CN1424163A - 单晶银纳米线的合成方法 - Google Patents
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Abstract
该发明是一种通过溶液反应合成单晶银纳米线的方法。首先将钛酸丁酯与乙酰丙酮按体积比1∶(0.2～5)比例混合均匀后再转入蒸馏瓶中；然后将AgNO3水溶液与分析纯N’N二甲基甲酰胺(DMF)混和，其中AgNO3在DMF中浓度范围为10－4～0.1g/ml，将其混和均匀后加入蒸馏瓶中，同时不断搅拌；混和液在50～70℃下进行反应2～24小时，离心分离获得银纳米线。本方法制备银纳米线具有成本低、结构性能较好、产率较高的特点。
Description
技术领域
发明涉及纳米线，特别是一种单晶银纳米线的合成方法。
背景技术
自从碳纳米管发现以来，一维纳米结构材料，如贵金属Au、Ag和其它一些氧化物、氮化物的纳米线、纳米棒和纳米管，由于其独特的光学性质和量子传输效应，在分子电路和量子元器件方面有着广阔的应用前景而备受关注，因而探索制备结构有序、性能优良的低维纳米材料一直是研究的热点。随着光电元器件的集成化和量子化，银纳米线越来越受到人们的重视，主要原因在于在所有金属中，银表现出了非常好的导电和导热性能。Ag纳米线的制备目前主要有模板法(如碳纳米管【JeremySloan，et al，Chem.Commun.，1999，699，700】、二氧化硅【S.Bhattacharyya and S.K.Saha，Appl.Phys.Lett.，2000，77，3770】、聚合物【Byung Hee Hong，et al，Science，2001，294，348】等作为模板)和溶液反应法两种。每种方法各有优缺点，但关键是要用相对较低的成本合成出结构性能较好的有序银纳米线，而且要保证产率相对较高。模板法制备银纳米线的缺点在于模板制备和银的填充还原或电沉积过程中所花成本较高。Yugang Sun【Yugang Sun，et al，Nano Lett.，2002，2，165】等人将一定量的乙二醇与PtCl2混合，在160℃左右条件下回流产生Pt纳米颗粒作为品种，当AgNO3和聚乙烯吡咯啉酮(PVP)的混合物加入之后再回流一段时间就可获得银纳米线。但该法具有如下缺点：(1)获得的银纳米线并非单晶；(2)使用PVP作为结构导向剂有一定毒性；(3)还原PtCl2获得晶种，由于PtCl2价格较高(每克1000多元人民币)，因而合成成本较高；(4)还原温度相对较高(160℃)，还原剂不充分时易形成氧化银异相结构。因此用简洁、低成本的合成方法制备低维纳米结构材料(如Ag纳米线)是纳米器件发展过程中实现应用的重要一环。
发明内容
本发明针对要解决的技术问题在于克服上述现有技术的困难，提供一种单晶银纳米线的合成方法。这种单晶银纳米线的合成方法包括下列步骤：(1)将钛酸丁酯与乙酰丙酮按体积比1∶(0.2～5)比例混合均匀后再转入蒸馏瓶中；(2)将AgNO3水溶液与分析纯N’N二甲基甲酰胺(DMF)混和，其中AgNO3在DMF中浓度控制在10-4～0.1g/ml范围内，将其混和均匀后加入蒸馏瓶中，同时不断搅拌混和液；(3)溶液反应在50～75℃下进行，加热时间控制在2～24小时；(4)分离得到银纳米线。所述的最佳反应温度为70℃本发明的技术效果表现在：
(1)溶液低温合成，温度不超过75℃；
(2)使用化学试剂为常见的DMF，AgNO3和钛酸丁酯，乙酰丙酮；
(3)银纳米线为单晶结构。
附图说明图1用本发明方法(实例1)制备的银纳米线透射电镜(TEM)照片图2用本发明方法(实例2)制备的银纳米线TEM照片图3实例2制备的银纳米线选区电子衍射花样(SAED)图4用本发明方法(实例3)制备的银纳米线TEM照片图5用本发明方法(实例4)制备的银纳米线TEM照片
具体实施方式
下面将列举几个实例对本发明作进一步说明。实例一
将钛酸丁酯与乙酰丙酮按体积比1∶1各取2ml均匀混合后转入三孔蒸馏瓶中；将含0.001g AgNO3的水溶液1ml与10ml N’N二甲基甲酰胺(DMF)混和，超声分散，使之均匀混和后逐滴加入蒸馏瓶中，同时不断搅拌混和液。当AgNO3与DMF混和液滴加完后开始升温，温度上升到50℃后恒温反应2小时；反应混合物冷却后在适当的转速下经离心分离，获得银纳米线。通过实例一实验发现反应温度较低，时间较短时，获得的银纳米线数量比较少，长度也比较短。实例二
将钛酸丁酯与乙酰丙酮按体积比1∶5取6ml均匀混合后转入三孔蒸馏瓶中；将含0.1g AgNO3的水溶液1ml与20ml N’N二甲基甲酰胺(DMF)混和，超声分散，使之均匀混和后逐滴加入蒸馏瓶中，同时不断搅拌混和液。当AgNO3与DMF混和液滴加完后开始升温，温度上升到70℃后恒温反应12小时；反应混合物冷却后在适当的转速下经离心分离，得到银纳米线。实例三
将钛酸丁酯与乙酰丙酮按体积比2∶1取3ml均匀混合后转入三孔蒸馏瓶中；将含1.0g AgNO3的水溶液1ml与10ml N’N二甲基甲酰胺(DMF)混和，超声分散，使之均匀混和后逐滴加入蒸馏瓶中，同时不断搅拌混和液。当AgNO3与DMF混和液滴加完后开始升温，温度上升到60℃后恒温反应8小时；反应混合物冷却后在适当的转速下经离心分离，去除上清液中含有的银纳米颗粒，得到银纳米线。实例四
将钛酸丁酯与乙酰丙酮按体积比5∶1取6ml均匀混合后转入三孔蒸馏瓶中；将含0.01g AgNO3的水溶液1ml与10ml N’N二甲基甲酰胺(DMF)混和，超声分散，使之均匀混和后逐滴加入蒸馏瓶中，同时不断搅拌混和液。当AgNO3与DMF混和液滴加完后开始升温，温度上升到70℃后恒温反应24小时；反应混合物冷却后在适当的转速下经离心分离，获得银纳米线。
Claims (2)
1、一种单晶银纳米线的合成方法，其特征在于它包括下列步骤：
(1)将钛酸丁酯与乙酰丙酮按体积比1∶(0.2～5)比例混合均匀后再转入蒸馏瓶中；
(2)将AgNO3水溶液与分析纯N’N二甲基甲酰胺(DMF)混和，其中AgNO3在DMF中浓度范围为10-4～0.1g/ml，将其混和均匀后加入蒸馏瓶中，同时不断搅拌；
(3)溶液反应控制在50～75℃下进行，加热时间控制在2～24小时；
(4)将反应混和物离心分离，获得银纳米线；
2、根据权利要求1所述合成银纳米线的方法，其特征在于所述的反应温度最好为70℃；
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