，再将其转移到表面皿中，真空干燥6h，即得到银纳米线。图1是本实施例合成的银纳米线的扫描电子显微镜(SEM)图片；图2是本实施例合成的银纳米线的颗粒粉末X-衍射图谱。
实施例2：
将装有冷凝回流装置的密闭的50ml三颈瓶抽真空充氩气，并置于160℃油浴中；加入2ml乙二醇，用磁力搅拌器搅拌，预热10min；将浓度为2×10-4M的AgNO3乙二醇溶液1ml加入到三颈瓶中，反应30min；然后将浓度为0.1M的AgNO3乙二醇溶液5ml加入到三颈瓶中，速度控制在1500ml/h，同时滴加10ml浓度为0.15M的PVP乙二醇溶液，保持速度在100ml/h，反应1h；反应物自然冷却后，倒入100ml烧杯，加入30ml丙酮混合均匀，倒入离心管在5000rpm下离心分离30min，移走上层溶液；然后加入40ml乙醇，超声1min促使沉淀分散，再在5000rpm下离心分离，移走上层溶液；重复一次；然后用5ml乙醇分散提纯后的银纳米线，再将其转移到表面皿中，真空干燥6h，即得到银纳米线。图3是本实施例合成的银纳米线的SEM图片。
实施例3：
将装有冷凝回流装置的密闭的50ml三颈瓶抽真空充氩气，并置于200℃油浴中；加入2ml乙二醇，用磁力搅拌器搅拌，在200℃下预热10min；将浓度为2×10-4M的AgNO3乙二醇溶液1ml加入到三颈瓶中，在200℃下反应30min；然后将油浴温度降低到160℃，再将浓度为0.1M的AgNO3乙二醇溶液5ml加入到三颈瓶中，速度控制在2000ml/h，同时滴加10ml浓度为0.15M的PVP乙二醇溶液，保持速度在60ml/h，反应2h；反应物自然冷却后，倒入100ml烧杯，加入30ml丙酮混合均匀，倒入离心管在4000rpm下离心分离30min，移走上层溶液；然后加入40ml乙醇，超声1min促使沉淀分散，再在4000rpm下离心分离，移走上层溶液；重复一次；然后用5ml乙醇分散提纯后的银纳米线，再将其转移到表面皿中，真空干燥6h，即得到银纳米线。图4是本实施例合成的银纳米线的SEM图片。
实施例4：
将装有冷凝回流装置的密闭的50ml三颈瓶抽真空充氩气，并置于160℃油浴中；加入2ml乙二醇，用磁力搅拌器搅拌，预热10min；将浓度为2×10-4M的AgNO3乙二醇溶液1ml加入到三颈瓶中，反应15min；然后将浓度为0.1M的AgNO3乙二醇溶液5ml加入到三颈瓶中，速度控制在1000ml/h，同时滴加10ml浓度为0.3M的PVP乙二醇溶液，保持速度在100ml/h，反应2h；反应物自然冷却后，倒入100ml烧杯，加入30ml丙酮混合均匀，倒入离心管在3000rpm下离心分离30min，移走上层溶液；然后加入40ml乙醇，超声1min促使沉淀分散，再在3000rpm下离心分离，移走上层溶液；重复一次；然后用5ml乙醇分散提纯后的银纳米线，再将其转移到表面皿中，真空干燥6h，即得到银纳米线。图5是本实施例合成的银纳米线的SEM图片；图6是本实施例合成的银纳米线的电子衍射图谱。
实施例5：
将装有冷凝回流装置的密闭的50ml三颈瓶抽真空充氩气，并置于160℃油浴中；加入2ml乙二醇，用磁力搅拌器搅拌，预热30min；将浓度为2×10-4M的AgNO3乙二醇溶液1ml加入到三颈瓶中，下反应20min；然后将浓度为0.8M的AgNO3乙二醇溶液5ml加入到三颈瓶中，速度控制在1000ml/h，同时滴加10ml浓度为0.6M的PVP乙二醇溶液，保持速度在100ml/h，反应3h；反应物自然冷却后，倒入100ml烧杯，加入30ml丙酮混合均匀，倒入离心管在4000rpm下离心分离30min，移走上层溶液；然后加入40ml去离子水，超声1min促使沉淀分散，再在4000rpm下离心分离，移走上层溶液；重复一次；然后用5ml去离子水分散提纯后的银纳米线，再将其转移到表面皿中，真空干燥6h，即得到银纳米线。图7是本实施例合成的银纳米线的SEM图片。
实施例6：
