CN104998746B - 一种通过水力旋流器分离银纳米线的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种通过水力旋流器分离银纳米线的方法，该方法是通过将含有银纳米线的母液按照水力旋流器的进料浓度加分散介质进行稀释后，通入水力旋流器中进行固液分离，获得高浓度银纳米线溶液；将高浓度银纳米线溶液通过减压干燥或是常压干燥的方式进行干燥，即获得银纳米线干粉；或者将高浓度银纳米线溶液分散于分散介质中，获得银纳米线的分散液。本发明的方法使用材料环保，操作简单、耗能少、尤其适合工业生产模式，可在不对纳米材料造成损害的情况下达到精确分离的目的。
Description
技术领域
本发明涉及金属纳米材料，特别是涉及到一种银纳米线的分离方法。
背景技术
目前，银纳米线因为其独特的光、电物理性能，而被用在各种传感器上，比如湿度传感器。湿度传感器被广泛应用于许多测量仪器和湿度控制系统，包括气象部门的过程控制、农业和药品。虽然银纳米线具有广阔的应用前景，但目前银纳米线分离方法的单一是制约银纳米线工业化发展的一个重要因素。
在银纳米线的分离方法中常用的主要为离心分离法和过筛分离法。离心分离法由于其特殊性，在实验室中较为常用，但由于存在一些不可避免的实际问题如产量低、效率低、能耗高、成本高等缺点，而无法大规模应用于工业化中，此外也因无法控制区分所需银纳米线的长度而不适合对材料的定级处理。过筛法包括常压过滤、真空过滤、加压过滤和离心过滤，该方法在一定程度上解决了离心分离法所存在的问题，如粒度分级、能量损耗等，但在实际使用过程中不可避免的因为其原理性的问题和材料性质问题而造成一些困难无法调和。因为纳米材料具有易团结性，容易在筛网表面造成阻塞，随时间的增长其分离效率会大幅度的降低。另外，由于过筛法是固液分离方法，会随着液体流向的变化造成银纳米线的趋向性流动，过筛分离使用的筛网这时由于银纳米线的线状性质会造成“穿孔”现象，即大于分离目数的银纳米线依然会穿越筛网进入下一级别。除此以外，过筛法因为要清理筛网表面收集银纳米线而不能达到连续循环的工艺要求。
发明内容
本发明是为避免上述离心分离法和过筛分离法所存在的缺陷，提供一种通过水力旋流器分离银纳米线的方法，旨在提高银纳米线的分离效果。
水力旋流器的工作原理主要是含有固体颗粒的混合液以一定的入口速度进入旋流器，在旋流器内部根据不同粗细密度的颗粒在流水中的离心沉降速度差异，对物料进行分离的一种方法。该方法在避免上述现有方法所存在的问题(如能耗问题，材料缺陷问题、分级问题)的同时具有使用材料环保、操作简单、耗能少的优点，尤其适合工业连续型生产模式，可在不对纳米材料造成损害的情况下达到精确分离的目的。
本发明解决技术问题，采用如下技术方案：
本发明通过水力旋流器分离银纳米线的方法，其特征在于：
将含有银纳米线的母液按照水力旋流器的进料浓度加分散介质进行稀释后，通入水力旋流器中进行固液分离，获得高浓度银纳米线溶液；
将所述高浓度银纳米线溶液通过减压干燥或是常压干燥的方式进行干燥，即获得银纳米线干粉；
或者将所述高浓度银纳米线溶液分散于分散介质中，获得银纳米线的分散液。
其中，所述分散介质为水、乙醇或异丙醇。优选为水。所述含有银纳米线的母液是通过微波醇还原法或乙二醇还原法制备获得。
图1为水力旋流器的示意图，水力旋流器的工作机理是：在此图中轻物料即为母液中的悬浮颗粒，重物料即为母液中的银纳米线。含有悬浮颗粒和银纳米线的混合液以一定的速度从旋流器的给料口进入旋流器后，在旋流器内部以涡流旋转的方式进行，旋流器内的液体的运动路线为螺旋形态，分散介质、颗粒和银纳米线进入圆锥段后，由于分散液体遇到壁后做被迫回转运动，而银纳米线和颗粒则因为惯性进行向前运动，银纳米线质量大惯性大，能够克服水力阻力靠近器壁，而颗粒惯性力小，不能靠近器壁，这样就形成了颗粒停留中心区域，银纳米线继续向周边浓集，随着混合液从旋流器的柱体部分流向椎体部分，流动断面越来越小，在外层混合液的收缩压迫之下，内层浆料不得不改变流向转而向上运动，这样颗粒随从向上流体通过溢流管流出，银纳米线浓溶液继续向下运动，通过沉砂排出。
与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：
1、本发明相较于传统的高速离心的方法，具有效率高、产量大，能耗低，在不对纳米材料造成损害的情况下达到精确分离的效果；
2、本发明相较于过筛分离法，具有分离精度高，效率高，操作简单不需要对筛网进行清洗的效果。
附图说明
图1为本发明所使用的水力旋流器原理结构简图；
图2为本发明实施例1的银纳米线分离前400倍光学显微镜图；
图3为本发明实施例1的银纳米线分离后200倍光学显微镜图；
图4为本发明实施例2的银纳米线分离前400倍光学显微镜图；
图5为本发明实施例2的银纳米线分离后400倍光学显微镜图。
下面将给出实施例和附图来对本发明的技术方案做清晰的阐述说明。
具体实施方式
实施例1
本实施例以景县常胜橡塑制品厂的水力旋流器FX50为例，介绍银纳米线的分离方法。FX50的尺寸为160mm×155mm×350mm，分级力度为10～74μm，满足现有大部分银纳米线的长度。
本实施例所用含银纳米线的母液是通过微波醇法制备获得，具体步骤为：
(1)取0.3g硝酸银、100mL丙二醇、3mg十六烷基三甲基溴化铵，将其混合均匀，得到前驱体混合液A。
(2)取醇类还原剂丙二醇300mL、保护剂聚维酮1.5g、表面活性剂四丁基氯化铵3mg，无机盐硝酸铁3mg，将其搅拌混合均匀，得到母液B。
(3)将母液B保温在120℃，维持稳定后，采用计量泵准确计量按照每分钟向母液B中注入前驱体混合液A总体积的1％的速率，将前驱体混合液A注入母液B中，待溶液反应至灰黄色停止反应，得到含银纳米线的母液。
对含有银纳米线的母液的分离步骤为：
将含有银纳米线的25L母液按1:1体积比加入到工业酒精中进行稀释，形成50L初始浓度为30％的分散液A，将分散液A加入水力旋流器中，调整进料压力为0.2Mpa，进料流量为1m3/h，待分离完毕后观察分离效果。经测试，在沉沙嘴处获得的高浓度银纳米线溶液的浓度达到75％；溢流管处的处理浓度为20％。
图2为本实施例分离前银纳米线的400倍光学显微镜图。图3为分离后银纳米线的200倍光学显微镜图。可以看出，经过分离，银纳米线质量明显提高，悬浮颗粒成功去除。
此外，为了提高所获得的银纳米线的质量，可以将所获得的高浓度银纳米线溶液再次稀释后加入到水力旋流器中进行处理，重复多次。
且根据银纳米线的尺寸和所用水力旋流器的分级粒度，可以选用不同型号的水力旋流器进行处理，使效果更好。或者对含有不同尺寸银纳米线的母液依次经不同型号的水力旋流器进行处理，使银纳米线按尺寸分开。
实施例2
本实施例以景县常胜橡塑制品厂的水力旋流器FX75为例，介绍银纳米线的分离方法。FX75的尺寸为240mm×230mm×800mm，分级力度为5～40μm，满足现有较细银纳米线的长度。
本实施例所用含银纳米线的母液是通过微波醇法制备获得，本实施例按实施例1相同的方式制备银纳米线，区别仅在于步骤(1)中进行微波处理：在100w微波条件下进行微波处理2分钟。
对含有银纳米线的母液的分离步骤为：
将含有银纳米线的25L母液按1:1体积比加入到工业酒精中进行稀释，形成50L初始浓度为30％的分散液A，将分散液A加入水力旋流器中，调整进料压力为0.3Mpa，进料流量为2m3/h，待分离完毕后观察分离效果。经测试，在沉沙嘴处获得的高浓度银纳米线溶液的浓度达到73％；溢流管处的处理浓度为22％。
图4为本实施例分离前银纳米线的400倍光学显微镜图。图5为分离后银纳米线的400倍光学显微镜图。可以看出，分离前显示的图片中含有大量的小颗粒和银纳米线分散液的混合体经过分离，银纳米线质量明显提高，悬浮颗粒成功去除。
最后应说明的是：显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。
Claims (3)
1.一种通过水力旋流器分离银纳米线的方法，其特征在于：
将含有银纳米线的母液按照水力旋流器的进料浓度加乙醇进行稀释后，通入水力旋流器中进行固液分离，获得高浓度银纳米线溶液；
将所述高浓度银纳米线溶液进行减压干燥或常压干燥，即获得银纳米线干粉；
或者将所述高浓度银纳米线溶液分散于分散介质中，获得银纳米线的分散液；
所述含有银纳米线的母液是通过微波醇还原法或乙二醇还原法制备获得。
2.根据权利要求1所述的通过水力旋流器分离银纳米线的方法，其特征在于：所述分散介质为水、乙醇或异丙醇。
3.根据权利要求2所述的通过水力旋流器分离银纳米线的方法，其特征在于：所述分散介质为水。
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