将装有冷凝回流装置的密闭的50ml三颈瓶抽真空充氩气，并置于160℃油浴中；加入2ml乙二醇，用磁力搅拌器搅拌，预热10min；将浓度为2×10-4M的AgNO3乙二醇溶液1ml加入到三颈瓶中，反应30min；然后将浓度为0.1M的AgNO3乙二醇溶液5ml和浓度为0.3M的PVP乙二醇溶液10ml混合均匀后，滴加到三颈瓶中，保持速度在70ml/h，反应4h；反应物自然冷却后，倒入100ml烧杯，加入30ml丙酮混合均匀，倒入离心管在4000rpm下离心分离30min，移走上层溶液；然后加入40ml去离子水，超声1min促使沉淀分散，再在4000rpm下离心分离，移走上层溶液；重复一次；然后用5ml去离子水分散提纯后的银纳米线，再将其转移到表面皿中，真空干燥6h，即得到银纳米线。图8是本实施例合成的银纳米线的SEM图片。
实施例7：
将装有冷凝回流装置的密闭的50ml三颈瓶抽真空充氩气，并置于160℃油浴中；加入2ml乙二醇，用磁力搅拌器搅拌，预热10min；将浓度为2×10-4M的AgNO3乙二醇溶液1ml加入到三颈瓶中，反应15min；然后将浓度为0.1M的AgNO3乙二醇溶液5ml加入到三颈瓶中，速度控制在1000ml/h，同时滴加10ml浓度为0.3M的PEO乙二醇溶液，保持速度在60ml/h，反应2h；反应物自然冷却后，倒入100ml烧杯，加入30ml丙酮混合均匀，倒入离心管在4000rpm下离心分离30min，移走上层溶液；然后加入40ml乙醇，超声1min促使沉淀分散，再在4000rpm下离心分离，移走上层溶液；重复一次；然后用5ml乙醇分散提纯后的银纳米线，再将其转移到表面皿中，真空干燥6h，即得到银纳米线。图9是本实施例合成的银纳米线的SEM图片。

Claims (8)

1.一种银纳米线的合成方法，其特征在于：
在惰性气体保护和搅拌下，在冷凝回流下，采用油浴加热，温度控制在140～200℃，将体积份为1份的、浓度范围为10-5～10-1M的硝酸银乙二醇溶液加入到体积份为2份的、预热10～30min的乙二醇溶液中，反应时间为10～60min；然后将体积份为5～10份的、浓度为0.1～0.8硝酸银乙二醇溶液和体积份为5～30份的、浓度为0.15或0.3或0.6M的聚乙烯吡咯烷酮或者聚氧乙烯的聚合物乙二醇溶液加入到反应体系中，反应时间为1～10h；冷却至常温，即得银纳米线的反应母液；
将所得到的银纳米线的反应母液采用离心分离的方法提纯，首先将反应母液移至离心容器，加入体积为1～5倍的丙酮，在3000～5000rpm的转速离心分离，移走上层溶液，留下沉淀物；再加入体积为反应母液1～5倍的乙醇或水，在3000～5000rpm的转速离心分离，移走上层溶液，留下沉淀物，此过程重复1～2次；将余下的沉淀物用乙醇或水分散，转移到表面皿中，真空干燥6h以上，得到提纯后的银纳米线。
2.根据权利要求1所述的一种银纳米线的合成方法，其特征在于：油浴温度为160～180℃。
3.根据权利要求1所述的一种银纳米线的合成方法，其特征在于：加入的聚合物和硝酸银的摩尔比例，即根据聚合物的结构单元和银离子的比例，控制在1～6。
4.根据权利要求1所述的一种银纳米线的合成方法，其特征在于：加入硝酸银乙二醇溶液和聚合物乙二醇溶液的方法有三种，分别为：
第一种方法：硝酸银乙二醇溶液加入，速度控制在900～2000ml/h，同时滴加聚合物乙二醇溶液，速度控制在50～80ml/h；
第二种方法：硝酸银乙二醇溶液和聚合物乙二醇溶液同时分别滴加，速度控制在50～80ml/h；
第三种方法：硝酸银乙二醇溶液和聚合物乙二醇溶液混合后滴加，速度控制在60～100ml/h。
5.根据权利要求1所述的一种银纳米线的合成方法，其特征在于：其第一步的反应时间为15～20min。
6.根据权利要求1所述的一种银纳米线的合成方法，其特征在于：其第二步的反应时间为2～3h。
7.根据权利要求1所述的一种银纳米线的合成方法，其特征在于：惰性保护气体为氩气或者氮气。
8.根据权利要求1所述的一种银纳米线的合成方法，其特征在于：提纯后的银线纯度高，不含铂或金杂质，平均直径为50～200nm，长度为5～100μm。
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